Ekstraksi Kafein dan Pemurniannya dengan Proses Sublimasi

Paraf Asisten

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK Judul

: Ekstraksi Kafein dan Pemurniannya dengan Proses Sublimasi

Tujuan Percobaan

: 1. Mempelajari teknik pemisahan kafein dari teh menggunakan prinsip ekstraksi pelarut polar-non polar. 2. Mempelajari teknik pemurnian melalui proses sublimasi.

Pendahuluan Teh merupakan salah satu minuman yang dikenal oleh seluruh masyarakat. Teh mempunyai kandungan kafein didalamnya. Kafein mempunyai efek positif dan negatif, dimana fek positif dari kafein yaitu dapat bertindak sebagai antioksidan dalam tubuh, tetapi jika kandungan kafein dalam teh terlalu banyak maka kafein dapat bertindak sebagai racun dalam tubuh. Oleh karena itu, kadar kafein dalam teh perlu diketahui dengan pasti. Kafein itu sendiri merupakan senyawa kimia alkaloid yang terkandung secara alami pada lebih dari 60 jenis tanaman terutama pada teh (1-4,8%), kopi (1-1,5%), dan biji kola (2,7-3,6%). Alkaloid merupakan senyawa yang mengandung atom nitrogen dalam strukturnya dan banyak ditemukan dalam tanaman. Senyawa alkaloid umumnya memiliki rasa pahit dan seringkali mempunyai sifat fisilogis yang aktif bagi manusia. Beberapa senyawa yang termasuk alkaloid diantaranya yaitu nikotin, morfin, striknin dan kokain (Nazaruddin, 1993). Kafein diproduksi secara komersial dengan cara ekstraksi dari tanaman tertentu serta diproduksi secara sintetis. Mayoritas produksi kafein bertujuan untuk memenuhi kebutuhan industri minuman. Kafein biasanya juga digunakan sebagai penguat rasa atau bumbu pada berbagai industri makanan. Jumlah kafein yang terkandung di dalam teh bergantung pada berbagai faktor seperti jenis daun teh, tempat tumbuhnya tanaman teh, ukuran partikel teh, serta metode dan lamanya waktu penyeduhan. Kafein bekerja pada sistem saraf pusat, otot jantung, dan ginjal. Pengaruh pada sistem saraf pusat terutama pada pusat-pusat yang lebih tinggi. Kafein juga dapat meningkatkan kinerja dan hasil kerja otot, merangsang pusat pernapasan, dan meningkatkan kecepatan. Kafein dapat mengakibatkan ketagihan ringan, dimana orang yang biasa minum kopi atau teh akan menderita sakit kepala pada pagi hari atau kira-kira setelah 1216 jam dari waktu ketika terakhir kali mengkonsumsinya. Metabolisme di dalam tubuh manusia akan mengubah kafein menjadi lebih dari 25 metabolit, terutama paraxanthine, theobromine, dan theophylline. Kafein yang di konsumsi terlalu banyak akan menyebabkan sakit maag, insomnia,

diuresis, pusing dan gemetaran (Utami, 2008). Kafein mempunyai nama lain yaitu 1,3,7-trimetilsantina. Kafein merupakan basa yang sangat lemah dalam air atau alkohol. Kafein berupa serbuk putih dengan rumus kimia C8H10N4O2. Kafein mempunyai berat molekul 194,19 g/mol dan pH 6,9 (larutan kafein 1% dalam air). Titik leleh kafein sekitar 227-228˚C untuk anhidrat dan 234-235˚C untuk monohidrat. Titik didih kafein sebesar 178˚C. Kelarutan kafein dalam air bergantung pada suhu yaitu 2,17 g/100 mL (25˚C); 18,0 g/100 mL (80˚C); dan 67,0 g/100 mL (100˚C). Kafein terlarut dalam air (1:50), alkohol (1:75), atau kloroform (1:6). Kafein dapat digunakan dalam pengobatan yaitu sebagai obat pilihan untuk memperoleh efek stimulan pada susunan saraf pusat. Stimulan ini dapat digunakan untuk menghindari kelemahan, kelelahan, dan ngatuk CH3

N

N

N H3C

O

N

CH3

O

Gambar 1. Struktur Kafein (Mumin, 2006). Penentuan kadar kafein dalam teh dapat dilakukan dengan menggunakan cara ekstraksi pelarut. Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu senyawa dari campurannya dengan bantuan pelarut cair. Pemisahan ini terjadi berdasarkan kemampuan kelarutan yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran tersebut. Zat terlarut antara dua pelarut yang tidak saling bercampur akan di transfer dari satu pelarut ke pelarut yang lain. Ekstraksi pelarut merupakan proses pemisahan suatu campuran larutan berdasarkan pada kecenderungan salah satu komponen untuk terlarut dalam pelarut yang digunakan. Zat cair yang dapat melarutkan solut (zat terlarut) disebut sebagai diluen, sedangkan zat cair yang dikontakkan dengan solut disebut solven. Solven harus mempunyai sifat yang tidak dapat larut atau dapat larut di dalam diluent tetapi dalam jumlah yang terbatas. Proses ekstraksi melibatkan dua tahapan, yaitu tejadinya kontak solven dengan diluen sehingga komponen yang dapat larut (solut) akan berpindah ke solven dan terjadi pemisahan larutan dari diluen sisa. Hasil yang mengandung konsentrasi solven terbesar dan konsentrasi cair terkecil disebut ekstrak, sedangkan hasil yang mengandung konsentrasi solven terkecil dan konsentrasi cair terbesar disebut rafinat (Fessenden, 1982). Faktor yang dapat mempengaruhi ekstraksi antara lain suhu, ukuran partikel, dan faktor solven. Kafein biasanya dapat diisolasi dengan ekstraksi menggunakan solven organik, dan kondisi ekstraksi (solven, suhu, waktu, pH, dan rasio komposisi solven dengan bahan) dapat mempengaruhi efisiensi ekstraksi kafein. Proses pemisahan ekstraksi secara garis besar terdiri

dari tiga langkah dasar, yaitu: 1. Penambahan sejumlah massa solven untuk dikontakkan dengan sampel yang biasanya melalui proses difusi 2. Solut akan terpisah dari sampel dan larut dengan solven membentuk fase ekstrak 3. Pemisahan fase ekstrak dengan sampel (Majid, 2008). Teh mengandung kafein dan juga terdapat komponen senyawa lain seperti tanin. Kafein dan tanin dalam teh dapat diperoleh jika di ekstrak dengan menggunakan pelarut organik seperti diklorometana. Proses ekstraksi yang dilakukan berdasarkan pada sifat keasaman dari tanin (gugus fenolnya) yang mudah diubah menjadi garamnya dengan sodium karbonat, sehingga tanin akan menjadi sangat larut dalam air dan tidak larut dalam diklorometana. Kafein akan dengan mudah diperoleh sebagai ekstrak dalam fraksi diklorometana (Tim Kimia Organik, 2015). Kafein dalam teh dapat dimurnikan melalui proses sublimasi. Pemanasan yang dilakukan tehadap senyawa organik akan menyebabkan terjadinya perubahan wujud, apabila zat pada suhu kamar berada dalam keadaan cair, maka pada tekanan dan temperatur tertentu (pada titik didihnya) akan berubah menjadi fase gas dan apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat, maka pada tekanan dan temperatur tertentu akan langsung berubah menjadi fase gas tanpa melalui fase cair terlebih dahulu. Zat padat sebagai hasil reaksi biasanya bercampur dengan zat padat lain. Oleh karena itu, untuk mendapatkan zat-zat padat yang diinginkan, perlu dimurnikan terlebih dahulu (Fessenden, 1982). Prinsip Kerja Prinsip yang digunakan dalam ekstraksi kafein yaitu ekstraksi pelarut yang merupakan proses pemisahan campuran larutan berdasarkan kelarutan salah satu komponen dalam solven (pelarut) yang digunakan. Pemisahan didasarkan pada perpindahan massa komponen zat terlarut ke dalam pelarut, dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka yang kemudian berdifusi masuk ke dalam pelarut. Ekstraksi pelarut tejadi kontak antara solven dengan diluen, sehingga komponen yang dapat larut (solut).

Alat Gelas beaker, gelas ukur 100 mL, erlenmeyer 250 mL, corong pisah, neraca, hot plate, dan kertas saring. Bahan Teh tubruk, akuades, kloroform, NaOH.

Prosedur Kerja Teh tubruk direbus sebanyak 25 gram di dalam gelas beaker dengan 250 mL air selama beberapa menit, dituangkan dan disaring air teh ke dalam erlenmeyer secara perlahan-lahan sehingga terpisah dari daun tehnya, kemudian ditambahkan 75 mL NaOH 5 M ke dalam air teh yang didapatkan selagi panas. Setelah air teh yang ditambahkan dengan larutan NaOH 5 M tidak panas, filtrat yang diperoleh pada langkah sebelumnya dipindahkan ke dalam corong pisah, kemudian ditambahkan 50 mL kloroform. Campuran dikocok dan didiamkan selama beberapa menit sampai terbentuk dua lapisan zat cair, kemudian dipisahkan fraksi kloroformnya (lapisan bawah). Diekstraksi dengan kloroform sekali lagi, yaitu dengan menambahkan 50 mL kloroform ke dalam fasa air (lapisan atas), campuran dikocok dan didiamkan selama beberapa menit sampai terbentuk dua lapisan dan kemudian dipisahkan fraksi kloroformnya. Digabungkan fraksi kloroform pada ekstraksi pertama dan kedua ke dalam erlenmeyer 100 mL yang bersih dan kering serta telah diketahui massanya. Diuapkan kloroform di atas panangas air. Ditentukan berat kafein yang diperoleh dan dihitung rendemennya berdasarkan selisih berat erlenmeyer kosongnya. Waktu yang dibutuhkan No 1. 2. 3. 4. 5.

Kegiatan Preparasi alat dan bahan Merebus teh dengan penangas air Penyaringan air teh Ekstraksi kafein dalam teh dengan pelarut kloroform Penguapan pelarut kloroform Total waktu

Pukul Waktu 07.00-07.15 15 menit 07.15-07.25 20 menit 07.25-07.45 20 menit 07.45-08.00 30 menit 08.00-08.20 15 menit 100 menit

Data dan Perhitungan No 1. 2.

Hasil Pengamatan

Perlakuan Massa teh awal Penambahan NaOH yang kemudian diaduk

25 gram Campuran menjadi homogen Terbentuk dua fasa, fasa bagian atas

3.

4.

Penambahan kloroform yang kemudian

merupakan teh yang tidak mengandung

dikocok dan didiamkan

kafein dan fasa bagian bawah merupakan

Pemisahan fasa bagian bawah dan diuapkan pelarutnya

kloroform yang mengandung kafein Terbentuk kristal kafein

5.

Massa erlenmeyer kosong

60,9 gram

6.

Massa erlenmeyer + kafein

61,235 gram

7.

Massa kafein yang diperoleh

0,335 gram

Randemen

=

massarendemen x 100 massa sampel

=

0,335 gram x 100 25 gram

= 1,34% Hasil No. 1.

2.

Perlakuan Pemanasan teh dalam

Keterangan Air menjadi berwarna

250 mL air

kecokelatan

Proses penyaringan teh

Cairan dan bubuk teh menjadi terpisah

Gambar

3.

Proses pengocokkan

Campuran menjadi

setelah teh ditambahkan

homogen

kloroform

4.

Teh setelah

Terbentuk dua fasa

ditambahkan kloroform dan dikocok yang kemudian didiamkan

5.

Penguapan (evaporasi)

Terbentuk kristal kafein

pelarut

6.

Massa kafein yang

diperoleh 7. % rendemen Pembahasan Hasil

0,335 gram 1,34%

Percobaan kali ini yaitu ekstraksi kafein dan pemurniannya dengan proses sublimasi yang bertujuan untuk mempelajari teknik pemisahan kafein dari teh menggunakan prinsip ekstraksi pelarut polar-non polar dan mempelajari teknik pemurnian melalui proses sublimasi. Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu senyawa dari campurannya dengan bantuan suatu pelarut. Pemisahan terjadi berdasarkan kemampuan kelarutan yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran tersebut. Bahan yang digunakan dalam percobaan yaitu berupa teh tubruk atau teh yang masih terdapat daunnya dan dengan menggunakan pelarut kloroform yang merupakan pelarut yang bersifat non polar. Langkah pertama yang dilakukan yaitu merebus teh sebanyak 25 gram dalam 250 mL air

selama beberapa menit hingga air berubah warna menjadi kecokelatan. Air teh kemudian dituangkan dan disaring ke dalam erlenmeyer menggunakan kertas saring, sehingga air teh akan terpisah dari daun tehnya. Air teh yang masih panas kemudian ditambahkan dengan larutan NaOH 5 M sebanyak 75 mL yang bertujuan untuk memberikan suasana basa dalam air teh sehingga kafein yang terkandung dalam air teh akan mudah larut dalam pelarut kloroform. Air teh yang ditambahkan larutan NaOH 5 M setelah tidak panas, kemudian dimasukkan ke dalam corong pisah dan ditambahkan kloroform sebanyak 50 mL. Campuran air teh yang telah ditambahkan larutan NaOH 5 M dan pelarut kloroform tersebut kemudian dikocok. Pengocokkan dilakukan secara perlahan dan berhati-hati karena pengocokkan yang terlalu kuat akan menyebabkan terjadinya emulsi pada ekstrak. Adanya emulsi tersebut akan menyebabkan proses ekstraksi yang kurang sempurna. Campuran setelah dikocok kemudian didiamkan selama beberapa menit sampai terbentuk dua lapisan zat cair atau dua fasa. Campuran setelah dikocok dan didiamkan akan terbentuk dua fasa karena terdapat perbedaan sifat kepolaran antara pelarut air dengan pelarut kloroform. Fasa yang terdapat pada lapisan atas merupakan fasa air (teh yang tidak mengandung kafein), sedangkan fasa yang terdapat pada lapisan bawah merupakan fasa kloroform yang mengandung kafein. Kafein akan berada dalam fasa kloroform karena kafein bersifat non polar dan kloroform juga merupakan pelarut yang bersifat non polar, sehingga kafein akan larut dalam pelarut kloroform karena adanya persamaan sifat kepolaran. Fasa kloroform (lapisan bawah) kemudian dipisahkan dari fasa air (lapisan atas) dan ditampung dalam erlenmeyer. Fasa air yang terdapat pada lapisan atas kemudian di eksraksi kembali dengan kloroform, yaitu dengan menambahkan fasa air yang terdapat pada lapisan atas dengan 50 mL kloroform yang kemudian dikocok secara perlahan dan didiamkan selama beberapa menit sampai terbentuk dua lapisan zat cair atau dua fasa kembali. Fasa kloroform pada lapisan bawah yang terbentuk kemudian dipisahkan dari fasa air yang terdapat pada lapisan atas. Fasa kloroform tersebut kemudian digabungkan dengan fasa kloroform pada ekstraksi pertama dalam erlenmeyer yang telah diketahui massanya yaitu dengan ditimbang terlebih dahulu massa erlenmeyer kosong sebelum digunakan. Langkah selanjutnya yaitu proses sublimasi, dimana fasa kloroform yang mengandung kafein tersebut dipanaskan di atas penangas air yang bertujuan untuk menguapkan pelarutnya yaitu pelarut kloroform. Proses sublimasi ini dibuktikan dengan terbentuknya endapan yang berupa kristal putih pada dasar erlenmeyer setelah campuran dipanaskan di atas penangas air. Kafein yang terkandung di dalam kloroform awalnya ikut menguap bersama pelarut kloroform,

tetapi kafein tersebut akan menyublim atau berubah wujud dari gas menjadi padat tanpa melalui fasa cairnya. Kafein itu sendiri merupakan zat yang dapat menyublim, sehingga pemurnian kafein dapat dilakukan dengan proses sublimasi. Pelarut kloroform setelah menguap sempurna kemudian akan terbentuk kristal berwarna putih yang merupakan kristal kafein. Massa kafein yang diperoleh kemudian dapat ditentukan dengan menimbang massa erlenmeyer dengan massa kristal kafein yang diperoleh setelah penguapan pelarut kloroform. Massa kafein dapat dihitung dengan mencari selisih antara massa erlenmeyer yang berisi kristal kafein dengan massa erlenmeyer kosong. Massa kafein yang diperoleh berdasarkan percobaan sebesar 0,335 gram, sehingga dapat diketahui kandungan kafein dalam teh tubruk yaitu sebesar 1,34%. Menurut Nazaruddin (1993), kandungan kafein dalam teh yaitu sekitar 1-4,8%, tetapi minimal kandungan kafein dalam teh yaitu sebesar 2%. Hasil percobaan yang telah dilakukan diperoleh kandungan kafein dalam teh kurang dari 2%. Hal ini kemungkinan disebabkan karena ketika penyaringan teh terlalu bersih atau terlalu jernih, sehingga terdapat kafein yang tertinggal dalam residu. Adanya sejumlah kafein yang tertinggal dalam residu dan tidak lolos bersama filtrat tersebut akan dapat mempengaruhi kandungan kafein dalam teh yang diperoleh. Kesimpulan Kesimpulan yang dapat diperoleh dari percobaan ekstraksi kafein dan pemurniannya dengan proses sublimasi ini adalah sebagai berikut: 1. Pemisahan kafein dari teh dapat dilakukan dengan menggunakan metode ekstraksi pelarut polar dan non polar. Kafein yang terkandung dalam teh akan larut dalam pelarut kloroform dan terpisah dari senyawa-senyawa lain yang terkandung dalam teh berdasarkan sifat kepolarannya. 2. Kafein dapat dimurnikan dengan proses sublimasi karena kafein merupakan senyawa yang dapat menyublim atau berubah wujud dari gas ke padat tanpa melalui fasa cairnya dan begitu juga sebaliknya. Kadar kafein dalam teh yang diperoleh yaitu sebesar 1,34%. Referensi Fessenden, R. J. dan Fessenden, J. S. 1993. Kimia Organik. Jakarta: Erlangga. Majid, N. T. Jurnal Pembuatan Teh Rendah Kafein melalui Proses Ekstraksi dengan Pelarut Etil Asetat. Semarang. Mumin, A. 2006. Determination and Characterization of Caffeine in Tea, Coffee, and Soft Drink

by Solid Phase Extraction and High Performance Luquid Chromatography (SPE-HPLC). Malaysia: Malaysian Journal of Chemistry. Nazaruddin dan Farry, B.P. 1993. Pembudidayaan dan Pengolahan Teh. Jakarta: Penebar Swadaya. Tim Kimia Organik. 2015. Petunjuk Praktikum Kimia Organik. Jember: Universitas Jember. Utami, N. 2008. Identifikasi Senyawa Alkohol dan Heksana Daun. Lampung: Universitas Negeri Lampung. Saran Praktikan sebaiknya lebih teliti dan berhati-hati dalam melakukan percobaan, khususnya ketika proses penyaringan karena hal tersebut dapat mempengaruhi terhadap hasil yang diperoleh. Nama Praktikan Vivi Ruthmianingsih (131810301018)