ASTM D-4057 Español

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Documento legalmente vinculante Por la Autoridad Conferida por la Parte 5 del Código de los Estados Unidos § 552(a) y la Parte 1 del Código de Regulaciones § 51, el documento adjunto ha sido debidamente INCORPORADO POR REFERENCIA y se considerará legalmente vinculante para todos los ciudadanos y residentes de los Estados Unidos. Estados de América. TENGA EN CUENTA ESTE AVISO: Se pueden aplicar sanciones penales por incumplimiento

Nombre del documento: ASTM D4057: Práctica estándar para muestreo manual de petróleo y productos derivados del petróleo Sección(es) CFR: 40 CFR 80.8(a) Organismo de estándares: Sociedad Estadounidense de Pruebas y Materiales

Incorporador Oficial: LA

OFICINA

DEL

DIRECTOR

EJECTUTIVO DEL WASHINGTON, D.C. FEDERAL

REGISTRO

Práctica estándar para Muestreo manual de petróleo y productos derivados del petróleo¹ Esta norma se emite con la designación fija D 4057; el número que sigue inmediatamente a la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última reprobación. Un superíndice épsilon (e) indica un cambio editorial desde la última revisión o reprobación. Este método de prueba ha sido aprobado por los comités patrocinadores y aceptado por las Sociedades Cooperantes de acuerdo con los procedimientos establecidos. Este método se emitió como norma conjunta ASTM-API en 1981. 1 NOTA: se realizaron correcciones editoriales a 8.3 en noviembre de 1997. 1 alcance 1.1 Esta práctica cubre los procedimientos para obtener manualmente muestras representativas de productos derivados del petróleo en estado líquido, semilíquido o sólido cuya presión de vapor en condiciones ambientales sea inferior a 101 kPa (14,7 psia). Si el muestreo es para la determinación precisa de la volatilidad, use la Práctica D 5842 junto con esta práctica. Para la mezcla de muestras y el manejo de muestras, consulte la Práctica D 5854. La práctica no cubre el muestreo de aceites aislantes eléctricos y fluidos hidráulicos. En la Tabla 1 se presenta un resumen de los procedimientos de muestreo manual y sus aplicaciones. NOTA 1: los procedimientos descritos en este método también pueden ser aplicables en el muestreo de la mayoría de los productos químicos industriales líquidos no corrosivos, siempre que se sigan estrictamente todas las precauciones de seguridad específicas para estos productos químicos. NOTA 2. El procedimiento para el muestreo de gases licuados de petróleo se describe en la Práctica D 1265; el procedimiento para el muestreo de fluidos hidráulicos de potencia fluida está cubierto en ANSI B93.19 y B93.44; el procedimiento para tomar muestras de aceites aislantes se describe en el Método de prueba D 923; y el procedimiento para tomar muestras de gas natural se describe en el Método de prueba D 1145. NOTA 3: el procedimiento para muestras de combustibles especiales para el análisis de metales traza se describe en un apéndice de la Especificación D 2880. 2. Documentos de referencia 2.1 Normas ASTM: D 86 Método de prueba para la destilación de productos derivados del petróleo 2 D 217 Métodos de prueba para penetración de cono de grasa lubricante 2 D 244 Métodos de prueba para asfaltos emulsionados³

D 268 Guía para la toma de muestras y pruebas de disolventes volátiles e intermedios químicos para su uso en pinturas y revestimientos y materiales relacionados4 D 323 Método de prueba para la presión de vapor de productos derivados del petróleo (método Reid)2 D 346 Práctica para la recolección y preparación de muestras de coque para análisis de laboratorio5 D 525 Método de prueba para la estabilidad a la oxidación de la gasolina (método del período de inducción)2 D 873 Método de prueba para la estabilidad a la oxidación de combustibles de aviación (Método de residuos potenciales)2 D 923 Método de prueba para tomar muestras de líquidos aislantes eléctricos6 D 977 Especificación para asfalto emulsionado³ D 1145 Método de prueba para muestreo de gas natural2 D 1265 Práctica para el muestreo de gases licuados de petróleo (LP) Método manual² D 1856 Método de prueba para la recuperación de asfalto de la solución por el método Abson³ D 2172 Métodos de prueba para la extracción cuantitativa de betún de mezclas bituminosas para pavimentación3 D 2880 Especificación para aceites combustibles para turbinas de gas7 D 4177 Práctica para el Muestreo Automático de Petróleo y Productos del Petróleo7 D 4306 Práctica para contenedores de muestra de combustible de aviación para pruebas afectadas por trazas de contaminación7 D 5854 Práctica para muestreo y manejo de combustibles para mediciones de volatilidad 2.2 Estándares Nacionales Americanos.8 B93.19 Método estándar para la extracción de muestras de fluidos de las líneas de un sistema de energía de fluidos hidráulicos en funcionamiento (para análisis de contaminación por partículas) B93.44 Método para extraer muestras de fluido del depósito de una potencia de fluido hidráulico en funcionamiento Sistema 2.3 Manual API de Estándares de Medición de Petróleo: ⁹ Capítulo 8.2 Muestreo automático de petróleo y productos derivados del petróleo 1

esta práctica está bajo la jurisdicción del Comité D-2 de ASTM sobre Productos y Lubricantes de Petróleo y es responsabilidad directa del Subcomité D02.02 sobre Medición Estática de Petróleo (Conjunto ASTM-API). Edición actual aprobada el 10 de noviembre de 1995. Publicado en enero de 996. Publicado originalmente como D 4057-81. Última edición anterior D 4057-88. 1Libro

Anual de Normas ASTM, Vol 05.01. Anual de Normas ASTM, Vol 04.03. 3Libro Anual de Normas ASTM, Vol 06.04. 4Libro Anual de Normas ASTM, Vol 05.05. 2Libro

5Libro

Anual de Normas ASTM, Vol 10.03. Anual de Normas ASTM, Vol 05.02. 7Disponible en el American National Standards Institute, 11 W. 42nd St., 13th 6Libro

Floor, Nueva York, NY 10036. 9 disponible en American Petroleum Institute, 1220 L St., NW, Washington, DC 20005 TABLA 1 Productores típicos de muestreo y aplicabilidad Solicitud Tipo de Contenedor Procedimiento Líquidos de más de tanques de almacenamiento, (13,8 kPa) y no más de tanques de barcos y Muestreo de botellas 101 kPa (14,7 psla) barcazas, vagones cisterna, RVP camiones cisterna Muestreo de fondo de tanques de almacenamiento líquidos de 13,8 kPa (2 toma de muestras. con grifo psia) RVP o meno Muestreo de fondo de tanques de almacenamiento líquidos de 13,8 kPa (2 toma de muestras. con grifo psia) RVP o meno Líquidos de 101 kPa (14,7 psia) RVP o tuberías o líneas muestreo de tuberías menos Líquidos de 13,8 kPa (2 tanques de almacenamiento, muestreo de botellas psia) RVP o menos barcos, barcazas íquidos de 13,8 kPa (2 corrientes libres o de muestreo de cucharón psla) RVP o menos descarga abierta Líquidos de 13,8 kPa (2 tambores, barriles, latas muestreo de tubos psia) RVP o menos Muestreo de fondo o ladrón de líquidos de Carros cisterna, tanques de muestreo de ladrones 13,8 kPa (2 psia) RVP o almacenamiento menos corrientes de descarga libre o Líquidos y semilíquidos abierta; tanques abiertos o de 13,8 kPa (2 psia) marmitas con cabezales muestreo de cucharón RVP o menos abiertos; vagones cisterna, camiones cisterna, bidones tanques de almacenamiento, muestreo automático barcos y barcazas, tanques, muestreo de ladrones Petróleo crudo vagones cisterna, camiones muestreo de botellas cisterna, tuberías toma de muestras. tanques de almacenamiento, Hidrocarburos tanques de barcos y muestreo de botellas aromáticos industriales barcazas Ceras, betunes sólidos, muestreo aburrido otros sólidos blandos

coque de petróleo; sólidos grumosos Grasas, ceras blandas, asfaltos Materiales asfálticos

asfaltos emulsionados

barriles, estuches, bolsas, tortas vagones de carga, transportadores, sacos, barriles, cajas teteras, tambores, latas, tubos tanques de almacenamiento, vagones cisterna, líneas, paquetes tanques de almacenamiento, vagones cisterna, líneas, paquetes

toma de muestras toma de muestras de grasa Muestreo de grasas ...

...

Capítulo 8.3 Práctica estándar para mezclar y manipular muestras líquidas de petróleo y productos derivados del petróleo Capítulo 8.4 Práctica estándar para el muestreo y manejo de combustibles para mediciones de volatilidad Capítulo 9.3 Método de prueba de termohidrómetro para densidad y gravedad API de petróleo crudo y productos de petróleo líquido Capítulo 17.1 Pautas para la inspección de carga marítima Capítulo 17.2 Medición de Cargas a Bordo Marítimo Capítulo 18.1 Procedimientos de medición para petróleo crudo recolectado de tanques pequeños por camión Capítulo 10, varias secciones, Determinación de sedimentos y agua 3. Terminología 3.1 Descripción de términos específicos de esta norma: 3.1.1 Muestras: 3.1.1.1 muestra de todos los niveles: una muestra" obtenida sumergiendo un vaso de precipitados o botella tapada hasta un punto lo más cercano posible al nivel de extracción, luego abriendo el muestreador y elevándolo a una velocidad tal que es aproximadamente tres cuartas partes de su capacidad a medida que emerge del líquido. 3.1.1.2 muestra perforada: una muestra del material contenido en un barril, caja, bolsa o torta que se obtiene de las astillas creadas al perforar agujeros en el material con una barrena de barco. 3.1.1.3 muestra del fondo: una muestra puntual recolectada del material en el fondo del tanque, contenedor o línea en su punto más bajo.

(a) Discusión: en la práctica, el término muestra del fondo tiene una variedad de significados. Como resultado, se recomienda especificar la ubicación exacta del muestreo (por ejemplo, 15 cm desde el fondo) al usar este término. 3.1.1.4 muestra de agua de fondo: una muestra puntual de agua libre tomada de debajo del petróleo contenido en un compartimiento de barco o barcaza o en un tanque de almacenamiento. 3.1.1.5 muestra de depuración: una muestra puntual tomada con la abertura de entrada del aparato de muestreo a 10 cm (4 pulgadas) (algunas agencias reguladoras exigen 15 cm (6 pulgadas)) por debajo del fondo de la salida del tanque. (a) Discusión: este término normalmente se asocia con tanques pequeños (159 m³ o 1000 Bbls o menos), comúnmente denominados tanques arrendados. 3.1.1.6 muestra compuesta: una combinación de muestras puntuales mezcladas en proporción a los volúmenes de material del que se obtuvieron las muestras puntuales. 3.1.1.7 muestra central: una muestra de área de sección transversal uniforme tomada a una altura dada en un tanque. 3.1.1.8 muestra de cucharón: una muestra que se obtiene colocando un cucharón u otro recipiente de recolección en el camino de una corriente de flujo libre para recolectar un volumen definido de la sección transversal completa de la corriente a intervalos de tiempo regulares para una tasa de flujo de tiempo constante oa intervalos de tiempo variados en proporción al caudal. 3.1.1.9 muestra de drenaje: una muestra obtenida de la válvula de extracción de agua en un tanque de almacenamiento. (a) Discusión: ocasionalmente, una muestra de drenaje puede ser la misma que una muestra de fondo (por ejemplo, en el caso de un carro tanque). 3.1.1.10 muestra de techo flotante: una muestra puntual tomada justo debajo de la superficie para determinar la densidad del líquido sobre el cual flota el techo. 3.1.1.11 muestra proporcional de flujo: una muestra tomada de una tubería de modo que la tasa de muestreo sea proporcional durante todo el período de muestreo a la tasa de flujo del fluido en la tubería. 3.1.1.12 muestra al azar: una muestra obtenida al recolectar cantidades iguales de partes o paquetes de un envío de sólidos sueltos de modo que la muestra sea representativa de todo el envío. 3.1.1.13 muestra de grasa: una muestra obtenida sacando o sumergiendo una cantidad de material blando o semilíquido contenido en un paquete de manera representativa.

3.1.1.14 muestra inferior: una muestra puntual de líquido de la mitad del tercio inferior del contenido del tanque (una distancia de cinco sextos de la profundidad del líquido por debajo de la superficie del líquido). Ver figura 1

NOTA 1: la ubicación que se muestra para la muestra de salida se aplica solo a los tanques con salidas laterales. No se aplica cuando la salida proviene del piso del tanque o se convierte en un sumidero. Se debe especificar la ubicación de la muestra en el fondo. NOTA 2: las muestras deben obtenerse dentro de tuberías verticales sólidas ya que los materiales normalmente no son representativos del material en el tanque en ese punto. FIGURA. 1 Ubicaciones de muestreo puntual 3.1.1.15 muestra intermedia: una muestra puntual tomada del contenido del tanque intermedio (a una distancia de la mitad de la profundidad del líquido por debajo de la superficie del líquido). Véase la figura 1. 3.1.1.16 muestra compuesta de múltiples tanques: una mezcla de muestras individuales o compuestos de muestras que se han obtenido de varios tanques o compartimentos de barcos/barcazas que contienen el mismo grado de material. (a) Discusión: la mezcla se mezcla en proporción al volumen de material contenido en los tanques o compartimentos respectivos. 3.1.1.17 muestra de salida: una muestra puntual tomada con la abertura de entrada del aparato de muestreo al nivel del fondo de la salida del tanque (fijo o flotante). Véase la figura 1. 3.1.1.18 muestra representativa: una porción extraída del volumen total que contiene los constituyentes en las mismas proporciones que están presentes en ese volumen total.

3.1.1.19 muestra corriente: una muestra que se obtiene bajando un rompedor o una botella hasta el nivel de la parte inferior de la conexión de salida o línea de oscilación y devolviéndola a la parte superior del aceite a una velocidad uniforme de modo que el vaso de precipitados o la botella tenga aproximadamente tres -Cuartos llenos cuando se retiran del aceite. 3.1.1.20 muestra: una porción extraída de un volumen total que puede o no contener los constituyentes en las mismas proporciones que están presentes en ese volumen total. 3.1.1.21 muestreo: todos los pasos requeridos para obtener una muestra que sea representativa del contenido de cualquier tubería, tanque u otro recipiente y para colocar esa muestra en un recipiente del cual se pueda tomar una muestra de prueba representativa para su análisis. 3.1.1.22 muestra puntual: una muestra tomada en un lugar específico en un tanque o de una corriente que fluye en una tubería en un momento específico. 3.1.1.23 muestra de superficie: una muestra puntual desnatada en la superficie de un líquido en un tanque. 3.1.1.24 muestra compuesta del tanque: una mezcla creada a partir de las muestras superior, media e inferior de un solo tanque. (a) Discusión: para un tanque de sección transversal uniforme, como un tanque cilíndrico vertical, la mezcla consta de partes iguales de las tres muestras. Para un tanque cilíndrico horizontal, la mezcla consta de tres muestras en las proporciones que se muestran en la Tabla 2. 3.1.1.25 muestra del grifo: una muestra puntual tomada de un grifo de muestra en el costado de un tanque. También puede denominarse muestra del lado del tanque. 3.1.1.26 muestra superior: una muestra puntual obtenida a 15 cm (6 pulgadas) por debajo de la superficie superior del líquido. Véase la figura 1. 3.1.1.27 Muestra de tubo o ladrón: una muestra obtenida con un tubo de muestreo o ladrón especial, ya sea como una muestra de núcleo o una muestra puntual de un punto específico en el tanque o contenedor. 3.1.1.28 muestra superior: una muestra puntual tomada de la mitad del tercio superior del contenido del tanque (una distancia de un sexto de la profundidad del líquido por debajo de la superficie del líquido). Véase la figura 1. 3.1.2 Otros términos: 3.1.2.1 muestreador automático: un dispositivo utilizado para extraer una muestra representativa del líquido que fluye en una tubería. (a) Discusión: el muestreador automático generalmente consta de una sonda, un extractor de muestras, un

controlador asociado, un dispositivo de medición de flujo y un receptor de muestras. Para obtener información adicional sobre un muestreador automático, consulte la Práctica D 4177.3.1.2.2 agua disuelta-agua en solución en un aceite. 3.1.2.3 emulsión: una mezcla de aceite y agua que no se separa fácilmente. 3.1.2.4 agua arrastrada-agua suspendida en el aceite. (a) Discusión: el agua arrastrada incluye emulsiones pero no incluye agua disuelta. 3.1.2.5 agua libre - el agua que existe como una fase separada. 3.1.2.6 contenedor intermedio: el recipiente al que se transfiere toda o parte de la muestra de un contenedor/receptor primario para su transporte, almacenamiento o facilidad de manejo. 3.1.2.7 receptor/receptáculo de muestra primario: un recipiente en el que se recolecta inicialmente una muestra. (a) Discusión: los ejemplos de recipientes primarios para muestras incluyen botellas de vidrio y plástico, latas, ladrones tipo núcleo y receptores de muestras fijos y portátiles. 3.1.2.8 tubos verticales: secciones verticales de tubería o tubería que se extienden desde la plataforma de medición hasta cerca del fondo de los tanques que están equipados con techos flotantes externos o internos. (a) Las tuberías de soporte de discusión también se pueden encontrar en barcos y barcazas. 3.1.2.9 muestra de prueba: la muestra representativa tomada del recipiente de muestra primario o intermedio para análisis. TABLA 2 Instrucciones de muestreo para tanques cilíndricos horizontales Profundidad Nivel de muestreo (% del diámetro del líquido por encima del fondo) (% del Superior mediano bajo diámetro) 100 80 50 20 90 75 50 20 80 70 50 20 70 50 20 60 50 20 50 40 20 40 20 30 15 20 10 10 5

Muestra compuesta (partes proporcionales de) superior mediano bajo 3 3 2

4 4 5 6 5 4

3 3 3 4 5 6 10 10 10 10

4. Resumen de la práctica 4.1 Esta práctica proporciona procedimientos para obtener manualmente muestras de petróleo y productos derivados del petróleo en estado líquido, semilíquido o sólido de tanques, tuberías, tambores, barriles, latas, tubos, bolsas, marmitas y corrientes de descarga abierta. Aborda, en detalle, los diversos factores que deben tenerse en cuenta para obtener una muestra representativa. Estas consideraciones incluyen las pruebas analíticas que se realizarán en la muestra, los tipos de recipientes de muestras que se utilizarán y cualquier instrucción especial requerida para los materiales especiales que se muestrearán. El método de prueba D 5854 puede brindar orientación adicional. 5. Importancia y uso 5.1 Se requieren muestras representativas de petróleo y productos derivados del petróleo para la determinación de las propiedades químicas y físicas, las cuales se utilizan para establecer volúmenes y precios estándar y el cumplimiento de las especificaciones comerciales y reglamentarias. 5.2 Se deben considerar los siguientes conceptos al seleccionar un procedimiento de muestreo específico. 5.2.1 Objetivo del Muestreo Manual: 5.2.1.1 El objetivo del muestreo manual es obtener una pequeña porción (muestra puntual) de material de un área seleccionada dentro de un recipiente que sea representativo del material en el área o, en el caso de muestras continuas o de todos los niveles, un muestra cuya composición es representativa del material total del recipiente. Se puede combinar una serie de muestras puntuales para crear una muestra representativa. 5.2.2 Condiciones Requeridas para la Aplicación del Muestreo Manual: 5.2.2.1 El muestreo manual se puede aplicar en todas las condiciones dentro del alcance de esta práctica, siempre que se sigan los procedimientos de muestreo adecuados. 5.2.2.2 En muchas aplicaciones de muestreo manual de líquidos, el material a muestrear contiene un componente pesado (como agua libre) que tiende a separarse del componente principal. En estos casos, el muestreo manual es apropiado bajo las siguientes condiciones. (a) Debe haber transcurrido suficiente tiempo para que el componente pesado se separe y sedimente adecuadamente.

(b) Debe ser posible medir el nivel del componente sedimentado para mantenerse muy por encima de ese nivel cuando se toman muestras representativas, a menos que todo o parte del componente pesado se incluya en la porción del contenido del tanque que se identificará. (c) Cuando una o más de estas condiciones no se pueden cumplir, se recomienda el muestreo y se logra por medio de un sistema de muestreo automático (ver Práctica D 4177). 6. Consideraciones de muestreo manual 6.1 Los siguientes factores deben ser considerados en el desarrollo y aplicación de procedimientos de muestreo manual: 6.1.1 Pruebas de propiedades físicas y químicas: las pruebas de propiedades físicas y químicas que se realizarán en una muestra dictarán los procedimientos de muestreo, la cantidad de muestra requerida y muchos de los requisitos de manejo de la muestra. 6.1.2 Secuencia de muestreo: 6.1.2.1 Cualquier perturbación del material en un tanque que se va a muestrear puede afectar negativamente el carácter representativo de la(s) muestra(s). Por lo tanto, la operación de muestreo debe realizarse antes de la medición interna, la determinación de la temperatura asociada y cualquier otra actividad similar que pueda alterar el contenido del tanque. 6.1.2.2 Para evitar la contaminación de la columna de aceite durante la operación de muestreo, el orden de precedencia para el muestreo debe comenzar desde la parte superior y trabajar hacia abajo, de acuerdo con la siguiente secuencia de muestreo: superficie, superior, superior, media, inferior, salida, espacio libre , todos los niveles, inferior y muestra continua. 6.1.3 Limpieza del equipo: el equipo de muestreo debe estar limpio antes de comenzar la operación de muestreo. Cualquier material residual que quede en un dispositivo de muestreo o recipiente de muestra de una muestra anterior o de una operación de limpieza puede destruir el carácter representativo de la muestra. Es una buena práctica con productos de petróleo livianos enjuagar el recipiente con el producto que se va a muestrear antes de tomar las muestras. 6.1.4 Composición de muestras individuales: 6.1.4.1 Si el procedimiento de muestreo requiere que se obtengan varias muestras diferentes, se pueden realizar pruebas de propiedades físicas en cada muestra o en una combinación de las diversas muestras. Cuando las pruebas respectivas se realizan en muestras individuales, que es el procedimiento recomendado, los resultados de las pruebas generalmente se promedian.

6.1.4.2 Cuando se requiere una muestra compuesta de múltiples tanques, como a bordo de barcos y barcazas, se puede preparar una muestra compuesta de tanques a partir de muestras de diferentes tanques cuando contienen el mismo material. Para que una muestra compuesta del tanque sea representativa del material contenido en los diversos tanques, la cantidad de las muestras individuales utilizadas para preparar la muestra compuesta del tanque debe ser proporcional a los volúmenes en los tanques correspondientes. En la mayoría de las demás situaciones de composición, se deben usar volúmenes iguales de las muestras individuales. Se debe documentar el método de composición y se debe tener cuidado para preservar la integridad de las muestras. Se recomienda que una porción de cada muestra del tanque se conserve por separado (no compuesta) para volver a analizar si es necesario. 6.1.4.3 Al componer muestras, tenga cuidado para garantizar la integridad de la muestra. Consulte la Práctica D 5854 para obtener orientación sobre la mezcla y el manejo de muestras. 6.1.4.4 Las muestras tomadas en niveles específicos, por ejemplo, tapado superior-medio-inferior requerirán que se vierta una pequeña porción de la muestra para crear un vacío en el recipiente antes de taparlo. Todas las demás muestras se taparán inmediatamente y se llevarán al laboratorio. 6.1.5 Transferencias de muestras: se debe minimizar el número de transferencias intermedias de un contenedor a otro entre la operación de muestreo real y la prueba. La pérdida de hidrocarburos livianos como resultado de salpicaduras, pérdida de agua debido a la adherencia, o contaminación de fuentes externas, o ambas, puede distorsionar los resultados de las pruebas, por ejemplo, densidad, sedimento y agua, claridad del producto. Cuantas más transferencias entre contenedores, mayor será la probabilidad de que ocurra uno o ambos de estos problemas. Consulte la práctica D 5854 para obtener información adicional sobre el manejo y la mezcla de muestras. 6.1.6 Almacenamiento de muestras: excepto cuando se transfieren, las muestras deben mantenerse en un recipiente cerrado para evitar la pérdida de componentes livianos. Las muestras deben protegerse durante el almacenamiento para evitar la intemperie o la degradación por la luz, el calor u otras condiciones potencialmente perjudiciales. 6.1.7 Manipulación de la muestra: si una muestra no es uniforme (homogénea) y una parte de la muestra debe transferirse a otro recipiente o recipiente de prueba, la muestra debe mezclarse completamente de acuerdo con el tipo de material y el método de prueba apropiado, en para asegurar que la porción transferida sea representativa. Tenga cuidado para asegurarse de que la mezcla no altere los componentes dentro de la muestra, por ejemplo, la pérdida de extremos ligeros. Consulte la Práctica D 5854 para obtener instrucciones más detalladas. 7. Aparato 7.1 Los recipientes de muestra vienen en una variedad de formas, tamaños y materiales. Para poder seleccionar el contenedor correcto para una aplicación determinada, se debe tener conocimiento del material que se va a muestrear para asegurarse de que no habrá interacción entre el material muestreado y el contenedor

que afectaría la integridad del otro. Las consideraciones adicionales en la selección de recipientes de muestra son el tipo de mezcla requerida para volver a mezclar el contenido antes de transferir la muestra del recipiente y el tipo de análisis de laboratorio que se llevarán a cabo en la muestra. Para facilitar la discusión sobre el manejo y la mezcla adecuados de las muestras, los recipientes de muestras se denominan recipientes primarios o intermedios. Independientemente del tipo de contenedor de muestra utilizado, el contenedor de muestra debe ser lo suficientemente grande para contener el volumen de muestra requerido sin exceder el 80 % de la capacidad del contenedor. La capacidad adicional es necesaria para la expansión térmica de la muestra y mejora la mezcla de la muestra. 7.2 Consideraciones generales de diseño de contenedores: las siguientes son consideraciones generales de diseño para contenedores de muestra: 7.2 Consideraciones generales de diseño de contenedores: las siguientes son consideraciones generales de diseño para contenedores de muestra:} 7.2.1 El fondo del contenedor debería tener una pendiente descendente continua hasta la salida para garantizar la extracción completa del líquido. 7.2.2 No debería haber bolsillos internos ni puntos muertos. 7.2.3 Las superficies internas deben diseñarse para minimizar la corrosión, la incrustación y la adherencia del agua/sedimento. 7.2.4 Debe haber una tapa/cierre de inspección de tamaño suficiente para facilitar el llenado, la inspección y la limpieza. 7.2.5 El recipiente debe estar diseñado para permitir la preparación de una mezcla homogénea de la muestra evitando la pérdida de cualquier componente que afecte la representatividad de la muestra y la precisión de las pruebas analíticas.

7.2.6 El contenedor debe estar diseñado para permitir la transferencia de muestras del contenedor al aparato analítico manteniendo su representatividad. 7.3 Botellas (vidrio): las botellas de vidrio transparente pueden examinarse visualmente para verificar su limpieza y permiten la inspección visual de la muestra para ver si hay agua libre de turbidez e impurezas sólidas. Las botellas de vidrio marrón brindan cierta protección a las muestras cuando la luz puede afectar los resultados de la prueba. 7.4 Botellas (Plásticas) - Las botellas plásticas hechas de material adecuado pueden ser utilizadas para el manejo y almacenamiento de gas oil, diesel oil, fuel oil y aceite lubricante. Las botellas de este tipo no deben usarse para gasolina, combustible para aviones, queroseno, petróleo crudo, aguarrás, aceite blanco medicinal y productos con puntos de ebullición especiales, a menos que las pruebas indiquen que no hay problemas de solubilidad, contaminación o pérdida de componentes livianos.

7.4.1 En ningún caso se utilizarán recipientes de polietileno no lineal (convencional) para almacenar muestras de hidrocarburos líquidos. Esto es para evitar la contaminación de la muestra o la falla de la botella de muestra. Las muestras de aceite de motor usado que pueden haber estado sujetas a dilución con combustible no deben almacenarse en recipientes de plástico. 7.4.2 Las botellas de plástico tienen la ventaja de que no se rompen como el vidrio ni se corroen como los recipientes de metal. 7.5 Latas-Cuando se van a usar latas; deben tener costuras que hayan sido soldadas en las superficies exteriores con un fundente de colofonia en un solvente adecuado. Dicho fundente se elimina fácilmente con gasolina, mientras que muchos otros son muy difíciles de eliminar. Pequeñas trazas de fundente pueden contaminar la muestra, por lo que los resultados obtenidos en pruebas como la rigidez dieléctrica, la resistencia a la oxidación y la formación de lodos pueden ser erróneos. Las latas internas revestidas con epoxi pueden tener contaminación residual y se deben tomar precauciones para asegurar su remoción. La práctica D 4306 debe usarse cuando se toman muestras para combustibles de aviación. 7.6 Cierres de envases: se pueden usar tapones de corcho o tapones de rosca de plástico o metal para las botellas de vidrio. Los corchos deben ser de buena calidad, limpios y libres de agujeros y trozos sueltos de corcho. Nunca use tapones de goma. Evite que la muestra entre en contacto con el corcho envolviendo estaño o papel de aluminio alrededor del corcho antes de introducirlo en la botella. Para las latas se deben usar tapones de rosca que proporcionen un sello de cierre hermético al vapor. Los tapones de rosca deben estar protegidos por un disco revestido con un material que no se deteriore ni contamine la muestra. Los recipientes utilizados para tomar muestras que se someterán a pruebas de densidad o gravedad deben tener tapas roscadas. 7.7 Procedimiento de limpieza: los recipientes de muestra deben estar limpios y libres de todas las sustancias que puedan contaminar el material que se está muestreando (como agua, suciedad, pelusa, compuestos de lavado, nafta y otros solventes, fundentes de soldadura, ácidos, óxido y aceite). Antes de su uso posterior, los recipientes reutilizables, como latas y botellas, deben enjuagarse con un disolvente adecuado. Puede ser necesario el uso de solventes de lodos para eliminar todos los rastros de sedimentos y lodos. Después del lavado con solvente, el recipiente debe lavarse con una solución jabonosa fuerte, enjuagarse bien con agua del grifo y enjuagarse por última vez con agua destilada. Seque el recipiente haciendo pasar una corriente de aire limpio y tibio a través del recipiente o colocándolo en un gabinete caliente sin polvo a 40 °C (104 °F) o más. Cuando esté seco, tape o tape el recipiente inmediatamente. Normalmente, no es necesario lavar los recipientes nuevos. 7.7.1 Según el servicio, es posible que sea necesario lavar los receptores utilizados junto con los muestreadores automáticos con solvente entre usos. En la mayoría de las aplicaciones, no es deseable ni práctico lavar estos receptores con agua y jabón como

se describe anteriormente para latas y botellas. La limpieza y la integridad de todos los recipientes/receptores de muestras deben verificarse antes de su uso. 7.7.2 Al tomar muestras de combustible de aviación, se debe consultar la Práctica D 4306 para conocer los procedimientos de limpieza recomendados para los contenedores que se utilizarán en las pruebas para determinar la separación de agua, la corrosión del cobre, la conductividad eléctrica, la estabilidad térmica, la lubricidad y el contenido de metales traza. 7.8 Sistemas de mezcla de muestras: el contenedor de muestras debe ser compatible con el sistema de mezcla para volver a mezclar muestras que se han estratificado para garantizar que haya una muestra representativa disponible para transferir a un contenedor intermedio o al aparato analítico. Esto es especialmente crítico cuando se vuelve a mezclar crudo, algunos productos negros y condensados para análisis de sedimentos y agua para garantizar una muestra representativa. Los requisitos que rigen la cantidad de mezcla y el tipo de aparato de mezcla difieren según el petróleo o producto derivado del petróleo y la prueba analítica a realizar. Consulte la práctica D 5854 para obtener información más detallada. 7.8.1 Cuando la estratificación no es una preocupación importante, se puede obtener una mezcla adecuada mediante métodos tales como agitación (manual o mecánica) o el uso de una mezcladora de cizalla. 7.8.2 La agitación manual y mecánica del recipiente de la muestra no son métodos recomendados para mezclar una muestra para el análisis de sedimentos y agua (S&W). Las pruebas han demostrado que es difícil impartir suficiente energía de mezcla para mezclar y mantener una muestra representativa homogénea. La práctica D 5854 contiene información más detallada. 7.9 Otro equipo: a menudo se requiere un cilindro graduado u otro dispositivo de medición de capacidad adecuada para determinar la cantidad de muestra en muchos de los procedimientos de muestreo y para componer muestras. 7.10 Dispositivos de muestreo: los dispositivos de muestreo se describen en detalle en cada uno de los procedimientos de muestreo específicos. Los dispositivos de muestreo deben estar limpios, secos y libres de todas las sustancias que puedan contaminar el material que se está muestreando. 8. Precauciones especiales 8.1 Esta práctica no pretende cubrir todos los aspectos de seguridad asociados con el muestreo. Sin embargo, se presume que el personal que realiza las operaciones de muestreo está adecuadamente capacitado con respecto a la aplicación segura de los procedimientos contenidos en este documento para la situación de muestreo específica. 8.2 Se requiere cierto grado de precaución durante todas las operaciones de muestreo, pero en particular cuando se toman muestras de ciertos productos. El petróleo crudo puede contener cantidades variables de sulfuro de hidrógeno (crudo agrio), un gas

extremadamente tóxico. El Anexo Al proporciona declaraciones de precaución que son aplicables al muestreo y manejo de muchos de estos materiales. 8.3 Al tomar muestras de tanques que se sospeche que contienen atmósferas inflamables, se deben tomar precauciones para evitar igniciones por electricidad estática. Los objetos conductores, como cintas de calibre, recipientes de muestra y termómetros, no deben bajarse ni suspenderse en un compartimento o tanque que se esté llenando, o inmediatamente después de que cese el bombeo. El material conductor, como la cinta de calibre, siempre debe estar en contacto con el tubo de calibre hasta que se sumerja en el fluido. Por lo general, se requerirá un período de espera (normalmente 30 minutos o más después del cese del llenado) para permitir la disipación de la carga electrostática. Para reducir el potencial de carga estática, no se deben usar cuerdas, cordones o ropa de nailon o poliéster. 9. Instrucciones especiales para materiales específicos 9.1 Petróleo Crudo y Aceites Combustibles Residuales: 9.1.1 El petróleo crudo y los aceites combustibles residuales por lo general no son homogéneos. Las muestras de tanque de petróleo crudo y aceites residuales pueden no ser representativas por las siguientes razones: 9.1.1.1 La concentración de agua arrastrada es mayor cerca del fondo. La muestra corriente o el compuesto de la muestra superior, media e inferior puede no representar la concentración de agua arrastrada. 9.1.1.2 La interfaz entre el petróleo y el agua libre es difícil de medir, especialmente en presencia de capas de emulsión o lodo. 9.1.1.3 La determinación del volumen de agua libre es difícil porque el nivel de agua libre puede variar a lo largo de la superficie del fondo del tanque. El fondo a menudo está cubierto por charcos de agua libre o emulsión de agua embalsada por capas de lodo o cera. 9.1.2 Se recomienda el muestreo automático de acuerdo con la Práctica D 4177 siempre que se requieran muestras de estos materiales para las mediciones de transferencia de custodia. Sin embargo, se pueden usar muestras de tanques cuando todas las partes de la transacción lo acuerden. 9.2 Gasolina y productos destilados: la gasolina y los productos destilados suelen ser homogéneos, pero a menudo se envían desde tanques que tienen agua claramente separada en el fondo. El muestreo del tanque, de acuerdo con los procedimientos descritos en la Sección 13, es aceptable bajo las condiciones cubiertas en 5.2.2 9.3 Hidrocarburos aromáticos industriales: para muestras de hidrocarburos aromáticos industriales (benceno, tolueno, xileno y nafta solvente), proceda de acuerdo con las Secciones 5.2.1, 7 y 10, y las Secciones 12.2 a 13, con especial énfasis en los

procedimientos relacionados a las precauciones de cuidado y limpieza. Ver Anexo A1 para más detalles. 9.4 Disolventes y Diluyentes de Lacas: 9.4.1 Al tomar muestras de envíos a granel de solventes y diluyentes de laca que se van a analizar con la Prueba D 268, observe las precauciones e instrucciones descritas en 9.4.2 y 9.4.3. 9.4.2 Tanques y vagones cisterna: obtenga muestras superiores e inferiores (consulte la Fig. 1) de no más de 1 l (qt) cada una mediante los procedimientos de muestreo de ladrón o de punto de botella descritos en 13.4. En el laboratorio, prepare una muestra compuesta de no menos de 2 L/2 qts mezclando partes iguales de las muestras superior e inferior. 9.4.3 Barriles, tambores y latas: obtenga muestras de la cantidad de contenedores por envío según lo acordado mutuamente. En el caso de solventes costosos, que se compran en pequeñas cantidades, se recomienda tomar muestras de cada contenedor. Retirar una porción del centro de cada contenedor para ser muestreado usando el procedimiento de muestreo de tubo (ver 9.4.3) o el procedimiento de muestreo de botella (ver 13.4.2, aunque se puede usar una botella más pequeña). Prepare una muestra compuesta de al menos 1 L (1 qt) mezclando porciones iguales de no menos de 500 mL (1 pt) de cada recipiente muestreado. 9.5 Materiales asfálticos: cuando se toman muestras de materiales asfálticos que se van a probar utilizando el Método de prueba D 1856 o el Método de prueba D 2172, obtenga muestras mediante el procedimiento de perforación de la Sección 17 o el procedimiento de agarre de la Sección 18. Una muestra de tamaño suficiente para producir se requieren al menos 100 g (4 lb) de betún recuperado. Aproximadamente 1000 g (2 lb) de mezclas de asfalto en láminas generalmente serán suficientes. Si los grumos más grandes de la muestra son de 2,5 cm (1 pulgada), por lo general se requerirán 2000 g (4 lb), y muestras aún más grandes si la mezcla contiene agregados más grandes. 9.6 Asfaltos emulsionados: con frecuencia es necesario probar muestras de acuerdo con los requisitos de la Especificación D 977, y Métodos de prueba D 244. Obtenga muestras de cisternas, vagones cisterna y camiones cisterna mediante el procedimiento de muestreo con botella descrito en 13.4.2 utilizando una botella que tenga una boca de 4 cm (1½ pulg.) de diámetro o mayor. Consulte la Fig. 1 y la Tabla 2 para las ubicaciones de muestreo. Utilice el procedimiento del cucharón de la Sección 15 para obtener muestras para las líneas de llenado o descarga. Tome muestras de los envases de acuerdo con la Tabla 3. Si el material es sólido o semisólido, utilice el procedimiento de muestreo por sondeo descrito en la Sección 17. Obtenga al menos 4 L (1 gal) o 4,5 Kg

(10 Ibs) de cada lote o envío. Almacene las muestras en recipientes limpios y herméticos a una temperatura no inferior a 4°C (40°F) hasta la prueba. Utilizar un recipiente de vidrio o de hierro negro para los asfaltos emulsionados del tipo RS-1. 10. Instrucciones especiales para ensayos específicos 10.1 Generalidades - Para algunos métodos de ensayo y especificaciones ASTM se requieren precauciones e instrucciones especiales de muestreo. Tales instrucciones complementan los procedimientos generales de esta práctica y los reemplazan si hay un conflicto. 10.2 Destilación de Productos Petrolíferos--Cuando se obtengan muestras de gasolina natural que van a ser ensayadas usando el Método de Ensayo D 86, el procedimiento de muestreo en botella descrito en 13.4.2 es la técnica preferida, con la excepción de que se requieren botellas pre-enfriadas y composición en laboratorio. Antes de obtener la muestra, preenfríe la botella sumergiéndola en el producto, deje que se llene y deseche el primer llenado. Si no puede utilizarse el procedimiento de la botella, obtenga la muestra por el procedimiento del grifo y con el uso del baño refrigerante, tal como se describe en 13.6. No agitar la botella mientras se extrae la muestra. Después de obtener la muestra, cierre inmediatamente la botella con un tapón hermético y guárdela en un baño de hielo o en un refrigerador a una temperatura de 0 a 4,5°C (32 a 40°F). 10.3 Presión de vapor -Cuando se tomen muestras de petróleo y productos derivados del petróleo que deban someterse a pruebas de presión de vapor, consulte la Práctica D 5842. 10.4 Estabilidad a la oxidación: 10.4.1 Cuando se tomen muestras de productos que vayan a someterse a ensayos de estabilidad a la oxidación de acuerdo con el método de ensayo D 525, el método de ensayo D873 o métodos equivalentes, obsérvense las precauciones e instrucciones que se indican a continuación.

10.4.2 Precauciones-_-Cantidades muy pequeñas (tan bajas como 0,001 %) de algunos materiales, como los inhibidores, tienen un efecto considerable sobre los ensayos de estabilidad a la oxidación. Evitar la contaminación y la exposición a la luz durante la toma y manipulación de las muestras. Para evitar una agitación indebida con el aire, que favorece la oxidación, no vierta, agite o remueva las muestras más de lo necesario. No exponerlas nunca a temperaturas superiores a las necesarias por las condiciones atmosféricas. TABLA 3 NUMERO MINIMO DE PAQUETES A ELEGIR PARA EL MUESTREO Paquetes en lote De 1 a 3 De 4 a 64 De 65 a 125 De 126 a 216 De 217 a 343 De 344 a 521 De 513 a 729 De 730 a 1000 De 1001 a 1331

Paquetes a ser muestreados Todos 4 5 6 7 8 9 10 11

Paquetes en lote De 1331 a 1728 De 1729 a 2197 De 2198 a 2744 De 2745 a 3375 De 3376 a 4096 De 4097 a 4913 De 4914 a 5832 De 5833 a 6859 De 6860 y mas

Paquetes a ser muestreados 12 13 14 15 16 17 18 19 20

10.4.3 Recipientes para muestras- Utilice como recipientes únicamente botellas de vidrio marrón o de vidrio transparente envuelto, ya que es difícil asegurarse de que las latas estén libres de contaminantes, como óxido y fundente de soldadura. Limpie las botellas mediante el procedimiento descrito en 7.7. Enjuáguelas a fondo con agua destilada, séquelas y proteja las botellas del polvo y la suciedad. 10.4.4 Muestreo- Se recomienda una muestra corriente obtenida mediante el procedimiento descrito en 13.5 porque la muestra se toma directamente en la botella. Esto reduce la posibilidad de absorción de aire, pérdida de vapores y contaminación.

Justo antes de tomar la muestra, enjuague la botella con el producto que se va a muestrear. 11. Instrucciones especiales para aplicaciones específicas 11.1- Cargamentos marítimos de petróleo crudo: 11.1.1 Las muestras de cargas de petróleo crudo de buques o barcazas pueden tomarse de mutuo acuerdo por los siguientes métodos: 11.1.1.1 De los tanques de tierra antes de la carga y tanto antes como después de la descarga, como en la Sección 13. 11.1.1.2 Del oleoducto durante la descarga o la carga. Las muestras de la tubería pueden tomarse manualmente o con un muestreador automático. Si la tubería requiere desplazamiento o lavado, tenga cuidado de que la muestra de la tubería incluya toda la carga y nada del desplazamiento. Pueden requerirse muestras separadas para cubrir el efecto del desplazamiento de la línea en la transferencia anterior o posterior. 11.1.1.3 De los tanques del buque o barcaza después de la carga o antes de la descarga. Para el muestreo de cada compartimento de carga de un buque o barcaza se puede utilizar una muestra de todos los niveles, una muestra continua, una muestra superiormedia-inferior o muestras puntuales en los niveles acordados. 11.1.2 Las muestras de buques y barcazas pueden tomarse a través de escotillas abiertas o utilizando equipos diseñados para sistemas cerrados. 11.1.3 Normalmente, cuando se carga un buque marítimo, la muestra del tanque en tierra o la muestra de la tubería tomada de la línea de carga es la muestra de transferencia de custodia. Sin embargo, las muestras de los tanques del buque/barcaza también pueden analizarse para determinar la presencia de sedimentos y agua (S&W) y otros aspectos de calidad, cuando sea necesario. Los resultados de estas pruebas de muestras de tanques de buques/barcazas, junto con las pruebas de muestras de tanques en tierra, pueden figurar en el certificado de carga.

11.1.4 Al descargar un buque/una gabarra, la muestra de la tubería tomada de un muestreador automático de la línea, diseñado y operado adecuadamente, en la línea de descarga, debe ser la muestra de transferencia de custodia. Cuando no se disponga de una muestra de línea adecuada, la muestra de la cisterna del buque/barcaza puede ser la muestra de transferencia de custodia, excepto en los casos en que se exima específicamente. 11.1.5 Las muestras de los cargamentos de productos acabados del buque/barcaza se toman de los tanques de envío y recepción y de la tubería, si es necesario. Además, debe tomarse una muestra del producto en cada uno de los tanques del buque/barcaza después de cargar el buque o justo antes de descargarlo. NOTA 4- Referirse al Capítulo 17 del MPMS para requisitos adicionales asociados con el muestreo de materiales en buques marinos. 11.2 Petróleo crudo recogido por camión - Consulte el MPMS Capítulo 18.1 para conocer los requisitos adicionales de muestreo cuando se recoge petróleo crudo en camiones cisterna. 11.3 Vagones cisterna - tome muestras del material después de cargar el vagón o justo antes de descargarlo. 11.4 Lotes de paquetes (latas, tambores, barriles o cajas) - tome muestras de un número suficiente de paquetes individuales para preparar una muestra compuesta que sea representativa de todo el lote o envío. Seleccione al azar los envases individuales de los que se tomarán muestras. El número de envases aleatorios dependerá de varias consideraciones prácticas, como (1) el rigor de las especificaciones del producto; (2) las fuentes y el tipo de material y si en la carga puede estar representado o no más de un lote de producción y (3) la experiencia previa con envíos similares, en particular con respecto a la uniformidad de la calidad de un envase a otro. En la mayoría de los casos, el número especificado en el cuadro 4 será satisfactorio.

12. Procedimientos de muestreo (General) 12.1 Los procedimientos estándar de muestreo descritos en esta práctica se resumen en la Tabla 1. Pueden utilizarse procedimientos de muestreo alternativos si las partes implicadas han llegado a un acuerdo mutuamente satisfactorio. Se recomienda que tales acuerdos se pongan por escrito y sean firmados por funcionarios autorizados. 12.2 Precauciones: 12.2.1 Se requiere extremo cuidado y buen juicio para asegurar que se obtengan muestras que representen las características generales y la condición promedio del material. Es importante tener las manos limpias. 12.2.2 Dado que muchos vapores de petróleo son tóxicos e inflamables, evite respirarlos, encenderlos con una llama abierta, brasas encendidas o una chispa producida por electricidad estática. Deben seguirse todas las precauciones de seguridad específicas del material que se esté muestreando. 12.2.3 Cuando se tomen muestras de productos relativamente volátiles de más de 13,8 kPa (2 psia) RVP, se llenará el aparato de muestreo y se dejará escurrir antes de tomar la muestra. Si la muestra debe transferirse a otro recipiente, éste también deberá enjuagarse con parte del producto volátil y vaciarse a continuación. Cuando la muestra propiamente dicha se vacíe en este recipiente, el aparato de muestreo deberá inclinarse hacia arriba en la abertura del recipiente de la muestra y permanecer en esta posición hasta que se haya transferido el contenido, de modo que no se arrastre aire no saturado en la transferencia de la muestra. 12.2.4 Cuando se tomen muestras de productos líquidos no volátiles, 13,8 kPa (2 psia) RVP o menos, el aparato de muestreo deberá llenarse y dejarse escurrir antes de extraer la muestra real. Si la muestra real debe transferirse a otro recipiente, éste deberá enjuagarse con parte del producto que se va a muestrear y vaciarse antes de llenarlo con la muestra real.

TABLA 4 REQUISITOS DEL MUESTREO PUNTUAL

Capacidad del tanque / Nivel de líquido Capacidad del tanque menor o igual a 159 m3 (1 000 bbls) Capacidad del tanque mayor s 159 m3 (1 000 bbls) Nivel < 3 m (10 pies) 30 (10 pies) < Nivel < 4.5 m (15 pies) Nivel > 4.5 m (15 pies)

Muestras requeridas Superior Central Inferior X X

X

X

X X X

X

X X

12.2.5 La transferencia de muestras de petróleo crudo desde el aparato/receptor de muestras a la cristalería de laboratorio en la que se analizarán requiere un cuidado especial para mantener su representatividad. Debe reducirse al mínimo el número de transferencias. Se recomienda utilizar medios mecánicos para mezclar y transferir las muestras en el receptor de muestras. 12.3 Manipulación de muestras: 12.3.1 Muestras volátiles - Todas las muestras volátiles de petróleo y productos derivados del petróleo deberán protegerse de la evaporación. Transfiera el producto del aparato de muestreo al recipiente de la muestra inmediatamente. Mantenga el recipiente cerrado excepto cuando se esté transfiriendo el material. Una vez entregadas en el laboratorio, las muestras volátiles deberán enfriarse antes de abrir los recipientes. 12.3.2 Muestras sensibles a la luz - Es importante que las muestras sensibles a la luz, como la gasolina, se mantengan en la oscuridad, si las pruebas van a incluir la determinación de propiedades como el color, el octanaje, el contenido de tetraetilo de

plomo y de inhibidores, las características de formación de lodos, las pruebas de estabilidad o el valor de neutralización. Pueden utilizarse botellas de vidrio marrón. Envuelva o cubra inmediatamente las botellas de vidrio transparente. 12.3.3 Materiales refinados - Proteja los productos altamente refinados de la humedad y el polvo colocando papel, plástico o lámina metálica sobre el tapón y la parte superior del recipiente. 12.3.4 Agotamiento del recipiente - No llene nunca completamente un recipiente de muestras. Deje un espacio adecuado para la expansión, teniendo en cuenta la temperatura del líquido en el momento del llenado y la temperatura máxima probable a la que puede estar sometido el recipiente lleno. Es difícil mezclar adecuadamente la muestra si el recipiente está lleno en más de un 80 %. 12.4 Etiquetado de la muestra- Etiquetar el recipiente inmediatamente después de obtener una muestra. Utilice tinta resistente al agua y al aceite o un lápiz lo suficientemente duro como para abollar la etiqueta. Los lápices blandos y los rotuladores de tinta corriente pueden borrarse con la humedad, el aceite y la manipulación. Incluya la siguiente información en la etiqueta: 12.4.1 Fecha y hora (el período transcurrido durante el muestreo continuo y la hora y el minuto de recogida en el caso de las muestras de cazo), 12.4.2 Nombre del muestreador, 12.4.3 Nombre, número y propietario del buque, vagón o contenedor, 12.4.4 Grado del material, y 12.4.5 Símbolo de referencia o número de identificación. 12.5 Envío de muestras - Para evitar la pérdida de líquido y vapores durante el envío y para proteger contra la humedad y el polvo, cubra los tapones de las botellas de vidrio con tapas de plástico que se hayan hinchado en agua, secado con un paño, colocado sobre la parte superior de las botellas tapadas y dejado encoger firmemente en su sitio.

Antes de llenar recipientes metálicos, inspeccione los labios y los tapones en busca de abolladuras, falta de redondez u otras imperfecciones. Corrija o deseche el tapón o el envase, o ambos. Después del llenado, enrosque bien el tapón y compruebe que no haya fugas. Deben observarse las normas gubernamentales y de los transportistas aplicables al transporte de líquidos inflamables. 13. Muestreo de tanques 13.1 Las muestras no deben obtenerse del interior de tuberías verticales sólidas, ya que normalmente el material no es representativo del material del depósito en ese punto. Las muestras de los tubos de soporte sólo deben tomarse de tubos con al menos dos filas de ranuras superpuestas. Véase la Fig. 2. 13.2 Cuando se tomen muestras de tanques de petróleo crudo con diámetros superiores a 45 m (150 pies), deberán tomarse muestras adicionales de cualquier otra escotilla de medición disponible situada alrededor del perímetro del techo del tanque, si los requisitos de seguridad lo permiten. Todas las muestras se analizarán individualmente utilizando el mismo método de ensayo y los resultados se promediarán aritméticamente. 13.3 Preparación de la muestra compuesta - Una muestra compuesta puntual es una mezcla de muestras puntuales mezcladas volumétricamente proporcional para la prueba. También se pueden realizar algunas pruebas en las muestras puntuales antes de mezclarlas y promediar los resultados. Las muestras puntuales de los tanques de petróleo crudo se recogen de las siguientes maneras: 13.3.1 De tres vías - En tanques de más de 159 m? (1000 bbls) de capacidad, que contengan más de 4.5 m (15 ft) de petróleo, se deben tomar muestras de igual volumen en la conexión superior, media e inferior o de salida del petróleo comercializable, en el orden nombrado. Este método también puede utilizarse en tanques de hasta 159 m (1000 bbls) de capacidad, inclusive. 13.3.2 De dos vías - En los tanques de capacidad inferior a 159 m° (1000 bbls), que contengan más de 3 m (10 ft) y hasta 4,5 m (15 ft) de petróleo, se tomarán muestras de igual volumen en las conexiones superior e inferior, o de salida del petróleo

comercializable, en el orden indicado. Este método también puede utilizarse en tanques de hasta 159 m (1000 bbls) de capacidad inclusive. 13.4 Métodos de muestreo puntual - Los requisitos para el muestreo puntual se muestran en la Tabla 4. Para las ubicaciones de muestreo, véase la Fig. 1. 13.4.1 Procedimiento de muestreo localizado con sacatestigos: 13.4.1.1 Aplicación - El procedimiento de muestreo puntual del ladrón de núcleos puede usarse para muestrear líquidos de 101 kPa (14,7 psia) RVP o menos en tanques de almacenamiento, vagones cisterna, camiones cisterna, barcos y barcazas. 13.4.1.2 Aparato - En la Fig. 3 se muestra un ladrón de núcleo típico. El ladrón será diseñado de modo que una muestra pueda ser obtenida dentro de 2.0 a 2.5 cm (¾ a 1 pulgada) del fondo o en cualquier otro lugar específico dentro del tanque o recipiente.

FIG. 2 Tubo vertical (con ranuras superpuestas)

FIG. 3 Muestras con núcleo El tamaño del sacanúcleos debe seleccionarse en función del volumen de la muestra requerida. El ladrón debe ser capaz de penetrar el aceite en el tanque hasta el nivel requerido, equipado mecánicamente para permitir el llenado a cualquier nivel deseado, y capaz de ser retirado sin contaminación indebida del contenido. El ladrón puede incluir las siguientes características: (a) Sección transversal uniforme y cierre del fondo, (b) Barras de extensión para su uso en la obtención de muestras a niveles correspondientes con los requisitos para conexiones altas o para muestras para determinar los niveles de sedimentos y agua asentados a gran altura,

(c) Calibrador de sedimentos y agua para determinar la altura de sedimentos y agua en el ladrón, (d) Un cilindro transparente que facilite la observación de la gravedad y la temperatura del aceite durante una prueba de gravedad; también debe estar equipado con un parabrisas, (e) Un abridor para romper la tensión en la válvula o corredera a cualquier nivel deseado, (f) Un cordón ladrón marcado para que la muestra pueda tomarse a cualquier profundidad en la sección transversal vertical del tanque, (g) Un gancho para colgar el ladrón en la escotilla verticalmente, y (h) Grifos de muestreo para obtener muestras para la determinación de sedimentos y agua espaciados a los niveles de marcador de 10 cm (4 pulgadas) y 20 cm (8 pulgadas). (i) También puede ser necesaria una probeta graduada y un recipiente de muestras para utilizar con este procedimiento. TABLA 5 FRASCO O VASO DE MUESTREO CON PESO

Capacidad del tanque / Nivel de líquido Aceites lubricantes ligeros, querosenos, gasolinas, gasóleos transnparentes, gasóleos, destilados Aceites lubricantes pesados, gasóleos no transparentes Crudos ligeros inferiores a 43 cTs a 40 °c Crudos pesados y fuelóleos

Muestras requeridas cm pulg. 2

3/4

4

1 1/2

2 4

3/4 1 1/2

13.4.1.3 Procedimiento: (a) Inspeccionar el ladrón, la probeta graduada y el recipiente de la muestra para comprobar su limpieza y utilizar únicamente equipo limpio y seco.

(b) Obtener una estimación del nivel de líquido en el depósito. Utilice un calibrador automático u obtenga una medición de corte, si es necesario. (c) Comprobar el correcto funcionamiento del ladrón. (d) Abra el cierre inferior y coloque el gancho de disparo en la varilla de disparo. (e) Baje el ladrón a la ubicación requerida. Véase la tabla 5. (f) En la ubicación requerida, cierre el cierre inferior del ladrón con un tirón brusco de la línea. (g) Retire el ladrón. (h) Si sólo se necesita una muestra central, vierta toda la muestra en el recipiente de muestras. Si se requieren muestras en más de un lugar, mida una cantidad específica de muestra con la probeta graduada y deposítela en el recipiente de muestras. NOTA 5- La cantidad de muestra medida dependerá del tamaño del ladrón y de las pruebas que se vayan a realizar, pero deberá ser coherente para las muestras tomadas a diferentes niveles. (i) Deseche el resto de la muestra del ladrón de muestreo según sea necesario. () Repita los pasos (d) a (i) para obtener una(s) muestra(s) en la(s) otra(s) ubicación(es) de muestra requerida(s) por la Tabla 5 o para obtener un volumen de muestra adicional, si sólo se requiere una muestra media. (k) Colocar la tapa en el recipiente de la muestra. (1) Etiquete el recipiente de la muestra. (m) Devuelva el recipiente de la muestra al laboratorio u otra instalación para su mezcla y ensayo. 13.4.2 Muestreo puntual con botella/vaso:

13.4.2.1 Aplicación - El procedimiento de muestreo puntual con botella o vaso puede usarse para muestrear líquidos de 101 kPa (14,7 psia) RVP o menos en tanques de almacenamiento, vagones cisterna, camiones cisterna, barcos y barcazas. Los sólidos o semilíquidos que puedan licuarse por calor pueden muestrearse mediante este procedimiento, siempre que sean verdaderos líquidos en el momento del muestreo. 13.4.2.2 Aparatos - En la Fig. 4 se muestran la botella y el vaso de precipitados. Para utilizar este procedimiento se requiere una probeta graduada y, posiblemente, un recipiente para muestras. La jaula de muestreo deberá ser de metal o plástico de construcción adecuada para sostener el recipiente apropiado. El aparato combinado deberá tener un peso tal que se hunda fácilmente en el material que se vaya a muestrear, y deberá preverse la posibilidad de llenar el recipiente al nivel que se desee (véase la Fig. 4). Se requieren botellas de dimensiones especiales para adaptarse a una jaula de muestreo. Generalmente se prefiere el uso de una jaula de muestreo al de un vaso de muestreo con peso para los productos volátiles, ya que es probable que se produzca una pérdida de los extremos ligeros al transferir la muestra de un vaso de muestreo con peso a otro recipiente. 13.4.2.3 Procedimiento: (a) Inspeccionar la botella o vaso de muestreo, la probeta graduada y el recipiente de muestreo para comprobar su limpieza y utilizar únicamente equipo limpio y seco. (b) Obtener una estimación del nivel de líquido en el depósito. Utilice un medidor automático u obtenga una medición de nivel si es necesario. (c) Fije la línea ponderada a la botella/vaso de muestreo o coloque la botella en una jaula de muestreo, según proceda. (d) Inserte el corcho en la botella o vaso de muestreo. (e) Baje el conjunto de muestreo a la ubicación requerida. Véase el cuadro 5. (f) En la ubicación requerida, saque el tapón con un tirón brusco de la línea de muestreo.

(g) Espere el tiempo suficiente para que la botella/vaso se llene completamente en la ubicación específica. (h) Retire el conjunto de muestreo. (i) Compruebe que la botella o el vaso están completamente llenos. Si no está lleno, vacíe el frasco/vaso y repita el procedimiento comenzando por d). (ji) Si sólo se requiere esta muestra puntual para la composición que se realizará en otro lugar, vierta toda la muestra en el contenedor de muestras o deseche una cuarta parte de la muestra, tape la botella/vaso y proceda con (n). Si se requieren muestras compuestas en más de un lugar, mida una cantidad específica de muestra con una probeta graduada y deposítela en el recipiente de muestras. NOTA 6- La cantidad de muestra medida dependerá del tamaño de la botella/vaso y de las pruebas a realizar, pero debe ser consistente para las muestras tomadas a diferentes niveles. (k) Deseche el resto de la muestra de la botella/vaso de muestreo según sea necesario. (1) Repetir (c) a (k) para obtener una muestra(s) en la(s) otra(s) ubicación(es) de muestra requerida(s) por la Tabla 5 o para obtener un volumen de muestra adicional si sólo se requiere una muestra media. (m) Colocar el cierre en el recipiente de la muestra. (n) Desconecte el conducto de la botella o retire la botella de muestra de la jaula de muestreo, según proceda. (o) Etiquete el recipiente de la muestra. (p) Devuelva el recipiente de la muestra al laboratorio o a otra instalación para su mezcla y análisis.

FIG. 4 Conjuntos para muestreo de botellas/vasos 13.5 Muestreo en funcionamiento o a todos los niveles: 13.5.1 Aplicación - Los procedimientos de muestreo en marcha y a todos los niveles son aplicables al muestreo de líquidos de 101 kPa (14,7 psia) RVP o menos en vagones cisterna, camiones cisterna, tanques en tierra, tanques de buques y tanques de barcazas. Los sólidos o semilíquidos que pueden licuarse por calor pueden muestrearse mediante este procedimiento, siempre que sean verdaderos líquidos en el momento del muestreo. Una muestra en funcionamiento/de todos los niveles no es necesariamente una muestra representativa porque el volumen del tanque puede no ser proporcional a la profundidad y porque el operador puede no ser capaz de elevar el muestreador a la velocidad requerida para el llenado proporcional. La velocidad de llenado es proporcional a la raíz cuadrada de la profundidad de inmersión. 13.5.2 Aparato - Se requiere un frasco o vaso de muestreo adecuado, como se muestra en las Figs. 4A y B, equipado con corcho dentado u otra abertura restringida. En el cuadro 5 se indican los diámetros de abertura recomendados para diversas aplicaciones.

13.5.3 Procedimiento: 13.5.3.1 Inspeccione la botella de muestreo y el recipiente de la muestra para comprobar su limpieza y utilice únicamente equipo limpio y seco. 13.5.3.2 Fije la línea lastrada a la botella de muestreo o coloque la botella en una jaula de muestreo. 13.5.3.3 Si es necesario restringir la velocidad de llenado, inserte un corcho dentado en la botella de muestreo. 13.5.3.4 A un ritmo uniforme, baje el conjunto de la botella lo más cerca posible del nivel del fondo de la conexión de salida o de la entrada de la línea de oscilación y, sin vacilar, levántelo de modo que la botella esté aproximadamente tres cuartos llena al retirarla del líquido. 13.5.3.5 Verifique que se haya obtenido una cantidad adecuada de muestra. Si la botella está llena en más de tres cuartas partes, desechar la muestra y repetir los puntos 13.5.3 y 13.5.4, ajustando la velocidad de bajada y subida del conjunto de botella. Alternativamente, repetir 13.5.3 y 13.5.4 utilizando un tapón con muescas diferente. 13.5.3.6 Vaciar el contenido de la botella en el recipiente de la muestra, si es necesario. 13.5.3.7 Si se requiere un volumen de muestra adicional, repita los pasos 13.5.3.3 a 13.5.3.8. 13.5.3.3 a 13.5.3.6. 13.5.3.8 Coloque la tapa en el recipiente de la muestra. 13.5.3.9 Etiquete el recipiente de la muestra. 13.5.3.10 Desconecte la línea de la botella o retire la botella de muestra de la jaula de muestreo, según corresponda.

13.5.3.11 Devuelva el recipiente de la muestra al laboratorio o a otra instalación para su mezcla y análisis. 13.6 Muestreo de grifo: 13.6.1 Aplicación - El procedimiento de muestreo de grifo es aplicable para el muestreo de líquidos de 101 kPa (14.7 psia) RVP o menos en tanques que están equipados con grifos de muestreo adecuados. Este procedimiento se recomienda para las existencias volátiles en tanques del tipo respiradero y de techo de globo, esferoides, etc. (Las muestras pueden tomarse de los grifos de vaciado de los vasos calibradores, si el tanque no está equipado con grifos de muestreo). 13.6.2 Aparatos: 13.6.2.1 En la Fig. 5 se muestra un montaje típico de grifo de muestreo. Cada grifo debe tener un diámetro mínimo de 1,25 cm (½ pulg.). Pueden ser necesarias tomas de 2,0 cm (¾ pulg.) para líquidos pesados y viscosos (por ejemplo, petróleo crudo de 0,9465 de densidad (18° API) o menos). En los tanques que no están equipados con techos flotantes, cada grifo de muestreo debe extenderse dentro del tanque un mínimo de 10 cm (4 pulgadas). Normalmente, un grifo de muestreo deberá estar equipado con un tubo de salida que permita el llenado del recipiente de muestreo desde el fondo.

FIG. 5 Conjuntos para toma de muestras de grifos 13.6.2.2 En el caso de tanques con salida lateral, el grifo para obtener una muestra libre podrá estar situado a 2 cm (4 pulg.) por debajo del fondo de la conexión de salida. En la tabla 6 se indican otros requisitos para los grifos de toma de muestras. 13.6.2.3 Se necesitan botellas de vidrio limpias y secas, de tamaño y resistencia adecuados para recibir las muestras. 13.6.3 Procedimiento: 13.6.3.1 Inspeccionar el/los recipiente(s) de muestreo y la probeta graduada para verificar su limpieza. Si es necesario, obtener equipo limpio o limpiar el equipo existente con un disolvente adecuado, y enjuagar con el líquido a muestrear antes de proceder a 13.6.3.2. 13.6.3.2 Obtener una estimación del nivel de líquido en el tanque. 13.6.3.3 Si el material a muestrear tiene 101 kPa (14,7 psia) RVP o menos, conecte el tubo de suministro directamente al grifo de muestreo según se requiera.

13.6.3.4 Lave el grifo de muestreo y las tuberías hasta que se hayan purgado por completo. 13.6.3.5 Recoja la muestra en un recipiente para muestras o en una probeta graduada de acuerdo con los requisitos establecidos en la tabla 7. Si se van a obtener muestras de distintos grifos, utilizar una probeta graduada para medir la cantidad de muestra adecuada. De lo contrario, recoja la muestra directamente en el recipiente de muestras. Si se utiliza un tubo de suministro, asegúrese de que el extremo del tubo de suministro se mantiene por debajo del nivel de líquido de la probeta graduada o del recipiente de muestras durante la extracción de la muestra. 13.6.3.6 Si la muestra se recogió en una probeta graduada, deposítela en el recipiente para muestras. 13.6.3.7 Desconectar el tubo de salida y el refrigerador según corresponda. 13.6.3.8 Si se requiere de acuerdo con la Tabla 7, repetir 13.6.3 a 13.6.3.7 para obtener muestras de grifos adicionales. 13.6.3.9 Instale la tapa en el recipiente para muestras. 13.6.3.10 Etiquete el recipiente de muestras. 13.6.3.11 Devuelva el recipiente de la muestra al laboratorio u otra instalación para su mezcla y análisis. 13.7 Muestreo de fondo: 13.7.1 Muestreo de Fondo con Ladrón de Núcleos: 13.7.1.1 Aplicación - El procedimiento de muestreo con ladrón de núcleos es aplicable para obtener muestras de fondo o para obtener muestras de semilíquidos en vagones cisterna y tanques de almacenamiento. También se utiliza ampliamente en el muestreo de petróleo crudo en tanques de almacenamiento. En esta aplicación, puede utilizarse para tomar muestras a diferentes niveles, así como para muestras de fondo de petróleo

no comercializable y agua en el fondo del tanque. El ladrón puede utilizarse en algunos casos para obtener una estimación cuantitativa del agua en el fondo de un tanque. 13.7.1.2 Aparato - El ladrón deberá estar diseñado de modo que pueda obtenerse una muestra a una distancia de 2 a 2,5 cm (¾ a 1 pulg.) del fondo del vagón o cisterna. El ladrón de tipo de núcleo se muestra en la Fig. 3. Este tipo se baja en el tanque. Este tipo se introduce en el tanque con la válvula abierta para permitir que el hidrocarburo fluya a través del contenedor. Cuando el ladrón toca el fondo del tanque, la válvula se cierra automáticamente para atrapar una muestra del fondo. 13.7.1.3 Procedimiento - Descienda lentamente el ladrón limpio y seco a través de la cúpula del vagón cisterna o de la escotilla del tanque hasta que golpee suavemente el fondo. Permita que el ladrón se llene y se asiente, levántelo suavemente de 5 a 10 cm (2 a 4 pulg.) y luego baje el ladrón hasta que golpee el fondo y se cierre la válvula. Retire el ladrón del tanque y transfiera el contenido al contenedor de muestras. Cierre y etiquete el recipiente inmediatamente y entréguelo al laboratorio.

TABLA 6 Especificaciones del grifo de muestra Capacidad del tanque Numero de series Numero de grifos por serie, min Locación vertical Grifo superior Grifo inferior Grifo central Locación cirfunferencial Desde la entrada Desde la salida/desagüe

1590 m3 (10 000 bbls) o menos 1 3

Mayor a 1590 m3 (10 000 bbls) 2 5

45 cm (18 pulg.) desde la parte superior de la carcasa hasta la parte inferior de la salida a igual distancia entre el grifo superior y el inferior 2.4 m (8 pies), min 1.6 m (6 pies), min

TABLA 7 Requerimientos del grifo de muestra Capacidad del tanque

Requerimientos de muestra

Capacidad del tanque menor o igual a 1590 m3 (10 000 bbls) Nivel por debajo del grifo central Nivel por encima del grifo central - mas cerca del grifo central Nivel por encima del grifo central - mas cerca del grifo superior Nivel por encima del grifo central

Muestra total del grifo inferior Cantidades iguales del grifo central e inferior 2/3 de la muestra total del grifo inferior Cantidades iguales del grifo superior, central e inferior

13.7.2 Muestreo en fondo cerrado: 13.7.2.1 Aplicación - El procedimiento de muestreo con ladrón de núcleo cerrado es aplicable para obtener muestras del fondo de vagones cisterna y tanques de almacenamiento. En el muestreo de petróleo crudo en tanques de almacenamiento, el ladrón podría utilizarse para obtener muestras de fondo de petróleo no comercializable y agua en el fondo del tanque. 13.7.2.2 Aparato - El ladrón se diseñará de modo que pueda obtenerse una muestra a menos de 1,25 cm (½ pulgada) del fondo del vagón cisterna o del tanque. En la Fig. 6 se muestra un ladrón de núcleo cerrado. Este tipo de ladrón tiene un vástago saliente en el vástago de la válvula que abre las válvulas automáticamente cuando el vástago golpea el fondo del tanque. La muestra entra en el recipiente a través de la válvula inferior, y el aire se libera simultáneamente a través de la válvula superior. Las válvulas se cierran de golpe cuando se retira el ladrón. Utilice únicamente latas o botellas de vidrio limpias y secas como recipientes de muestra. 13.7.2.3 Procedimiento: Baje el ladrón limpio y seco por la cúpula del vagón cisterna o la escotilla del tanque hasta que toque el fondo. Cuando esté lleno, retire el ladrón y transfiera el contenido al contenedor de muestras. Cierre y etiquete el recipiente inmediatamente y entréguelo en el laboratorio.

13.7.3 Muestreo con tubo extendido

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13.7.3.1 Aplicación: el procedimiento de muestreo de tubo extendido puede usarse solo para obtener muestras de agua del fondo principalmente en barcos y barcazas. El procedimiento se puede usar para tomar muestras de agua de fondo en tanques de tierra, pero no hay pautas específicas disponibles para tal uso. 13.7.3.2 Aparato: en la Fig. 7 se muestra un conjunto típico de muestreo de tubo extendido. El muestreador de tubo extendido consta de un tubo flexible conectado a la succión de una bomba operada manualmente.

Con fines de apoyo y para establecer un punto de muestreo conocido, el tubo se sujeta al extremo con peso de un cable o cinta conductora de modo que el extremo abierto del tubo quede aproximadamente a 1,25 cm (1½ pulg.) por encima de la punta del peso. La tubería y el alambre (o cinta) deberán ser lo suficientemente largos para extenderse hasta el fondo (altura de referencia) del recipiente o tanque de almacenamiento del cual se obtendrá la muestra. Se proporcionará un cable de puesta a tierra para el conjunto. Además del muestreador, se requiere una botella limpia y seca u otro recipiente apropiado para recolectar cada muestra. 13.7.3.3 Procedimiento:

(a) Ensamble el muestreador de tubo extendido. (b) Después del ensamblaje, cebe la tubería y la bomba con agua y cierre (asegúrese de que no se ventile a la atmósfera) el extremo superior del ensamblaje para evitar la pérdida de agua de cebado a medida que se baja el tubo de muestreo. Conecte el cable de puesta a tierra al tanque del barco o barcaza o al tanque de almacenamiento, y baje el extremo con peso del muestreador hasta el fondo. (c) Comience la operación de muestreo operando lenta y constantemente la bomba manual. Para reducir la posibilidad de capturar una muestra contaminada, inicialmente purgue y deseche un volumen superior al doble de la capacidad del conjunto de muestreo. Recoja la(s) muestra(s) directamente en una(s) botella(s) limpia(s) seca(s) u otro(s) recipiente(s) apropiado(s). (d) Si se requiere una muestra a un nivel diferente dentro de la capa de agua del fondo, levante la pesa y la tubería al nivel nuevo por encima del fondo. Purgue el agua residual en el ensamblaje de la tubería (dos veces el volumen del ensamblaje del muestreador) y recolecte la(s) muestra(s) nueva(s). (e) Después de que se haya recolectado cada muestra, cierre y etiquete inmediatamente la botella (o recipiente) en preparación para entrega al laboratorio. f) Cuando se complete la operación de muestreo, limpie y desmonte los componentes del muestreador.

14. Muestreo manual de tuberías 14.1 Aplicación - este procedimiento de muestreo manual de tuberías es aplicable a líquidos de 101 kPa (14,7 psia) RVP o menos y semilíquidos en tuberías, líneas de llenado y líneas de transferencia. El muestreo continuo de flujos de tuberías mediante dispositivos automáticos se cubre en la Práctica D 4177. Cuando se trata de transferencia de custodia, el muestreo automático continuo es el método preferido en lugar de las muestras manuales de tuberías. En caso de falla del muestreador

automático, es posible que se necesite un muestreo manual. Estas muestras manuales deben tomarse de la forma más representativa posible. 14.2 Aparato: se usa una sonda de muestreo para dirigir la muestra desde la corriente que fluye. Todas las sondas deben extenderse hacia el centro de un tercio del área de la sección transversal de la tubería. Todas las entradas de las sondas deben mirar hacia arriba. Diseños de sonda que se usan comúnmente se muestran en la Fig. 8 y pueden ser: 14.2.1 Un tubo biselado en un ángulo de 45° como se muestra en la Fig. 8A. 14.2.2 Codo de radio corto o codo de tubería. El extremo de la sonda debe estar achaflanado en el diámetro interior para dar un borde de entrada afilado (consulte la Fig. 8B). 14.2.3 Un tubo de extremo cerrado con un orificio redondo espaciado cerca del extremo cerrado como se muestra en la figura 8C.

14.3 Ubicación de la sonda: 14.3.1 Dado que el fluido a muestrear puede no ser siempre homogéneo, la ubicación, la posición y el tamaño de la sonda de muestreo deben ser tales que minimicen cualquier separación de agua y partículas más pesadas que harían que su concentración en la muestra recolectada fuera diferente a la del fluido en la corriente principal.

14.3.2 La sonda siempre debe estar en un plano horizontal para evitar el drenaje de cualquier parte de la muestra a la corriente principal. 14.3.3 La sonda de muestreo debe ubicarse preferiblemente en un tramo vertical de tubería donde se pueda proporcionar dicho tramo vertical. La sonda también se puede ubicar en un tramo horizontal de tubería. La velocidad de flujo debe ser lo suficientemente alta para proporcionar una mezcla turbulenta adecuada (ver Práctica D 4177). 14.3.4 Cuando no se disponga de una velocidad de flujo adecuada, se debe instalar un dispositivo adecuado para mezclar el flujo de fluido aguas arriba del grifo de muestreo para reducir la estratificación a un nivel aceptable. Si el flujo ha sido vertical durante una distancia suficiente, como en un elevador de plataforma, tal dispositivo puede no ser necesario, incluso con caudales bajos. Algunos métodos efectivos para obtener una mezcla adecuada son: una reducción del tamaño de la tubería, una serie de deflectores y un orificio o placa perforada, o una combinación de cualquiera de estos métodos. El diseño o el tamaño del dispositivo son opcionales para el usuario, siempre que la corriente que fluye esté lo suficientemente bien mezclada para proporcionar una muestra representativa de la sonda. 14.3.5 Las líneas de muestreo, utilizadas junto con las sondas, deberían ser tan cortas como sea posible y deberían despejarse antes de tomar cualquier muestra. 14.3.6 Al tomar muestras de semilíquidos, puede ser necesario calentar la línea de muestreo, las válvulas y el receptor a una temperatura suficiente para mantener el material líquido y asegurar un muestreo y una mezcla precisos. 14.3.7 Para controlar la velocidad a la que se extrae la muestra, la sonda debe estar equipada con válvulas o llaves de paso. 14.4 Procedimiento: 14.4.1 Ajuste la válvula o la llave de paso de la sonda de muestreo de modo que se extraiga un flujo constante de la sonda. Siempre que sea posible, la tasa de extracción de la muestra debe ser tal que la velocidad del líquido que fluye a través de la sonda sea

aproximadamente igual a la velocidad lineal promedio de la corriente que fluye a través de la tubería. Mida y registre la velocidad de extracción de la muestra en galones por hora. Desvíe el flujo de muestra al recipiente de muestreo de forma continua o intermitente para proporcionar una cantidad de muestra que sea del tamaño suficiente para el análisis. 14.4.2 Al tomar muestras de petróleo crudo y otros productos derivados del petróleo, se deben tomar muestras de 250 ml (½ pt) o más cada hora o en incrementos de menos de una hora, según sea necesario. Por mutuo acuerdo, el período de muestra o el tamaño de la muestra, o ambos, pueden variar para adaptarse al tamaño de la parcela. Es importante que el tamaño de las muestras y los intervalos entre las operaciones de muestreo sean uniformes para un caudal uniforme. Cuando la tasa de flujo de la corriente principal es variable, la tasa de muestreo y el volumen deben variar en consecuencia para que el flujo sea proporcional. En la práctica, esto es difícil de lograr manualmente. 14.4.3 Cada muestra de petróleo crudo debe colocarse en un recipiente cerrado y, al final del período de tiempo acordado, las muestras combinadas deben mezclarse y tomarse una muestra compuesta para fines de prueba. Consulte 12.3 para la mezcla y el manejo. El recipiente de la muestra debe almacenarse en un lugar fresco y seco; se debe evitar la exposición a la luz solar directa. 14.4.4 Alternativamente, se pueden tomar muestras de línea a intervalos regulares y probarlas individualmente. Los resultados de las pruebas individuales se pueden promediar aritméticamente, ajustando las variaciones en el caudal durante el período de tiempo acordado. 14.4.5 Resultados compuestos o promediados aritméticamente son aceptables de común acuerdo. 14.4.6 Con cualquier procedimiento, siempre etiquete cada muestra y envíela al laboratorio en el recipiente en el que se recolectó.

15. Muestreo de cazo 15.1 Aplicación: el procedimiento de muestreo con cucharón es aplicable para el muestreo de líquidos de 13,8 kPa (2 psia) RVP o menos y semilíquidos donde existe una corriente de descarga libre o abierta, como en tuberías pequeñas de llenado y transferencia, 5 cm (2 pulgadas). .) de diámetro o menos, y aparatos de llenado para barriles, paquetes y latas. 15.2 Aparato: use un cucharón con un recipiente abocinado y un mango de longitud convencional hecho de un material como el acero estañado que no afectará el producto que se está probando. El balde debe tener una capacidad adecuada a la cantidad a recoger y debe estar protegido del polvo y la suciedad cuando no se utilice. Utilice un recipiente de muestra limpio y seco del tamaño deseado. 15.3 Procedimiento: inserte el cucharón en la corriente de flujo libre de manera que se recolecte una porción de la sección transversal completa de la corriente. Tome porciones a intervalos de tiempo elegidos de modo que se recolecte una muestra completa proporcional a la cantidad bombeada. La cantidad bruta de muestra recolectada debe ser aproximadamente 0.1 por ciento, pero no más de 150 L (40 gal) de la cantidad total que se está muestreando. Transfiera las porciones al recipiente de muestras tan pronto como las recolecte. Mantenga el recipiente cerrado, excepto cuando vierta una porción del cucharón en él. Tan pronto como se hayan recolectado todas las porciones de la muestra, cierre y etiquete el recipiente de la muestra y entréguelo al laboratorio.

16. Muestreo de tubos 16.1 Aplicación: el procedimiento de muestreo con tubo es aplicable para el muestreo de líquidos de 13,8 kPa (2 psia) RVP o menos y semilíquidos en tambores, barriles y latas. 16.2 Aparato: se puede usar un tubo de vidrio o de metal, diseñado de modo que alcance aproximadamente 3 mm (⅛ pulg.) del fondo del recipiente. La capacidad del tubo puede variar de 500 mL a 1 L (1 pt a 1 qt). En la Fig. 9 se muestra un tubo de metal adecuado

para muestrear tambores de 189 L (50 gal). Dos anillos soldados a lados opuestos del tubo en el extremo superior son convenientes para sujetarlo deslizando dos dedos a través de los anillos, dejando así el pulgar libre para cerrar la abertura. Use latas limpias y secas o botellas de vidrio como recipientes de muestra. 16.3 Procedimiento: 16.3.1 Coloque el tambor o barril de lado con el tapón hacia arriba. Si el tambor no tiene un tapón lateral, colóquelo en posición vertical y tome muestras desde la parte superior. Si se desea detectar agua, óxido u otros contaminantes insolubles, deje que el barril o el tambor permanezcan en esta posición el tiempo suficiente para permitir que los contaminantes se asienten.

FIG. 9 Muestreador típico de tambor o barril

Retire el tapón y colóquelo al lado del orificio del tapón con el lado aceitoso hacia arriba. Cierre el extremo superior del tubo de muestreo limpio y seco con el pulgar y baje el tubo en el aceite hasta una profundidad de unos 30 cm (1 pie). Retire el pulgar, permitiendo que el aceite fluya hacia el tubo. Nuevamente, cierre el extremo superior con el pulgar y

retire el tubo. Enjuague el tubo con el aceite manteniéndolo casi horizontal y girándolo para que el aceite entre en contacto con la parte de la superficie interior que se sumergirá cuando se tome la muestra. Evite manipular cualquier parte del tubo que se sumerja en el aceite durante la operación de muestreo. Deseche el aceite de enjuague y permita que el tubo se drene. Vuelva a introducir el tubo en el aceite, sujetando el pulgar contra el extremo superior. (Si se desea una muestra de todos los niveles, inserte el tubo con el extremo superior abierto). Cuando el tubo llegue al fondo, retire el pulgar y deje que se llene. Vuelva a colocar el pulgar, retire el tubo rápidamente y transfiera el contenido al recipiente de la muestra. No permita que las manos entren en contacto con ninguna parte de la muestra. Cierre el recipiente de la muestra; reemplace y apriete el tapón en el tambor o barril. Etiquete el recipiente de la muestra y entréguelo al laboratorio. 16.3.2 Obtenga muestras de latas de 18,9 L (5 gal) de capacidad o más de la misma manera que para tambores y barriles, usando un tubo de dimensiones proporcionalmente más pequeñas. Para latas de menos de 18,9 L (5 galones) de capacidad, use todo el contenido como muestra, seleccionando las latas al azar como se indica en la Tabla 4 o de acuerdo con el acuerdo entre el comprador y el vendedor.

17. Boring Sampling 17.1 Application-The boring sampling procedure is applicable for sampling waxes and soft solids in barrels, cases, bags, and cakes when they cannot be melted and sampled as liquids. 17.2 Apparatus: 17.2.1 Use a ship auger 2 cm (34 in.) in diameter (preferred), similar to that shown in Fig. 10, and of sufficient length to pass through the material to be sampled. or glass 17.2.2 Use clean, wide-mouth metal containers jars with covers for cover sample containers.

17.3 Procedure-Remove the heads or covers of barrels or cases. Open bags and wrappings of cakes. Remove any dirt, sticks, string, or other foreign substances from the surface of the material. Bore three test holes through the body of the material, one at the center, the other two halfway between the center and the edge of the package on the right and left sides, respectively. If any foreign matter is removed from the interior of the material during the boring operation, include it as part of the borings. Put the three sets of borings in individual sample containers, label, and deliver them to the laboratory.

FIG.10 Barrena de barco para procedimiento de perforación

17.4 Inspección de laboratorio: si hay diferencias visibles en las muestras, examine y pruebe cada juego de perforaciones en el laboratorio. De lo contrario, combine los tres juegos de perforaciones en una sola muestra. Si se desea subdividir las perforaciones, enfríe, pulverice (si es necesario), mezcle y cuartee las perforaciones hasta que se reduzcan a la cantidad deseada.

18. Muestreo manual 18.1 Aplicación: el procedimiento de muestreo manual es aplicable para el muestreo de todos los sólidos grumosos en contenedores, búnkeres, vagones de carga, barriles, bolsas, cajas y cintas transportadoras. Es particularmente aplicable para la recolección de muestras de coque de petróleo verde de vagones de ferrocarril y para la preparación de dichas muestras para análisis de laboratorio. Consulte la Práctica D 346 cuando se utilicen otros métodos de envío o manipulación. El coque de petróleo se puede muestrear mientras se carga en los vagones de ferrocarril desde las pilas o después de cargarlo en los vagones de ferrocarril desde los tambores de coquización.

18.2 Aparato: se utilizará como recipiente de muestra un balde de polietileno de aproximadamente 9,5 L (10 qt) de capacidad. Use una cuchara de acero inoxidable o aluminio de tamaño No. 2 para llenar el recipiente. 18.3 Procedimiento: los sólidos grumosos suelen ser heterogéneos y difíciles de muestrear con precisión. Es preferible tomar muestras durante la descarga de los automóviles o durante el tránsito; obtenga varias porciones a intervalos frecuentes y regulares y combínelas. 18.3.1 Muestreo de vagones de ferrocarril: use uno de los siguientes procedimientos: 18.3.1.1 Carros que se cargan desde una pila: tome una cucharada completa de muestra en cada uno de los cinco puntos de muestreo que se muestran en la Fig. 11 y deposítela en un balde de polietileno. Cubra la muestra y entréguela al laboratorio. Cada punto de muestreo se ubicará equidistante de los lados del vagón de ferrocarril. 18.3.1.2 Después de la carga directa desde los tambores de coquización. En cualquiera de los cinco puntos de muestreo que se muestran en la Fig. 12, tome una cucharada completa de coque de unos 30 cm (1 pie) por debajo de la superficie y deposítela en un balde de polietileno. Cubrir la muestra y entregarla al laboratorio. 18.3.2 Muestreo de transportadores: tome una cucharada por cada 7 a 9 toneladas métricas (8 a 10 toneladas cortas) de coque transportado. Estas muestras pueden manipularse por separado o combinarse después de que se hayan tomado todas las muestras que representan el lote.

18.3.3 Muestreo de bolsas, barriles o cajas:

FIG.11 Ubicación de los puntos de muestreo a diferentes niveles para vagones de ferrocarril.

FIG.12 Ubicación de los puntos de muestreo de la superficie expuesta para vagones de ferrocarril.

18.3.3.1 Obtener porciones de una cantidad de paquetes seleccionados al azar como se muestra en la Tabla 3, o de acuerdo con el acuerdo entre el comprador y el vendedor. 18.3.3.2 Mezcle cuidadosamente la muestra al azar y reduzca su tamaño a una muestra de laboratorio conveniente mediante el procedimiento de corte en cuartos descrito en la Práctica D 346. Realice la operación de corte en cuartos sobre una superficie dura, limpia, sin grietas y protegida de la lluvia. nieve, viento y sol. Evite la contaminación con cenizas, arena, virutas del piso o cualquier otro material. Proteja la muestra de la pérdida

o ganancia de humedad o polvo. Mezcle y extienda la muestra en una capa circular y divídala en cuadrantes. Combine dos cuadrantes opuestos para formar una muestra reducida representativa. Si esta muestra sigue siendo demasiado grande para fines de laboratorio, repita la operación de corte en cuartos. De esta manera, la muestra finalmente se reducirá a un tamaño representativo y adecuado para fines de laboratorio. Etiquete y entregue la muestra al laboratorio en un recipiente adecuado.

19. Muestreo de grasa 19.1 Aplicación: este método cubre prácticas para obtener muestras representativas de lotes de producción o envíos de grasas lubricantes o de ceras blandas o betunes blandos de consistencia similar a la grasa. Este procedimiento es bastante general porque a menudo se encuentran una amplia variedad de condiciones y es posible que el procedimiento deba modificarse para cumplir con las especificaciones individuales. Proceda de acuerdo con las Secciones 6 y 7, en particular los párrafos relacionados con las precauciones, el cuidado y la limpieza, excepto cuando entren en conflicto con las instrucciones dadas en esta sección. 19.2 Inspección: 19.2.1 Si el material es una grasa lubricante y la inspección se realiza en la planta de fabricación, tome muestras de los contenedores de envío terminados de cada lote o lote de producción. Nunca tome muestras de grasa directamente de calderas de grasa, bandejas de enfriamiento, tanques o equipos de procesamiento. No tome muestras de la grasa hasta que se haya enfriado a una temperatura no superior a 9,4 °C (15 °F) por encima de la del aire que rodea los recipientes y hasta que haya estado en los recipientes terminados durante al menos 12 h. Cuando los contenedores para un lote de producción de grasa son de diferentes tamaños, trate la grasa en cada tamaño de contenedor como un lote separado. Cuando se realice una inspección en el lugar de entrega, obtenga una

muestra de cada envío. Si un envío consta de contenedores de más de un lote de producción (números de lote), muestree cada lote por separado. 19.2.2 Si el material que se inspecciona tiene una consistencia similar a la grasa, pero en realidad no es una grasa lubricante sino una mezcla de hidrocarburos pesados, como ceras microcristalinas o betunes blandos, está permitido tomar muestras de recipientes, tanques u otros equipos de procesamiento, así como de los contenedores del producto terminado. El método de muestreo de grasa será aplicable a dichas existencias solo si por alguna razón no es posible aplicar calor y convertir el material en un verdadero líquido. 9.3 Tamaño de la muestra: seleccionar contenedores al azar de cada lote o envío para dar la cantidad requerida especificada en la Tabla 8.

19.4 Procedimiento: 19.4.1 Examine los recipientes abiertos para determinar si la grasa es homogénea, comparando la grasa más cercana a las superficies exteriores del recipiente con la del centro, al menos 15 cm (6 pulgadas) por debajo de la superficie superior, para comprobar la textura y la consistencia. Cuando se abre más de un contenedor de un lote o envío, compare la grasa en todos los contenedores abiertos. 19.4.2 Si no se encuentra una diferencia marcada en la grasa, tome una porción del centro aproximado y al menos 7,5 cm (3 pulgadas) por debajo de la superficie de cada recipiente abierto en cantidad suficiente para proporcionar una muestra compuesta de la cantidad deseada (ver Tabla 8). Retire las porciones con una cuchara limpia, una cuchara grande o una espátula y colóquelas en un recipiente limpio. Las grasas semifluidas muy blandas pueden tomarse muestras sumergiéndolas con una lata de 0,45 kg (1 lb) o un cucharón adecuado. Si se encuentra alguna diferencia marcada en la grasa de las diversas ubicaciones de un recipiente abierto, tome dos muestras separadas de aproximadamente 0,45 kg (1 lb) cada una, una de la superficie superior adyacente a la pared y la otra del centro del recipiente. , al menos 15 cm (6 pulg.) por debajo de la

superficie superior. Si se observan variaciones marcadas entre diferentes contenedores de un lote o envío, tome muestras separadas de aproximadamente 0,45 (1 lb) de cada contenedor. Cuando se tome más de una muestra de un lote o envío por falta de uniformidad, envíelas al laboratorio como muestras separadas.

TABLA 8 Tamaño de las muestras de grasa ENVASE Tubos o paquetes, menos de 0,45 Kg (1 lb)

Lote o envió todo

Latas de 0,45 kg (1 lb) Latas de 2,3 o 4,6 kg (10 lb) Más grande que 4,6 kg (10 lb) Más grande que 4,6 kg (10 lb) Más grande que 4,6 kg (10 lb)

todo todo

Muestra mínima Suficientes unidades para una unidad de muestra de 4,4 kg 2(lb) tres latas Una lata

Menos de 4536 kg (10 000 lb) 4536 a 22 680 kg (10 000 a 50 000 lb) Más de 22 680 kg (50 000 lb)

1 a 1,4 kg (2 a 3 lb) de dos o más contenedores. 1 a 2,3 kg (2 a 5 lb) de uno o más contenedores. 1 a 2,3 kg (2 a 5 lb) de tres o más contenedores.

19.4.3 Si se requiere más de una porción para representar un lote o envío de grasa de penetración más suave que 175 (consulte el Método de prueba D 217), prepare una muestra compuesta mezclando bien porciones iguales. Use una cuchara o espátula grande y un recipiente limpio. Evite mezclar vigorosamente o trabajar con aire en la grasa. Como las muestras de grasa se "trabajan" parcialmente al sacarlas de los contenedores, el procedimiento no es adecuado para obtener muestras de grasas con una penetración más suave que 175 en las que se va a determinar la penetración sin trabajar. Para grasas que tengan una penetración de menos de 175, corte muestras de cada recipiente con un cuchillo en forma de bloques de aproximadamente 15 por 15 por 5 cm (6 por 6 por 2 pulgadas). Si es necesario, realice pruebas de penetración sin trabajar en los bloques adquiridos y otras pruebas de inspección en la grasa cortada de los bloques.

20. Palabras clave 20.1 Muestreo aburrido - muestreo en botella/vaso de precipitados; muestreo de puntos de ladrón de núcleo; muestreo de cucharón; muestreo de tubo extendido; toma de muestras; muestreo de grasas; transferencia de custodia marina, contenedores de muestra; manipulación de muestras; etiquetado de muestras; mezcla de muestras; envío de muestras; muestreo; jaula de muestreo; muestreo estático; tubos verticales; toma de muestras; muestreo de tubos

ANEXO (Información obligatoria) A1. CONSEJOS DE PRUDENCIA A1.1 Las siguientes sustancias pueden usarse durante el transcurso de este método de prueba estándar. Las declaraciones de precaución deben leerse antes del uso de tales sustancias. A1.1.1 Benceno: A1.1.1.1 Mantener alejado del calor, chispas y llamas abiertas. A1.1.1.2 Mantener el contenedor cerrado. A1.1.1.3 Uso con ventilación adecuada. A1.1.1.4 Usar campana extractora siempre que sea posible. A1.1.1.5 Evite la acumulación de vapores y elimine todas las fuentes de ignición, especialmente los aparatos eléctricos y calentadores que no sean a prueba de explosiones. A1.1.1.6 Evitar la respiración prolongada de vapores o neblina de aspersión.

A1.1.1.7 Evite el contacto con la piel y los ojos. No tomar internamente. A1.1.2 Diluyente (Nafta): A1.1.2.1 Mantener alejado del calor, chispas y llamas abiertas. A1.1.2.2 Mantener el contenedor cerrado. A1.1.2.3 Uso con ventilación adecuada. Evite la acumulación de vapores y elimine todas las fuentes de ignición, especialmente los aparatos eléctricos y calentadores que no sean a prueba de explosiones. A1.1.2.4 Evitar la respiración prolongada de los vapores o la niebla del rociado. A1.1.2.5 Evite el contacto prolongado o repetido con la piel. A1.1.3 Líquido inflamable (general): A1.1.3.1 Mantener alejado del calor, chispas y llamas abiertas. A1.1.3.2 Mantener el contenedor cerrado. A1.1.3.3 Usar solo con ventilación adecuada. A1.1.3.4 Evitar la respiración prolongada de vapor o neblina de rociado. A1.1.3.5 Evite el contacto prolongado o repetido con la piel. A1.1.4 Gasolina (Blanca): A1.1.4.1 Nocivo si se absorbe a través de la piel. A1.1.4.2 Mantener alejado del calor, chispas y llamas abiertas. A1.1.4.3 Mantener el contenedor cerrado. Usar con ventilación adecuada. A1.1.4.4 Evite la acumulación de vapores y elimine todas las fuentes de ignición, especialmente los aparatos eléctricos y calentadores que no sean a prueba de explosiones. A1.1.4.5 Evitar la respiración prolongada de vapor o niebla de rociado. A1.1.4.6 Evite el contacto prolongado o repetido con la piel. A1.1.5 Tolueno y xileno:

A1.1.5.1 Advertencia: Inflamable. Vapor nocivo. A1.1.5.2 Mantener alejado del calor, chispas y llamas abiertas. A1.1.5.3 Mantener el contenedor cerrado. A1.1.5.4 Uso con ventilación adecuada. Evite respirar vapor o niebla de pulverización. A1.1.5.5 Evite el contacto prolongado o repetido con la piel. La Sociedad Estadounidense para Pruebas y Materiales no toma posición con respecto a la validez de los derechos de patente afirmados en relación con cualquier elemento mencionado en esta norma. Se advierte expresamente a los usuarios de esta norma que la determinación de la validez de dichos derechos de patente y el riesgo de infracción de dichos derechos son de su exclusiva responsabilidad. Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y debe ser revisada cada cinco años y no revisada, ni reaprobada ni retirada. Sus comentarios son bienvenidos ya sea para la revisión de esta norma o para normas adicionales y deben dirigirse a la sede de ASTM. Sus comentarios recibirán una cuidadosa consideración en una reunión del comité técnico responsable, a la que puede asistir. Si cree que sus comentarios no han recibido una audiencia justa, debe dar a conocer sus puntos de vista al Comité de Normas de ASTM, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428.