Determinacion % Del S

 

DETERMINACION DETERMINACIO N GRAVIMETRICA DE AZUFRE EN UN MINERAL METODO DE OXIDACION HUMEDA

FUNDAMENTO DEL METODO Cuando un sulfuro o azufre elemental se le trata con clorato de potasio KClO4 y acido nítrico HNO3 este asufre o sulfuro se transforma en sulfato por la acción oxidante de estos químicos  Atacando la muestra muestra examen con una mezcla mezcla oxidante oxidante de clorato clorato de potasio potasio KClO4 y HNO3 para oxidar los sulfuros en sulfatos Descomposición del clorato de potasio y el acido nítrico por la presencia del calor ∆

 + 3   3 →  ∆

2 3 → 2 25 5 + 2 2  ∆

25 → 2 2  + 3

Reacción global 32   + 2  2 2 3 3 +  3 3 →   + 2 2 + 32

Son estos 32  32  los que actúan enérgicamente para oxidar a los sulfuros Modo operatorio 1. se toma 0,1g de muestra examen y colocarlo dentro de un vaso de 250 ml usando luna de reloj como tapa  2. humedecer con 2 vueltas de agua destilada 3. agregar ½ cucharadita KClO4 y 3 ml HNO3 cc 4. tapar con la luna de reloj y llevar hasta estado pastoso (casi a sequedad cuidando que no llegue a sequedad por que se puede formar H2SO4, evaporándose y perdiendo muestra  5. Bajar el vaso y dejar enfriar , lavar la luna de reloj y las paredes del vaso   6. agregar 2 ml de HCl cc para disolver las sales solubles y también agregar una pizca de cloruro de amonio NH4Cl para que todo los elementos divalentes Zn,Co,Mg,Ni,Mn,etc pasen en el filtrado al precipitar con NH4OH 7. precipitar con NH4OH hasta percibir olor amoniacal con lo que se consigue precipitar a todo los elementos del III grupo de la marcha analítica   8. filtrar en papel whatman Nº40 lavando unas 6 veces  

 

9. al filtrado agregar 3 gotas de anaranjado de metilo y titular con HCl cc para neutralizar el NH4OH y acidificar la solución hasta que aparezca el color grosella  10. agregar 5 ml de cloruro de bario BaCl2 al 5% , con el objeto de precipitar a los sulfatos como sulfato de bario BaSO4  11. calentar la solución para que el sulfato de bario forme cristales mas grandes

y pueda precipitar en el fondo del vaso   12. filtrar el precipitado usando papel de filtro whatman Nº42 varillando todo el vaso para que todo el precipitado baje al filtro  13. lavar unas 6 veces con agua destilada para probar que el precipitado esta bien lavado ala ultima agua de lavado se le agrega 2 gotas de H2SO4 , si no precipita de color blanco entonces el precipitado ya esta limpio   14. secamos el filtro , secamos en una estufa a unos 110ºC y luego calcinar en un crisol de arcilla hasta convertirlo en cenizas a 350ºc  15. dejar enfriar y pesar como sulfato de bario BaSO4   Formula para calcular el %S Factor gravimétrico    =

% =

 

 

=

32,064 233,42

∗ 0,13 0,1373 734 4 ∗ 100 100 

= 0,137 0,13734 34