Detrminacion de Sulfitos

GUIA DE LABORATORIO QUIMICA ANALITICA APLICADA AL AMBIENTE Departamento: Ingeniería de Sistemas de Calidad Y Ambiente.

UPTAEB

Sección: Laboratorio de Química Analítica aplicada al Ambiente.

Código: SCAQAAA01 N° de la Práctica: 04

DETERMINACION DE SULFITOS (IODOMETRIA)

N° Revisión: 01 Fecha : 06/01/2013

VALORACION OXIDO - REDUCCION ( REDOX)

OBJETIVOS



Determinar la concentración de cloro, como Hipoclorito de sodio presente en un detergente de uso comercial con el fin de verificar el cumplimiento de las especificaciones COVENIN COVENIN norma venezolana.



Determinar el porcentaje de Sulfito en en una muestra impura de Sulfito de Sodio (Na2SO3) utilizando el método Iodométrico.

El/la estudiante/a ha de ser capaz de:

1. Conceptualizar agente Oxidante y Agente reductor. 2. Definir Valoración REDOX. 3. Valoración por retroceso IODOMETRIA, indicadores. 4. Calcular concentraciones por principio equivalencia en N (eq-g/L).. 5. Conocer los estándares establecidos por las normas COVENIN. 6. Comparar los valores experimentales con los establecidos en las normas COVENIN y la fundamentación teórica correspondiente al análisis volumétrico realizado.

Tareas Previas a la Clase de Inducción:

1. Verifique los posibles riesgos que implica implica la manipulación de los reactivos a utilizar en los procedimientos. 2. Consultar la norma COVENIN: Introducción Teórica

El/la profesor/a introducirá o recordará brevemente los conceptos de: 

Valoraciones oxido reducción a nivel industrial y su aplicación ambiental.



Titulaciones Indirectas.



Reacciones químicas d que intervienen en cada procedimiento.



Cálculos del porcentaje



Cálculos del porcentaje del analito deseado.

PRINCIPIOS

Las reacciones de oxidación  – reducción ó redox, son aquellos en donde los electrones se transfieren de un reactivo a otro. Los métodos volumétricos que implican oxidación  – reducción son muy numerosos y diversos a diferencia de otro tipo de reacciones. La oxidación implica la pérdida de electrones por una sustancia, mientras que la reducción implica la ganancia de electrones. Una ecuación de oxido  –  reducción igualada, requiere una relación molar entre las sustancias que reaccionan, de tal manera que el número de electrones cedido por una especie sea igual al ganado por la otra. Los reactivos oxidantes empleados generalmente para la separación de soluciones valoradas agrupan numerosas determinaciones determinaciones y se clasifican clasifican según la solución utilizada con Permanganimetría (KMnO 4), Dicromatometría (K 2Cr 2O7), Cerimetría (Ce(SO4)2), Iodometría (I 2), valoración de Yodo que se libera por oxidación de Yoduro,Iodatometría (KIO 3). Los oxidantes más fuertes tienen un campo de aplicación mucho más extenso, tales como: KMnO 4, Ce(SO4)2 , K2Cr 2O7. La Iodometría, es un método para determinar sustancias oxidantes. El yodo

se puede emplear mediante métodos directos   (método Iodimetrico) ó mediante métodosindirecto s (método Iodometrico). En la Iodimetría, se emplea una

solución patrón (de concentración conocida) de yodo  y se aplica para valorar agentes reductores fuertes que se concentran normalmente como soluciones neutras ó débilmente ácidas. En la Iodometría, un agente oxidante se determina al hacerle reaccionar con exceso de yoduro y yodo liberado, se lleva a solución débilmente ácida, la cual se valora con una solución patrón formada por un agente reductor, esta solución reductora patrón suele estar constituida por Tiosulfato de

Sodio (Na2S2O3), que lleva de nuevo el yodo hasta iones yoduro, según la siguiente reacción : 2-

I2 + 2S2O3   ----------------

-

2 I + S4O6

2-

INTERFERENCIA •El Tiosulfato  de Sodio, no puede emplearse como patrón primario por cuanto hay

cierta incertidumbre con respecto a su descomposición, por lo cual ocasionará interferencia al momento de realizar el análisis. El Tiosulfato de Sodio, tiende a mostrar cierto grado de inestabilidad, debido a la acción bacteriana y/o a la acción de la luz, esta acción causa la descomposición de Tiosulfato. •El Yodo, es un oxidante tan débil que no puede usarse para valorar muchos

agentes reductores a menos que se tomen medidas para forzar la reacción hasta que se complete la oxidación. •El almidón tiende a descomponerse irreversiblemente en soluciones que

contienen una elevada concentrada de yodo. •Las soluciones de yodo deben quedarse en frascos provistos de tapón de vidrio y

deben evitarse las temperaturas elevadas. También, es útil para evitar pérdidas, mantener un gran exceso de ión yoduro.

Equipos:

Balanza analítica, Plancha de calentamiento Materiales:

Bureta transparente.( pinzas y soporte universal),varilla de vidrio ,Matraz Erlenmeyer 250mL,Beaker 100 mL,Pipeta volumétrica 25mL.

Reactivos y Soluciones Tabla # 1 Reactivos y Soluciones de Volumetría REDOX. Código

Concentración

Nombre

Fórmula

CQAS

Solido

Ioduro de potasio

CQAS

0.1 N

Iodo

I

CQAS

0.1 N

Tiosulfato de Sodio

Na2S2 O3

CQAS

Indicador

Almidón

C6 H10 O5

CQAS

4M

ÁcidoAcético

CH3COOH

CQAS

2N

Ácido Clorhídrico

HCl

KI

Fuente : Manual de preparación de soluciones del Laboratorio de Química Analítica Aplicada al  Ambiente

Nota: Los reactivos indicados deberán ser de grado analítico y el agua, a menos que se especifique lo contrario debe ser destilada.

PROCEDIMIENTOS EXPERIMENTALES A) Determinación de Cloro (% m/v) : Como Como Hipoclorito de Sodio: NaClO 

Lavar una bureta transparente de 50 mL mL con agua desionizada (destilada). Comprobar que no gotea y que al abrir la llave el líquido fluye adecuadamente.



Seguidamente, curar la bureta con una pequeña cantidad de la disolución de Tiusulfato de sodio.



Llenar la bureta con el Tiusulfato de sodio. Abrir la llave y dejar caer la disolución sobre un vaso hasta eliminar el aire. Enrasar a cero.



Mida 5 ml ml de la muestra muestra de cloro con una pipeta volumétrica. volumétrica. Trasváselo aun matraz aforado de 100 mL enrase y homogenice.



Tome 25 mL mL de la disolución de cloro con una pipeta volumétrica volumétrica de de 25 mL y trasváselo a un matraz erlenrmeyer de 250 mL



Adicionar aproximadamente aproximadamente 1,0 g de Ioduro de Potasio y 5,0 mL mL de ácido  Acético 4 mol/L o una cantidad suficiente para bajar bajar el pH entre 3 y 4.



Incorpore 3 mL de la solución de Tiosulfato Tiosulfato de sodio encontrada en la bureta



Agregar 5 mL mL de solución de almidón cuando la solución solución tenga un color amarillo.



Continuar titulando hasta que desaparezca el color azulado.



Calcular la concentración del hipoclorito ( Reporte el promedio de las tres concentraciones obtenidas)

B) Determinación de Sulfito ( % m/m) 

Valoración por retroceso

Lavar una bureta transparente de 50 mL con agua desionizada (destilada). Comprobar que no gotea y que al abrir la llave el líquido fluye adecuadamente.



Seguidamente, curar la bureta con una pequeña cantidad de la disolución de Tiusulfato de sodio.



Llenar la bureta con el Tiusulfato de sodio. Abrir la llave y dejar caer la disolución sobre un vaso hasta eliminar el aire. Enrasar a cero.



Pesar analíticamente analíticamente en un matraz matraz erlenmeyer erlenmeyer de 250mL, 250mL, limpio limpio y seco 0,06 g de Sulfito de Sodio, al 0,1mg.



Luego agregar 25 mL de yodo 0,1 N y 5,0 mL de HCl 2 N ( La solución se colorea de amarillo )



Agitar hasta que la sal haya reaccionado.



Titular el exceso de yodo con solución de Tiosulfato de Sodio, empleando tres tres (3) mL de solución de almidón almidón como indicador ( Tonalidad azulada debida al complejo I 2- almidón)



Titular hasta obtener el viraje de color transparente.



Determinar el porcentaje de Sulfito Sulfito presente en en la sal.

Cálculos para Determinar % de NAClO

1.) Determinación de la concentración de Hipoclorito de Sodio en un detergente comercial : (% m/v) Basamento teórico N° eq. S2O32- gastado = N° eq. I2producido en la  producido

N° eq. I2

= N° eq. hipoclorito

presentesen la

I reacción

muestra

*Cálculos: 2-

N° eq. S2O3

gastado

-

= N Tiosulfato x VTiosulfato = N° eq. ClO

% m/v ClO =

(NTiosulfato x VTiosulfato ) x Pe NaClO V muestra de

Siendo:

-

detergente

Pe (NaClO) = Masa molar / 2 eq./mol

x 100

Ecuaciones: I)

II)

I2

-

-

+

-

ClO + 2I + 2H Cl + I2

2-

+ H2O

-

+ 2 S2O3

2 I + S4 O6

2

Cálculos para Determinar % de SO 3

1.) Determinación de la concentración de Na sSO3  en una muestra ( % m/m) Basamento Teórico:

2-

N° eq. I2  = N°eq. SO 3 N° eq. I2en exceso de Entonces:

Por tanto: Siendo:

la reacción I

( I reacción ) = N° eq. S2O3

2-

N° eq.I 2añadidos inicialmente - N° eq. I 2 reaccionan en (I) =N° eq. I 2 exceso

N° eq.reacciona con Sulfito = N° eq. I 2 iniciales - N° eq. I 2 exceso N° eq. I2 exceso =

 Además: De esta forma: % m/m

N Tiosulfato x V gastado de

N° eq. I 2 inicales = (Sulfito de sodio  )

=

N Yodo

tiosulfato

x V Iodo añadido

g Sulfito de sodio x Pe sulfito de

sodio

x 100

g

(muestra original )

Ecuaciones: 2-

-

2-

I) SO3  + I2 + H 2O -------- 2 I + SO4 2-

II) I2 exceso  + 2 S 2O3 ----------

+ 2H -

+

+ 2 e

2 I + S4O6

2-

-