Estandarizacion Nitrato de Plata

ESTANDARIZACIÓN DE NITRATO DE PLATA 0.4 N

NATALI ALVAREZ MONAR 1097397966

UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS Y TECNOLOGÍAS PROGRAMA DE QUÍMICA ARMENIA  –  QUINDÍO  QUINDÍO

ESTANDARIZACIÓN DE NITRATO DE PLATA 0.4 N

NATALI ALVAREZ MONAR 1097397966

PRESENTADO A: MILTON GÓMEZ BARRERA

UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS Y TECNOLOGÍAS PROGRAMA DE QUÍMICA ARMENIA –  QUINDÍO

ESTANDARIZACIÓN DEL NITRATO DE PLATA N.4 M

OBJETIVOS GENERALES:

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Adquirir destreza básica en la preparación de soluciones que sirvan de patrón  primario para posteriores determinaciones.. Calibrar correctamente el material de trabajo para posteriores usos.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

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Realizar las calibraciones de la balanza analítica y posteriormente de un matraz aforado de 100mL, una pipeta aforada de 10mL, una bureta de 25 mL. Tener en cuenta el aforo de los aparatos como el volumen ocupado en el vacío por un kilogramo de agua medido a una TºC determinada. Obtener márgenes de error mínimos permitidos.

FUNDAMENTACION TEORICA Volumetría es el proceso de medición de la capacidad de combinación de una sustancia, por medio de la medición cuantitativa del volumen necesario para reaccionar estequiometricamente con otra sustancia. En general las valoraciones se realizan agregando cuidadosamente un reactivo de concentración conocida a una solución de la sustancia cuya concentración se desea determinar, hasta que se juzga que la reacción entre ambas es completa; luego se mide el volumen del reactivo empleado. En el análisis volumétrico se utiliza una solución patrón (o titulante patrón) de concentración conocida. La titulación se lleva a cabo añadiendo lentamente, de una bureta, una solución patrón a la solución con el analito hasta que la reacción sea completa. El volumen de reactivo requerido para completar la titulación se determina por diferencia entre las lecturas inicial y final en la  bureta. Algunas veces es necesario añadir un exceso de solución patrón y después valorar el exceso, por retrotitulaciòn, con un segundo reactivo patrón. En este caso, el punto de equivalencia corresponde al punto en que la cantidad de titulante inicial es químicamente equivalente a la cantidad de analito más la cantidad de titulante añadido en la retrotitulaciòn.

Los requisitos más importantes para un patrón primario son: -Máxima pureza. Se debe contar con métodos establecidos para confirmar su pureza Cuando la sustancia no es absolutamente pura, todas sus impurezas deben ser inertes respecto a las sustancias que se ponen en juego en la reacción. -Las sustancias interferentes que acompañan como impurezas a un patrón primario deben Ser susceptibles de identificar mediante ensayos sencillos de sensibilidad conocida. Estabilidad atmosférica Ausencia de agua de hidratación para evitar que cambie la composición del sólido con las variaciones en la humedad relativa. Que sea de fácil adquisición y bajo precio Solubilidad suficiente en el medio de titulación.

Propiedades esperadas en las soluciones patrón La solución patrón ideal para un análisis volumétrico deberá: -Ser suficiente estable modo que solo sea necesario determinar una vez su concentración; -Reaccionar rápidamente con el analito, con el fin de reducir al mínimo el tiempo requerido entre las adiciones de reactivo; -reaccionar con el analito de manera completa, para que esta reacción pueda describirse por una simple ecuación balanceada

Métodos para expresar las concentraciones de las soluciones patrones volumétricos

Por lo general, las concentraciones de las soluciones patrón se expresan en unidades de molaridad o normalidad. La molaridad proporciona el número de moles de reactivo contenido en un litro de solución; la normalidad da el número de equivalentes de reactivo en el mismo volumen. Es necesario realizarle a una solución e l proceso llamado; estandarización: es la operación en la que se determina la concentración de un reactivo mediante su reacción estequiométrica con una cantidad conocida de otro reactivo. Obviamente todas las medidas experimentales que se realicen para la consecución de estos cálculos deben ser obtenidas con material de vidrio aforado o graduado (volumen) y con balanzas analíticas (masa). Además, es de extraordinaria importancia la expresión correcta de las medidas realizadas con el número adecuado de cifras significativas que deberá tenerse en cuenta a la hora de realizar distintas operaciones matemáticas con estas medidas.

Titulaciones de ácidos y bases: La titulación es el proceso de determinación de la cantidad de una solución de concentración conocida que se requiere para reaccionar completamente con cierta cantidad de una muestra que se esta analizando. A la muestra que se esta analizando se le llama problema. A los procedimientos analíticos basados en una titulación con soluciones de concentración conocida se le llama análisis volumétrico. En el análisis de soluciones ácidas y básicas, la titulación implica la medición cuidadosa de los volúmenes de ácido y base que se neutralizan entre si. Supóngase que tenemos una solucione de ácido clorhídrico cuya concentración deseamos determinar, y que contamos en el laboratorio con una solución normal de una base con una concentración 1.2 N. La titulación se efectúa como sigue. En dos buretas separadas se ponen porciones de las dos soluciones, y en vaso se mide una cantidad conveniente del ácido, digamos 15 ml, usando la respectiva bureta. Alternativamente, se puede tomar del vaso una cantidad conocida del ácido usando una pipeta calibrada, con una pera de succión. Al ácido se le añade un indicador, tornasol o fenolftaleina, y el matraz se coloca debajo de la bureta con base. La  base se va añadiendo al vaso, rápidamente al principio, mas lentamente después, y gota a gota en la ultima etapa, hasta que una ultima gota cause el vire del indicador (cambio de color). Este cambio de color es la señal que indica el punto final de la titulación. Al llegar a este punto se ha añadido una cantidad de base que es equivalente en reactividad química a la cantidad de ácido en los 15 ml de la solución desconocida. El volumen total de la base se lee en la bureta. El punto de equivalencia se alcanza cuando la cantidad de valorante añadida es exactamente la necesaria para que reaccione estequiométricamente con la especie que se valora. Dicho punto es un resultado teórico o “ideal” en una valoración. Por ello, se utiliza como medida experimental del punto de equivalencia el punto final. El punto final de una valoración es aquel en el que se produce un cambio brusco de una  propiedad física fácilmente observable. Por ejempl o, el cambio de color de un indicador. El indicador se elige de tal forma que el punto final coincida (o sea muy cercano) al punto de equivalencia. También se debe escoger un indicador apropiado para cada tipo de reacción y  para cada propiedad.

Cualquier disolución cuya concentración sea exactamente conocida es una disolución  patrón. Pueden prepararse estas soluciones por dos métodos distintos 

Método directo:  Se disuelve una cantidad exactamente pesada de soluto, de

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composición definida y conocida, y se lleva a cabo la disolución a un volumen conocido en un matraz volumétrico; la concentración se calcula a partir del peso y volumen conocidos. Para que pueda aplicarse este método el soluto debe ser una sustancia patrón primaria. Este método es especialmente adecuado para la preparación de disoluciones patrón de concentración predeterminada, como exactamente 0.1000 N, o disoluciones que tienen una equivalencia exacta expresada en ´términos de un constituyente determinado y especificado que se va a determinar. Método indirecto:  Gran parte de los compuestos que se utilizan como reactivos valorantes no pueden considerarse como patrones primarios, por lo que sus disoluciones no pueden preparase por el método directo. Por sus disoluciones se preparan medidas aproximadas del peso y del volumen y después se normalizan determinando el volumen exacto de solución necesario para valorar una cantidad exactamente pesada de un patrón  primario. La concentración exacta se determina luego a partir del volumen de disolución gastado del peso del patrón primario y del peso equivalente que corresponde a la reacción de valoración.

DATOS Y MUESTRA DE CÁLCULO Preparación de 1000ml de una solución 0.4 M de AgNO3. Volumen= 1 L Peso Equivalente= Pm/n= 169.89/ 1 = 169.89

                         Muestra: 67.956 AgNO3 Por lo tanto los gramos de reactivo almacén para preparar un litro de solución de AgNO3 con una concentración de 0.4 mol/L es de 67.956 g.

Preparación de NaCl 0.1 N: Se pesó 0,025 g de NaCl, valor real pesado fue 0,0247 g de NaCl

        (  )

TITULACIÓN DE AgNO3 0,4 N con NaCl 0,0339 M

Volumen de NaCl gastado en la titulación de AgNO3

NaOH 0,1 M

11 mL 10 mL 10,5 mL 10 mL 9.5 mL 10 mL 10.2 mL 10 mL 10,8 mL 10mL Promedio: 10.4 Tabla 1. Datos experimentales de la estandarización  NOTA: en esta titulación se utilizó como indicador el K 2CrO4 al 5% Para corregir los volúmenes obtenidos en la titulación, se recurrió a la ecuación de ésta hallada en la calibración de la bureta. La ecuación es . De esta ecuación se despejó x, y la ecuación quedó como sigue:

    

    

Siendo X  la masa real y Y  la masa leída en la balanza. Para corregir el volumen de la muestra tomada con la pipeta, utilizamos los valores encontrados en la ecuación de la balanza hallada en semestres pasados por mis compañeros del rango 0-200g, donde dijimos que el valor real de la pipeta era aproximadamente

9.81457 mL En la Tabla 2  se resumen las correcciones de los valores obtenidos en la titulación de AgNO3 utilizando como indicador el K 2CrO4 al 5% :

Muestra

1 2 3 4 5 promedio

vol. Titulante (mL)

vol. Titulante corregido (mL)

11 10.5 9.5 10.2 10.8 10.4

10.955 10.4571 9.4611 10.1583 10.755 10.3573

Tabla 2. Volúmenes gastados corregidos

Corrección de factor de dilución según el balón y la pipeta utilizada

         

Corrigiendo el volumen del balón:

          

Volumen corregido del balón: 99,72022 mL Volumen corregido de la pipeta 9.81457 mL Por lo cual el factor de dilución verdadero es de

 

ESTANDARIZACION DEL NITRATO DE PLATA 0.4 M La normalidad de la solución del Nitrato de Plata diluido calculó utilizando la siguiente formula

 NaCl: 0,0247 g

            

Ejemplo

 

  (  )

Volumen de NaCl gastado en la titulación de AgNO3

Concentracion de AgNO3

Concentracion de AgNO3 con factor de dilución

10.955 10.4571 9.4611 10.1583 10.755 Promedio: 10.3573

0.03857 N 0.04041 N 0.0446 N 0.04159 N 0.03929 N 0.04071 N

0.391887 N 0.41058N 0.45315 N 0.42257 N 0.39920 N 0.415477N

Tabla 4. Nor mali dad del A gNO  3 

Ahora calculamos el porcentaje de error de la solución preparada.

 –| = 3.86925 % 

% Error: |

DISCUSIÓN DE RESULTADOS Teniendo en cuenta que la concentración de la solución de AgNO3 nos resultó 0.415477N,  podemos decir que: 

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La concentración de la solución tuvo un error aproximado del 3.86925% y puede ser debido al mal manejo tanto de la preparación de la solución como la técnica de titulación. Otra de las condiciones que afectaron la concentración de la solución fue su indebido almacenamiento ya que fue expuesta a las variaciones del clima, como también se vio afectada por los movimientos impropios causado por el uso de la vitrina donde se encontraba.

RECOMENDACIONES 

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Asegúrese de que todo el material de vidrio está limpio. El vidrio está sucio si gotas de la disolución se adhieren al mismo. En caso de material sucio, deberá lavarlo con detergente y una escobilla, eliminar el detergente con abundante agua del grifo y finalmente con agua destilada. No seque el interior de buretas, erlenmeyers, pipetas o matraces aforados con papel pues se pueden adherir restos de papel que afectarán a los resultados. Antes de cargar la bureta enjuáguela dos veces con porciones de unos 5 mL de la disolución que vaya a introducir en ella. Asegúrese de que la llave está cerrada y llene la bureta vertiendo la disolución lenta y cuidadosamente. Si utiliza un embudo deberá asegurarse de que está perfectamente limpio para evitar contaminaciones y retirarlo antes de enrasar la bureta pues pueden  provocar errores en las medidas, bien sea desplazando la disolución o dejando gotear más disolución en la bureta. Asegúrese de que ha llenado la bureta por encima comprobar que no hay ninguna  burbuja de aire en la bureta pues provocan errores significativos en la valoración. Si las hay en la zona del menisco añada unas gotas de la disolución. Si hay burbujas en la  parte inferior de la bureta abra la llave hasta que desaparezcan. Asegúrese de que la llave no pierde disolución. Limpie y seque con papel los laterales de la bureta incluyendo la parte por debajo de la llave. Cualquier resto de disolución que quede en la parte exterior de la bureta puede caer en el erlenmeyer durante la valoración provocando errores. Abra la llave y deje gotear la bureta hasta que la zona convexa del menisco esté a 0,00 mL La bureta debe estar situada de forma que el menisco esté a la altura de los ojos. Coloque el erlenmeyer con la disolución debajo de la punta de la bureta. Antes de abrir la llave asegúrese de tener la punta de la bureta en el nivel correcto dentro del cuello del erlenmeyer. Debe poder mover el erlenmeyer rápidamente sin dar al extremo inferior de la bureta o la llave.

CONCLUSIONES 

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Determinamos la importancia que tiene conocer la concentración real del agente valorante, ya que es indispensable para posteriores análisis comunes en control de calidad, obteniendo así resultados confiables. Concluimos que antes de elaborar una solución cualquiera que sea, es necesario conocer su adecuada preparación. Observamos que es necesario e imprescindible tener en cuenta que el valor determinado a pesar de la sustancia a preparar, debe ser coherente con la capacidad que tenga la balanza con sus cifras significativas. Se estableció que la resolución de problemas de precisión es una herramienta básica en la toma de medidas para obtener una solución a concentración deseada por medio de ajuste de la misma. Concluimos que tanto en análisis de control de calidad como en procedimientos donde el material volumétrico es una de las bases para su ejecución, es necesario su correcta calibración y posterior corrección, con el fin de obtener resultados acordes a nuestras necesidades.

BIBLIOGRAFÍA 

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Skoog Douglas A., West Donald M., QUIMICA ANALITICA , McGraw-Hill, Cuarta edicion , España 1989 AENOR „Metrología práctica de la medida en la industria‟ AENOR, Madrid, 1999

PROCEDIMIENTO PARA LA ESTANDARIZACION DEL NITRATO DE PLATA 0.4 N

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Se disuelven 67.956 g de AgNO3 en 1L de agua destilada. Se pesa 0,025 g del estándar primario Cloruro de Sodio y se disuelve en 100

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Se toma 10 mL de muestra y se le añade 1 ml de solución al 5% de K 2Cr 2O4.

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Con la solución de nitrato de plata se valoran las soluciones de cloruro de sodio, hasta que se percibe el primer cambio de color, que es de un rojizo a un amarillo lechoso. Se calcula la normalidad de la solución de nitrato de plata. Con objeto de encontrar el valor más probable para la normalidad de la solución de nitrato de plata se promedian los 5 valores obtenidos en las 5 valoraciones.