Informe Extraccion QMC-200L Umsa

UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES FACULTAD DE INGENIERIA

LABORATORIO QMC 200 EXTRACCIÓN

DOCENTE: Ing. Roberto Parra Zeballos ESTUDIANTE: Vargas Laura Cristhian Enrique C.I.:9993312 L.P.

RU.1766634

CARRERA: Ingeniería Industrial GRUPO: “G” FECHA: 27 de septiembre de 2021

1. OBJETIVO 1.1. OBJETIVO GENERAL - Conocer la técnica de extracción como método de separación y purificación de sustancias integrales de una mezcla. 1.2. OBJETIVOS ESPECIFICOS - Elegir los disolventes adecuados para un proceso de extracción. 2. FUNDAMENTO TEORICO 2.1. EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO Tiene por objeto la separación de un componente de una muestra sólida común disolvente, normalmente orgánico, en el cual los demás componentes son insolubles. Se trata, pues, de una disolución selectiva. Se puede extraer soluto de diferentes formas, incluso mediante agitación a temperatura ambiente. Sin embargo, se prefiere un sistema continuo de extracción, ya que así no necesitará de una continua supervisión por parte del operador. En estos sistemas encontraremos al extractor de Soxhlet. El sólido dividido se coloca en un cartucho o de extracción. Los vapores del disolvente se condensan en el refrigerante y el condensado cae sobre producto" cuando el nivel del disolvente alcanza una determinada dentro del cartucho, entra en funcionamiento el sifón lateral, con lo cual se cae de nuevo al matraz del disolvente. De esta manera, se concentra la sustancia buscada en el matraz, mientras el disolvente vuelve a ser vapor para continuar con el proceso, con otro ciclo. 2.2 EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO Y COEFICIENTE DE REPARTO La extracción liquido-liquido es una técnica de laboratorio de uso frecuente para aislar compuestos orgánicos a partir de su fuente natural. e basa en las propiedades de solubilidad de la sustancia a extraer y del solvente utilizado “siendo ambos líquidos que forman dos fases. este tipo de extracción es un ejemplo representativo del proceso de transferencia liquido-liquido. En esta extracción se llegan a notar dos capas, una acuosa y otra orgánica. En estas dos capas encontramos a los distintos solutos presentes en la mezcla, los cuales se dirigen hacia la zona acuosa u orgánica dependiendo de sus estructuras. Cuando exista una proporción constante entre las concentraciones en ambas capas, esta será conocida como Coeficiente de reparto (Kd). Puede haber dos extracciones, de los cuales se afirma la pequeña ventaja de eficiencia por parte de la extracción múltiple (con varios ciclos). 2.3 ¿EN BASE A QUÉ PARÁMETROS SE ELIGE EL MEJOR SOLVENTE DE EXTRACCIÓN?

Los compuestos orgánicos son generalmente más solubles en solventes orgánicos que en agua y, por lo tanto, pueden extraerse de soluciones acuosas. La elección del solvente de extracción depende de la solubilidad del compuesto a extraer, de la volatilidad, inflamabilidad y toxicidad de los posibles solventes a emplear. Nuevamente aplicamos la regla que dice "lo similar disuelve lo similar", mencionada en el Capítulo I. Cuánto mayor sea la afinidad de la muestra orgánica por el solvente de extracción elegido, más fácilmente se extraerá. Si la solubilidad del compuesto en agua es grande, se puede recurrir al efecto "salting out" . Esto es, por agregado de electrolitos a la fase acuosa, se aumentará la fuerza iónica de la misma, haciendo descender el valor de la solubilidad de la muestra orgánica en dicha fase, lo cual favorecerá el pasaje de la misma a la fase del solvente orgánico de extracción. 2.4 ¿CUÁNTO SE EXTRAE? En general, la extracción consiste en agitar la solución acuosa y la fase de solvente orgánico en una ampolla de decantación. Luego de dejar reposar unos minutos, se separan nuevamente las fases y se separan, drenando la fase inferior por la llave de la ampolla (Ver sección experimental II.7). Pero... ¿es suficiente realizar una vez el proceso, o debe repetirse algunas veces más? Supongamos que se desea extraer 100 mL de una solución acuosa que contiene 1,0 g de aspirina con 60 mL de éter etílico, con el objeto de recuperar la mayor cantidad de aspirina posible en la fase etérea. Si los 100 mL de solución acuosa se agitan con los 60 mL de éter, la concentración de aspirina remanente en la solución acuosa puede calcularse de la expresión de Kd (sección II.2). Si llamamos X al número de gramos de aspirina que se extraerán con éter, será 1-X el número de gramos que permanecerá en la fase acuosa, luego de la extracción. Los extractos etéreos reunidos sumarán 0,76 g de aspirina, lo que representa 0,08 g más que la cantidad separada al realizar un sólo paso de extracción (un 8% más eficiente resulta la doble extracción). Sugerencia: Calcule la cantidad de aspirina extraída en 3 pasos con 20 mL de éter cada vez. Generalizando, se observa que los mejores resultados se obtienen dividiendo el solvente de extracción en algunas porciones antes que hacer una extracción única con la totalidad del volumen del solvente de extracción. Si el par de solventes empleados es absolutamente inmiscible, se podría aplicar una descripción matemática rigurosa en cada extracción, arribándose a la fórmula siguiente: 𝑛

𝑚𝑓 = 𝑚0 ∗ (

1 𝑉 1 + 𝐾𝑑 ∗ 𝑉𝑒𝑥𝑡 𝑠𝑜𝑙

)

2.5 ¿CÓMO SE EXTRAEN SECUENCIALMENTE LOS COMPONENTES DE UNA PLANTA? El análisis químico de los componentes de una planta se denomina screening de la misma. Generalmente se parte del material vegetal previamente deshidratado (en estufa y corriente de aire a 40-45°C) y finamente pulverizado. Este polvillo vegetal se extrae con fracciones del solvente elegido, o bien con extracción continua en SOXHLET (ver sección experimental II.lO.c). El tipo de compuestos orgánicos extraídos, variará con la polaridad del solvente elegido. Normalmente, para un estudio sistemático, se elige como primer solvente de extracción, uno poco polar (ej. éter de petróleo). Luego de la extracción, el residuo sólido se separa del solvente, y se somete al sólido a una nueva extracción, con otro solvente más polar, extrayendo, esta vez, los componentes más polares presentes en el material vegetal. Aclaración: si se hiciera sobre el polvillo vegetal original un extracto inicial con metanol, muchos de los compuestos no polares serán extraídos, por efectos de codisolución. La presencia de cada uno de estos grupos de compuestos se puede detectar por reacciones de caracterización específicas (muchas veces empíricas, de estequiometria y mecanismos reconocidos). También es posible aislar estos grupos de compuestos, a través de nuevas secuencias de "llevado a secoextracción"; ya sea con distintos solventes, o con extracción ácido-base. 2.6 SECADO DE SOLUCIONES ORGANICAS El secado de soluciones orgánicas consiste en agregar el desecante, dejando en reposo el sistema unos minutos luego de agitarlo de vez en cuando. Luego se filtra. Los agentes desecantes más comunes son aquellos que no afectan o reaccionan con la mayoría de los compuestos orgánicos. Algunos ejemplos son: 1) MgS04 = alta capacidad, mediana intensidad, rápida acción, barato. Es uno de los más usados. 2) Na2S04= alta capacidad, baja intensidad, rápida acción. Muy usado. 3) CaCl2 = alta intensidad; se lo utiliza principalmente con hidrocarburos y halogenuros de alquilo, porque forma complejos con la mayoría de los compuestos que tienen O y N. 4) CaS04 = muy alta intensidad, baja capacidad, rápido. Se lo utiliza para secado de gases. 5) K2CO3 = se lo utiliza para secar alcoholes, por ser muy insoluble en ellos. Tiene capacidad e intensidad intermedias. 6) Tamices moleculares (molecular sieves) son complejos de silicatos con una estructura porosa tal que atrapa selectivamente moléculas de agua. Muy buen agente desecante. La cantidad de agente desecante a utilizar es aproximadamente una décima o vigésima parte del volumen a secar. Se permite el contacto líquidodesecante durante 10 a 20 minutos y luego se elimina por filtración rápida

3. METODICA EXPERIMENTAL

3.1 MATERIALES Y REACTIVOS - Na2CO3 - Cloroformo - Te - Café - Coca cola - Maní - Agua destilada - Vidrio reloj - Extractor Soxhlet - Matraz Erlenmeyer 3.2 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 3.2.1 EXTRACCION DE CAFEINA DEL TE Introduzca 20 g y 150 mL de solución acuosa de Na2CO3 0,44 M en un recipiente de 500 mL. Tapar el recipiente con un vidrio de reloj y calentarlo a ebullición durante 20 minutos. Al cabo del tiempo indicado, enfriar la infusión por inmersión en baño de agua fría y retirar el té, presionándolos ligeramente con una espátula ancha o varilla de vidrio para escurrirlos, cuidando de no rasgar el papel. Trasvasar el contenido a una ampolla de decantación (embudo de separación) de 300mL, agregar 30 mL de cloroformo y tapar. Invertir cuidadosamente la ampolla evitando la agitación violenta ya que se podría obtener emulsiones difíciles de romper. Dejar reposar unos minutos y recoger la fase orgánica (la más densa) en un Erlenmeyer con tapa. La fase acuosa quedará dentro la ampolla. En caso de que se obtenga una emulsión, como último recurso, rómpela agregando pequeñas cantidades de etanol. Vuelva a agregar otros 30 mL de cloroformo y extraiga nuevamente. Repita esta operación tres veces más, juntando siempre las fases orgánicas en el mismo recipiente. Agregue pequeñas cantidades de Na2SO4 anhidro al extracto orgánico para absorber el agua remanente. Separar la sal por filtración, y del extracto orgánico destilar el cloroformo. Recoger los cristales de cafeína pesar y calcular rendimiento. Para obtener la cafeína pura se debe separar por medio de sublimación.

3.2.2 EXTRACCIÓN DE CAFEÍNA DEL CAFÉ Se pesan aproximadamente 12 g de café y se colocan dentro del cartucho de Soxhlet (que puede fabricarse manualmente con papel de filtro y cerrando ambos extremos para evitar que las partículas sólidas salgan de él y tapen el sifón). Se coloca en el balón el volumen necesario de cloroformo. Se incorpora el refrigerante al sistema asegurándose que circule agua y se comienza a calentar el balón. Se deja extraer durante una hora y finalmente se evapora (destila) el solvente. Para obtener la cafeína pura se debe separar por medio de sublimación. Es muy interesante realizar la extracción a partir del café común y del café descafeinado y comparar finalmente las masas obtenidas a partir de uno y del otro. Los valores permitidos son: 1,3% de cafeína en el café común y 0,06% en el café descafeinado. 3.2.3 EXTRACCIÓN DE CAFEINA DE COCA-COLA Medir con una probeta 300 cc de "Coca-Cola" y colócala en una matraz Erlenmeyer de 500 ml. Echar pequeñas cantidades de carbonato de sodio para neutralizar el ácido carbónico, presente en estos líquidos, hasta que cese el burbujeo u obtener reacción básica al papel indicador. Extraer con 30 cc de cloroformo y remuévelo lentamente de 5 a 7 minutos, previniendo la formación de emulsiones. Separar mediante un embudo de decantación, el líquido incoloro del fondo (cloroformo + cafeína) y colocarlo en un vaso. No tirar lo que queda en el embudo. Repetir la operación añadiendo otros 30 ml de cloroformo al embudo, remueve lentamente y separa la fase incolora. Juntar con la que tienes en el vaso. Es conveniente repetir una vez más esta operación para extraer la máxima cantidad de cafeína. Reunir los tres extractos en el vaso. Recuperar la cafeína por evaporación del cloroformo. Calcular % de cafeína en la “Coca-Cola”. La cafeína puede purificarse por sublimación (paso directo de sólido a gas y viceversa). Para ello tienes que tapar la cápsula con un vidrio de reloj, enfriado con hielo, y calentar el conjunto unos minutos. Podrás observar la cafeína sólida formando pequeños cristales en forma de aguja en el vidrio de reloj. 3.2.4 EXTRACCIÓN DEL ACEITE DE MANI Arme un aparato Soxhlet. En el extractor se coloca un cartucho de papel filtro conteniendo unos 13-15 g de semilla de maní molido para extraer el aceite crudo de

maní. En el matraz se coloca 150 cc de n-hexano. Por el refrigerante se circula agua fría. El matraz se calienta con calor débil, para lograr calentamiento moderado. Las primeras extracciones se sifona miscela de color amarillo (mezcla de solvente y aceite) y las últimas prácticamente solvente incoloro, es aquí donde se suspende el calentamiento. Destile el n-hexano hasta que sólo quede el aceite. Enfríe el aceite y determine su volumen y masa. Calcule el rendimiento de extracción.

4. DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS 4.1 DATOS EXPERIMENTALES Extraccion del te mTe = 20 g VH20 = 120 cc V CHCl3 = 60 cc, distribuido en tres extracciones de 20 cc Mcafeina = 0.3 g Extraccion del cafe mCafe = 12 g mcafeina = 0.096 g Extraccion de la coca cola V coca cola = 300 cc VCHCl3 = 90 cc, distribuido en tres extracciones de 30 cc Mcafeina = 0.024 g Extraccion del aceite de mani Mmani = 15 g mAceite = 3.75 g Vaceite = 4.1 cc 4.2 CALCULOS Kd del té

3

𝑲𝒅 = ( √

𝑚0 𝑉𝑠𝑜𝑙 − 1) ∗ 𝑚𝑜 − 𝑚𝑒𝑥𝑡 𝑉𝑒𝑥𝑡 𝐾𝑑 = 0.03

RENDIMIENTO DE EXTRACCION DEL TE 𝜼=

𝑚𝑐𝑎𝑓𝑒𝑖𝑛𝑎 0.3 ∗ 100% = ∗ 100% = 1.5% 𝑚𝑡𝑒 20

RENDIMIENTO DE EXTRACCION DEL CAFE 𝜼=

𝑚𝑐𝑎𝑓𝑒𝑖𝑛𝑎 0.096 ∗ 100% = ∗ 100% = 0.8% 𝑚𝐶𝑎𝑓𝑒 12

Kd DE LA COCA COLA 3

𝑲𝒅 = ( √

𝑚0 𝑉𝑠𝑜𝑙 − 1) ∗ 𝑚𝑜 − 𝑚𝑒𝑥𝑡 𝑉𝑒𝑥𝑡 𝑲𝒅 = 𝟕. 𝟎𝟗

RENDIMIENTO DE LA EXTRACCION DE LA COCA COLA 𝜼=

𝑚𝑐𝑎𝑓𝑒𝑖𝑛𝑎 0.024 ∗ 100% = ∗ 100% = 80% 𝑚𝑐𝑜𝑐𝑎 𝑐𝑜𝑙𝑎 0.03

RENDIMIENTO DE LA EXTRACCION DE ACEITE DE MANI 𝜼=

𝑚𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 3.75 ∗ 100% = ∗ 100% = 25% 𝑚𝑚𝑎𝑛𝑖 15

5. INTERPRETACION DE RESULTADOS 5.1 EXTRACCION DEL TE El rendimiento de la extracción del te es demasiado bajo, esto puede ser debido a la elección de un mal reactivo como el cloroformo. 5.2 EXTRACCION DEL CAFE El rendimiento es, al igual que del te, muy bajo. Seria bueno considerar otro reactivo para realizar una extracción de mejor rendimiento. 5.3 EXTRACCION DE LA COCA COLA El rendimiento es alto, lo que indica una buena elección del reactivo para la extracción.

5.4 EXTRACCION DEL ACEITE DE MANI El rendimiento es bueno, seria experimentar con mas extracciones de menos volumen para obtener mas aceite. 6. CONCLUSIONES La extracción de cafeína del te, café, y coca cola resulta muy interesante para ver el nivel de cafeína que injerimos al consumir estos alimentos. La elección del reactivo para la extracción es una parte muy importante del experimento, dado que al elegir un mal reactivo podríamos no obtener buenos resultados. 7. CUESTIONARIO 1. - Se pesa una muestra de yodo de 0.560 g y se disuelve en 100 ml de agua. Esta disolución se agita con 20.0 ml de tetracloruro de carbono. El análisis de la fase acuosa muestra que contiene 0.280 g/l de yodo. ¿Cuál es el valor de KD para la distribución de yodo entre el agua y el tetracloruro de carbono? RTA. Kd=95 2. Un ácido orgánico tiene un valor de KD de 150 cuando su disolución acuosa se extrae en triclorometano. A pH=5 el valor de D es 12. Calcular el porcentaje de extracción del ácido en 25 ml de triclorometano cuando se parte de una disolución de dicho ácido en 100 ml de agua a pH 5. RTA. Rendimiento=97.40% 3. - El coeficiente de distribución entre agua y cloroformo de un compuesto orgánico A es de 12.3. Calcular la cantidad del orgánico recuperado cuando se extraen 50 mg en 50 ml de agua con las siguientes cantidades de disolvente orgánico: a) Una porción de 50 ml b) Dos porciones de 25 ml c) Cinco porciones de 10 ml RTA. A) m=46.24 mg B) m=49.02 mg C) m=49.89 mg 4. Calcular el rendimiento de la extracción para un sistema con una constante de distribución KD=2 en los siguientes casos: a) Una extracción con igual volumen de fase orgánica y fase acuosa b) Cinco extracciones siendo el volumen orgánico total igual al volumen de la fase acuosa c) Diez extracciones siendo el volumen orgánico total igual al volumen de fase acuosa d) Cincuenta extracciones siendo el volumen orgánico total igual al volumen de fase acuosa. RTA. A) r=66% B) r=81.4% C) r=83.85% D) r=85.93%

5. Una cierta especie A posee una constante de distribución KD=2. Se desea determinar: a) La fracción de soluto que queda sin extraer en la fase acuosa y el rendimiento de la extracción utilizando una única extracción con Vo=Va b) Lo mismo que en a) tras cinco extracciones sucesivas con la misma cantidad total de disolvente orgánico que de fase acuosa c) Lo mismo que en a) tras cinco extracciones con el mismo volumen de fase orgánica cada vez que de fase acuosa d) ¿Con cuántas etapas se podría extraer este compuesto cuantitativamente empleando el mismo volumen de fase acuosa y de fase orgánica en cada una de las etapas? e) ¿Cuál debería ser la constante de distribución para conseguir un rendimiento de la extracción del 99.9% en tres extracciones sucesivas empleando en cada etapa volúmenes de fase orgánica idénticos entre sí e iguales al volumen de fase acuosa? RTA. A) r=66% B) 81.4% C) r=81.4% D) extraendo n veces E) Kd=9 6 - El cloroformo es un disolvente adecuado para extraer cafeína de sus soluciones acuosas. El coeficiente de reparto de la cafeína entre cloroformo y agua es 10 a 25 ºC, ¿Qué volúmenes relativos de agua y de cloroformo deberán emplearse para extraer el 90 % de cafeína en una sola extracción? RTA. Va/Vc=10/9 7. Compare la extracción de 200 cc de una solución acuosa de cafeína con una porción de 50 cc de cloroformo con la extracción de la misma solución con dos porciones de 25 cc de cloroformo. RTA. La extraccion con mas ciclos extrae mas producto 8. BIBLIOGRAFIA Guia lab, química organica_ agosto 2006 Guia química organica_ extraccion Extraccion del cafe_ Guia de laboratorio Practicas de química organica – univ, Zaragoza