Determinación de Baso4

 

DETERMINACIÓN DE BaSO4  

OBJETIVOS:  

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Cuantificación gravimétrica de una muestra de Sulfato de Sodio (Na2S04 ). Determinar la BaCl cantidad de sulfato, como agente precipitante al BaS04.utilizando   2 para formar

INTRODUCCIÓN: El análisis gravimétrico es una de las principales divisiones de la química analítica. La cantidad de componente en un método gravimétrico se determina por medio de una pesada. Para esto, el analito se separa físicamente de todos los demás componentes de la mezcla, así como del solvente. La precipitación es una técnica muy utilizada para separar el analito de las interferencias; otros métodos importantes de separación son la electrolisis, la extracción con solventes, la cromatografía y la volatilización.

 FUNDAMENTO

TEÓRICO:

PRINCIPIOS GENERALES: aA + rR

→

 AaRr

Donde:

a= son las moléculas del analito A, que reaccionan con r moléculas de reactivo R. En el experimento:

PRINCIPIO: Na2SO4(ac)  + BaCl2(ac) 

→

  BaSO4  + 2NaCl

 

El producto, AaRr, es por regla general una sustancia débilmente soluble que se puede pesar como tal después de secarla, o que se puede calcinar para formar otro compuesto de composición conocida y después pesarlo. Para disminuir la solubilidad del precipitado normalmente se añade un exceso de reactivo R.

Para que un método gravimétrico sea satisfactorio, debe cumplir los siguientes requisitos: 1º El proceso de separación debe ser completo, para que la cantidad de analito que no precipite no sea detectable analíticamente. 2º La substancia que se pesa debe tener una composición definida y debe ser pura o casi pura. Si esto no se cumple, se pueden obtener resultados erróneos. MÉTODO DE PRECIPITACIÓN:

No todos los precipitados insolubles son adecuados para el análisis gravimétrico. Por ejemplo, algunos de los precipitados importantes de la marcha analítica cualitativa no se pueden utilizar cuantitativamente, y por ello por varias razones. Por ellos algunas propiedades de los precipitados para ser aplicados como base de métodos de precipitación cuantitativa son:  

SOLUBILIDAD:: Un precipitado para gravimetría tiene que ser lo SOLUBILIDAD suficientemente insoluble para que las pérdidas por solubilidad no afecten seriamente el resultado del análisis.   PUREZA: Un precipitado gravimétrico debe ser de naturaleza tal que se pueda liberar fácilmente, por algún tratamiento simple, de todas las impurezas normalmente solubles que puedan

contaminarse. Todos los constituyentes precipitados, solubles durante presentes su formación arrastran consigo algunos en la solución.   FILTRABILIDAD: Tiene que ser posible separar cuantitativamente el precipitado solido de la fase liquida por métodos de filtración razonables sencillos y rápidos. Depende fundamentalmente del tamaño de sus partículas el que un precipitado cumpla o no esta condición.   COMPOSICIÓN QUÍMICA: Un precipitado gravimétrico tiene que poseer una composición química definida, o bien ser fácilmente convertible en un compuesto de composición conocida. Solo en estos casos se puede calcular la composición de la muestra inicial a partir del peso del precipitado.

 

  El efecto de la sobresaturación relativa sobre el tamaño de la partícula puede explicarse si se asume que los precipitados se forman por dos procesos distintos: NUCLEACIÓN.  Es la formación de pequeñas partículas (nucleaciones) que NUCLEACIÓN.  ocurre cuando se rebasa el producto de solubilidad de una substancia; un crecimiento posterior a las nucleaciones lleva a la formación del precipitado. Se produce un gran número de partículas muy pequeñas. CRECIMIENTO DE PARTÍCULA:  PARTÍCULA:  Se obtiene menor número de partículas pero de mayor tamaño.

TIPOS DE PRECIPITADOS:   CRISTALINOS: Algunas veces puede adsorber impurezas cuando sus partículas son pequeñas. Cuando las partículas crecen, las

o

impurezas pueden encerradas en cristal. A este tipoquedarse de contaminación se el le llama oclusión, para distinguirla del caso en donde el sólido no crece alrededor de la impureza.   COAGULADOS: Las impurezas son adsorbidas por las partículas elementales de una substancia como el cloruro de plata en la misma forma que se adsorben en las partículas del sulfato de bario. Las impurezas presentes en la superficie de las partículas minúsculas se pueden eliminar lavándose el precipitado, debido a que las partículas no están unidas con firmeza y el líquido de lavado puede penetrar en todas las paredes del precipitado coagulado.

o

  GELATINOSOS: Las partículas elementales de un precipitado gelatinoso son mucho mayores en número y mucho menores en dimensiones que las de los precipitados cristalinos y coagulados. La superficie de estos precipitados que se encuentra expuesta a la solución es demasiado grande; se adsorbe una gran cantidad de agua y, por supuesto se obtiene un precipitado gelatinoso, y la adsorción de iones ajenos es bastante extensa.

o

 

FILTRACIÓN AL VACÍO Es una técnica de separación de mezclas sólido-líquida. La mezcla se introduce en un embudo Büchner con el papel de filtro acoplado al fondo. El embudo Büchner se coloca sobre un matraz Kitasato. Desde el fondo del embudo se aplica con una bomba un vacío que succiona la mezcla, quedando el sólido atrapado entre los poros del filtro. El resto de la mezcla atraviesa el filtro y queda depositada en el fondo del recipiente. Esta técnica es más rápida que la filtración habitual por gravedad y está indicada cuando dichos procesos de filtración son muy lentos.  

MATERIALES:   Vaso de precipitación.

 

Piseta.

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Balanza Analítica.