El Método ICP

El Método ICP

EL método analítico de Inducción de Plasma Acoplada es una técnica usada para detectar las trazas de metales en muestras provenientes del medio ambiente. La meta del ICP es hacer  que los elementos emitan su onda específica de luz la cual puede ser medida. La tecnología para el método ICP fue empleada por primera vez en 1960 con la intención de mejorar el estudio de crecimiento de cristales. Desde ese entonces, el ICP se ha ido perfeccionando y usado en conjunto de otros procedimientos para el análisis cuantitativo.  Y, Cómo trabaja el ICP?

El hardware del ICP esta diseñado para generar plasma, el cual es un gas en el que hay átomos presentes en estado ionizado. La alineación básica del ICP consiste en 3 tubos concéntricos, hechos de silica. Estos tubos, que son el loop externo, el loop intermedio y el loop interno, forman lo que es la antorcha del ICP. La antorcha está situada entre una bobina enfriada a agua con un generador de frecuencias de radio. A medida de que los gases son introducidos en la antorcha, su campo de ondas de radio se activa y el gas en la región del embobinado se hace eléctricamente conductora. La secuencia de dichos eventos forman la “Plasma”.

Esta formación es dependiente hacia la fuerza de un campo magnético adecuado, y el patrón característico de las corrientes de gas que llevan y forman un patón rotacional simétrico. El plasma se mantiene gracias a el calor inductivo de los gases a corriente. La inducción del campo magnético genera una gran frecuencia eléctrica a corriente anular por medio del conductor, El conductor, es a su vez calentado por una resistencia “Ohmica”.

Para prevenir un corto circuito así como una fundición, el plasma debe estar separado del resto del equipo. Esta separación se logra debido a el flujo en contra corriente de los gases en el sistema. Son tres los gases que fluyen en este sistema, el exterior, interior y el carrier. El exterior es frecuentemente Argón o Nitrógeno,. Este sirve para varias cosas pero en especial para dar mantenimiento al plasma, para estabilizar su posición y para separar térmicamente a esta, del tubo exterior. El argón se utiliza como el gas intermedio y como el gas carrier. El sistema incluye:

1-. Un nebulizador, que sirve para introducir la muestra a analizar, 2-. La antorcha ICP 3-. Generador de Alta frecuencia 4-. Ópticas de transferencia y u espectrómetro. 5-. Y una interfase de computadora.

El ICP necesita estrictamente que las muestras a analizar estén en solución. Es preferible que sea una solución acuosa a comparación con una solución orgánica, ya que estas ultimas necesitan una preparación especial extra antes de ser inyectadas dentro del ICP. Se puede literalmente tapar la instrumentación si se meten cuerpos sólidos, por eso esto no es aceptado. El nebulizador transforma la solución acuosa en aerosol, La luz emitida por los átomos de algún elemento en el ICP deben ser convertidos a señales eléctricas las cuales puedan ser  medidas cuantitativamente. Esto se logra al resolver la luz en su radiación componente. (por  difracción) Y luego se mide la intensidad de la luz con un tubo photomultímetro al largo de onda de cada elemento. La luz emitida por los iones o los átomos en el ICP son convertidas a señales eléctricas por el photomultimetro en el espectrómetro. La intensidad de la señal de electrón es luego comparada con intensidades medidas previamente de una concentración conocida del elemento y una concentración es archivada. Cada elemento puede tener muchas ondas en el espectro que es usado para su análisis. Pero claro esta que la selección de la mejor línea de la aplicación analítica requiere de experiencia acerca de las ondas del ICP.

Ventajas Y Desventajas:

Estas incluyen la capacidad de identificar y cuantificar todos los elementos sin contar el  Aragón, ya que hay muchas ondas de variada sensibilidad disponibles para la determinación de cualquier elemento. El método ICP es conveniente para todas las concentraciones incluyendo niveles de ultra trazas a mayores componentes; Los limites de detección son generalmente muy bajos para la mayoría de los elementos con un rango típico de 1 a 100 g/Litro. Probablemente, la mayor ventaja de usar el ICP al necesitar un análisis cuantitativo radica en el hecho de que se puede hacer un análisis de una muestra y determinar todos los elementos que esta contiene, en un corto espacio de tiempo. Un análisis multielemental puede ser completado en un período de menos de 30 segundos, y consumiéndose menos de .5 ml de solución. Algunos elementos muy poco estables requieren facilidades especiales para tratar con el plasma radioactiva. . El ICP también tiene dificultades al tratar con lo alógenos, y se necesitan ópticas especiales para analizar las pequeñísimas ondas .

Aplicaciones:

El ICP se puede usar para el análisis cuantitativo en las siguientes áreas: Materiales naturales como rocas, minerales, tierra, aire sedimentado, agua, tejidos de planta y animales, en las áreas de geoquímica, mineralogía, agricultura forestación, cría de animales, ecología química, ciencias ambientales, industrias alimenticias, distribución y purificación de agua, para identificar Sulfuro, Boro, Fósforo, Titanio, y Zirconio, que no se pueden identificar por el método AAS. 

Aplicaciones en análisis ambiental :

En las Matrices Ambientales, las cuales pueden contener bajas concentraciones y pocos elementos interferentes, han presentado dificultades históricas al determinar análisis de muestras. El ICP - MS fue desarrollado en 1980 y ha sido utilizado de manera exponencial en el medio ambiental gracias a su alta sensibilidad y a sus capacidades multielementales. El ICP ofrece la posibilidad de determinar de manera simple y directa algunos de los elementos de la tierra, como el boro, el fósforo, y el molibdeno, a niveles no accesibles usando otros métodos. . El ICP - AES ha sido grandemente utilizado desde 1970 por su análisis múltiple simultaneo de muestras provenientes del área biológica y del medio ambiente, después de la disolución. Su excelente sensibilidad y su amplio rango de trabajo para demasiados elementos, así mismo en conjunto con su interferencia de bajo nivel, lo hacen al método ICP - AES un método ideal. El muestreo vía láser en conjunto con el ICP, hacen una forma de burlar los procedimientos de disolución necesarios de muestras sólidas antes de determinar los elementos. El método ICP - AES ha sido aprobado para determinar metales por la EPA bajo el método 6010. Este describe la determinación simultanea, o secuencial, multielemental, de los elementos por el ICP - AES. Este método es aprobado por un gran numero de metales y desperdicios. Todas las matrices, incluyendo agua del suelo, muestras acuosas, Extractos EP, desperdicios industriales, tierras, sedimentos y otros desperdicios sólidos, requieren digestión antes del análisis. La tabla siguiente enlista los elementos a los cuales el método se puede aplicar... Recommended wavelengths and estimated instrumental detection limits

Element

Wavelength (nm)

Estimated Detection Limit (µg/L)

Aluminum

308.215

45

Antimony

206.833

32

Arsenic

193.696

53

Barium

455.403

2

Beryllium

313.042

0.3

Boron

249.773

5

Cadmium

226.502

4

Calcium

317.933

10

Chromium

267.716

7

Cobalt

228.616

7

Copper

324.754

6

Iron

259.940

7

Lead

220.353

42

Magnesium

279.079

30

Manganese

257.610

2

Molybdenum

202.030

8

 Nickel

231.604

15

Potassium

766.491

See note c

Selenium

196.026

75

Silicon

288.158

58

Silver

328.068

7

Sodium

588.995

29

Thallium

190.864

40

Vanadium

292.402

8

Zinc

213.856

2

 Artículo Asociado con el Tema: La relación entre la exposición del plomo y los elevados niveles de plomo en la sangre encontrados en una comunidad rural minera.

Journal of enviornmental Health, Denver Oct. 2000  Abstracto: El elevado indice de niveles de plomo en la sangre examinada de los niños es un problema ambiental enorme en los estados unidos. A continuación se presenta un estudio de los efectos dados al alto nivel de plomo relacionado con los ochenta años de de la minería de plomo en el área rural al noreste de Oklahoma. El plomo se encuentra en la sangre de la gente cercana a estos lugares ya que se ha practicado por mas de ochenta años la minería de plomo en el área. El viento ha llevado las partículas a lugares más lejanos así como los desperdicios que resultan al extraer el material dañino. También, el uso deliberado de plomo en la construcción y mantenimiento de caminos viales han contribuido al problema. Para este estudio se recolectaron variadas muestras, y se obtuvo un muestreo aleatorio de 245 residentes para rastrear partículas del elemento en la sangre. Casi el 50 porciento de las casas estudiadas tenían pintura a base de plomo. También el polvo de los suelos y la tierra de los jardines demostraban la presencia elevada de dicho elemento.  Al realizar un análisis multivariado, se encontró que hay cuatro variables las cuales estaban independientemente asociadas con el elevado nivel de plomo en la sangre. Estas son: Polvos en el piso: (OR) = 8.1, tierra de los jardines, pintura interior, y lugar de localización de las viviendas. Casi el 20 % de las casas que se localizaban fuera del área de minería demostraron tener suelos contaminados. La presencia de plomo en los niños es un gran problema de EUA, son 89,000 niños los que presentan este problema. Las reacciones en sus pequeños cuerpos incluyen el retrazo del desarrollo del sistema neuronal, y los tratamientos dedicados a estos niños dan un resultado de 6.9 billones de dólares por cubrir, en gastos médicos al año. En variadas áreas rurales, se ha encontrado grandes cantidades de zinc, plata, plomo y otros metales. El sesenta porciento de las casas construidas antes de 1979 fueron pintadas con pintura con plomo. El lugar del presente estudio se localiza al nordeste de Oklahoma, al sur este de Kansas, y al sur oeste de Missouri. , que fue el productor de plomo más grande del mundo de zinc y plomo entre los años de 1850 y 1950. La minería basada en Plomo se llevo practicando desde 1700, y finalizo en 1970 por los descubrimientos de que el plomo causaba daños al ambiente. Casi 800 hectáreas de charcos de flotación fueron usadas para extraer metales, y también se llevaba a cabo la continua descarga de aguas metálicas, de muy bajo ph, de las minas abandonadas. Se ha utilizado históricamente el uso de residuos mineros en construcción, ya que hay documentos que muestran que mas de 4,129,000toneladas de residuos mineros fueron comerciados entre 1942, y 1950. En respuesta a este problema, el Departamento de Protección Ambiental de los EUA empezó a excavar los patios de zonas residenciales en 1996. en 1997 se acabo esta investigación de suelos completando así 170 casas. Luego se obtuvieron muestras de pinturas de las casas, polvo en las casas, y se escogieron al azar personas y niños para extraer sangre y analizarla. El equipo de doctores visitó 5, 572 residencias e identifico a 550 familias. Un Phlebotomista experimentado extrajo muestras de sangre de un total de 144 niños nativo-americanos, y187 niños blancos, usando una jeringa de 3 cm cúbicos, las muestras fueron mantenidas a bajas

temperaturas y mandadas directamente al Departamento de Salud de Oklahoma para revisarse por medio de Absorción Atómica (espectrometría) Las muestras de pintura se analizaron por rayos X flourecentes, y también se analizo agua tomada de las cocinas, una con el primer chorro de agua a llegar a la casa y la otra después de 3 minutos de que el primer  chorro llego. Luego esta agua se prepararon para su análisis acidificándolas con ácido nítrico a un pH menor a 2. Todas estas muestras fueron empacadas y enviadas al Laboratorio Nacional del Programa de  Acreditación Voluntario (NVLAP) un laboratorio certificado para analizar por medio de Inducción de Plasma Acoplada. La pintura recibió el primer lugar con el acumulamiento del plomo más grande, con mas de 500mg/Kg. Y en casas fuera de zonas mineras. Los datos demostraron que el alto nivel de plomo en la sangre se debía primordialmente a la exposición de pintura, tierra, y polvo de casa. Estos factores, combinados con el clima caluroso y relativamente seco y ventarroso de Oklahoma crean un potencial significativo para el movimiento del polvo. Pero ya no es posible esconder bajo la ignorancia la responsabilidad del uso exagerado de dichos desechos para la construcción, ya que se sabe a que se deben los malestares presentes.  Actualmente se sigue estudiando acerca de los males que el plomo puede hacer surgir y sistemas los cuales se puedan utilizar para reducir el tamaño del problema.