Determinación Gravimétrica de Aluminio

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE ALUMINIO

I

OBJETIVOS Mediante el desarrollo de esta experiencia de laboratorio el alumno alcanzara los siguientes objetivos:  

II

Uso de agentes precipitantes orgánicos El objetivo de este trabajo práctico es lograr la precipitación cuantitativa del aluminio, usando un agente de precipitación orgánico, en este caso en particular la oxina.

FUNDAMENTO TEORICO PROPIEDADES DE LOS PRECIPITADOS Y DE LOS REACTIVOS PRECIPITANTES De manera ideal, un agente precipitante debería reaccionar específicamente, o al menos selectivamente, con el analito. Son raros los reactivos específicos que reaccionan sólo con una especie química. Los reactivos selectivos, que son más comunes, reaccionan con un número limitado de especies. Además de la especificidad o selectividad, el reactivo precipitante ideal reaccionaría con el analito para dar un producto tal que: 1. sea fácilmente filtrable y lavable para quedar libre de contaminantes. 2. tenga una solubilidad lo suficientemente baja para que las pérdidas del analito duran-te la filtración y el lavado sean despreciables. 3. no reaccione con componentes atmosféricos. 4. tenga una composición conocida después de secar o de calcinar, si fuera necesario. Hay muy pocos reactivos que producen precipitados con todas estas propiedades deseables. Tamaño de partícula y capacidad de filtración de los precipitados En el trabajo gravimétrico se prefieren en general los precipitados formados por partículas grandes, ya que éstas son más fáciles de filtrar y lavar para eliminar impurezas. Además, este tipo de precipitados generalmente son más puros que los precipitados divididos en partículas finas. Factores que determinan el tamaño de partícula de los precipitados El tamaño de las partículas de los sólidos formados por precipitación es sumamente variable. En un extremo se encuentran las suspensiones coloidales, cuyas partículas finas (diámetros de lO -7 a lO-4 cm) son invisibles a simple vista. Las partículas coloidales no tienen tendencia a sedimentar ni se filtran con facilidad. En el otro extremo están las partículas que tienen dimensiones del orden de varias décimas de milímetro. La dispersión temporal de tales partículas en la fase líquida se denomina suspensión cristalina. Las partículas de una suspensión cristalina tienden a sedimentar espontáneamente y pueden filtrarse con facilidad.

El efecto neto de estas variables puede explicarse, al menos cualitativamente, por la suposición de que el tamaño de la partícula está relacionado con una propiedad del sistema denominada sobresaturación relativa sobresaturación relativa: sobresaturacion relativa=

Q−S S

Donde Q es la concentración del soluto en cualquier momento, y S es su solubilidad en el equilibrio. Reprecipitación. Una forma drástica pero efectiva para minimizar los efectos de la adsorción es la reprecipitación o doble precipitación, en la que el sólido filtrado se redisuelve y se vuelve a precipitar. Es común que el primer precipitado sólo acarree una fracción del contaminante presente en el disolvente original. Así, la solución que contiene el precipitado redi suelto tiene una concentración significativamente menor del contaminante que la solución original; además de que hay menos adsorción durante la segunda precipitación. La reprecipitación aumenta de forma considerable el tiempo necesario para un análisis, pero con frecuencia es necesario este procedimiento en precipitados tales como los óxidos hidratados de hierro (III) y de aluminio, que tienen gran tendencia a adsorber los hidróxidos de cationes de metales pesados como zinc, cadmio y manganeso. SECADO Y CALCINACIÓN DE LOS PRECIPITADOS Después de la filtración, el precipitado gravimétrico se calienta hasta que su masa se haga constante. El calentamiento elimina el disolvente y cualquier especie volátil arrastrada con el precipitado. Algunos precipitados también se calcinan para descomponer e sólido y obtener un compuesto de composición conocida. Este nuevo compuesto se denomina con frecuencia forma pasable. APLICACIONES DE LOS METODOS GRAVIMÉTRICOS Los métodos gravimétricos se han desarrollado para la mayor parte de los aniones y cationes inorgánicos, así como para especies neutras como agua, dióxido de azufre, dióxido de carbono y yodo. También pueden determinarse diversas sustancias orgánicas por este método. Como ejemplos se incluyen: lactosa en los productos lácteos, salicilatos en preparaciones farmacéuticas, fenolftaleína en laxantes, nicotina en pesticidas, colesterol en cereales y benzaldehído en extractos de almendras. Como se ve, los métodos gravimétricos están entre los procedimientos analíticos que tienen la más amplia aplicación.

CÁLCULOS EN EL ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO En el procedimiento gravimétrico usual, se pesa el precipitado y a partir de este valor se calcula el peso de analito presente en la muestra analizada. Por consiguiente, el porcentaje de analito A es: A=( peso de A / peso de la muestra)∗100 Para calcular el peso de analito a partir del peso del precipitado, con frecuencia se utiliza un factor gravimétrico. Este factor se define como el valor numérico de la relación de un equivalente gramo del constituyente buscado, a un equivalente gramo del compuesto pesado. Peso de A=peso del precipitado∗factor gravimétrico

Por lo tanto: A=( peso del precipitado∗factor gravimétrico / peso de lamuestra)∗100

III

Para establecer un factor gravimétrico se deben señalar, en primer lugar, el peso molecular o el peso atómico del analito en el numerador y el de la sustancia pesada en el denominador; en segundo lugar, el número de átomos o moléculas que aparecen en el numerador y en el denominador deben ser equivalentes químicamente (esto es, surgir de la relación estequiometria). CÁLCULOS Y RESULTADOS 1Determinación gravimétrica del aluminio. Grupo 1 2 3 4 5

% Al 6.962 6.459 21.220 8.4939 15.912

Calculamos el porcentaje de aluminio:

Al=( peso del precipitado∗factor gravimétrico / peso de lamuestra)∗100

Sabemos:

C9 H 6 ON Al (¿) ¿ ¿3 ¿ P. M¿

factor gravimetico=

P . M ( Al) ¿

factor gravimetico=

26.98 g /mol 459.28 g /mol

Entonces para nuestros datos tenemos: %Al=

[

]

0.1555 g 26.98 g/mol × × 100=6.962 0.1312 g 459.28 g /mol

Hallamos la media: X=

6.962+6.451+21.220+8.4939+ 15.912 =11.808 5

Hallamos la desviación:

S=

√

n

∑ ( x i− ´x )2 i

n−1

n

∑ ( x i− x´ )2=168.593 i

Reemplazando: S=

√

168.593 =6.492 5−1

Calculamos el porcentaje del Al2O3: Grupo 1 2 3 4 5

% Al 13.156 12.189 40.127 16.0497 30.089

Al 2 O 3=(peso del precipitado∗factor gravimétrico / peso de lamuestra )∗100 Sabemos:

C 9 H 6 ON 2 Al (¿) ¿ ¿3 ¿ P.M ¿ P . M ( Al 2 O3 ) factor gravimetico= ¿ factor gravimetico=

101.969 g/mol 918.56 g/ mol

Entonces para nuestros datos tenemos: %Al=

[

]

0.1555 g 101.969 g /mol × ×100=13.156 0.1312 g 918.56 g/mol

Hallamos la media:

X=

13.156+12.189+ 40.127+16.0494+ 30.089 =22.322 5

Hallamos la desviación:

S=

√

n

∑ ( x i− ´x )2 i

n−1

n

∑ ( x i− x´ )2=603.379 i

Reemplazando: S=

VI.   

√

603.379 =12.282 5−1

REFERENCIA BIBLIOGRAFÍCA DANIEL C. HANS “Análisis Químico Cuantitativo”. Edit. Reverté S.A., 2001. DAVID HARVEY Química Analítica Moderna. Edit. Mc. Graw Hill. 2002. CESAR GUTIERREZ CUBA Practicas de laboratorio- Laboratorio de química analítica cuantitativa