Emulsion Cera Polietilenica

 

 

DESARROLLO DE EMULSIÓN CERA POLIETILÉNICA POR MÉTODO ATMOSFÉRICO

ENSAYOS: ENSA YOS: 0403201305; 2604201306; 2603201307

Fecha 06/04/2013

 

Objetivos - Generar una emulsión a partir de ceras emulsionables de polietileno sin importar su presentación comercial (polvo y pastillas), mediante la técnica de emulsiónón atmosférica.

- Homologar la emulsión lograda con la materia prima Poligen WE-1. - Desarrollar y estandarizar el proceso de fabricación de la emulsión de cera polietilénica mediante el método atmosférico.

Procedimiento El m étodo de emulsión atmosférica, consiste en lograr el correcto punto de emulsión ón entre una fase acuosa y una fase polietilénica a en condiciones de presión atmosférica llevando a punto de ebullición la fase acuosa y a punto de fusión la fase polietilénica respectivamente. Se emplear ón dos muestras comerciales de ceras emulsionables de las casas Basf chemical y Honeywell, los cuales son fabricantes de este tipo de ceras con gran trayectoria en el mercado. Las referencias utilizadas para los ensayos fueron Luwax OA en pastillas (Basf chemical) y A-C 629A (Honeywell). Se seleccionaron estas dos referencias debido a sus puntos de fusión bajos y así facilitar el proceso de emulsiónón con respecto al punto de ebullición del agua en la altitud de la meseta de la ciudad de Bogotáá. Se realizóó  el primer ensayo con la cera LuwaxOA (c ódigo tanque abierto

0403201305) en el laboratorio en

con chaqueta chaqueta para paso de vapor de agua agua y de 10 litros de capacidad capacidad con la

siguiente formulaciónón:  Fase A

Agua

71,95%

Hidróxido de Potasio

0,75%

 Nonilfenol 10 moles

7%

Metabisulfito de sodio

0,2%

 Fase B

Luwax OA

20%

Procide 1.5

0,1%

Se adicionaron los componentes de la fase A al tanque mezclando primero el hidróxido de sodio y el metabisulfito de sodio con el agua hasta homogenizar completamente; luego se adicionó el nonilfenol incrementando la temperatura de la mezcla gradualmente hasta 92 °C. Inmediatamente, se adicionó ó   lentamente la fase B comenzando con la cera Luwax OA manteniendo la temperatura del agua con una tolerancia de 2 °C por debajo del punto de ebullición del agua y así asegurar la fundición de la cera y su posterior interacción molecular para generar la emulsión. Por último se adiciona el preservativo isotiazolinónico.

 

la mezcla se agitó con una velocidad de 400 rpm para evitar la generación de espuma y no tener derrames que nos afecte los cálculos de rendimiento. Posteriormente se dejó enfriar la mezcla sin detener la agitación, hasta temperatura ambiente y luego se procedió a descargarla en recipientes de 4 litros aproximadamente. Se realizo el segundo ensayo con la cera A-C 629A (c ódigo tanque abierto

2603201306) en el laboratorio en

con chaqueta chaqueta para paso de vapor de agua y de 10 litros de capacidad ccon on la

siguiente formulación:  Fase A

Agua

74%

Hidróxido de Potasio

0,70%

 Nonilfenol 10 moles

5%

Metabisulfito de sodio

0,2%

 Fase B

A-C 629A

20%

Procide 1.5

0,1%

La adición de los componentes, el enfriamiento y el descargue de la mezcla, se efectuó de la misma manera que para el ensayo anterior, presentando solo variaciones en la concentración de la cera debido a su número de ácido el cual afecta directamente la cantidad del agente neutralizante y emulsificante. Por lo tanto la formulación diseñada para este ensayo presenta un porcentaje teórico del 28% de solidos respectivamente. Se realizó un tercer ensayo (código

2603201307) a una escala mayor en volumen, la cual se

llevo a cabo en el tanque N° 3 del área de fabricación de mezclas con la cera polietilénica A-C 629ª, para un volumen total de 900kg con la siguiente formulación: 

 Fase A

Agua

71,45%

Hidróxido de potasio

0,25%

 Nonilfenol 10 moles

5%

Metabisulfito de Sodio

0,2%

 Fase B

A-C 629A

23%

Procide 1.5

0,1%

 

  El procedimiento se siguió de tal manera, que la polimérica se adicionó a la fase acuosa con agitación constante y a una temperatura interna del tanque de 92 °C.

Rendimiento y porcentaje de solidos ensayos 0403201305; 2604201306 y 2604201307 Las formulaciones presentadas en este ensayo se diseñaron para obtener entre 27% a 28% de solidos. Las mezclas sufrieron perdida de agua por evaporación, por lo que fue necesario un ajuste de este componente al final del proceso.  Ensayo 0403201301

Se logró la emulsión

con la cera Luwax Luwax OA a pesar que por su su presentación en pastillas, pastillas,

dificulta el proceso al tener un área superficial menor. La mezcla final presento una masa final de 6,43K g de 10Kg teóricos calculados para la preparación de la mezcla. Los 3,6Kg restantes, equivalen a la perdida de vapor de agua durante el proceso de fundición y  posterior emulsión de la cera cera polietilénica Luwax Luwax OA. Por lo tanto, se realizó el aajuste juste de agua con 3,6L. Previamente al ajuste de agua, se determinó el porcentaje de solidos de la emulsión el cual resultó en 35,1% aproximadamente y posterior al ajuste, se determinó nuevamente el porcentaje de solidos de la emulsión filtrada arrojando como resultado 23,6% con un total de residuos no emulsionados de 2,84 %. Estos sólidos no emulsionados se deben en parte a la cera polietilénica que se pierde al quedar adherida a las paredes de los tanques y otra porción al no lograr su punto de fusión debido a la complejidad de mantener la temperatura interna del tanque en 92 °C. La emulsión presentó un pH de 10,3  Ensayo 2603201306

Se logró un estado emulsionado optimo con la cera polietilénica A-C 629ª, observándose que por su presentación comercial en polvo es más rápida en emulsionarse ya que posee un área superficial más amplia con respecto a la Luwax OA y por ende el contacto de las partículas solidas con la fase acuosa es más íntimo, permitiendo un proceso mas efectivo y con una perdida menor de aguas que en el ensayo anterior. Al final del proceso se obtuvo una masa final sin ajuste de agua de 4,08Kg de 6,95Kg de masa teórica calculada para el ensayo en el laboratorio. El porcentaje de solidos obtenido de la muestra de la emulsión sin haberle realizado el ajuste agua fue de 39,5% y un 24% de solidos después de haber realizado el ajuste de agua respectivamente. El pH final de la emulsión fue de 12. Este resultado tan alcalino se debe a que la A-C 629A se trabajó con una cantidad de hidróxido de potasio en exceso con respecto a su número acido el cual

 

es de 15.  Ensayo 2603201307

Este ensayo se realizó en el tanque N° 3 del área de mezclas el cual cuenta con una capacidad de 1Tn y sistema de calentamiento con vapor de agua y enfriamiento con reflujo de agua fría. El objetivo es el de estandarizar el proceso en condiciones reales de producción a gran escala y así realizar los ajuste necesarios tanto en la formulación de la emulsión, como en las variables de los  pasos de fabricación. fabricación. Se prepararon 900Kg aproximadamente de emulsión, con lo cual se observó que se logró el primer objetivo de emulsionar la cera A-C 629A en condiciones de presión atmosférica y 92°C de temperatura en la fase acuosa, teniendo un 92,2% de rendimiento del proceso ya que se  presentaron perdidas de de solidos (cera) los cuales cuales no se emulsionaron por completo. Una parte de estos solidos fueron filtrados con malla de 0,5µm, obteniéndose 1,34Kg de cera retenida sin emulsionar y 70Kg quedaron en el isotanque en el que se almacenó al momento de ser filtrada. Se determinó el porcentaje de solidos con una muestra filtrada dando como resultado 25,3%. Se determinó el pH de la mezcla dando como resultado 8,5.

FORMULA

 

CERA 

POLIETILENICA

%    % CON CONCE CENTR NTRACI ACION ON

Ph

% 

SOLIDOS  SOLIDOS  TEORICO

REAL 

MASA  TOTAL  TEORICA  (Kg)

MASA SIN 

MASA DE 

MASA TOTAL CON 

AJUSTE DE 

AGUA 

AJUSTE  DE AGUA 

AGUA (Kg) PERDIDA (Kg)

(Kg)

%  RENDIMIENTO

04 0403 0320 2013 1305 05

Luwax Luwax OA

20

10,3

27

2233,6

1100

6,43

3,57

9,7

97

260320 032013 1306 06

A‐C 629A

20

12

27

2244,5

6,95

4,08

2,87

6,8

98,03

270320 032013 1307 07

A‐C 629A

23

8,5

27 27

2255,3

900

845

55

830

92,2

Tabla 1 Datos obtenidos de los ensayos realizados.

Conclusiones Las emulsiones logradas, muestran una buena estabilidad en sus fases filtradas y con sus respectivos ajustes de agua, teniendo porcentajes de solidos muy cercanos a los deseados del 27%. Este 27% de solidos deseado en la emulsión no se logró, debido a que aún se presentan  porcentajes de perdida perdida de sólidos en proceso proceso muy altos. Las ceras emulsionables polietilénicas cuyas presentaciones comerciales son en polvo, facilitan el  proceso de emulsión con respecto a las que están en pastillas, pastillas, si estas se adicionan a la fase acuosa en estado sólido. Para que el proceso sea más efectivo se debe adicionar la cera polietilénica en estado líquido para así asegurar una correcta interacción molecular del emulsionante y las dos fases a emulsionar. emulsionar.