Determinación de Calcio y Magnesio

QUÍMICA ANALÍTICA

PRÁCTICA N° 9

DETERMINACIÓN DE CALCIO Y MAGNESIO 1. OBJETIVOS



Aplicar los principios básicos de las volumetrías complejométricas complejométr icas en la determinación de la dureza de una muestra de agua.



Determinar la dureza total, la dureza debida al magnesio, la dureza debida al calcio, de la muestra de agua.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO El empleo de una reacción en la que se forma un complejo o quelato del analito y el reactivo de la solución valorada constituye la volumetría de formación de complejos, complejometría ó complexometría. La más común es la que utiliza EDTA (sal sódica del ácido etilendiaminotetraacetico) para determinar calcio y magnesio (dureza del agua: se refiere a la suma de los iones alacalinoterréos como: Ca, Mg, Ba y Sr, fijados en forma de carbonatos, bicarbonatos, sulfatos, cloruros, fosfatos y nitratos, expresados como mmol/l, meq/l, ppm CaCO 3, grados alemanes o franceses, etc.) La reacción general de iones divalentes con EDTA es la siguiente: M2+ + EDTA  M=EDTA 3. MATERIALES Y REACTIVOS   Probeta



  Bureta



  Matraz









  EDTA   HCl



Soporte universal





Vaso precipitado





Balanza analítica



DETERMINACIÓN DETERMINACIÓN DE CALCIO Y MAGNESIO

Carbonato de calcio Indicador NET

  NaOH Indicador murexida

Página 1

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QUÍMICA ANALÍTICA

PRÁCTICA N° 9

4. PARTE EXPERIMENTAL 4.1. PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN VALORADA DE EDTA a) Calcular la masa de EDTA EDTA (372,24) previamente desecado. (para 100ml de solución 0.05N). b) Pesar y colocar en la fiola correspondiente, aforar con agua agua destilada y homogenizar. c) Estandarizar la solución según: (por duplicado) 

0.1g de carbonato de calcio previamente secado



Disolver con la suficiente cantidad de HCl (1:1)



Diluir hasta aproximadamente 25ml con agua destilada



Agregar 2ml de solución tampón pH=10



Agregar aproximadamente 0,1g de indicador NET (solución color rojo vino)



Titular con la solución de EDTA preparada hasta la aparición de un color azul.



Determinar la normalidad de la solución de EDTA.

CALCULOS ¿Cuántos gramos tienen que pesar de EDTA? PM = 372.24 Peq = PM 2

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QUÍMICA ANALÍTICA

PRÁCTICA N° 9

186.12g ----- 1000ml 1000ml ----- 1N Xg

----- 100ml ----- 0.05N

X g = 0.9306g 4.2. DETERMINACIÓN DE CALCIO + MAGNESIO a) Medir de 25ml a 50ml de una muestra de agua. b) Agregar 2ml de solución tampón pH=10 (6.8g de NH4Cl y 57ml de NH4OH concentrado diluir hasta 100ml con agua destilada). c) Agregar aproximadamente 0.5g de indicador NET (negro de eriocromo T) (0.1g en 100g de KNO3) d) Titular con la solución valorada EDTA, hasta que la solución de color rojo vino cambie a un color azul. e) Calcular el gasto y expresar la dureza en grados alemanes. CALCULO DE Ca + Mg V muestra H2O = 50ml V gastado = 16.5ml PM CaCO3 = 99.0872 Peq CaCO3 = 49.5436 WB = (ml A  A)x(N A)x(Peq B) WB = (16.5)x(0.02)x(49.5436) WB = 16.3495mg

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QUÍMICA ANALÍTICA 1°d



17.8 ppm CaCO3

X °d



326.9891 ppm CaCO 3

PRÁCTICA N° 9

X °d = 18.3701 4.3. DETERMINACIÓN DE CALCIO a) Tener en cuenta el gasto de la solución de EDTA en la determinación de Ca + Mg (anterior). b) Medir de 25 a 50ml de la muestra de agua (igual al anterior). c) Agregar 1ml de solución de 3 M de NaOH. d) Agregar aproximadamente 0.1g de indicador murexida (solución rosada). e) Titular con la solución valorada de EDTA hasta color violeta. f) Anotar el gasto, calcular y expresar el contenido de Ca y Mg en ppm. CALCULO DE Ca V muestra H2O = 50ml V gastado = 12.5ml PM Ca2+ = 40.078 Peq Ca2+ = 40.078

WB = (ml A  A)x(N A)x(Peq B) W  = (12.5)x(0.02)x(40.078)

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QUÍMICA ANALÍTICA mg Ca2+

PRÁCTICA N° 9

= WB = 10.0195 = 200.39

L

V mta

0.05

1°d



17.8 ppm CaCO3

X °d



200.39 ppm CaCO3

X °d = 11.2579 CALCULO DE Mg V muestra H2O = 50ml V gastado = 4 ml PM Mg2+ = 24.305 Peq Mg2+ = 24.305 WB = (ml A  A)x(N A)x(Peq B) WB = (4)x(0.02)x(24.305) WB = 1.9444mg mg Mg2+

= WB = 1.9444 = 38.888

L

V mta

0.05

1°d



17.8 ppm CaCO3

X °d



38.888 ppm CaCO3

X °d = 2.1847

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PRÁCTICA N° 9

5. CUESTIONARIO Consulte a que se denomina en el agua: a) Dureza temporal La dureza temporal se produce a partir de la disolución de carbonatos en forma de hidrógenocarbonatos (bicarbonatos) y puede ser eliminada al hervir el agua o por la adición del hidróxido de calcio (Ca(OH) 2).

El carbonato de calcio es menos soluble en agua caliente que en agua fría, así que hervir (que contribuye a la formación de carbonato) se precipitará el bicarbonato de calcio fuera de la solución, dejando el agua menos dura. Los carbonatos pueden precipitar cuando la concentración de ácido carbónico disminuye, con lo que la dureza temporal disminuye, y si el ácido carbónico aumenta puede aumentar la solubilidad de fuentes de carbonatos, como piedras calizas, con lo que la dureza temporal aumenta. Todo esto está en relación con el pH de equilibrio de la calcita y con la alcalinidad de los carbonatos. Este proceso de disolución y precipitación es el que provoca las formaciones de estalagmitas y estalactitas. b) Dureza permanente Esta dureza no puede ser eliminada al hervir el agua, es usualmente causada por la presencia de sulfatos y/o cloruros de calcio y de magnesio en el agua, sales que son más solubles mientras sube la temperatura hasta cierta temperatura luego la solubilidad disminuye conforme aumenta la temperatura.

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6. CONCLUSIONES 

La dureza del agua, es la concentración de iones calcio y magnesio en una muestra de agua.



Una de las aplicaciones más importantes es la determinación de durezas de aguas. Se denomina dureza de agua a la cantidad de sales de calcio y magnesio disueltas en una muestra de agua, expresadas en p.p.m. (partes por millón), que representa: Mg. de CaCO 3 por ltr. De H 2O.



El cambio de color al momento de titular, por ejemplo cuando le agregamos agregamos el indicador NET a la muestra el color apenas es visible por lo que se recomienda que se este atento al cambio de coloración ligera que ocurre.

7. BIBLIOGRAFÍA 

Univ Univer ersi sidad dad del del Valle, Valle , Guía de laborator labor atorio io de química quími ca analítica analític a Práctica Prác ticass 2010



CHANG R COLLEGE W. (2002), química analítica, sexta edición, educativa, Editorial Mc. Graw Hill S.A México.