Determinacion de La Glicerina

 

LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO QU-527 / B DETERMINACIÓN DE LA GLICERINA MÉTODO DEL DICROMA DICROMATO TO 1. FUNDAMENTO TEÓRICO La relación del número equivalente Puesto que la concentración de las soluciones en las titulaciones Redox, así como en las de acidimetría y alcalimetría, se basan en elequivalente hidrógeno, los métodos generales para los cálculos son idénticos. Así, Así, un litro de solución normal de un agente oxidante oxidará exactamente un litro de solución normal de un agente reductor o dos litros de una solución medio normal. Los cálculos en los procesos Redox  Redox   Al titular un agente agente reductor con u una na solución d de e un agente oxi oxidante dante o un agen agente te oxidante con una solución de agente reductor, un razonamiento analítico conducirá a: V sol N sol PEquiv x W  x =

En nuestro problema la glicerina en solución ácida, es oxidada totalmente a dióxido de carbono y agua por acción del dicromato según la reacción: 40 H 2 O 3 + ¿ + 40 H 

+ ¿ ↔ 9 C O2+ 14 Cr

¿

¿

56  H  2− ¿ + 56 H 

¿

3 C 3  H 8 O3+ 7 Cr 2 O 7

Sin embargo ésta reacción es lenta y para que pueda ser cuantitativa debe realizarse con exceso del oxidante y a una temperatura cercana a los 100 ºC por un espacio de dos horas. Concluida la reacción anterior el exceso de dicromato es reducido por el sulfato de hierro y amonio, sal de Mohr, el cual debe encontrarse en un pequeño exceso, por último, éste exceso de ión Fe2+ es determinado mediante una valoración potenciométrica con una solución de dicromato de potasio de concentración conocida, la reacción que seproduce en el punto de equivalencia es: 3 + ¿ + 7  H 2 O 3 + ¿ + 2 Cr

¿ ¿

+ ¿ ↔ 6  Fe

2−¿ + 14 H  14  H 

¿ ¿

2+ ¿ + Cr 2 O 7 6 Fe

¿

Este método es aplicable a glicerinas puras. En caso de tratarse de una glicerina bruta, se añade carbonato de plata, recientemente preparada, se deja reposar unos 10 minutos y a continuación se le adiciona acetato básico de plomo y se procede como se indicó. 2. MATERIALES Y EQUIPOS

 

2.1 MA MATERIALES TERIALES 2 vasos de precipitado de 250 ml 1 pipeta de 10 ml 1 propipeta 1 piceta con agua destilada 1 buretas de 50 ml 1 luna de reloj  

 

 

 

 

 

2 varillas pequeñas 2.2 EQUIPOS Balanza analítica Plancha de calentamiento Potenciómetro Termometro 2.3 REACTIVOS Dicromato de potasio(0.1N) Sal de Mohr   Ácido sulfúrico(1:1) sulfúrico(1:1) Glicerina diluida  

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3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL EXPERIMENTAL 3.1 Estandarización del  K  Cr O  0.1 N Se pesó 0.737 g. de sal de Mohr, para ser colocado en un vaso de precipitado de 250 ml, se añadió 100 ml de agua destilada para disolver la sal, luego se adiciona 17 ml de ácido sulfúrico(1:1) y finalmente diluir a unos 150 ml. La solución se empezó a valorar con el  K  Cr O  (0.1 N) 3.2 Determinación de la glicerina Los 20 ml de glicerina dados se colocan en un vaso de precipitados de 250 ml, luego se añadió 50 ml de agua, 1.8532 g de  K  Cr O . Se disolvio totalmente y por último se añadió 50 ml de ácido sulfúrico(1:1), esto se colocó en una plancha de calentamiento eléctrico por espacio de 45 min. a una temperatura cercana a los 100 °C. Despues de retirar la solución se pone a enfriar, para luego añadir 11.7792 g (se añadió esta 2

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2

2

2

2

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cantidad porque el potencial era mayor de 550 mV) de sal de mohr, se disolvió, para finalmente tirular potenciométricamente potenciométricamente usando como valorante el  K  Cr O  (0.1 N) estandarizado. 2

2

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9. APLICACIONES 9.1 PRINCIP PRINCIPALES ALES 

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cosméticos:: Como por ejemplo, jabones de tocador. La glicerina La elaboración de cosméticos aumenta su detergencia, da blancura a la piel y la suaviza. Se puede encontrar entre un 8-15% de glicerina en la composición de estos jabones. En el área de la medicina: medicina : Se utiliza en la elaboración de medicamentos medicamentos  en forma de de jarabes  jarabes (como  (como excipiente; excipiente; como  como  antiséptico  antiséptico para prevenir infecciones en heridas; como inhibidor de cambios enzimáticos durante la fermentación de ungüentos, pastas o cremas; como disolvente disolvente de iodo, bromo, fenol fenol,, timol, taninos, alcaloi alcaloides des y cloruro de mercurio). También es utilizado para lubricantes y humectantes oftalmológicos. oftalmológico s. Además, se utiliza formando parte de los supositorios de glicerina,

 

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que tienen acción laxante. El mecanismo de acción de estos supositorios se basa en dos propiedades de la glicerina: es higroscópico y ligeramente irritante de mucosas. Puede ser uno de los excipientes de los líquidos empleados en los cigarrillos electrónicos. Elaboración de productos de consumo: consumo : Principalmente, se utiliza para preparar  extractos de té, café, jengibre y otros vegetales; fabricación de refrescos; aditivo (tipo tensoactivo comestible) tensoactivo comestible) para mejorar la calidad del producto.

9.2 ALTERNATIVO 

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explosivos,, como la nitroglicerina En disciplinas militares: militares: Para la fabricación de explosivos así como para enfriar los cañones de las armas de fuego. Anticongelante:: Baja el punto de fusión del agua, por el desc Anticongelante descenso enso crio crioscóp scópico ico.. resinas nas alquí alquídicas dicas.. Aislantes:: Mediante la elaboración de resi Aislantes Fluido separador : En tubos capilares de capilares  de instrumentos. Industria de lacas y pinturas: pinturas : Componente clave de los barnices que se utilizan para acabados. En algunos casos, se utiliza glicerina al 98% para preparar barnices electroaislantes. Industria tabacalera: tabacalera: Debido a la elevada capacidad higroscópica de la glicerina, es posible regular la humedad con el fin de eliminar el sabor desagradable e irritante del humo de tabaco.

9.3 SUSTITUTIVO  

Como baño calefactor : Para temperaturas superiores a los 250 °C. Lubricación de maquinarias específicas: específicas: Por ejemplo, de producción de alimentos y medicamentos (por no ser tóxica), de petróleo, etc.

9.4 COMPLEMENT COMPLEMENTARIO ARIO   

Industria textil: textil: Proporciona elasticidad y suavidad a las telas. t elas. Industria del cuero: cuero: Se añade a disoluciones acuosas de cloruro de bario con el fin de preservar las pieles. También se añade a emulsiones de cera para curtirlas.

La glicerina refinada es usada como ingrediente o para su transformación en productos cosméticos, artículos de tocador o cuidado personal, medicamentos y productos alimenticios. Entre En tre la lass di difer feren entes tes apl aplica icacio ciones nes se en encue cuentr ntra a su uso com como o hum humect ectant ante, e, pla plasti stific fican ante, te, emol em olie ient nte, e, es espe pesa sant nte, e, di diso solv lven ente te,, medi medio o de disp disper ersi sión ón,, lubr lubric ican ante te,, ed edul ulco cora rant nte e y anticongelante. anticongelan te. Como se indicó, la glicerina se utiliza en muchos productos de consumo, debido a la relativa no toxicidad y a la contribución que realiza en las propiedades del producto como son la estabilidad y compatibilidad hacia otros compuestos químicos. PRINCIPALES PRINCIP ALES APLICACIONES DE LA GLICERINA REFINADA

 

Usos de la glicerina a nivel mundial. mundial.   Descripción de sus características fundamentales La glicerina es una sustancia versátil y, debido a su combinación única de propiedades físicas y químicas, ha tenido más de 1.500 usos finales. De la glicerina se destaca que es un componente muy estable bajo las condiciones típicas de almacenamiento, no es irritante, tiene bajo grado de toxicidad sobre el medio ambiente y, además, es compatible con muchos otros productos químicos. 10. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS  

 

 

 

Harris D.C. (1992). Análisis Químico Cuantitativo (Vol. (Vol. II, pp. 278 – 290). México: Editorial Iberoamericana. Flaschka H. (1962). Química Analítica Cuantitativa (Vol. IV, Cap. 17, pp. 219 – 227). México: Editorial Continental. J Dick H. Química Analítica (Vol. I, Cap. 9, pp. 411 – 412). México: Editorial El Manual Moderno.