Determinacion de Indice Kappa

 

  DETERMINACIÓN DE INDICE KAPPA Elaborado por: Andrea Andrade A.

Aprobado por: Miguel Pereira S.

Fecha elaboración: Marzo 2016

Protocolo N°22

1.- Objetivo: Determinar el grado de deslignificación de una pulpa basado en Norma TAPPI T 236 cm-85.

2.- Definición: El Índice kappa es una medida de la lignina residual en la pulpa. Equivale al volumen (en ml) de solución de permanganato de potasio 0,1N consumidos por un gramo de pulpa seca bajo las condiciones especificadas en este método. (El porcentaje de lignina Klason es aproximadamente igual a I.Kappa * 0,13) 3.- Equipos y materiales: -  -  -  -  -  -  -  -  -  -  - 

Agitador de hélice, de material no corrosivo. Agitador magnético de velocidad regulable. Vaso de reacción, de 2 litros. Pipetas, de 100 ml. Bureta, de 50 ml., graduada en 0,1 ml. Otros: Embudo Büchner, kitasato, cronómetro, probetas, vasos de 250 ml. Solución de permanganato de potasio, KMnO4, 0,1 ± 0,0005N. Solución de tiosulfato de sodio, Na 2S2O3, app., 0,2N. Con la normalidad conocida exactamente. Solución de yoduro de potasio, KI, 0,1N Ácido sulfúrico, H2SO4, 4,0 N Solución de almidón, 0,2 % como indicador.

4.- Metodología a)  a)  Preparación Muestra: -  Tomar una muestra representativa de la pulpa. a) Si la pulpa está peletizada,

 

b) Si la pulpa está seca humectarla y formar f ormar una suspensión homogénea. c) Si la pulpa viene de planta, tomar una muestra y lavarla bien. -  Para los casos b y c, tomar una muestra que contenga 5 g., BD, llevarla a un jarro y diluirla con agua. -  Filtrar en un embudo Büchner, con papel filtro. -  Remover la pulpa, junto con el papel filtro del embudo (llamado “queque”). Secar presionando entre hojas con uslero metálico. Retirar las pintas de tamaño > 0,01 pulg. -  De la parte central del queque tomo dos muestra: a)  a)  Muestra para análisis. b)  b)  Muestra para determinación de humedad. 4.- Metodología: -  Pese en balanza con exactitud 0,001 g., la cantidad de muestra que consumirá el 50% de la cantidad de KMnO4 0,1N. En caso de muestra de pulpa café de eucalipto pese 8 a 9 gramos de pulpa húmeda. -  Ponga la muestra para análisis en un vaso de 2000 ml. Agregar agua destilada (app 200 ml.) a 25 – 26ºC, agitar en agitador de hélice para disgregar la pulpa. Completar con agua hasta un volumen de 795 ml. -  Ponga a agitar, en agitador magnético, la suspensión hasta obtener un remolino de aproximadamente de 25 mm., de profundidad. No exagerar la agitación para no introducir aire a la mezcla. -  Separadamente en un vaso prepare una mezcla de 100 ml de ácido sulfúrico (H 2SO4) (medido con pipeta). -  Agregue esta mezcla cuantitativamente a la suspensión anterior. Tome el tiempo desde el momento que agrega la mezcla de reactivos. -  A los 5 minutos tome la temperatura (asuma ésta como promedio de la temperatura de reacción). -  A los 10 minutos exactos, desde el momento de agregar la mezcla a la suspensión, agregue 20 ml de yoduro de potasio (KI) 1N.

 

-  Inmediatamente, sin filtrar la pulpa, titule el I2 liberado con tiosulfato de sodio (Na2S2O3) 0,2 N, usando almidón como indicador, al final de la titulación. -  Realice un blanco siguiendo el mismo procedimiento, pero sin usar pulpa ni esperar los 10 minutos.

5.- Cálculos: Índice kappa =

Ws f b a N p

p x f x FC Ws

; Donde

p=

(b – a) x N 0,1

= peso seco de la mues muestra tra de pulpa. = factor de corrección, depende de p (leer en tabla adjunta). = ml de Na2S2O3 consumido por el blanco. = ml de Na2S2O3 consumido por la muestra de pulpa. = normalidad del Na2S2O3  =m mll de KMnO4 0,1 N que se consumieron por la pulpa.

FC = factor corrección con la temperatura. Ws = Wh x % seco, Wh = peso húmedo % seco = determinado con la muestra para humedad.

% seco = Peso pulpa seca x 100 Peso pulpa húmeda

Tabla Nº1: Factor “f” corregido a diferentes porcentajes de KMnO4 0,1 N consumidos. consumidos.   P 30 40 50 60 70

0 0,958 0,979 1,000 1,022 1,044

1 0,960 0,981 1,002 1,024

2 0,962 0,983 1,004 1,026

3 0,964 0,985 1,006 1,028

4 0,966 0,987 1,008 1,030

5 0,968 0,989 1,011 1,033

6 0,970 0,991 1,013 1,035

7 0,973 0,994 1,015 1,037

8 0,975 0,996 1,017 1,039

9 0,977 0,998 1,019 1,042

 

CORRECCIÓN CON LA TEMPERATURA I.  I. 

Kappa: p x f x PT Ws

II.  II. 

PT= 1+0,013 (25 – t °C)

Tabla Nº2: Factores Nº2: Factores de corrección con la temperatura. Tº C 20,0 20,5 21,0 21,5 22,0 22,5

f 1,0650 1,0585 1,0520 1,0455 1,0390 1,0325

23,0 23,5 24,0 24,5 25,0 25,5 26,0 26,5 27,0 27,5

1,0260 1,0195 1,0130 1,0065 1,0000 0,9935 0,9870 0,9805 0,9740 0,9675

Nota: Si el número kapp kappaa es menor que 100 informar el valor con aaproximación proximación 0,1. Si el número kappa es mayor que 100 informar el valor con aproximación al entero.