Estudio Cuantitativo Entre Dos Propiedades Intensivas de La Materia Para Establecer Una Curva de Calibración

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN, Campo 1 * INFORME EXPERIMENTAL* Proyecto 2: COMPORTAMIENTO FÍSICO-QUÍMICO

Experimento N° 4: “ESTUDIO CUANTITATIVO ENTRE DOS PROPIEDADES INTENSIVAS DE LA MATERIA PARA ESTABLECER UNA CURVA DE CALIBRACIÓN” PROFESORA: MARINA LUCIA MORALES GALICIA LABORATORIO DE CIENCIA BÁSICA 1 EQUIPO: 3 INTEGRANTES:  LÓPEZ GONZÁLEZ ANA CRISTINA  MELO CRUZ STEPHANIE  ZÚÑIGA VILLA MAGALI INGENIERÍA EN ALIMENTOS

GRUPO: 1151 FECHA DE ENTREGA: 11 de noviembre del 2013

1

MARCO TEÓRICO Hay varias maneras de expresar la concentración cuantitativamente, basándose en la masa, el volumen, o ambos. Según como se exprese, puede no ser trivial convertir de una medida a otra, pudiendo ser necesario conocer la densidad. Ocasionalmente esta información puede no estar disponible, particularmente si la temperatura varia. Por tanto, la concentración de una disolución puede expresarse como: Porcentaje masa-masa (%m/m) Porcentaje volumen-volumen (%v/v) Porcentaje masa-volumen (%m/v) Molaridad Molalidad Normalidad Fracción molar Un procedimiento analítico muy utilizado en análisis cuantitativo es el llamado de calibración que implica la construcción de una “curva de calibración”. Una curva de calibración es la representación gráfica de una propiedad que se mide en función de la concentración de una sustancia o solución. Con una curva de calibración se compara una propiedad de una sustancia con la de estándares de concentración conocida de la misma sustancia (o de alguna otra con propiedades muy similares). La etapa de calibración analítica se realiza mediante un modelo de línea recta que consiste en encontrar la recta de calibrado que mejor ajuste a una serie de “n” puntos experimentales, donde cada punto se encuentra definido por una variable “x” (variable independiente, generalmente concentración de la sustancia de interés) y una variable “y” (variable dependiente, generalmente respuesta instrumental). La recta de calibrado se encuentra definida por una ordenada al origen (b) y una pendiente (m), mediante la ecuación y = mx + b Por tener una buena exactitud y confiabilidad estadística, el método más empleado para encontrar los parámetros de la curva de calibrado es el método de los mínimos cuadrados. Este método busca la recta del calibrado que haga que la suma de los cuadrados de las distancias verticales entre cada punto experimental y la recta de calibrado sea mínima o tienda a cero. A la distancia vertical entre cada punto experimental y la recta de calibrado se le conoce como residual. En la experimentación para construir la curva de calibración se utilizan disoluciones con concentraciones conocidas, llamadas disoluciones patrón o estándar. Los estándares o disoluciones patrón para construir la recta de calibrado deben ser preparadas en forma independiente, a partir de una o varias soluciones madre; el número de puntos a escoger dependerá del

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uso que se dé a la recta de calibrado, aunque si bien con dos puntos se puede construir una curva, estadísticamente se requieren por los menos tres para que la curva sea confiable.

OBJETIVOS: OBJETIVO GENERAL: determinar experimentalmente la relación cuantitativa entre la densidad de una disolución (de un electrolito o un no electrolito) y su concentración

OBJETIVOS PARTICULARES: Definir y expresar las unidades de concentración físicas y químicas. Preparar disoluciones porcentuales y molares. Describir las características de los instrumentos para medir densidad de la materia. Manejar correctamente el picnómetro para determinar la densidad de una disolución. Analizar las consecuencias entre las propiedades densidad y concentración par las disoluciones estudiadas.

SUJETO DE ESTUDIO: Etanol o alcohol etílico R.A. (reactivo analítico).

VARIABLES: Variable independiente: concentración de la solución. Variable dependiente: densidad de la disolución. Variables extrañas: temperatura y presión atmosférica, tipo de disolvente (H2O) y tipo de soluto (alcohol etílico).

HIPÓTESIS La densidad de una disolución tiene una relación inversamente proporcional con respecto a la concentración de la misma, ya que a mayor concentración menor será la densidad de la disolución, siempre y cuando la temperatura se mantenga constante, debido a que esta tiene una influencia en la densidad de las disoluciones.

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARA PREPARAR UNA DISOLUCION DE C2H6O AL 60% Se recomienda que antes de comenzar a realizar la experimentación, se elaboren los cálculos matemáticos correspondientes (Ver Anexos) 1.- Lavar el picnómetro con agua destilada y secarlo con acetona pura. 2.- Medir la masa del picnómetro vacio con la balanza analítica. (Registrar el dato en la tabla N°2) 3.-Llenar el picnómetro con agua destilada y obtener la masa de este con la balanza analítica. (Registrar el dato obtenido en la Tabla N°2) Nota: Calibrar el volumen del picnómetro.



Para la disolución al 60%

4.- En los cálculos matemáticos se obtuvo que para una disolución al 60% se necesitan 30.06 mL de Etanol R.A. Por lo tanto: 4.1- Medir 30.06 mL de Etanol con la probeta, y verterlos en un matraz aforado de 50 mL de capacidad. 4.2.- Llenar el matraz con agua destilada hasta la parte inferior del menisco o marca de aforo; tapar y agitar la solución hasta formar una mezcla homogénea * Se recomienda agitar 3 veces de forma inversa. Ver figura 1.1 4.3.- Verter 25 mL de la disolución al 60% en un vaso de precipitado, y posteriormente vaciarlos al picnómetro (el cual debe estar limpio, seco y calibrado). Considerar que el picnómetro debe estar lo suficientemente lleno para formar una burbuja en la boquilla del picnómetro y se debe colocar el tapón de vidrio sobre dicha burbuja y se deja deslizar con suavidad hacia abajo, de manera que encaje en el recipiente.

4

El líquido ascenderá por el capilar del tapón, hasta desbordarse de este si es necesario. Ver figura 2.2

4.4.- Medir la masa del picnómetro con la disolución al 60% en la balanza analítica. (Registrar el dato obtenido en la Tabla N°2).

 Para las demás disoluciones (100%, 80%, 40%, 20% 10% y 0%) 5.- En los cálculos matemáticos se obtuvo que para una disolución al 100% se necesitan 50.10 mL de Etanol R.A. 6.- Realizar los pasos del 4.1 al 4.4 de la misma manera como con la solución de C2H6O al 60%. 7.- De igual manera, se procede a hacer los mismos pasos para las demás disoluciones:

Para una disolucion al 80%

Para una disolucion al 40%

•Se necesitan 40.08 mL C2H6O R.A.

•Se necesitan 20.04 mL C2H6O R.A

Para una disolucion al 20% •Se necesitan 10.02 mL C2H6O R.A

8.- Anotar los datos obtenidos en la tabla N°2 Para una disolucion al 10% •Se necesitan 5.1 mLC2H6O R.A

9. Una vez medida la masa de picnómetro se calcula la densidad de la disolución con la siguiente formula:

5

Para una disolucion al 0% •Se necesitan mL C2H6O R.A

0

RESULTADOS « La siguiente tabla presenta los datos que se obtuvieron durante la experimentación»

Tabla N°2 Relación cuantitativa entre la densidad de una disolución y su concentración. Masa del picnómetro con agua Pagua (g)

Masa del picnómetro con disolución Pdis. (g)

Volumen del picnómetro V (mL)

Densidad de la disolución (g/mL)

Equipo

Concentración % [v/v].

Masa del picnómetro vacio Pvacio (g)

1

100

20.2254

44.9496

39.6329

24.7212

0.7857

2

80

20.0305

45.0733

41.5133

25.0428

0.8578

3

60

20.1570

45.0079

42.7740

24.8509

0.9101

4

40

25.6934

50.6153

49.2520

24.9219

0.9452

5

20

26.7507

51.7920

51.1464

25.0413

0.9742

6

10

20.5137

45.1658

44.8264

24.6521

0.9862

7

0

20.4756

45.4145

45.4221

24.9389

1.0003

 Ver la parte de Anexos para observar como se obtuvieron dichos datos

6

« El siguiente diagrama presenta los datos de la densidad de las diferentes disoluciones (Y), y los datos de las concentraciones que se utilizaron (X) y una regresión lineal esperada.»

Diagrama N°1 de los puntos dispersos con respecto a la tabla N°2

 Estos valores son aproximados debido a la presencia de un error experimental, y para corregirlo se usara el método de mínimos cuadrados.

7

« La siguiente tabla presenta los datos de la densidad de una disolución y su concentración »

Tabla N° 3 “Datos corregidos con el método de mínimos cuadrados”

X Concentración %

Y Densidad de la disolución (

100 80

0.7857 0.8578

60 40 20 10 0

310

8

XY

0.9101 0.9452 0.9742 0.9862 1.0003

78.57 68.624 54.606 37.808 19.484 9.862 0

10 000 6 400 3 600 1 600 400 100 0

0.6173 0.7358 0.8282 0.8934 0.9490 0.9725 1.0006

6.4595

268.954

22 100

5.9968

« La siguiente tabla presenta los resultados obtenidos cuando se sustituyen valores en m en x y en b. con respecto a la formula

y=mx+b »

Tabla N° 4 “Nuevos valores para la Densidad de la disolución (y)”

X Concentración

y=mx+b

% 100 80 60 40 20 10 0

(100) + 1.0132 (80) + 1.0132 (60) + 1.0132 (40) + 1.0132 (20) + 1.0132 (10) + 1.0132 (0) + 1.0132

Y Densidad de la disolución ( 0.8088 0.8496 0.8905 0.9314 0.9723 0.9927 1.0132

 Este nuevo valor de la Densidad de la disolución (Y) es el dato corregido que se usara para elaborar la grafica que demuestra que la relación cuantitativa entre la densidad de una disolución es directamente proporcional con respecto a su concentración.

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« A continuación se presenta la grafica que demuestra que la relación cuantitativa entre la densidad de una disolución es directamente proporcional con respecto a su concentración»

Grafica N° 1 “Densidad de una disolución y su concentración por el método de mínimos cuadrados”

Variable Independiente: Concentración % Variable Dependiente: Densidad de la disolución (

10

X Y

« A continuación se presenta la tabla que corresponde a la densidad de una disolución y

su concentración »

)“.

Tabla N° 5 “Constante de proporcionalidad (pendiente X Concentración %

Y Densidad de la disolución (

100

0.8088

80

0.8496

60

0.8905

40

0.9314

20

0.9723

10

0.9927

0

1.0132

11

m(

)

ANÁLISIS DE RESULTADOS Como podemos observar en la tabla numero 2 que se encuentra en la página 11, la masa y el volumen de los picnómetros varia un poco, y esto es debido a que la experimentación no se realizo con un mismo picnómetro, pero esta variación no afecta la determinación de la densidad de las disoluciones a las diferentes concentraciones, ya que todos los equipos ocuparon la misma agua destilada, y lo hicieron el mismo día (T y P constantes). En la columna donde se presentan las densidades calculadas de las disoluciones se puede observar que la densidad va aumentando conforme la concentración la disolución va disminuyendo, siendo esta una relación inversamente proporcional. Para esta experimentación, el error experimental es inherente al proceso de medición, ya que se pueden presentar dos tipos de errores, que son los sistemáticos y los aleatorios, estos errores alteran la medida por no tomar en cuenta alguna circunstancia y esto afecta los resultados, por ejemplo, malos hábitos al momento de la observación por parte del experimentador, que al momento de medir la masa del picnómetro no se seco debidamente, malos hábitos al momento de colocar el tapón al picnómetro, no se agito debidamente el matraz aforado, etc… Estos errores sistemáticos pueden ser observados en el diagrama de puntos dispersos. El diagrama de puntos dispersos presenta los datos de la densidad de la disolución a diferentes concentraciones, el presente diagrama de dispersión nos ofrece una visión del tipo de relación que existe entre las dos variables (inversa).

Ahora bien, en este diagrama de dispersión se puede intuir que si la hipótesis planteada es correcta ya que se observa una relación inversa de las dos variables, pero esta relación tienen un inconveniente: la relación no parece ser proporcional.

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Para linealizar los datos obtenidos y poder establecer nuestra curva de calibración existen diferentes procedimientos, el procedimiento que se eligió fue el Método de Mínimos Cuadráticos.

¿Porque se escogió el MMC? Por qué este método es la elección preferida de los físicos, ya que la recta que hace mínima la suma de los cuadrados de las distancias verticales entre cada punto y la recta, esto significa que, de todas las recta posibles que se pudieran trazar, existe una y solo una que consigue que las distancias verticales entre cada punto y la recta sean mínimas.

Los resultados que se obtuvieron por el MMC, serán utilizados para calcular: m (pendiente) b (ordenada al origen) r (coeficiente de correlación)

Posteriormente se elaboro una nueva tabla la cual tiene un nuevo valor para “y” (Densidad de la disolución) Este nuevo valor de la densidad de la disolución es el dato corregido con el MMC que se uso para elaborar la grafica que demuestra que la densidad de una disolución es inversamente proporcional a su concentración. (Ver Tabla N°4 en el apartado de resultados).

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El análisis de regresión lineal es una técnica utilizada de estadística para estudiar la relación entre variables; en física se utiliza para caracterizar la relación entre variables. Para corroborar esto, se procede a elaborar la Grafica que nos demuestra que la densidad de la disolución es inversamente proporcional con respecto a su concentración. Como se puede observar en la Grafica N°1, efectivamente el Método de los mínimos cuadrados corrigió los datos que se obtuvieron, y se puede apreciar ya que los puntos de color rojo son los puntos dispersos con respecto a la tabla N°2, y los puntos de color azul son los corregidos por el MMC.

Ahora bien, los parámetros obtenidos por el MMC fueron:

r

la cual se refiere al coeficiente de correlación.

El coeficiente de correlación es una medida de la relación lineal de las variables “x” y “y”, su cuadrado es el coeficiente de determinación (coeficiente de regresión).  El valor de r fue -0.9846 En el MMC, r establece una medida del grado de asociación lineal entre las variables “x” y “x”. Este se puede verificar si: -1 r

1

Como el valor es de -0.9846 se puede decir que nos estamos acercando a el valor de -1, lo cual determina que la relación entre las variables es lineal y el signo negativo indica que esta relación es inversa.

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m es la pendiente y nos indica el cambio que corresponde a la variable dependiente por cada unidad de cambio de la variable independiente. El valor de m fue de

la cual es una pendiente negativa.

En el caso de este experimento la pendiente (m) solo nos esta representado una constante de proporcionalidad de la relación cuantitativa.

b nos indica los errores experimentales, por lo tanto, b debería tener un valor de 1, debido a que cuando la concentración de la disolución de etanol es del 0% la densidad que se obtienen es la del agua (ρ=1g/mL) y se puede observar este valor es muy aproximado al obtenido. Y eso quiere decir que durante la experimentación no hubo errores experimentales (los cuales se explicaron anteriormente). El valor de b fue de 1.0132 (errores experimentales). Por que la ecuación de la curva de calibración resulta ser:

Donde: y = densidad de la solución de alcohol etílico x = concentración de la solución de alcohol etílico.

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CONCLUSIONES Se concluye que la relación entre la densidad de una disolución y su concentración es inversamente proporcional, y esto se corroboro con el método de mínimos cuadrados, obteniéndose de esta experimentación una curva de calibración aceptable para disoluciones de alcohol etílico (C2H6O). Además se estableció la metodología para poder desarrollar la correspondiente curva de calibración para cualquier disolución, utilizando el picnómetro como un instrumento preciso si se utiliza de manera correcta. También se establecieron los cálculos para la preparación de disoluciones porcentuales volumenvolumen de alcohol etílico, los cuales pueden ser aplicables de manera similar para la preparación de otro tipo de disoluciones. Los objetivos de la experimentación se cumplieron completa y satisfactoriamente, así mismo la hipótesis planteada al inicio de la experimentación también fue correcta.

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ANEXOS >

Cantidad de Etanol requerido para la experimentación: M

Pureza del

= 99.8%

Formula Química del Etanol o Alcohol Etílico:

CH3-CH2-OH (C2H6O) 1) Concentración al 100% a) 50 mL 2H6O al 100% x

x

50.01 mL

2H6O

R.A.

2) Concentración al 80% a) 50 mL 2H6O al 80% x

x

0.08 mL

2H6O

R.A.

3) Concentración al 60% a) 50 mL 2H6O al 60% x

x

30.06 mL

2H6O

R.A.

x

20.04 mL

2H6O

R.A.

x

.02 mL

x

mL

2H6O

2H6O

R.A.

4) Concentración al 40% a) 50 mL 2H6O al 40% x

5) Concentración al 20% a) 50 mL 2H6O al 20% x

2H6O

R.A.

6) Concentración al 10% a) 50 mL 2H6O al 10% x

7) Concentración al 0% a) 50 mL 2H6O al 0% x

17

x

0 mL

R.A.

Volumen del picnómetro Densidad =

Volumen =

Masa H2O= masa del picnómetro con H2O – masa del picnómetro vacío

1. Concentración al 100% a) V =

= 24.7212 mL

2. Concentración al 80% a) V =

= 25.0428 mL

3. Concentración al 60% a) V =

= 24.8509 mL

4. Concentración al 40% a) V =

= 24.9219 mL

5. Concentración al 20% a) V =

= 25.0413 mL

6. Concentración al 10% a) V =

= 24.6521 mL

7. Concentración al 0% a) V =

18

= 24.9389 mL

Densidad de las diferentes disoluciones Densidad= 1. Concentración al 100% a) V =

= 0.7857

2. Concentración al 80% a) V =

= 0.8578

3. Concentración al 60% a) V =

= 0.9101

4. Concentración al 40% a) V =

= 0.9452

5. Concentración al 20% a) V =

= 0.9742

6. Concentración al 10% a) V =

= 0.9862

7. Concentración al 0% a) V =

19

= 1.0003

–

Parámetros para calcular los elementos que requiere el MMC m= m=

=

m=

=

b= b= b= b= 1.0132 r= r= r=

= = -0.9846

r=

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Bibliografía:

-

Gonzales, I, C., (2009) Laboratorio De Química generalidades y aspectos básicos, Editorial Universidad de Extremaduria, España.

-

Flaschka, H, A., (1989) Química Analítica Cualitativa, Novena Edición, Editorial Continental, México.

- Harris, D, C., (2001) Análisis Química Cuantitativa, Segunda Edición, Editorial Reverte, España. - Gregory, R, C.,(1973) Química, Quinta reimpresión, Editorial Publicaciones Cultural, México. - Ocampo, G, A., (1993) Fundamentos de Química, Editorial Game, México.

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