Determine El Alcohol

 

DETERMINACION DE CONTROL DE ALCOHOL POR REFRACTOMETRIA I. 

INTRODUCCION La refracción es la desviación que experimentan los rayos luminosos al pasar de un medio transparente de densidad determinada a otro cuya densidad es distinta de la del anterior. Si bien este fenómeno se presenta generalmente al paso de un medio a otro, existe un caso en el que dicho paso no implica refracción, que es cuando la incidencia se produce perpendicularmente a la superficie de separación de ambos medios. La refracción es fundamental para la explicación de los l os procesos que experimenta la luz en prismas y lentes de todo tipo. Mientras que la luz se propaga con velocidades diferentes dependiendo de la densidad del medio por el que lo hace (cuanto mayor es la densidad de éste tanto más lenta es la propagación de la luz), la intensidad del fenómeno de la refracción depende del grado de la variación de la velocidad de  propagación (cuanto mayor es éste tanto mayor es la refracción que experime experimenta nta el rayo y en consecuencia tanto mayor es el poder de refracción del medio). Los refractómetros son dispositivos que sirven para medir la concentración de diferentes tipos de sustancias con distintas características, utilizando como base el fenómeno de refracción de la luz. La necesidad de medir dichas sustancias se debe a que las crecientes industrias de nuestros días necesitan de mediciones exactas para la elaboración de distintos productos.

II. 

OBJETIVOS 2.1.  Objetivo General   Construir una curva de calibración para determinar la concentración de



etanol.

2.2.  Objetivo Específicos   Elaborar graficas de los componentes de etanol agua medida de



índice de refracción.

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1

 

  Calcular el error porcentual del etanol a diferentes concentraciones



después de medir el índice de refracción.

III. 

MARCO TEORICO El fenómeno de la refracción está basado en el cambio de velocidad que experimenta la radiación electromagnética al pasar de un medio a otro, como consecuencia de su interacción con los átomos y moléculas del otro medio. Dicho cambio de velocidad se manifiesta en una variación en la dirección de  propagación.

La medida relativa de la variación entre dos medios tomando uno fijo como referencia se le conoce como índice de refracción

n  y en general está

expresado con respecto al aire. El instrumento para medir n, es básicamente un sistema óptico que busca medir el ángulo que se ha desviado la radiación, utilizando para ello dos prismas: uno fijo de iluminación sobre el cual se deposita la muestra y uno móvil de refracción. Los prismas están rodeados de una corriente de agua termostatizada, ya que la temperatura es una de las variables que afecta a la medida. Cuando la radiación electromagnética atraviesa un límite entre dos medios, cambia su velocidad de propagación. Si la radiación incidente no es  perpendicular al límite, también cambia su dirección. El cociente entre la velocidad de propagación en el espacio libre (vacío) y la velocidad de  propagación dentro de un medio se llama índice de refracción del medio. En este artículo se estudian est udian métodos para la medición del índice de refracción en la región visible del espectro, aunque la mayoría de los métodos que se describen pueden emplearse también en las regiones infrarroja y ultravioleta cuando se usan detectores de radiación radia ción adecuados. Sólo se consideran aquí las sustancias homogéneas isótropas que son transparentes en este intervalo espectral. Las sustancias anisótropas o fuertemente absorbentes requieren métodos de medición especiales. Los aquí descritos exigen ciertas  precauciones para evitar errores.

3.1.  Definición.   INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

2

 

Es una técnica analítica que consiste en la medida del índice de refracción de un líquido con objeto de investigar investigar su composición si se trata de una disolución o de su pureza si es un compuesto único.

3.2.  La ley de Snell. Con llevo a formular el índice de refracción. Se denomina refracción a la inclinación que sufre un rayo ra yo o haz de luz cuando atraviesa un medio. La refracción se produce si los índices de refracción de los medios son diferentes y si el Angulo de incidencia no es cero; los líquidos, sólidos y de algunos gases si sus propiedades son idénticas en todas las direcciones por ejemplo de los cristales cúbicas estos son caracterizados  por un único índice de refracción r efracción y son conocidos como ISOTROPAS o compuestos isotropicos. Por otra parte si tenemos otros medios en el que sus cristales dependen de la orientación relativa del rayo o de la luz y de su eje cristalino estas  presentaron más de un índice de refracción tales cristales son denominados ANISOTROPICOS o ANISOTROPOS. El índice de refracción de un líquido orgánico es bastante sensible a la temperatura por lo tanto es esencial controlas la temperatura para una  precisión de la medida.

Otro de las variables que influye en el índice re refracción es la longitud de onda de la luz utilizada en el índice de refracción y el cambio del índice de refracción debido a la longitud de onda se conoce como dispersión óptica. En los equipos refractómetros la luz l uz de longitud de onda conocido es la luz de sodio en la franja D. El índice de refracción para los estudios de estructura molecular es conocido como refracción molar R para cualquier compuesto es igual R al índice de refracción al cuadrado -1  por peso molecular.

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. ) ∗    (    =  (  + )) ∗  3

 

En la determinación del índice de refracción se ha empleado mucho  para

la

verificación

cualitativa

de

compuestos

desconocidos

comparando los índices de refracción del compuesto estudiado con valores de literatura. En el caso se puede determinarlos los indicadores de refracción para un átomo, para un grupo funcional, para tipos de enlaces y que son sumativos desde sus contribuciones individuales y esta expresión en conjunto viene a ser la refracción especifica; si se multiplica la refracción específica por el PH del compuesto se obtiene las refracciones molares o refracción molecular. La aplicación de la refracción molar reside en la determinación de los momentos bipolares de los compuestos y por lo tanto debe estar relacionado con los resultados de los constantes dieléctricos.

3.3.  Leyes de Refracción El fenómeno de la refracción se rige de acuerdo con dos leyes de las cuales la primera afirma que tanto el rayo incidente como el refractado y la normal a la superficie de refracción están contenidos en un mismo  plano. La segunda ley, le y, llamada también ley l ey de Snell, afirma que para una luz con una frecuencia determinada, el cociente entre el seno del ángulo de incidencia y el seno del ángulo de refracción es constante e igual al índice relativo de ambos medios. Esta ley constituye el fundamento del funcionamiento de los instrumentos llamados refractómetros empleados para la determinación de los índices de refracción de los diversos materiales a partir de la medición precisa de los ángulos de incidencia y refracción.

3.4.  Índice de Refracción Relación entre la velocidad de la luz en el vacío y su velocidad en un medio. Numéricamente se define como la relación entre el seno del

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4

 

ángulo de incidencia y el seno del ángulo de la onda refractada; esta relación se denomina ley de Snell. En general, para todos los materiales la velocidad de la luz que los atraviesa es menor que la velocidad de la luz en el vacío, por lo que sus índices de refracción son superiores o iguales a la unidad. La luz tiene una velocidad dada por el producto entre la longitud de onda y su frecuencia, por lo cual un medio tendrá diferentes índices de refracción  para las l as diferentes longitudes de onda de d e la luz que lo atraviesa. Este fenómeno se conoce como dispersión de los índices de refracción. Para el espectro de la luz visible, la dispersión en los cristales se da generalmente entre las longitudes de onda de 4.308D (línea G) y 6.870D (línea B). Un medio isótropo es aquél para el cual existe un único índice de refracción, es decir, que el índice de refracción es el mismo independientemente de la dirección en que la luz lo cruce atravesado. Un medio con más de un índice de refracción permite el paso de la luz según unas direcciones determinadas, recibiendo el nombre de medio anisótropo. Los índices de refracción se utilizan en la determinación del relieve de los minerales cuando se analizan en un microscopio de  polarización. Cuanto mayor sea la diferencia entre los índices de refracción de un cristal y del medio en el que se encuentra, mayor será el relieve de dicho mineral.

Lorents-Lorents nts   Ecuación de Lorents-Lore



 



 



. ) ∗    (   = ( + ) ∗   Ecuación de Eryckman  − )     (   = ( + . ) ∗    Ecuación de Newton  =   −  ∗   

  Ecuación de Glastone-Dale



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Donde:

n = índice de refracción M = Peso Molecular d =Densidad

5

 

 =   −  ∗  

  Ecuación de Edwars



 = [ −   ] ∗  

3.5.  Métodos del Angulo Limite El método del ángulo límite para la reflexión total es el que se usa comúnmente y por ello se discute en primer lugar. Se describirán tres instrumentos típicos: los refractómetros de Pulfrich, de Abbe y de inmersión.

3.5.1.  Refractómetro de Pulfrich El refractómetro de Pulfrich es útil para la medición del índice de refracción de muestras sólidas o líquidas. Con gran cuidado en el uso del instrumento y con los ajustes mejores posibles, se alcanza una precisión del orden de 1 x 10-4 en el índice de refracción. La diferencia del índice entre dos muestras cuyos índices difieren muy poco, se puede determinar con un error de ± 2x 10-5. El componente central de este instrumento es un bloque de vidrio, que ha de ser de excelente calidad, con dos superficies  planas formando formando ángulo ángulo recto, una en el plano horizontal y otra en el vertical. La luz, ligeramente convergente, de un foco que da líneas espectrales netas, bien espaciadas, es incidente sobre la superficie horizontal. Los rayos que inciden casi en ángulo de 900 con la normal, esto es, casi paralelos a la superficie horizontal, se refractan en el bloque Pulfrich en el ángulo límite, lo cual depende del índice de refracción del bloque y del líquido. Si la dispersión del líquido es diferente de la del vidrio, como por lo general es el caso, el ángulo límite será diferente  para longitudes de onda distintas. Los rayos que inciden sobre la superficie horizontal en ángulo de menos de 900 con la   INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

6

 

normal, también se refractan en el bloque. Los rayos incidentes en ángulos mayores que 900 naturalmente no entran en el  bloque por la superficie horizontal. Por lo tanto, los rayos refractados en ángulos menores que el ángulo límite, o iguales a esté, emergerán de la cara vertical del bloque de Pulfrich, mientras que no aparecerán los que inciden en ángulos mayores que el crítico. Para la medición de muestras sólidas con el refractómetro de Pulfrich, se saca la celda cilíndrica de la parte alta del bloque y se coloca la muestra sobre la superficie horizontal del bloque, con una fina capa de líquido entre las dos superficies. El líquido debe tener un índice de refracción algo mayor que el de la muestra y algo menor que el del bloque. La superficie de la muestra en el lado adyacente al bloque debe estar  pulida y ser plana. La superficie de la muestra frente al foco luminoso debe ser transparente y formar aproximadamente ángulo de 900 con la superficie de contacto, aunque no es necesario que sea plana. La intersección de las dos superficies ha de ser afilada, y no biselada ni esmerilada. En trabajos de precisión, la superficie plana de la muestra debe estar casi paralela a la del  bloque de Pulfrich. Esto se determina por observación de las franjas de interferencia formadas por reflexiones entre estas dos superficies, que pueden verse directamente o mirando en la pupila de salida del anteojo con una lupa. Un tercio de franja por centímetro del área de contacto, cuando las franjas son perpendiculares al rayo de luz incidente,  produce un error de 1x10-5 en el índice de refracción medido. La La muestra se mueve sobre el bloque hasta que el ángulo de cuña quede dentro de los límites límit es tolerables. El procedimiento para medir los ángulos de emergencia y para determinar el índice de refracción es el mismo para sólidos s ólidos y líquidos.

Imagen 01. Refractómetro de Pulfrich

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3.5.2.  Refractómetr Refractómetroo de Abbe. Este refractómetro, basado también en el principio del ángulo límite, está ideado para realizar la operación con comodidad y rapidez. Requiere sólo cantidades muy pequeñas de la muestra y da una precisión del orden de ±2 x l0-4. La escala está graduada directamente en índices de refracción para las líneas D a 20° C. En su forma usual se puede usar con luz de sodio o con luz blanca. Los modelos de alta precisión se limitan en general al uso de luz de sodio, aunque los fabricantes suministran tablas de corrección para las líneas C y F. En este instrumento, se mantiene una capa fina del líquido que se mide contra la hipotenusa del prisma de refracción P, mediante el prisma auxiliar P', cuya hipotenusa está finamente esmerilada. Se ilumina el prisma auxiliar y la luz que se difunde en la superficie esmerilada choca en ángulos diversos sobre el límite entre el líquido y el prisma principal. Esta luz entra en el prisma de refracción en ángulos que varían hasta el ángulo límite. Por consiguiente, cuando se mira con un anteojo la luz que emerge del prisma de refracción, se ve un campo dividido, que se halla en parte oscuro y en parte iluminado il uminado con una línea divisoria neta entre las la s dos porciones, igual que en el refractómetro de Pulfrich.

Imagen 02. Modelo de refractómetro de cualquier tipo.

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8

 

El uso de luz blanca, que ordinariamente produce una franja coloreada en vez de un límite oscuro-brillante entre las dos partes del campo, se hace posible con el uso de dos prismas de Amici, A1 y A2, para compensar la dispersión relativa del prisma de refracción y de la muestra. Los prismas de Amici están ideados de modo que no se desvía la luz D del sodio, mientras que las longitudes de onda más largas se desvían hacia un lado y las más cortas hacia hac ia el otro. Colocando dos prismas de Amici idénticos en serie y girando uno con respecto al otro, se obtiene un intervalo de separación angular entre las longitudes de ondas largas y cortas, desde cero al doble de la separación  producida por uno de los prismas solo. Así, con los dos prismas interpuestos entre el prisma de refracción y el anteojo, la adecuada orientación de los dos  prismas compensa la dispersión relativa del prisma de refracción y de la muestra y produce en el anteojo una línea divisoria neta e incolora entre las  porciones oscura e iluminada del campo visual. La escala de rotación de estos  prismas de Amici está graduada de modo que se puede obtener un valor aproximado de la dispersión de la muestra, por sus posiciones relativas, mientras la lectura en la escala principal da directamente el valor nD. En el refractómetro de Abbe se miden las muestras muest ras sólidas quitando el prisma auxiliar y colocando la muestra con contra el prisma de refracción, con un liquido de contacto, como en el refractómetro de Pulfrich. Una ventaja  peculiar del refractómetro de Abbe es que en esta forma puede medirse el índice de refracción de muestras opacas, aunque en este caso hay que tener el cuidado especial de evitar películas superficiales que tengan un índice diferente del de la muestra.

Imagen 03. Refractómetro de Abbe

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9

 

3.5.3. 

Refractómetro de inmersión El principio del refractómetro de inmersión es el mismo que el de los aparatos de Pulfrich y Abbe. Su nombre proviene que el prisma de refracción está sujeto rígidamente al objetivo del anteojo y se sumerge en el líquido cuyo índice de refracción se mide. Se hace la lectura de la  posición de la línea divisoria entre las porciones oscura y brillante del campo sobre una escala en el plano focal del anteojo mientras el prisma está sumergido en el líquido.' Las lecturas de la escala se transforman en los

índices

de

refracción

correspondientes

mediante

las

tablas

suministradas con el instrumento. El refractómetro de inmersión puede usarse, como el de Abbe, con luz  blanca, aunque la compensación compe nsación de la dispersión dispe rsión se hace por rotación de un solo prisma de Amici, que da un valor algo menos exacto para la dispersión. En algunos instrumentos especiales, ideados para una dispersión estrecha del intervalo del índice, la compensación se hace con un prisma fijo. El refractómetro de inmersión es muy cómodo para la medición de numerosas muestras que varían poco en el índice de refracción. Su  precisión es algo mayor que la del instrumento de Abbe ordinario, pero no es tan adaptable como éste o como el refractómetro de Pulfrich. En la actualidad la determinación directa para análisis, ha sido superada  por la información obtenida obtenida por por otras técnicas, no obstante es ampliamente utilizada como herramienta de los detectores de muchos aparatos modernos como cromatógrafos etc. 

Imagen 04. Refractóme Refractómetro tro digital con corrección automática de tempera t emperatura tura    INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

10

 

3.6.  Etanol. El alcohol es un líquido incoloro y volátil que está est á presente en diversas  bebidas fermentadas, en concentraciones que van desde el 5% hasta el 20%, como es el caso de la cerveza y los vinos respectivamente. Algunos de estos fermentos se destilan por medio de un alambique para aumentar su concentración etílica hasta un 40%; así es como se  producen el tequila, el whisky, el vodka, el ron, la ginebra, el anís, etc. Dependiendo del género de bebida que lo contenga, el alcohol aparece acompañado de distintos elementos químicos que lo dotan de color, sabor, olor y otras características.

IV. 

MATERIALES Y METODOS 4.1.  Materiales   Fiolas de 100 ml   Pipetas





  Pisetas



  Tubos de ensayo



  Papel higiénico



  Refractómetro



  Agua destilada



  Alcohol



4.2.  Procedimiento   INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

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1.  Preparamos solución de etanol- agua para concentraciones de  porcentaje en peso: 0, 20, 40, 60, 80, 100. Esto en relación al agua y alcohol de la misma manera pero en formas opuestas. opuestas . 1

100% H2O

2

80%H2O 20% OH

3

60%H2O 40% OH

4

40%H2O 60% OH

5

20%H2O

6

0%H2O 1000%

2.  Para todas las concentraciones seguir el siguiente procedimiento  para determinar el índice de refracción.

3.  Abrir el prisma. Limpiar ambas caras del prisma con un pedazo de  papel especial y humedecer con agua destilada.

4.  Una vez limpio y seco introducir la muestra de alcohol combinado con agua para realizar la medición.

5.  Se le agrega una gota y eso bastara para realizar la lectura, cerrar el  prisma.

6.  Girar el prisma hasta una delineación bien definida entre el campo claro y oscuro con la intersección de los l os hilos entrecruzados.

7.  Efectuar la lectura del índice de refracción.   INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

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8.  Abrir con cuidado el prisma y limpiar suavemente con papel especial, se puede corroborar calibrando el refractómetro para  proceder a la siguiente concentración.

9.  Evitar dañar el prisma introduciendo líquido a temperatura elevada y o papel grueso, eso puede dañar el equipo.

10. A continuación obtenemos la siguiente tabla de los obtenidos del etanol. tubo

%W

1

10 h20

2 3 4 5 6

20% 40% 60% 80% 100%

I:R. Concentración 

10 ml de H2O 8 ml de H2O 6 ml de H2O 4 ml de H2O 2 ml de H2O 0 ml de

H2O Fuente: Elaboración propia 2018

0 ml de OH 2 ml de OH 4 ml de OH 6 ml de OH 8 ml de OH 10 ml de OH

I.R.Experimental

I.R. Teórico

1.3330 1.33430 1.3445 1.34453 1.3555 1.35503 1.3628 1.36267 1.3635 1.36467 1.3655 1.36543

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11. Una vez hechas las mediciones en el refractómetro calibrar y realizar la limpieza de los materiales como los tubos de ensayo y secar para la siguiente práctica.

V. 

RESULTADOS Y DISCUSIONES 5.1. Elaborar graficas n vs %w de uno de los componentes del etanol %w 

I.R Experimental

10

1.33430

20

1.34453

40

1.35503

60

1.36267

80

1.36467

100

1.36543

5.2.Convertir los datos e %w a fracción molar (x) y gráficas para etanolagua %w 

I.R Experimental

0.10

1.33430

0.20

1.34453

0.40

1.35503

0.60

1.36267

0.80

1.36467

0.100

1.36543

5.3. Grafica de curva de calibración de agua-etanol medición de índice de refracción vs la concentrac concentración. ión.

% [ ] vs n 1.375 1.370 1.365 1.360 1.355          c 1.350 INGENIERIA AGROINDUSTRIAL 1.345 1.340 1.335 1.330

y = 0.0003x + 1.3372 R² = 0.8544

14

0.00

20.00

40.00

60.00

80.00

100.00

120.00

 

Fuente: Elaboración propia 2018  5.4. Para obtener un error porcentual debemos usar la siguiente igualdad.

〉 ∗100   − ..   %   = 〈.. . .    Para una solución de agua al 100%



%   = 〈1.33431.3−3301.3330 330〉  〉 ∗ 100  %   = 0.098%    Para una solución de alcohol-agua al 20% y 80% H20



− 1.3445〉 445  〉 ∗100  %   = 〈1.344531.3445 %  = 0.00223%    Para una solución de alcohol-agua al 40%



%   = 〈1.35501.3−5551.3555 555〉  〉 ∗ 100  %  = 0.0368%    Para una solución de alcohol-agua al 60 %



− 1.3628  〉 ∗100  %   = 〈1.362671.3628 %  = 0.0223%    Para una solución de alcohol-agua al 80 %



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− 1.3651  〉 ∗100  %   = 〈1.364671.3651 %  = 0.0315%    Para una solución de alcohol-agua al 100 %



%   = 〈1.365431.3655 − 1.3655 655〉   〉 ∗100  %  = 5.13%  VI. 

CONCLUSIONES   La Refractometria especialmente se utiliza en análisis de alimentos



con fines de identificación y caracterización para control de pureza (productos químicos, distintos alimentos) y para la determinación cuantitativa de ciertos componentes. Como por ejemplo si el contenido de alcohol es puro o adulterado.

  El hecho de que la relación entre el índice de refracción y la



concentración en % W de una mezcla binaria no sea una línea recta, no es limitativo para el análisis ya que puede realizarse un ajuste de curva por el método de los mínimos cuadrados que nos permite realizar la interpolación correspondiente. En la gráfica podemos observar un comportamiento lineal, para comprender que a mayor concentración, mayor es el índice de refracción, esto es directamente proporcional.

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VII.  BIBLIOGRAFIA L. H. Hernández (2002) “Introducción “Introducción  al análisis instrumental” Métodos de análisis instrumentales. Editorial Ariel S.A 08008 Barcelona España Skoog A. Douglas Holler james F Nieman A. Timothy. Principios de Analisis intrumental. Mexico: McGraw-Hill. 2001 R. KIRK, H. EGAN, R. SAWYER.1996. “Composición y Análisis de  de   Alimentos de Pearson” . Segunda Edición. CECSA. México D.F.. D.F..   A. MADRID, I. CENZANO, CENZANO, J.M. VICENTE. 1997. “Manual de Aceites y  y  Grasas Comestibles”. Primera Edición. AMV Editores - Mundiprensa. Madrid.

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