Determinación de Sulfatos

RESUMEN Durante la segunda práctica del laboratorio de Análisis Cuantitativo, Equilibrios de Solubilidad: Determinación de Sulfatos,

se llevó a cabo un

análisis gravimétrico con el fin de encontrar el porcentaje de sulfato en una muestra de sulfato de sodio. Así como también se determinó el porcentaje de sulfato como trióxido de azufre en la muestra analizada. Se preparó una solución de sulfato de sodio y se tomó una alícuota de la misma, la cual se llevó a ebullición, en este punto se agregó solución de cloruro de bario. La mezcla se dejó reposar en un baño de hielo con el fin de esperar la formación de un precipitado de sulfato de bario insoluble. El precipitado se filtró y se lavó con agua caliente para eliminar las posibles impurezas presentes, luego se llevó al horno para eliminar el exceso de agua tanto en el papel filtro como en el precipitado. Al de salir del horno se pesó. Después de haber realizado cálculos gravimétricos con base el peso del precipitado obtenido, se obtuvo que la muestra analizada contenía 3.38% de sulfato y 2.87% de sulfato como trióxido de azufre. Se trabajó a condiciones aproximadas de 23 °C y 0.96 atm.

OBJETIVOS Objetivo General Determinar el porcentaje de sulfatos en una muestra de sulfato de sodio.

Objetivos Específicos 1. Utilizar el método de análisis gravimétrico para determinar el porcentaje de sulfato y sulfato como trióxido de azufre en una muestra. 2. Conocer y aplicar el procedimiento correcto para realizar un análisis gravimétrico con resultados satisfactorios.

MARCO TEÓRICO Análisis gravimétrico El análisis gravimétrico es uno de los métodos más exactos y precisos de análisis

macrocuantitativo.

En

este

proceso,

el

analito

se

convierte

selectivamente en una forma insoluble. El precipitado separado se seca o se incinera y entonces se pesa con exactitud. A partir del peso del precipitado y un conocimiento de su composición química, se puede calcular el peso del analito en la forma deseada.

Cómo realizar un análisis gravimétrico satisfactorio Un análisis gravimétrico satisfactorio consiste en un número de operaciones importantes diseñadas para obtener un precipitado puro y filtrable para pesarse.

Se requieren diferentes etapas para un análisis gravimétrico:

Preparación de la solución El primer paso consiste en preparar la solución. Puede requerirse alguna forma de separación previa para eliminar los materiales de interferencia. También se deben de ajustar las condiciones de la solución para mantener baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma adecuada para la filtración. Los factores que se deben considerar incluyen el volumen de la solución durante la precipitación, el intervalo de concentración de la sustancia de prueba, la presencia y las concentraciones de otros constituyentes, la temperatura y el pH.

Precipitación Al efectuar la precipitación son importantes ciertas condiciones. En primer lugar el precipitado debe ser lo suficientemente insoluble como para que la cantidad perdida por solubilidad sea imperceptible. Debe estar constituido por cristales grandes, que se pueden filtrar con facilidad. Todos los precipitados tienden a arrastrar algo de los otros constituyentes de la solución. La contaminación debe ser imperceptible. Mantener grandes los cristales puede minimizar esta contaminación. Se debe de precipitar a partir de una solución diluida. Agregar lentamente los reactivos de precipitación diluidos, con agitación constante. Precipitar a partir de una solución caliente. Precipitar a un pH lo más bajo posible.

Digestión Cuando se permite que un precipitado esté en presencia del licor madre (la solución de la cual precipitó) ocurre el proceso de digestión. En este proceso las pequeñas partículas tienden a disolverse y a volver a precipitar en las superficies de los cristales grandes.

Filtración y Lavado El filtrado se lleva a cabo cuando se separa el precipitado sólido de la solución líquida. El lavado es importante para la eliminación de impurezas que pudieran haber quedado en el precipitado, este se debe llevar a cabo después del filtrado.

Secado o Incineración El precipitado se debe calentar para remover el agua y el electrolíto del líquido de lavado. El secado por lo regular se puede hacer calentando de 110 a 120°C durante 1 a 2 hrs. En otros casos se necesita temperaturas mayores por lo cual se utiliza la incineración.

Cálculos gravimétricos

El factor gravimétrico (FG) representa el peso del analito por unidad de peso del precipitado. Está dado por la siguiente ecuación.

(Ec. No. 1, Ref. 1 Pág. 320)

En el análisis gravimétrico lo que interesa en general es la composición porcentual en peso del analito en la muestra, que se puede calcular por la siguiente ecuación.

(Ec. No. 3, Ref. 1 Pág. 322)

MARCO METODOLÓGICO 1. Preparar 100 ml una solución de sulfato de sodio al 10%. 2. Tomar una alícuota de 50 ml de la muestra, solución preparada en el paso anterior. 3. Calentar a ebullición la alícuota tomada. 4. Agregar, cuando la alícuota esté en ebullición, 10 ml de una solución de cloruro de barrio al 1% y agitar vigorosamente. 5. Dejar reposar la mezcla durante 30 minutos en un baño de hielo. 6. Filtrar el precipitado. 7. Lavar el precipitado con agua caliente hasta la desaparición de humos. 8. Dejar secar el papel filtro con el precipitado en el horno durante 1 hora y pesar.

RESULTADOS

Tabla No. 1 “Porcentaje de sulfatos en la muestra” Analito

Porcentaje en Peso

Sulfato (SO4)-2

3.38 %

Trióxido de Azufre (SO3)

2.87 % Fuente: Datos calculados.

INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS

Durante la realización de la práctica se realizó el análisis gravimétrico de una solución al 10% de sulfato de sodio con una solución de cloruro de bario al 1%; obteniendo un precipitado insoluble de sulfato de bario.

El calentamiento de la solución de sulfato de sodio se realizó con el fin de aumentar la solubilidad, lo que provoca una disminución en la sobresaturación relativa, que propicia una formación de cristales de mayor tamaño durante el proceso de precipitación, con lo cual se obtiene un precipitado con menos impurezas.

La mezcla de soluciones final se dejó reposar en baño de hielo para permitir su enfriamiento y la precipitación del sulfato de bario que presentó el proceso de digestión; el cual provoca que las partículas más pequeñas se disuelvan y precipiten en las superficies de los cristales más grandes, aumentando así el volumen de materia sólida. El objetivo de este paso es reducir las imperfecciones en la formación de los cristales.

Después se procedió a la filtración del precipitado para poder separarlo de la solución. Esto sucede por la retención de las partículas en los poros del papel filtro.

El lavado después del filtrado se realizó para eliminar las impurezas que pudieran haber quedado en el precipitado.

El secado en el horno se realizó para evaporar el agua contenida en el precipitado y papel filtro.

Se obtuvo porcentajes bajos de sulfatos en la muestra, tanto para el sulfato como para el trióxido de azufre menores al 5%. Ambos porcentajes fueron determinados por medio de cálculos gravimétricos.

CONCLUSIONES

1. Se obtuvo un precipitado insoluble de sulfato de bario por medio del análisis gravimétrico de la muestra de sulfato de sodio con cloruro de bario. 2. El contenido de sulfato en la muestra fue de 3.38%. 3. El contenido de sulfato como trióxido de azufre en la muestra fue de 2.87%.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. Christian, Gary. QUÍMICA ANALÍTICA. 6ª Edición. Editorial McGraw Hill. México 2009. Págs 313 – 322.

2. Skoog West. Química Analítica. 8ª Edición. Editorial Pearson. México 2007. Págs. 315 – 342.

ANEXOS Hoja de datos originales. Ver adjunto al final del reporte.

Muestra de cálculo -

Cálculo para el factor gravimétrico.

(Ec. No. 1, Ref. 1 Pág. 320)

Ejemplo: Cálculo del factor gravimétrico para el analito (SO4)-2

-

Cálculo para el peso de la muestra.

(Ec. No. 3, Ref. 1 Pág. 321) Ejemplo:

-

Cálculo para el porcentaje del analito buscado en la muestra.

(Ec. No. 2, Ref. 1 Pág. 322) Ejemplo: Cálculo del porcentaje de (SO4)-2 en la muestra.

Datos calculados Tabla No. 2 “Factores gravimétricos” Analito

Factor gravimétrico

(SO4)-2

0.41

SO3

0.34 Fuente: Muestra de cálculo.

Tabla No. 3 “Peso de la muestra” Peso de la muestra

5g Fuente: Muestra de cálculo.

Tabla No. 4 “Porcentaje de sulfatos en la muestra” Analito

Porcentaje en Peso

Sulfato (SO4)-2

3.38 %

Trióxido de Azufre (SO3)

2.87 % Fuente: Muestra de cálculo.