Determinación de Alcalinidad

 

Análisis ambiental. Practica de laboratorio: “ Determinación

de alcalinidad” 

Objetivo.

Esta normativa técnica se utiliza para la determinación de alcalinidad en aguas naturales y tratadas.  Introducción.

La alcalinidad se puede definir como la capacidad ácido neutralizante de una solución, la alcalinidad indica la cantidad de cambio que ocurrirá en el pH con la adición de cantidades moderadas de ácido. Debido a que la alcalinidad de la mayoría de las aguas naturales está compuesta casi íntegramente de iones de bicarbonato y de carbonato, las determinaciones de alcalinidad pueden dar estimaciones exactas de las concentraciones de estos iones. Los iones de bicarbonato y de carbonato son algunos de los iones dominantes presentes en las aguas naturales; por lo tanto, las mediciones de alcalinidad proporcionan información sobre las relaciones de los iones principales y la evolución de la química del agua. La capacidad del agua para neutralizar ácidos; propiedad impartida por carbonatos, bicarbonatos, hidróxidos y, ocasionalmente, boratos, silicatos y fosfatos. Se expresa en miligramos de carbonato cálcico equivalente por litro (mg CaCO3/l), la capacidad del agua para aceptar protones ( H+), por lo tanto la capacidad de neutralizar los ácidos; se caracteriza por la presencia natural de iones carbonatos ( CO3= ), bicarbonatos ( HCO3- ) e hidróxidos ( OH- ). Los hidróxidos pueden estar presentes en aguas que han sido ablandadas por el proceso cal-carbonato o que han estado en contacto con concreto fresco. La alcalinidad da una guía para escoger el tratamiento adecuado para un agua cruda o un efluente. La alcalinidad en el agua potable rara vez excede los 300 mg/l. El control de la alcalinidad es importante en muchas aplicaciones industriales debido a su importancia en el índice de estabilidad del carbonato de calcio. La alcalinidad de las aguas naturales es debida primariamente a las sales de ácidos débiles y a la presencia de bases; el bicarbonato representa la mayor forma de alcalinidad. En ciertas condiciones las aguas naturales pueden contener cantidades significativas de alcalinidad debida al carbonato y al hidróxido, particularmente en aguas superficiales en las que abundan las algas y donde se puede alcanzar un pH entre 9 y 10. Cada compuesto produce su alcalinidad específica, pero para los fines de calidad y/o tratamiento del agua se considera la suma de todas ellas (Alcalinidad Total), si todas las sustancias básicas que constituyen la alcalinidad son sales de calcio y magnesio,

 

entonces la alcalinidad será igual a la dureza del agua. Una alcalinidad inferior a 10 mg/L no es deseable porque convierte el agua en muy corrosiva.   Marco teórico.

Dado que la alcalinidad de aguas superficiales está determinada generalmente por el contenido de carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos, ésta se toma como un indicador de dichas especies iónicas. No obstante, algunas sales de ácidos débiles como boratos, silicatos, nitratos y fosfatos pueden también contribuir a la alcalinidad de estar también presentes. Estos iones negativos en solución están comúnmente asociados o pareados con iones positivos de calcio, magnesio, potasio, sodio y otros cationes. El bicarbonato constituye la forma química de mayor contribución a la alcalinidad.

La alcalinidad se determina por titulación con una solución estándar de un ácido mineral fuerte a los puntos sucesivos de equivalencia del bicarbonato y el ácido carbónico (pH ≈4,5-4,3) Valoraciones acido – base. Las valoraciones acido-base o de neutraliz neutralización ación se utilizan utilizan ampliamente para determinación de cantidades de ácidos y bases. Además pueden ser empleada para monitorizar el avance de reacciones que producen o consumen iones hidrogeno. Los equilibrios acido base acido son omniprese omnipresentes ntesde tanto en química enson las ciencias en general. Las disoluciones patrón ácidos y basescomo fuertes

 

ampliamente utilizadas para la determinación de analitos que son en si mismo ácidos o bases o bien pueden convertirse en tales especies mediante tratamiento químico. Como en toda valoración, las valoraciones por neutralización dependen de una reacción química entre el analito y un reactivo patrón. El punto de equivalencia química se detecta por medio de un indicador químico o método instrumental, los reactivos patrón usados en las valoraciones acido base son siempre ácidos o bases fuertes común mente como HCl, HCLO 4, H2SO4, NaOH y KOH. Los ácidos y bases débiles no se usan como reactivos patrón por que reaccionan de forma incompleta con los analitos. Indicadores acido – base. Un indicador acido base es un ácido orgánico o una base orgánica débil, cuya forma disociada tiene un color distinto que su base o acido conjugados.

 Al ocurrir la disociación tienen lugar cambios cambios estructurales internos, los cuales producen el cambio de color. El equilibrio de un indicador alcalino In es el siguiente.

 

En los rangos de pH de cuerpos de agua naturales no contaminados (agua dulce pH =7.0; agua de mar pH = 8.1 ) el sistema de alcalinidad actúa de la siguiente forma: •Si añadimos un ácido, este es neutralizado de acuerdo a las siguientes

reacciones:

Si añadimos ácido sulfúrico al agua, este será neutralizado de acuerdo a la siguiente reacción:

Con la adición de más ácido se produce una disminución gradual del pH, hasta que llegamos a otro punto de inflexión alrededor del pH 4.5. Este punto corresponde a la conversión de la mayor parte del HCO 3- a H2CO3 y CO2. Aquí el color del indicador anaranjado de metilo cambia de amarillo a rosa salmón.

 

Materiales.

Buretas 10 y 25 mL  Agitador magnético Pipetas aforadas de 10, 20, 50 y 100 mL Matraz ErlenmeyerReactivos.

 Agua destilada libre de dióxido dióxido de carbono: Debe usarse para la preparación de todas las soluciones estándar y stock. Si el agua destilada tiene un pH menor a 6.0, debe ser hervida por 15 minutos, enfriada a temperatura ambiente y usada inmediatamente. Solución de carbonato de sodio 0.05 N: Secar 3 a 5 g de estándar primario Na2CO3 a 250”C durante 4 horas y enfriar   en desecador. Pesar 2.5 – 0.2 g con una precisión de 1 mg, transferir a matraz

aforado de 1 L y enrasar. No almacenar más de una semana. Solución estándar de Ácido sulfúrico 0.1N: Disolver 2.8 mL de ácido sulfúrico concentrado en 1 L de agua destilada. Estandarizar con 20.00 mL de carbonato de sodio 0.05 N con aproximadamente 60 mL de agua. Solución estándar de ácido sulfúrico 0.02 N: Diluir 200 mL de Ácido sulfúrico 0.1 N a 1 L. Estandarizar con 10.00 mL de carbonato de sodio 0.05 N. Indicador acuoso anaranjado de metilo 0.5 g/L. Indicador de fenolftaleína 5 g/L: Disolver 0.5 g de fenolftaleína en 50 mL de etanol al 95% y añadir 50 mL de agua.

Procedimiento.

Se recomienda que se usen volúmenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de la solución titulada, pues se obtiene un punto final mas presiso.

 

Diagrama de Flujo.

Observaciones.

Se observó un cambio mucho mas rápido en el agua embotellada esto se puede deber a que tiene un bajo contenido en sales y un pH muy cercano a la neutralidad a comparación del agua de la llave que fue casi el doble que del agua de la llave. En cuanto a la Fenolftaleína no presento cambios en alcalinidad. 

Resultados.

Titulación 1

Titulación 2

Titulación 3

 Agua de la llave

2.9 ml

2.9 ml

3.0 ml

 Agua embotellada

1.5 ml

1.4 ml

1.6 ml

Solución NaCO3 

10.3 ml

10.2 ml

10.3 ml

 

 

Cálculos.

 

Conclusión

Bibliografía

Daniel C. Harris, Análisis Químico Cuantitativo2ª edición, Ed. reverte. Skoog. West. Holler. Crouch, Fundamentos de Química analítica, 8 edición, Ed. Thomson. DINAMA-laboratorio. 1996. Manual de procedimientos Analíticos para Aguas y Efluentes. MVOTMA/  Análisis de agua - determinación de acidez y alcalinidad en aguas naturales, residuales y residuales tratadas - método de prueba NMX-AA-036-SCFI-2001