Espectroscopia UV-Vis Cualitativa

 

 

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ESPECTROSCOPIA UV-VIS ANÁLISIS CUANTITATIVO Sebastian Lopez Ochoa  UNIVERSIDAD DE PAMPLONA, LABORATORIO DE QUÍMICA INSTRUMENTAL II, PAMPLONA, NORTE DE SANTANDER, COLOMBIA. cuali tativa de compuestos moleculares mediante la medición de absorbancia y tramitancia en R esume sumen:  La determinación cualitativa la región del espectro ultravioleta y visible ha sido una de las técnicas más empleada en estos procedimientos, sin embargo,  para hacer uso de esta técnica se necesita conocer pequeñas propiedades del instrumento, la muestra, el solvente y el medio en que se produce el análisis. Por esto, en el presente trabajo se muestra alguna de estas propiedades y las características que debe tener la muestra a la hora del análisis, el material ma terial con el cual está hecha la celda, el solvente que se quiere emplear  para las diluciones y el rango del espectro en el que se desea medir.

Palabras Claves: espectro electromagnético, longitud de onda, celda, solvente, transiciones electrónicas.  Absttract  Abs ract: The qualitative determination of molecular compounds by measuring absorbance and tramittance in the ultraviolet and visible spectrum region has been one of the techniques most used in these procedures, however, to make use of this technique it is necessary to know small properties of the instrument, the sample, the solvent and the medium in which the analysis takes place. For this reason, in this work some of these properties are shown and the characteristics that the sample sam ple must have at the time of the analysis, the material with which the cell is made, the solvent that is to be used for the dilutions and the range of the spectrum in which you want to measure.

K ey wor words ds: electromagnetic spectrum, bandwidth, cell, solvent, electronic transitions.

1.  Introducción  La espectroscopia por absorción molecular en las regiones ultravioleta y visible del espectro se usa ampliamente en la determinación cuantitativa de una gran cantidad de especies inorgánicas, orgánicas y  biológicas (Skoog, Holler, & Crouch, 2008). En 11941, 941, se introdujo el espectrofotómetro Beckman DU ultravioleta visible (UV-vis) (Cary las & Beckman, 1941), con ely objetico de determinar vitaminas  presentes en algunos algunos alimen alimentos, tos, y de eeste ste modo pod poder er  proporcionar una dieta adecuada a los soldados  participantes de la segunda guerra mundial; actualmente es uno de los instrumentos analíticos que ha servido en amplias ramas de la ciencia para determinar y cuantificar cantidades moleculares de un analito. La espectroscopia UV-vis detecta las transiciones electrónicas de las moléculas, ya que absorben la luz en las regiones UV y visibles del espectro

electromagnético. Cualquier especie con un sistema extendido de enlaces dobles y únicos alternantes absorberá la luz ultravioleta, y cualquier cosa con color absorberá la luz visible, haciendo que la espectroscopia UV-vis sea aplicable a una amplia gama de muestras (Cary & Beckman, 1941); Los electrones implicados en dobles o triples enlaces de moléculas orgánicas no están tan fuertemente retenidos, y son, por fácilmente  por la radiación. Asítanto, pues, más las especies conexcitados enlaces múltiples (dobles o triples) generalmente presentan unos máximos de absorción útiles. Los grupos funcionales orgánicos insaturados que absorben en las regiones UV o VIS se denominan cromóforos (Amézquita & Mendoza, 2008) debido a la transición de los electrones n y π al estado excitado  ∗ porque la energía requerida para estos procesos llevan las  bandas de absorbancia dentro de la región UV-Vis (200 a 700 nm).

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Como ya se sabe los átomos, iones y moléculas tiene un número limitado de niveles discretos de energía cuantiada. Para que se produzca la absorción, la energía del fotón debe coincidir exactamente con la diferencia de energía existente entre el estado fundamental de las especies absorbentes y uno de sus niveles energéticos excitados. Estas diferencias de energía son únicas para cada especie y originas espectros característicos que se utilizan frecuentemente para la identificación cualitativa y la determinación cuantitativa tanto de sustancias inorgánicas como orgánicas (Amézquita & Mendoza, 2008). Todos los compuestos orgánicos son capaces de absorber radiación electromagnética porque contienen  electrones de valencia que pueden ser excitados para llegar a niveles de energía superiores (Skoog et al., 2008).

en gran medida del uso y mantenimiento que se haga de las cubetas. Las huellas dactilares, la grasa u otras señales sobre las paredes de las celdas alteran las características de transmisión (Skoog et al., 2008). Las mejores celdas tienen ventanas perfectamente  perpendiculares a la dirección del haz para reducir al mínimo las pérdidas por reflexión, ya que este error es uno de los principales efectos de la deviación de la ley de Beer por casusa del comúnmente llamado celdas desiguales (Skoog & Holler, 2015).

La espectroscopía por absorbancia se basa en la medición de la tramitancia T  o  o de la absorbancia A de las soluciones que están en celdas transparentes que tienen una longitud de trayectoria b  cm. Habitualmente, la concentración de un analito absorbente se relaciona en forma lineal con la absorbancia según la ley de Beer (ecuación 1) (Skoog et al., 2008).

-  El disolvente escogido debe disolver por

  = − log  = log

0 

Los solventes o disolventes cumplen un papel muy importante en el análisis por métodos espectroscópicos, o especialmente en este, ya que ellos ayudan a disminuir concentraciones de muestra, sin embargo, estos deben cumplir una serie de requisitos (Amézquita & Mendoza, 2008):

-  - 

=    1.

Donde T   es la tramitancia, 0 potencia  potencia radiante incidente,   potencia radiante transmitida,    absortividad molar, b longitud de celda o ancho de celda, y c concentración del absorbente o muestra. De la mismas forma que los demás instrumentos de absorción, es esencial esencial el uso de celdas o cub cubetas etas en las que se colocan la muestra, las cuales puede ser de distintos materiales tale como cuarzo o sílice fundida, vidrio y plástico; la trayectoria de celda o ancho de la celda por lo general es de 1 cm (10 mm), aunque hay anchos de celda más cortos (hasta 0,1 cm) y más largos (hasta de 10 cm); este último son muy utilizadas en análisis de soluciones muy diluidas o muestras gaseosas (Harvey, 2008). Se requiere una celda de cuarzo o sílice fundida cuando se trabaja a una longitud de onda