Determinacion de Cobre PDF

 

 

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

SETIEMBRE 2013 

DETERMINACION DE COBRE

1.  Fundamento teórico La determinación de cobre en un mineral o en muestras de solución puede llevarse a cabo por el método yodometrico. Según este método se procede a la disolución de la muestra, oxidación del cobre de la misma a Cu(II), adición de un exceso de KI y finalmente la valoración del iodo liberado con tiosulfato de sodio.

Al encontrar el Cu2+ con I- ocurren las siguientes reacciones redox Reducción: Cu 2+ + 1e-   Cu  Cu1+ Oxidación: 3I-    II3- + 2e-

Reacción redox: 2Cu2+ + 3I- 

2Cu1+ + I3-

Pero añadiendo un exceso de KI, el Cu 1+ reacciona con el I - formando CuI(S): 2Cu1+ + 2I-  2CuI(S)

Entonces obtenemos la siguiente reacción global:

Reacción Global: 2Cu2+ + 5I- 

2CuI(s) + I3-

Es importante que el pH de la l a disolución sea el adecuado, ya que si Es demasiado acido se producen errores por oxidar el oxígeno del aire al yoduro, y si es demasiado alto la reacción no transcurre de forma cuantitativa. El triyoduro formado se valora mediante la siguiente reacción utilizando tiosulfato de sodio (Na2S2O3): 

 





  →  

 



 

Pero algunas cantidades de yodo quedan atrapadas en la superficie del CuI(s) formado, por lo cual se procede a añadir NH4SCN ocurriendo la siguente reacción: LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO 

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CuI(s) + SCN-  CuSCN(S) + I-

De esta manera tendremos la determinación de la cantidad de cobre de un mineral o de una solución o muestra.

  2. Materiales y equipos   1 bureta de 50ml 



  2 erlenmeyer de 50ml 



  1 pinza 



  1 soporte universal 



  1 vaso de 250ml 



  1 embudo de filtración 



  1 papel de filtro 



  1 vagueta 



  1 probeta de 20ml 



3.  Procedimiento experimental 3.1. 

Estandarización del Na 2S 2O3 

  Añadir 10ml de la sustancia patrón KIO3 , 7.5ml de KI 20% y



1ml de HCl 6N. La solución debe tornarse de color rojizo.

  Comenzar a valorar gota a gota con Na 2S 2O3 hasta que el



color sea amarillo. al midón, y seguir valorando   Añadir 5ml de una solución de almidón,



hasta que la solución sea incolora.

3.2. 

Determinación yodometrica de Cu

  Tomar 10ml de la solución muestra que contiene iones Fe y



Cu, añadir NH3 15N hasta que se torne color azul a zul oscuro o verde oscuro. LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO 

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  Filtrar el precipitado formado lavando con agua



desionizada bastantes veces.

4.  Datos y gráficos    4.1.

Hoja de datos

GRUPO

 4.2. 

V(Na2S2O3)

V(Na2S2O3)

Estandarización

Yodometria Cu

1

6.8ml

17.3ml

2

7ml

18.5ml

3

5.9ml

17.5ml

4

6.4ml

18.1ml

Datos

4.2.1.  Estandarización del Na2 S2O3  C(KIO3)=2.6076g/L

y

V(KIO3)=10ml

4.2.2.  Determinación yodometrica del Cobre V(muestra)=10ml

4.3. 

Procesamiento de datos  datos 

4.3.1.  Estandarización del Na2 S2O3  Dadas las ecuaciones químicas, se procederemos pr ocederemos a calcular la verdadera concentración de Na 2S 2O3.



  



 





→     

n(IO3-)=C(KIO3).V(KIO3)/M(KIO3)=(2.6076g/L)x(10ml)/(214g/mol) LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO 

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n(IO3-)=0.1218mmoles Entonces: n(I3-)=3xn(IO3-)=0.3655mmoles

Ahora calcularemos la verdadera concentración del Na 2S 2O3, utilizando la siguiente reacción: 

 





  →  

 



 

Entonces: n(S2O32-)= 2x n(I3-)=0.7311mmoles C(S2O32-)= n(S2O32-)/ V(S2O32-)=0.7311mmoles/5.9mL= 0.1239M  En normalidad:

C(S2O32-)=0.2478N 4.3.2.  Determinación yodometrica del Cobre Utilizando las ecuaciones químicas, procederemos a determinar la cantidad de I 3- que reacciono con el Na2S2O3.



 





  →  

 



 

n(I3-)=( n(S2O32-))/2 =( C(S2O32-) x V(S2O32-))/2 =((0.1239mol/L)x17.5mL)/2=1.084mmoles n(I3-)=1.084mmoles Pero el I3- fue generado por la siguiente reacción:





 





→   

 

Entonces: n(Cu2+)=2x n(I3-)=2x1.084mmoles=2.168mmoles C= n(Cu2+)/ V(Cu2+)=2.168mmoles/10mL= 0.2168M 

 4.4. 

Resultados

LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO 

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Utilizando los procedimientos de datos descritos anteriormente se completa la siguiente tabla, la cual nos informa inf orma sobre los datos y resultados de los demás grupos:

 



Estandarización del Na 2S 2O3 

Grupo

V(Na2S2O3)

1

6.8ml

0.1075M

0.2150N

2

7ml

0.1044M

0.2088N

3

5.9ml

0.1239M

0.2478N

4

6.4ml

0.1142M

0.2284N

C(Na2S2O3) C(Na2S2O3)

Cobre    Determinación yodometrica del Cobre 



Grupo

V(Na2S2O3)

C(Cu2+)

1

17.3ml

0.1860M

2

18.5ml

0.1932M

3

17.5ml

0.2169M

4

18.1ml

0.2068M

5.  Análisis y discusión de resultados 6.  Observaciones 6.1. 

Estandarización del Na 2S 2O3 

  Al añadir la sustancia patrón (KIO3) junto con exceso de KI



en medio acido (HCl) este se tornó color rojizo lo q nos indicaba la formación del triyoduro LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO 





. 5

 

 

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  Cuando se comenzó a estandarizar por medio de una



valoración redox, agregando gota a gota nuestra solución de Na 2S 2O3, nuestro triyoduro  paso de color rojizo a un amarillo.

  Al añadir el indicador de la estandarización (almidón) y



agregando gota a gota g ota nuestra solución a estandarizar (Na 2S 2O3), paso de un amarillo al punto final incoloro.

6.2. 

Determinación yodometrica del Cobre

  Al añadir NH3 a nuestra solución problema de Fe y Cu de



color celeste, se tornó verde oscuro lo cual nos indicaba la precipitación del complejo Fe(OH)2; habiéndose formado también el complejo Cu(NH3)42+ pero se encontraba en solución.

  Una vez lavado la solución, se notó el color azul intenso del



complejo Cu(NH3)42+ , se le agrego H2SO4 y se tornó de color celeste (se rompió el complejo).

  Al agregar NH4F a la solución anterior esta cambio su



tonalidad a un celeste claro.

  Al añadir KI la solución de Cu2+ se tornó marrón café.



  Al ir añadiendo gota a gota Na 2S 2O3 para valorar el Cobre,



bajó la tonalidad.

  Se le agregó el indicador de la valoración (almidón), la



solución de torno color negro, y se continuó agregando gota a gota Na 2S 2O3 hasta que se obtuvo un color c olor blanco.

  Se le añadió NH4SCN para liberar el I 2 atrapado y se tornó



un poco oscura, se continuó agregando Na 2S 2O3 hasta un punto final de color blanco.

7.  Conclusiones   Las estandarizaciones de soluciones utilizan una sustancia patrón. 



LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO 

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  Algunos iones se quedan atrapados en la superficie del



precipitado que se forma, como es el caso del I 3- . 

  El almidona es un buen indicador de la presencia de I 2. La



coloración azul nos indica dicha presencia. 

  8. Aplicaciones Muchos métodos volumétricos se basan en la siguiente semirreacción: I2+ 2e2I−  Tales métodos se agrupan en dos categorías: la primera pri mera implica el uso de una disolución patrón de yodo para valorar sustancias fácilmente oxidables y los métodos correspondientes se clasifican como c omo yodimétricos. En éstos, se produce la reducción del yodo (I 2) a iones I-. La segunda categoría comprende los métodos yodométricos, en los que se utiliza una disolución patrón de tiosulfato de sodio para valorar el yodo formado, como producto de la reacción de una sustancia oxidante con yoduro de potasio añadido en exceso. Por tanto, en los métodos yodométricos se produce la oxidación de los iones yoduro (I-) a yodo (I2).

Es importante aclarar que, aunque en algunos textos pueden encontrarse unificados ambos métodos bajo el nombre de métodos yodimétricos, en los mismos aparecen descritas por separado las dos opciones que pueden ser aplicadas, identificando los métodos yodimétricos como directos y los yodométricos, como indirectos. Sin embargo, esta asociación de las dos variantes con el método de valoración no resulta muy exacta, como podrá apreciarse más adelante. El potencial normal del par I 2/2I− es relativamente pequeño (+ 0,54V), por lo tanto, a diferencia de los oxidantes más utilizados y anteriormente mencionados (KMnO4, sales céricas y K2Cr 2O7 ), el I 2 es un oxidante relativamente débil. Por el contrario, los iones I- tienen un poder reductor mucho mayor que los iones Mn2+, Ce3+y Cr 3+.La posición del par I2/2I-, aproximadamente ubicado en el centro de la tabla de potenciales normales de reducción, permite realizar dos consideraciones importantes: Existe una serie de reductores que pueden ser oxidados por el I2 (todos los que poseen un potencial normal de reducción menor que +0,54 V).2. Existen LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO 

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también varios oxidantes capaces de ser reducidos por los iones I- (todos los que poseen un potencial normal de reducción mayor que +0,54 V).En resumen, puede plantearse que el sistema I 2/2I− puede ser aplicado para realizar determinaciones determinaciones cuantitativas tanto de oxidantes como de reductores y que, en dependencia del carácter de la especie que va a ser valorada, deberá decidirse la aplicación de la yodimetría o la yodometría.

9.  Referencias bibliográficas  



Flaschka H.: Química

Analítica Cuantitativa, Editorial Continental.

Capítulo 19, México 1962, Tomo IV. Página: 315-354.

 



Harris Daniel C.: Análisis

Químico Cuantitativo, Editorial

Iberoamericana. , México 1992, Tomo II. Página: 300-305. Química Analítica Cuantitativa, FI FIQT. QT.    Manual de Laboratorio Química



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