Determinación Gravimétrica de Níquel

Determinación gravimétrica de Níquel por precipitación con dimetilglioxima Castillo Vianney, Di Luigi María, Orozco Kenyer 

 Laboratorio de Química Química Analítica. Analítica. Facultad Experimental Experimental de Ciencias Ciencias y Tecnología. Tecnología. Universidad de Carabobo. Naguanagua !ene"uela.  Revisado por: #ro$. %os& !. 'ustamante

Resumen El objetivo es determinar el contenido de Níuel!""# e$%resado en %orcentaje %eso&%eso en una muestra %roblema de sal descon desconoci ocida da em%lea em%leando ndo dimeti dimetilgl lglio$ io$ima ima como como agente agente %reci% %reci%ita itant nte' e' (ara (ara lo cual cual se alcanz alcanz) ) una tem%eratura de *+C logrando solubilidad m-$ima, y se adicion) el reactivo %reci%itante' El medio b-sico .ue a%ortado %or el amoniaco, a/adi0ndose gota a gota 1idr)$ido de amonio con agitaci)n constante, observ-ndose la lenta .ormaci)n del %reci%itado' Este %reci%itado .ue .iltrado %or succi)n em%leando crisol de 2ooc1 y %a%el de .iltro .iltro cuantita cuantitativ tivo o llevad llevado o a %eso %eso const constant ante, e, %ara %ara luego luego determ determina inarr la masa masa de níue níuell %resen %resente te en el dimetilglio$imato de níuel mediante di.erencia' El %orcentaje de Níuel en muestra obtenido .ue de 34,*3 !5+,+6#7'

Abstract 81e aim o. t1e %ractice 9as to determine t1e content o. Nic:el!""# e$%ressed in 9eig1t&9eig1t %ercent on a  %roblem sam%le o. un:no9n salt using dimet1ylglyo$ime dimet1ylglyo$ime as %reci%itating agent' ;or 91ic1 a tem%erature o.  *+C 9as reac1ed ac1ieving ma$imum solubility, and t1e %reci%itating reagent 9as added' 81e basic medium 9as %rovided by ammonia, by adding ammonium 1ydro$ide dro%&by&dro% 9it1 constant agitation, 9atc1ing t1e slo9 .ormation o. t1e %reci%itate' 81is %reci%itate 9as .iltered .or suction using 2ooc1 crucible and uantitative .ilter .ilter %a%er %a%er led to consta constant nt 9eig1t 9eig1t,, to determ determine ine t1e mass mass o. nic:el nic:el in t1e t1e nic:e nic:ell dimet1y dimet1ylgly lglyo$i o$ima mate te by di..erence' 81e Nic:el %ercentage obtained .or t1e sam%le 9as 34,*3 !5+,+6#7'

I. INTROD!!I"N El an-lisis gravim0trico es una de las %rinci%ales divisiones de la uímica analítica' La cantidad de com com%one %onen nte en un m0to 0todo gravi ravim m0tri 0trico co se determina %or medio de una %esada' (ara esto, el analito analito se se%ara se%ara .ísicamente .ísicamente de todos los dem-s com%onentes de la mezcla, así como del solvente' La %reci%itaci)n es una t0cnica muy utilizada %ara se%arar al analito de las inter.erencias'

De esta .orma, se %uede determinar   cuantitativamente el contenido de Ni!""# em%leando dimetilglio$ima como agente %reci%itante org-nico de es%e es%eci ci.i .ici cida dad d sin sin %ar %ar, ue ue %ose %oseee una una alta alta sele select ctiv ivid idad ad,, ya ue ue a %art %artir ir de una una solu soluci ci)n )n ligeramente alcalina s)lo se %reci%ita el níuel !""# ' ' En dond dondee el %rec %reci% i%it itad ado o .orm .ormad ado o es muy volu volumi mino noso so %or %or lo cual cual es im%o im%ort rtan ante te mane maneja jar  r   %eue/as cantidades cantidades de níuel !4#'

El %roducto ideal de un an-lisis gravim0trico debe ser insoluble, .-cilmente .iltrable, muy %uro, y debe tener una com%osici)n conocida' (ara ue se .orme este %reci%itado es im%ortante tener en cuenta el ti%o de agente %reci%itante, el cual es el encargado de 1acer reaccionar al analito'

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!4#

1

Determinación gravimétrica de Níquel. Facyt-UC  %reci%itado .ormado, es %osible calcular la com%osici)n %orcentual en masa de un com%onente determinado en la muestra original' (or ello, en la  %resente %r-ctica se determin) el contenido de  Ni!""# e$%resado en %orcentaje %eso&%eso en una muestra de sal de com%osici)n desconocida mediante la %reci%itaci)n con dimetilglio$ima, %ara lo cual se llev) a %eso constante el crisol de 2ooc1 antes y des%u0s de dic1a %reci%itaci)n y la %osterior  .iltraci)n al vacío'

II. #$TODO%O&'A Reactivos ( materiales) @e utilizaron agua destilada y -cido clor1ídrico !ACl# 4M %ara la disoluci)n de la muestra %roblema de níuelB mientras ue %ara la %reci%itaci)n del dimetilglio$imato de níuel se em%learon 1idr)$ido de amonio !NA ₄OA# M y dimetilglio$ima !DM2# al 47 en etanol' 8odos estos reactivos .ueron suministrados %or el laboratorio' De igual .orma, se utiliz) balanza analítica, crisol de 2ooc1, %lanc1a cale.actora, estu.a, desecador y trom%a de vacío  %ara la realizaci)n de la %r-ctica'

*rocedimiento) @e llev) a %eso constante el crisol de 2ooc1 junto al %a%el de .iltro mediante su calentamiento en estu.a a la misma te m%eratura de an-lisis !44+ C#, dej-ndose en.riar en el desecador  %ara luego %roceder con la %esada, re%itiendo este  %rocedimiento 1asta obtener su %eso constante' Estos valores se encuentran re.lejados en la tabla +'

III. DI,!,I"N D$ R$,%TADO,

Tabla +) Masas recolectadas de la muestra inicial, el crisol de 2ooc1, y el %reci%itado .inal de la muestra %ara la Masa inicial Masa del Masa del %%t' de la muestra crisol de .inal de !m5+,+++4#g 2ooc1 níuel !m5+,+++4#g !m5+,+++4#g 3=,66? 3G,443 3=,6=? 3G,44=+ +,4+3 3=,6=4 3G,44=4 3=,6=33 & 3=,6=3+ & determinaci)n de níuel en la muestra %roblema'

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@e %esaron +,4+3g de muestra %roblema en balanza analítica, %ara luego diluirlos en agua y ACl !llevando a 3++ml de soluci)n#' @e calent) dic1a soluci)n a *+C y se a/adieron 33,+mL de dimetilglio$ima, adicionando a su vez NA ₄OA lentamente !gota a gota# y con agitaci)n constante' @e dej) coagular el %reci%itado en un ba/o maría durante ?+ minutos y re%osar en .río durante 4 1ora sin agitar' (asado este tiem%o, se veri.ic) la  %reci%itaci)n com%leta de níuel a/adiendo unas gotas de dimetilglio$ima y, seguidamente, de  NA₄OA' @e .iltr) el %reci%itado utilizando el crisol de 2ooc1, matraz :itasato y trom%a de vacío con succi)n suave' l .inalizar la .iltraci)n, se realizaron lavados de agua .ría al material em%leado y al residuo obtenido' (or ltimo, se retir) el crisol de 2ooc1 junto al %reci%itado y se coloc) en la estu.a a 44+C durante 4 1ora, se dej) en.riar en el desecador y se %es), re%itiendo este %rocedimiento 1asta obtener el %eso constante' Los valores medidos se re%ortan en la tabla +'

2

La dimetilglio$ima es uno de los %rinci%ales reactivos org-nicos conocidos' Este reactivo .orma  junto al níuel un %reci%itado rosa .uerte ue se obtiene al reem%lazar el Ni!""# a uno de los 1idr)genos de un gru%o o$ima del reactivo, mientras ue, el otro %ar de electrones libres del nitr)geno del otro gru%o o$ima es cedido al Ni !""#, .orm-ndose un com%lejo uelato de dimetilglio$imato de níuel de esteuiometría 4F3 segn indica la reacci)n !3# '

Determinación gravimétrica de Níquel. Facyt-UC !3#

 Masa ∋( DMG )2= Masa crisol + ppdo− Masa crisol !?#

La es%eci.icidad de este reactivo se debe, no a ue la constante de .ormaci)n del dimetilglio$imato de níuel es anormalmente alta, sino a su baja solubilidad ue es consecuencia, a su vez, de su estructura cristalina , cum%liendo así con las características de un agente %reci%itante %ara determinar Ni!""#' Es necesario realizar la %reci%itaci)n en caliente, adicionando el reactivo lentamente, ya ue en a esta tem%eratura, los cristales .ormados son de mayor  tama/o, lo ue .acilita la .iltraci)n debido a ue los cristales no son arrastrados a trav0s de los %oros del crisol, de .orma ue se minimiza el error en el  %orcentaje de níuel de la muestra'

 %artir de la masa de %reci%itado, se determin) mediante !=# el %orcentaje en %eso de Ni!""#  %resente en la muestra %roblema, cuyo valor .ue de 34,*3!5+,+6#7 ue re%resenta el contenido de níuel en la sal dada'

 Masa ∋( DMG )2 x factor gravimétrico %Ni = x 100  Masa de la muestra !=#

En donde el .actor gravim0trico viene dado %or !G#'

 Factor gravimétrico =

  58,69 gNi ⁺ ² 288,91 gNi ( DMG) ₂ !G#

La .ormaci)n del dimetilglio$imato de níuel s)lo tiene lugar en el intervalo de %A de = a 4+B sin embargo, debido a la utilizaci)n de -cido %ara disolver la muestra, el %A inicial es .uertemente -cido %or lo ue se debe adicionar  NA₄OA de manera ue la %resencia de amoniaco sirve %ara alcalinizar el medio y %ermitir la reacci)n !3#' Esta adici)n debe ser gota a gota debido a ue un e$ceso de base %roduciría la redisoluci)n del %reci%itado' @e utiliza  NA₄OA %ara alcalinizar, debido a ue si se em%lea NaOA como base, esta reaccionaria con el níuel dando lugar al %reci%itado Ni!OA# ₂, disminuyendo así el rendimiento de la reacci)n  %rinci%al y %rovocando un error en el an-lisis' De esta .orma, se obtuvo ue la masa de dimetilglio$imato de níuel Ni

( DMG)

2

  .ue de

+,4H34!5+,+++4#, calculada mediante la di.erencia de la masa .inal del crisol de 2ooc1 con el  %reci%itado y la masa constante del crisol vacío !?#'

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3

Los errores .ueron calculados %or %ro%agaciones de error'

I-.!ON!%,ION$, (or medio de la %reci%itaci)n gravim0trica de Ni!""# como dimetilglio$imato de Níuel, se determin) e$%erimentalmente la concentraci)n en 7%eso&%eso de Ni en la muestra %roblema, obteni0ndose un valor de 34,*3 !5+,+6# ue re%resenta el contenido  %resente en sal desconocida'

-. R$$R$N!IA, /I/%IO&R0I!A, 4' Iailey L', 2allego ', (ic)n D', 8roiti/o M' 12+1' "ntroducci)n a la E$%erimentaci)n en Juímica ;ísica y Juímica nalítica' Edici)n digital' niversidad Nacional de Educaci)n a Distancia' 3' @1ar%e ' +334. Juímica "norg-nica' Editorial evert0' (-g' *?'

Determinación gravimétrica de Níquel. Facyt-UC

?' @:oog D', est D', Aoller ;', Crouc1 @' 1225 ' Juímica nalítica' Hma Edici)n' Mc 2ra9&Aill "nteramericana Editores @'' (-g' 3+G'

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=' nder9ood ', Day ' +363'Juímica nalítica Cuantitativa' Gta Edici)n' (rentice Aall Ais%anoamericana, @'' (-g' 44H,44*'