El Gráfico de Gran

PRÁCTICA LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA DETERMINACION DEL PUNTO FINAL EN UNA TITULACION ACIDO BASE POR EL METODO DE GRAN

OBJETIVOS 

Determinar el punto final experimental de una titulación acido base utilizando el gráfico de Gran



Contrastar el valor del punto final obtenido por otras metodologías como la primera y segunda derivada



Realizar valoraciones usando la herramienta de Excel para establecer la fracción composicional de las especies presentes en el equilibrio acido-base

FUNDAMENTO Las mediciones potenciométricas de pH a diferencia de otras mediciones instrumentales determinan la actividad química del ion H+, en estas condiciones la medida del pH obedece no solo a la concentración de H+ sino a su relación con el de coeficiente de actividad (H+) ligado íntimamente con la fuerza iónica de la solución () y la capacidad de influencia que este ion pueda tener sobre otros () según la relación extendida vinculante entre estos factores de Debye-Hückel. Las valoraciones en general son utilizadas para encontrar la concentración de un analito presente o para medir la constante de equilibrio de ese analito, y será obviamente necesario determinar el punto final de esa titulación. Existen varios métodos para determinar el punto final en una valoración acido-base: Método de las derivadas: El punto final se toma como el volumen donde la pendiente (dpH/dV) de la curva de titualción es la mayor (primera derivada) o el volumen al cual la segunda derivada es 0 Metodo del gráfico de Gran: Un problema con el suo de la derivadas para esta derrmiancion es que los datos de titualción son menos exactos justamente cerca del punto fnal,porque el efeto buffer es mínimo y la respuesta del electrodo es lenta. Un gráfico de Gran utiliza valores desde antes de alcanzar el punto final (típicamente desde 0,8Ve o 0,9 Ve y por encima de Ve) hasta localizar el punto final.

La ecuación del Gráfico de Gran se resume como Vb10-pH = ( HA/ A)Ka(Ve-Vb) A un grafico de Vb10-pH contra Vb se llama un Grafico de Gran. Si la relación de HA/A es contante, el gráfico es una línea recta con una pendiente de = KaHA/A y un intecepto de Ve

MATERIALES

REACTIVOS

Balanza

Hidróxido de sodio R.A.

Vidrio de reloj

Ácido clohídrico

Pipeta graduada 100 – 1000 L

Ftalato ácido de potasio R.A.

Pipeta volumétrica

Carbonato de sodio R.A.

Balones volumétricos

Acido Acético R.A.

Beaker

Fenolftaleina

Agitador Erlenmeyer Micropipeta 100 – 1000 L Micropipeta 10 – 100 L Agitador de vidrio

R.A.

PROCEDIMIENTOS GENERALES PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES A partir de la información en la etiqueta del reactivo, prepare 100 mL a una concentración de 0,1 M de soluciones de : HCl, NaOH, Carbonato de sodio y Ftalato acido de potasio. Estandarice las soluciones (por duplicado) de HCl frente a carbonato de sodio, la de NaOH frente a Ftalato Acido de Potasio y la de CH3COOH frente a HCl estandarizado

TITULACION ACIDO BASE Arme el equipo de titulación reemplazando la bureta por un micropipeta de 100-1000 L, cada profesional elegirá su pareja acido base para el trabajo (las parejas son: HCl v.s. CaCO 3; NaOH v.s. CH3COOH y NaOH v.s. C8H4O4KH observando que siempre el primero es el titulante y el segundo es el analito) Sirva 10 mL de la solución analito en un erlenmeyer de 50 mL agregue indicador de fenolftaleina y desde la micropipeta añada pequeñas cantidades de titulante (200 L), cada vez que se vaya acercando al punto de equivalencia teórico disminuya el valor adicionado de titulante (100, 50 l), faltando entre un 8 y 5% de volumen para llegar al punto final disminuya la adición de titulante a rangos de 10 L. Simpre por cada adición de titulante registre el valor de pH.

PREGUNTAS 1.

Sobre las graficas de Gran y obtenidas discuta las razones de la discrepancia entre los valores de punto final obtenido por el grafico de Gran, el método de las derivadas (primera y segunda derivadas) y el determinado con el uso de indicadores

2.

Establezca el valor de la constante de disociación de la sustancia en estudio y compárela con la teórica

3.

Describa otros métodos diferentes para hallar el punto final en una determinación de volumétrica de acido-base

4.

Grafique en Excel la valoración correspondiente a su ensayo de laboratorio usando la herramienta Excel (pH calculado teóricamente) y encuentra el punto final por el método de las derivadas y el grafico de Gran. Ademas halle la fracción composicional de las especies formadas en su equilibrio acido base.

BIBLIOGRAFIA 

Harris, D. Quantitative Chemicak Analysis McGraw-Hill. 2005, pp. 208 - 213

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Harvey, D. Química Analítica Moderna. Primera edición. McGraw-Hill. 1999.



Whiten K. Química. Tercera edición. Editorial McGraw-Hill. Mexico. 1992.



http://salvadigital.wordpress.com/2006/09/30/las-representaciones-de-gran/



http://mazinger.sisib.uchile.cl/repositorio/ap/ciencias_quimicas_y_farmaceuticas/apquim-an-instr6/c12b.html

TABLA DE DATOS

PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES 1. Preparación de solución de NaOH 0.1 M Masa (g) de NaOH tipo reactivo tomada

___________

Estandarización de solución de NaOH (~ 0.1 M): Masa (g) ftalato ácido de potasio tomada

___________

___________

Volumen (mL) de solución NaOH consumido ___________

___________

Concentración molar real solución NaOH

___________

___________

Concentración molar real promedio

___________

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2. Preparación de solución de HCl 0.1 M Volumen (mL) de HCl tipo reactivo tomado

___________

Estandarización de solución HCl (~0.1 M): Masa (g) de carbonato de sodio CaCO3 tomada

___________

Volumen (mL) de solución HCl consumido ___________

___________

___________

Concentración molar real solución HCl

___________

___________

Concentración molar real promedio

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___________

3. Preparación de solución de CH3COOH 0.1 M Volumen (mL) de CH3COOH tipo reactivo tomado

___________

i. Estandarización de solución CH3COOH (~0.1 M): Alícuota (mL) de solución CH3COOH tomada

___________

Volumen (mL) de solución NaOH consumido ___________ Concentración molar real soluciónCH3COOH Concentración molar real promedio

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___________

___________

___________

___________

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TITULACION ACIDO BASE Titulacion 1 2 .

n (punto final)

Vb

pH