DETERMINACIÓN DE ETANOL POR EL MÉTODO DE WINNICK.docx

DETERMINACIÓN DE ETANOL POR EL MÉTODO DE WINNICK

LIZETH BURGOS SÁEZ MAIRA LAMBRAÑO SAIRA MARTELO GENES WHITNEY BARRIOS CARLOS SUÁREZ

PROFESOR:  ING. DEIVIS LUJAN RHENALS PH.D.

UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA FACULTAD FACULTAD DE INGENIER!A INGE NIER!A PROGRAMA DE INGENIER!A DE ALIMENTOS ASIGNATURA DE BIOTECNOLOG!A ALIMENTARIA "#$%&$"%'(

OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL  Aplicar una técnica rápida y sencilla para la determinación de etanol en caldos de fermentación alcohólica.

OBJETIVOS ESPECIFICOS •

Realizar cinco diluciones a concentraciones de 0, 1, 2, 3, y 4 de etanol a partir  de etanol a!soluto para determinar e"perimentalmente el contenido de etanol

•

#n$esti%ar otros métodos para determinar el alcohol et&lico

RESULTADOS C)*+,*- / /012-* / *13 +42+- 5,/30613 4*,413: 'n la determinación del contenido de etanol por el método de (innic), inicialmente se prepararon * muestras +tu!os de 10 m-, con concentraciones de 0, 1, 2, 3, y 4 de etanol, cada uno partiendo de una muestra de etanol con concentración del 100. /ara determinar la cantidad de muestra necesaria para preparar cada una de las concentraciones antes mencionadas, se hicieron los si%uientes cálculos

M,/3061 /30)216: C 1 =100 %P / V  e sa!e ue

/or tanto

C 1 V 1=C 2 V 2

V 1=

C 2 V 2 C 1

ónde C 1

7 oncentración solución estándar

V 1

7 5olumen de solución estándar +ml

C 2

7 oncentración final del tu!o

V 2

7 5olumen final del tu!o +ml

 6u!o 0 +7lanco /ara preparar una muestra con 0 etanol, simplemente, se llenó todo el tu!o con 10 m- de a%ua destilada y no se tomó nada de etanol V 1=

0 ∗10 mL 100

=0 mL etanol

 6u!o 1 'l $olumen de muestra necesario para preparar una muestra con 1 etanol, fue V 1=

1 ∗10 mL 100

=0,1 mLetanol

 6u!o 2 'l $olumen de muestra necesario para preparar una muestra con 2 etanol, fue V 1=

2 ∗10 mL 100

=0,2 mLetanol

 6u!o 3 'l $olumen de muestra necesario para preparar una muestra con 3 etanol, fue V 1=

3 ∗10 mL 100

=0,3 mL etanol

 6u!o 4 'l $olumen de muestra necesario para preparar una muestra con 4 etanol, fue V 1=

4 ∗10 mL 100

=0,4 mL etanol

-ue%o de preparar las soluciones se realizó una dilución 1*0 +0.2 m- muestra 8.9 ma%ua destilada para cada tu!o. /osteriormente, se adicionaron 2 m- de icromato de potasio 0.4 : en ; 2e de etanol de la muestra pro!lema se tu$o en cuenta ue este porcenta>e en un $ino comercial oscila entre *D1@, por tanto se asumió una concentración del 14 de etanol y se calculó la cantidad de muestra a tomar para poder lle$ar la muestra a 3, as& V 1=

3 ∗10 mL 14

=2,14 mLmuestra

'sta cantidad de muestra se a%re%ó en un tu!o de ensayo, se aforó hasta 10 m- con a%ua destilada y lue%o se hizo la dilución 1*0 para finalmente titular, pero los resultados no fueron los esperados ya ue durante la titulación de la dicha muestra no se alcanzó a o!tener un resultado, de!ido a ue se hizo un %asto %rande de 6iosulfato de odio +12 mapro"imadamente, incluso mayor ue el !lanco y aun no cam!ia!a la coloración de la muestra, lue%o se concentró más la solución, teniendo una dilución de 2**0. /ero se %astó un $olumen mayor de 6iosulfato de odio ue en el !lanco, lo ue indica ue al aplicar la fórmula de (innic) se o!tendr&a un resultado ne%ati$o lo ue no corresponder&a a un porcenta>e de etanol incorrecto.

ANALISIS DE RESULTADOS  Al realizar la comparación de las concentraciones o!tenidas e"perimentalmente con las reales +la fi%ura 2, se pudo apreciar una des$iación de los datos e"perimentales con respecto a los reales, sin em!ar%o, aun los $alores reales no son tan fidedi%nos, de!ido a errores propios del método, como por e>emplo, la falta de precisión y e"actitud entre un instrumentos de medida para las mediciones en las diluciones, diferencia entre un analista y otro, errores en las preparaciones de las soluciones ue pudo afectar las concentraciones en cada tu!o. 'n cuanto al porcenta>e etanol o!tenido e"perimentalmente se pueden tener errores en las mediciones $olumétricas de la titulación lo ue pudo ha!er afectado la ma%nitud del porcenta>e de etanol en cada dilución. e esta manera se puede decir ue se cometieron errores aleatorios pues fueron errores ine$ita!les ue se produ>eron por e$entos Enicos con dificultad de controlar durante el proceso de medición y casi no se pueden identificar  o sus efectos no pueden corre%irse del todo. 'ste error ocurre o está dado por el azar. '>emplo 'rrores de apreciación, tales como el cam!io de color en la titulación, ue depende del o!ser$ador y su capacidad en cuanto al l&mite de la misma. +uffau et. al 2010. omo otro parámetro se ha!la de la e"actitud ue hace referencia a la capacidad del método anal&tico para o!tener resultados lo más pró"imos posi!les al $alor $erdadero +astillo 188@. -o ue indica ue el método de (innic) es poco e"acto se%En los $alores hallados e"perimentalmente, pero estos datos no son muy confia!les de!ido a los errores mencionados anteriormente. -a titulación de la muestra pro!lema se repitió, diluyendo menos la solución, pues se infirió la hipótesis ue la muestra esta!a muy diluida, pero aun as&, no se o!tu$o nin%En resultado $aledero pues el porcenta>e de etanol de!e e"presarse en la escala de los nEmeros naturales concluyendo al final, una posi!le contaminación en la muestra o e$aporación del etanol presente en esta, por descuido de de>arla destapada.

CONSULTA  ompare los resultados de concentración en etano l e"perimentales con respecto a los reales. Frafiue la comparación.

F48,61 ". omparación de concentraciones reales y e"perimentales de etanol.

 onsulte otros métodos para determinar alcohol et&lico. '"pliue las $enta>as y des$enta>as para su uso.

RTA> /ara la determinación de alcohol et&lico, hay di$ersidad de métodos, en la norma :6 38*2 esta!le la metodolo%&a para cada método de determinación de alcohol en la cer$eza. in em!ar%o, -ilia Basson +188? tam!ién descri!e otros métodos para determinar alcohol et&lico en los alimentos. Al%unos de estos métodos son los si%uientes

'. M0-- D/2345064+e!ido a la diferencia de densidades entre el a%ua y el etanol, se puede determinar el contenido de alcohol a tra$és de la medida de su densidad cuanto más ele$ado sea el contenido en etanol de una !e!ida más !a>a será su densidad +ierra,. Gste se !asa en la determinación de la densidad de una solución hidroalcohólica o!tenida pre$iamente por  destilación. /ara medir la densidad se utiliza un euipo especial, el más usado es el hidrómetro +hidrometr&a pero e"isten otros como el alcohol&metro.

•

•

H46-5/061: 'l contenido de etanol se puede medir en el destilado a partir de un $olumen de la muestra e"actamente medido. -os azEcares reductores no son destila!les, interfieren el u%os se puede separar de otros componentes por  F-. /ara me>orar los aspectos cuantitati$os se usa 2Dpropanol como estándar interno. -a relación de área de am!os picos se compara con la de una solución patrón de etanol y 2Dpropanol. e pueden emplear columnas empacadas de acero ino"ida!le o $idrio de 2 m rellenas con /orapac) I, ar!oJa" 0,2  1*00 so!re ar!opac)  90 D100 mesh, hromosor! 103. e recomienda determinar el porcenta>e de etanol en $olumen por un método oficial para efectos de control. +Basson. 188?

Cuente :6 38*2

F48,61 (. eterminación del contenido de etanol por cromato%raf&a de %ases. . M0-- /245)04+-: 'l etanol se puede o"idar a acetaldeh&do por el :A en presencia de la enzima alcohol deshidro%enasa +A; para producir :A;. 's una reacción esteouiométrica en condiciones e"perimentales adecuadas. 'l :A; producido se determina espectrofotométricamente a 334, 340 o 3@0 nm. +Basson. 188? +¿ ¿

+¿ ADH  Acetaldehido + NADH + H  ⇒

¿

 Etanol + NAD

 Actualmente se dispone de mezclas preparadas. e!e tenerse precaución en la medición cuantitati$a de $olEmenes muy peue=os de reacti$o y muestra. -a reacción se desplaza a la derecha en medio alcalino, atrapando el acetaldeh&do formado y lue%o o"idándolo a ácido acético en presencia de aldeh&do deshidro%enasa. +¿ ¿

+¿+ H 2 O AL − DH  Acido acetico + NADH + H  ⇒

¿

 Acetaldehido+ NAD

ependiendo de la lon%itud de onda ue se eli>a, se de!e tener la precaución de ue la concentración de etanol sea de 0,01 a 0,12%Kl +3@* nm o de 0,00* a 0,0@%Kl +340D 334nm. 'n %eneral en alimentos l&uidos se recomienda clarificar y filtrar. 'n la ta!la 3, se muestran las $enta>as y des$enta>as de cada método de determinación de alcohol et&lico.

T19*1 (. 5enta>as y des$enta>as de los métodos de determinación de alcohol et&lico. MÉTODO VENTAJAS DESVENTAJAS -os resultados e"presan la 'ste método reuiere !astante masa o peso de la solución por  e"periencia y cuidados unidad de $olumen +densidad o e"tremos en todo el proceso de D/2340-5064+-: peso espec&fico. Bediante neutralización, destilación, H46;5/06ta!las esta densidad puede ser  medición y control de relacionada con el contenido de temperatura. alcohol y e"presarse entonces como porcenta>e o %rado FayD -ussac +LF.-. -a concentración de alcohol 's importante la limpieza del et&lico +;3;2De de etanol de!e e"presarse solamente en la escala de los nEmeros naturales.

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