Determinacion Del Tiempo de Gelacion Tiempo y Temperatura Del Pico Exterminico de Una Resina Termorigida

 

UNIVERSIDAD CATOLICA DE SANTA MARIA

PRACTICA N° 07

TEMA: DETERMINACION

DEL TIEMPO DE CURADO DE RESINA DE POLIESTER CRISTAL

ESCUELA PROFESIONAL: ING.

MECANICA, MECANICA-ELEC MECANICA-ELECTRICA TRICA Y MECATRONICA

ASIGNATURA: MATERIALES DE FABRICACION II

DOCENTE: ING.

EMILIO CHIRE RAMIREZ

ALUMNOS:

-  CANALES MINAYA, CESAR GABRIEL -  FRANCO RAZURI ABEL ALEJANDRO -  TORRES FERNANDEZ, LUI ENRRIQUE GRUPO:

DIA: VIERNES DE 2 A 4 PM 08-10-2015

Materiales de Fabricación II

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INDICE

1.  Resumen

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2.  Objetivos

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3.  Introducción

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4.  Base teórica

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5.  Procedimiento experimental

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6.  Resultados y análisis de los resultados

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7.  Conclusiones

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8.  Recomendaciones

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9.  9.  Investigación

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10.  Cuestionario 10. Cuestionario

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1.  RESUMEN. Iniciando las clases de prácticas de materiales de fabricación II, se encontró en cada mesa dos depósitos de: Octoato de Cobalto y Peroxido de Metil Etil Cetona, con múltiples herramientas para realizar el ensayo. Cuyo objetivo principal fue identificar el comportamiento de la resina durante tiempo de su curado. Nos dividimos en tres grupos, cada uno con diferentes parametros de trabajo,, con respecto a nuestro grupo, procedió con “Mesa dos curado dos”. Los materiales extras utilizados fueron: Vaso descartable, bajalenguas, resina poliester cristal, MEK (catalizador), (catalizado r), Octoato de cobalto (acelerador), monómero de estireno, tijeras y Thinner.

2.  OBJETIVOS.   Verificar el comportamiento de la resina desde el punto de vista de su resistencia a la temperatura determinando los estados por los que pasa la resina durante su curado.   Analizar fenonemos implicados en el proceso de curado, como son la gelificacion y la vitrificacion, en la medida de prever la bondad de su aplicación.   Determinar las variables del curado de resinas tales t ales como porcentaje del catalizador, acelerador y temperatura del ambiente.   Demostrar que el curado de las resinas termorigidas se caracteriza por la gelacion que transcurre durante un lapsode tiempo y con co n un incremento de temperatura denomiando pico exotermico.

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3.  INTRODUCCION. La resina es un material plástico creado cread o en 1933, derivado del petróleo. petról eo. Es un material de múltiples aplicaciones y usos, muy resistente y versátil.En estado bruto, la resina, es un líquido de consistencia viscosa translúcida otransparente, dependiendo su color del tipo de resina. Endurece o gelifica al sumarle dos componentes, catalizador y acelerador, comenzando a reaccionar químicamente. Desarrolla calor, pasando de estado viscoso a gelatinoso, para posteriormente endurecerse en forma irreversible. Este proceso se llama polimerización: reacción por la cual pequeñas moléculas que están en un cuerpo se unen y forman moléculas gigantes, conformando el material. La resina poliéster líquida contiene un diluyente: el monómero de estireno, donde se encuentran las partículas de la resina, permitiendo la polimerización de las mismas, cuando comienza el proceso de gelificación.Al producirse la polimerización, parte del diluyente se evapora, teniend o como consecuencia la contracción de la resina. La resina, con el acelerador y catalizador, reacciona a temperatura ambiente, lo ideal son los 20° centígrados. Al endurecerse no es posible disolverla nuevamente, siendo la materia plástica termoestable.

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Es fuerte, durable y resistente. Los gases desprendidos por la resina son tóxicos, ya que los vapores del estireno, desprendidos en el proceso de gelificación son nocivos para el organismo requiriendo cuidados y precaución en su uso, ya sea protegiéndose con el uso de una máscara de carbón activado o trabajando en espacios muy bien ventilados. Existen diferentes tipos de resinas en el mercado, según su aplicación. Las hay náuticas, para coladas, transparentes, pre aceleradas, etc. Se pueden aplicar sobre diversas superficies, como moldes de siliconas, de yeso o de resina. También es posible su uso en directo. Las superficies y elementos deben estar secas ya que la humedad inhibe el gelificado de la resina. Puede usarse en laminados con fibra de vidrio para reforzar superficies, por colada o para realizar inclusiones transparentes. 4.  BASE TEORICA Desde su descubrimiento, en 1936 las resinas de poliéster insaturado han ido ganando terreno hasta ser en la actualidad el 75% del total de las resinas utilizadas en el mercado de los materiales comp compuestos uestos de matriz te termoestable. rmoestable. Se producen a partir de reacciones de policondensación entre dos monómeros, diol + ácido dicarboxílico. Cuando la reacción reacción de condensación entre dos monómeros ha finalizado, la resina poliéster formado se disuelve en un medio reactivo, generalmente estireno. El estireno ayuda a fluidizar el conjunto disminuyendo la viscosidad de la resina, con lo que facilita la impregnación del refuerzo. El monómero será el medio promotor de la estructura reticulada rígida, una vez se haya realizado la reacción de endurecimien endurecimiento, to, pasando de una solución de baja viscosidad a un polímero termoestable tridimensional. Las resinas de poliéster presentan una baja temperatura de transición vítrea, y su resistencia y rigidez no son elevadas. Como principal inconveniente podemos menc mencionar ionar que tienden a contrae contraerse rse durante (hastamás un 7% en volumen)Para peroque aun así encuentra entre losel endurecimiento sistemas de matriz económicos. se se produzca la polimerización de la resina, se le debe añadir un sistema catalítico o de curado comprendido de un iniciador y de un acelerador, que se elige en función del iniciador (fundamentalmente (fundamentalme nte peróxidos). En función de la temperatura de curado de la resina, y de la exotermia de la reacción de reticulación, se emplean diferentes tipos de peróxidos, los cuales difieren bá básicamente sicamente en los tiempos de gel y de endurecimiento, y en la vida de la resina una vez catalizada.

El curado de las resinas de poliéster tiene lugar por polimerización a través de grupos insaturados en la cadena del poliéster y en el estireno u otro monómero. Los radicales libres libres son ssuministrados uministrados p por or el per peróxido óxido al de descomponerse, scomponerse, siendo Materiales de Fabricación II

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precisamente la tasa de producción de radicales libres la que determina el tiempo de gelificación y el tiempo de curado. Podríamos afirmar que una resina de poliéster empieza a curar tan pronto como se le añade el catalizador. Una vez se han producido suficientes radicales libres la resina empieza a entrelazarse, fruto de ésta reacción exotérmica, el calor desprendido puede elevar la temperatura hasta 150ºC en un breve periodo de tiempo. Este aumento de temperatura puede producir daños irreparables entérmica los moldes o en las piezas decoloraciones) debido a la mala conductividad de las resinas, sobre(grietas, todo para grandes espesores. Las características principales de las resinas suelen suministrarse en forma de hojas técnicas en las que se brinda información de una serie de parámetros como:   Tiempo de gelificación   Tiempo de curado   Temperatura máxima

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Una vez pasado el punto correspondiente a la temperatura máxima o pico exotérmico, la resina se enfría lentame lentamente nte mientras la reacció reacción n química aminora. Cuando se llega a éste punto, la mayor parte del catalizador ya ha sido empleado en la reacción. El curado de la resina poliéster se puede considerar que se lleva a cabo en tres etapas:  

Gelificación, en la que la rresina esina cambia de un líquido fluyente fluyente a un gel gel blando.   Endurecimiento, donde la resina cambia de u un n gel blando a un mate material rial endurecido que se puede extraer del molde.   Curado final, en donde la resina adquiere sus propiedades mecánicas y químicas completas. Este proceso puede durar varias horas a temperatura elevada hasta varias semanas semanas a temperatura am ambiente. biente.

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Por todo lo expuesto anteriormente, los sistemas catalizador/activador deben ser seleccionados muy cuidadosamente. Debido a que las resinas de poliéster son cuerpos inestables y tienen tendencia a polimerizar y gelificarse, deben conservarse en recipientes cerrados para evitar la acción del oxígeno y la evaporación de los productos, producto s, así como en un sitio oscuro, para evitar la acción de la temperatura y la luz. Por ese motivo las resinas de poliéster se adicionan de inhibidores. Las resinas de poliéster, tienen una temperatura de trabajo ideal entre los 15 y los 20º. Por debajo de los 10ºC las resinas de poliéster no endurecen o lo hacen muy lentamente. a)  Los monómeros Las funciones principales del monómero son dos: Actuar como disolvente de la resina, para que presente un aspecto líquido, y para entrecruzar las cadenas de poliéster, y obtener así una estructura cruzada de termoestable. El estireno es el monómero más utilizado debido a su baja viscosidad, facilidad de obtención y bajo coste. b)  Catalizadores Los catalizadores de polimerización no se añaden a la l a resina de poliéster más que en el momento de la preparación que precede al moldeo. El papel de los catalizadores es el de producir radicales libres que provoquen la iniciación de la reacción de polimerización necesaria para el endurecimiento de la resina. Existen varios tipos en el mercado que deben escogerse de acuerdo a las características característic as del curado. Los catalizadores basados en peróxidos orgánicos son altamente inflamables y en algunos casos sin la presencia del aire. c)  Activadores Los activadores o aceleradores, refuerzan la acción de los catalizadores y permiten polimerizar a temperaturas menos elevadas. Ejercen una acción violenta, sobre todo con los peróxidos, con los que se recomienda no mezclar  jamás el acelerador acelerador y el ccatalizador atalizador bajo la pena de provocar una explos explosión. ión. Materiales de Fabricación II

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El activador se puede añadir a la resina antes de que se proceda la catalización. Existen activadores formados de compuestos metálicos (cobalto, manganeso y vanadio) de aminas terciarias y mixtas (sales metálicas y aminas). Cada activador actúa sobre un grupo de catalizadores.   Principales Características Características de las Resinas de Poliéster Las resinas de uso más generalizado son el poliéster y el epoxi. Esta última tiene condiciones mecánicas extraordinarias su precio poco conveniente y su manipuleo es extremadame extremadamente ntepero peligroso paraes la salud. Los poliésteres, en cambio, son muy económicos y no confieren riesgos para la salud de quienes la utilizan. El 95 % de las embarcaciones fabricadas con materiales compuestos es todo el mundo hasta el presente utilizan resina poliéster. Las Resinas Poliéster pueden ser formuladas para proveer característic características as de procesamiento particulares tales como:   Resistencia al calor, para moldeos en caliente que permiten un desmolde rápido sin pérdida p érdida de su estabilidad dimensional.   Bajo calor de reacción para laminados gruesos.   Largo tiempo de vida previa a la gelificación, necesaria para el moldeo de piezas grandes y complejas.   Curado a temperatura ambiente sin pegajosidad superficial, muy útil en laminados de grandes superficies como cascos de botes o piletas.   Tixotropía, propiedad por la cual la resina no fluye en superficies verticales. 

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La resina se comercializa en estado líquido, disuelta en estireno (65 – 70% de resina en peso). El usuario puede requerir una mayor dilución para su trabajo. Se pueden adicionar cantidades limitadas de estireno, pues un exceso perjudica las propiedades del poliéster, este se vuelve quebradizo y sensible al calor, pierde resistencia a la intemperie y se vuelve más susceptible al fisuramiento superficial cuando se lo expone al sol.

  Factores que intervienen en el Curado:

Los principales factores que intervienen en el proceso de curado son:   El tipo y referencia de resina empleada.   La temperatura ambiente, la mayoría de las resinas no curan a 

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temperaturas inferiores a 160°C. Materiales de Fabricación II

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  La naturaleza y cantidad de catalizador y acelerador. A mayor cantidad de ambos, menos tiempo de gelificación.   La naturaleza y cantidad de las cargas. Si estas son elevadas retrasan el curado.   La humedad relativa. Es necesario mantener una humedad relativa entre 40 y el 54 %.

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  El exceso de exposición al sol.   El incremento de la temperatura del proceso, la cual reduce el tiempo de gelificación. A temperatura ambiente no se debe sobrepasar los 27 °C por cuestiones puramente lógicas lógicas..

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5.  PARTE EXPERIMENTAL EXPERIMENTAL..  Materiales y/o probetas:  

Laptop   Multímetro digital   Balanza    

Termocupla Vaso descartable   Bajalenguas   Resina de poliéster cristal   Monomero de estireno   Octoato de cobalto (acelerador)   Peroxido de Metil Etil Cetona (catalizador)   Tijeras  Parte experimental experimental.. 1)  Antes de comenzar con el ensayo el ingeniero nos dio indicaciones para desarrollarlo de una forma correcta, a nuestro grupo grupo nos tocó la mesa 2 curado 2. 2)  Primero se encontró en nuestra mesa 2 pequeños envases, uno con un tinte transparente (peróxido de metil etil cetona) y el otro de un color morado (octoato de cobalto), también se encontraron tijeras, un bajalenguas, y por cada grupo se llevó una laptop.

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Fig 2: peróxido de metil Fi 1: octoa octoato to de de cobalt cobalto o

etil cetona

3)  Primero se nos proporcionó en un recipiente, 30gr de Resina poliéster cristal y el Monómero de estireno (15% del peso de la resina) ya combinado, luego tuvimos que revolver bien dicha mezcla con un baja lenguas.

Fig. 4: Mezcla de Resina poliéster Cristal con Monomero de estireno

4)  Después se añadió el acelerador en una cantidad de (6 gotas), tomando la mezcla un tinte morado.

Fig. 5: agregando Octoato de cobalto

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5)  Antes de añadir el catalizador a la mezcla se debió tener todos los materiales mate riales preparados, las termocupla conectado al multímetro, y la laptop con el software instalado.

Fig. 6: PC con software instalado.

Fig. 7: termocupla conectado al multímetro digital.

6)  Luego de añadir añadir el catalizador en una canti cantidad dad de 15 gotas, la mezcla tomo un un color canela, mientras se agitaba con el bajalenguas.

Fig. 8: agregando el

7)  Introducimos la termocupla dentro de la mezcla para experimentar una elevación de temperatura y registrar los datos mediante el software.

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Fig. 9: introduciendo la termocupla e la mezcla.

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8)  Luego por la alta temperatura ocasionada por la termocupla, la mezcla se empezó a solidificar y el vaso a deformar

Fig. 10: vaso deformándose a causa de la elevación de temperatura.

9)  Finalmente cuando la mezcla se ssolidifico olidifico se procedió a apaga apagarr el multímetro y se esperó a que descienda la temperatura temperatura a una temperatura ambiente ambiente.. Y se guardaron los datos obtenidos.

Fig. 11: material obtenido.

6.  ÁNALISIS DE RESULTAD RESULTADOS. OS.   Mesa I

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Mesa I I 

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PRODUCTO   PRODUCTO

FUNCIÓN

Porcentaje (%)

Mezcla

Resina Poliéster Cristal   Cristal

Aglomerante

-

30 gr

Monómero de estireno  estireno 

Diluyente para la

15

4.5 gr

resina poliester Acelerador

0.3

4 gotas

Catalizador

1

10 gotas

Octoato de cobalto   cobalto Peróxido de metil etil cetona  cetona 

  Mesa II



Mesa II  II  PRODUCTO   PRODUCTO

FUNCIÓN

Porcentaje

Mezcla

Resina Poliéster Cristal   Cristal

Aglomerante

(%) -

30 gr

Monómero de estireno  estireno 

Diluyente para la resina poliéster Acelerador

15

4.5 gr

0.5

6 gotas

Catalizador

2

15 gotas

Octoato de cobalto   cobalto Peróxido de metil etil cetona  cetona 

  Mesa III  III 



Mesa III  III 

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PRODUCTO   PRODUCTO

FUNCIÓN

Porcentaje (%)

Mezcla

Resina Poliéster Cristal   Cristal

Aglomerante

-

30 gr

Monómero de estireno  estireno 

Diluyente para la

15

4.5 gr

resina poliester Acelerador

0.7

8 gotas

Catalizador

3

20 gotas

Octoato de cobalto   cobalto Peróxido de metil etil cetona  cetona 

 

En ambos casos el aglomerante y la resina para poliéster son co constantes. nstantes.   El contenido de acelerador y catalizador es mayor en la Mesa III.

  Curvas exotérmicas:

  Mesa I



Curva de Exotérmica     ) 160 140    C    °     ( 120    a    r 100    u    t 80    a    r 60    e    p 40    m20    e 0    T 0.00

Mesa I

10.00

20.00

30.00

40.00

Tiempo (minutos)

 



Mesa II

Materiales de Fabricación II     ) 180    C160

   °

Curva de Exotérmica

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    (  140  

  Mesa III



Curva de Exotérmica 200 180 160     )    C    ° 140     (    a 120    r    u    t    a 100    r    e    p 80    m    e 60    T 40 20 0

Mesa III

0

10

20

30

40

50

60

Tiempo (minutos)

Comparación de gráficas: Materiales de Fabricación II

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Curva de Exotérmica 200 180 160     ) 140    C    °     (    a 120    r    u    t    a 100    r    e    p 80    m    e    T 60

MesaII Mesa I Mesa III

40 20 0 0

10

20

30

40

50

60

Tiempo (minutos)

 

Se observa que conforme se tiene más catalizad catalizador or y resinada el pico exotérmico es más alto.   El tiempo de gelificación gelificación es may mayor or conforme se ut utiliza iliza menos catalizador y acelerador.   La temperatura ambiente, el volumen de resina y la pérdida del monómero por evaporación son muy similares en los ensayos realizados.   Se observan oscilaciones en la gráfica de las curvas exotérmicas, esto se debe a movimientos en la termocupla.

7.  CONCLUSIONES.

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Logramos generar diferentes curvas exotérmicas de resina poliéster de cristal y monómero de estireno, variando el uso del catalizador y acelerador (al aumentar el porcentaje de estos se consigue que la resina solidifique más rápido).   Observamos y comparamos el comportamiento experimental de la resina (curva exotérmica), con el comportamiento mostrado en otras gráficas (teóricas), obteniendo resultados favorables.  

Identificamos las diferentes diferentes fases en la curva d dee curado de la resina poliéster, el tiempo de gelificación( se observo que la resina formaba un gel blando y cambiaba de color, en la gráfica tiene forma casi horizontal), tiempo de endurecido ( la resina endurece de tal forma que se puede retirar el molde, en la gráfica se observa un pendiente positiva elevado, nos damos cuenta que termina esta fase porque alcanza su temperatura máxima) y tiempo de maduración( en esta etapa la resina alcanza su plena dureza, resistencia química y estabilidad, en la gráfica se observa una pendiente negativa que comprende el tiempo que demora en enfriar la resina) .   En todas las pruebas se puedo observar y por lo tanto compr comprobar obar el lapso de tiempo de gelación y el punto máximo de temperatura de la reacción (pico  

exotérmico). Se cumplieron los objetivos de planteados en el taller de materiales, porque se consideraron variables como la temperatura ambiente, humedad, etc. (estas estaban dentro del rango establecido).

8.  RECOMENDACIONES.  

Se tuvo cuidado de no mezclar el catalizador y acelerador, al momento de desarrollar la parte experimental, se mezclaron en el orden correcto la resina, el acelerador y el catalizador.   Se deben utilizar elementos adecuados en la parte experimental como el  

bajalenguas, de talelforma que evitamos contacto con la piel. Se debe tener cuenta que la el resina alcanzará altas temperaturas (aproximadamentee 150°C). (aproximadament

9.  INVESTIGACIÓN.

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 ¿ Qu Qué é tipos de r es i nas hay? ¿ C uál uáles es s on las las aplicaci aplic aciones ones de las resi na nass ? Se entiende por resina cualquiera de las resinas naturales modificadas químicamente o sintéticos polimerizados físicamente similares, incluyendo los materiales termoplásticos tales como polivinil, poliestireno y polietileno y materiales termorígidos tales como poliésteres, epóxidos y siliconas que son utilizados con los estabilizadores, pigmentos y otros componentes para formar plásticos. Los diferentes tipos de resinas que existen, sus principales propiedades y aplicaciones, se resumen a continuación:

FELÓNICAS   FELÓNICAS Propiedades  Buena fuerza, estabilidad al calor y resistencia al impacto, alta resistencia a la corrosión por químicos y a la penetración de humedad, maquinabilidad. Aplicaciones                 

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Impregnación de resinas Revestimiento de freno Resinas de hule Componentes eléctricos Laminado  Adhesivos para cemento Adhesivos aglomerados Moldes

AMINAS   AMINAS Propiedades 

Buena resistencia al calor, resistencia a solventes y químicos, dureza superficial extrema, resistencia al descoloramiento Aplicaciones               

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Compuestos de moldeo Adhesivos Resinas de laminado Recubrimiento de papel Tratamiento de textiles Madera laminada Estructuras de decoración

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PROPIEDADES Poliéster.  Poliéster.  Flexibilidad extrema en el proceso, excelente resistencia al calor, químicos y llama, bajo costo, excelentes característicass mecánicas y eléctricas característica

APLICACIONES         

Policarbonatos.  Policarbonatos.  Índice de refracción alto, excelentes propiedades químicas, eléctricas y térmicas, estabilidad dimensional. transparente, resistente al manchado, buena resistencia a la filtración

Poliamidas.  Poliamidas.  Moldeo fácil, fuerte y resistente, ligero, resistente a la abrasión, bajo coeficiente de fricción, buena resistencia química.

     

        

Celulósicos.  Celulósicos.  Excepcional dureza, alta fuerza al impacto, alta fuerza dieléctrica, baja conductividad térmica, alta superficie lustre.

    

Cloruro de polivinilo.  polivinilo.  Excelentes propiedades físicas, excelente resistencia química, fácil de procesar, costos relativamente bajos, capacidad de mezclarse con otras resinas.

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    

           

Construcción Laminado Auto-reparación de masillas Esquís Caña de pescar Componentes de aviones y barcos

  Recubrimientos   Accesorios decorativos   Botellas

           

Reemplazo para los metales Cascos de seguridad Lentes Componentes eléctricos Película fotográfica Aisladores

                 

Cojinetes no lubricados Fibras Engranes Aplicaciones Suturas Neumáticos Correas de reloj Empaquetando Botellas

  Acabados de papel y textiles   Agentes espesantes magnéticas    Tapas Empaquetado   Tubos

         

Tubos y tuberías de producción Adhesivos Paneles de construcción Zapatos Cadena para tubería

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Fluorocarbonos.  Fluorocarbonos.  Bajo coeficiente de fricción, baja permeabilidad, baja absorción de humedad, excepcional inercia química, baja fuerza dieléctrica

    

         

Aislamiento eléctrico Sellos mecánicos Empaquetaduras Revestimiento para equipos químicos Cojinetes   Aplicaciones criogénicas 

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10.  CUESTIONARIO. a)  ¿Qué diferencia puedes encontrar en el tiempo de gelación? ¿Por qué?   Dependiendo de cuanto acelerador se halla usado, la temperatura máxima de gelación cambia.  cambia.   b)  ¿Qué diferencias se aprecian en el tiempo de solidificación?   Una de las diferencias básicas en el tiempo requerido para la solidificación y algunos no tienen una bajada de temperatura normal, 

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sino más bien irregular.  irregular.  c)  ¿Cuál es el mejor combinación de resina, acelerando y catalizador para realizar el moldeo de una pieza?   La mejor combinación es la del cuadro 2 porque no tiene una curva de solidificación pronunciada, sino que es más tranquila, pudiendo así evitar fallas en la pieza realizada.  realizada.   

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