DETERMINACIÓN DE ÁCIDO CÍTRICO EN EL JUGO DE LIMÓN

INTRODUCCIÓN: JUGO DE LIMÓN: El ácido cítrico es un ácido orgánico tricarboxílico que está presente en la mayoría de las frutas. Su fórmula química es C6H8O7. La acidez del ácido cítrico es debida a los tres grupos carboxilos -COOH que pueden perder un protón en las soluciones. Si sucede esto, se produce un ion citrato. Los citratos son unos buenos controladores del pH de soluciones ácidas. Los iones citrato forman sales con muchos iones metálicos. El ácido cítrico es un polvo cristalino blanco. Aunque mucho más débiles que los ácidos minerales (sulfúrico, nítrico,clorhídrico), los ácidos carboxílicos son mucho más ácidos que el agua, por lo quelos hidróxidos acuosos ( NaOH, KOH ) los convierten en sus sales con facilidad,por lo que podemos utilizar esta reacción para determinar la cantidad de ácidocarboxílico contenido en un determinado material.R ± COOH + NaOH R - COONa + H2O

FUNDAMENTO TEÓRICO: En el análisis químico clásico, incluso en algunos análisis instrumentales, se utiliza lo que se denomina agente valorante que es una sustancia de la que se conoce exactamente su concentración para determinar la cantidad de sustancia valorada presente en una muestra. La relación que existe entre ellas es la relación estequiométrica de la relación química que se produce. Para observar cuando esta reacción se ha dado en su totalidad utilizamos lo que denominamos indicadores visuales, que son unas sustancias que presentan la característica de que tienen un color en unas determinadas condiciones y otro cuando varían estas condiciones, en el caso de las valoraciones acido-base o de neutralización estas sustancias son ácidos y bases débiles que presentan un color cuando actúan de acido y otro cuando actúan de base. Para realizar una valoración necesitamos agregar la sustancia valorante en una bureta desde la que la vamos adicionando pequeñas cantidades a un matraz Erlenmeyer en el cual tendremos la sustancia que queremos valorar y una pocas gotas de indicados acidobase. Esto lo realizaremos hasta que veamos el cambio de color del indicador elegido. En el caso del jugo de limón, se trata de una valoración de neutralización de una acido débil con una base fuerte, en este caso el acido débil va a ser el acido cítrico, que como su nombre indica es el acido presente en los cítricos, como puede ser naranjas, limones, etc. En el transcurso de la misma se va transformando el acido cítrico en citrato de sodio, dando lugar a una disolución que será débilmente básica a causa de la hidrólisis que se produce. En estas valoraciones de ácidos o bases débiles el punto final es menos pronunciado que en las determinaciones efectuadas con ácidos y bases fuertes. Por este motivo, y dado que el PH en el punto de equivalencia es superior a 7 (básico), el indicador más adecuado

será la Fenolftaleína, que virara desde un color transparente hasta un color rosa tenue, que no se observaran con nitidez dado el color característico del jugo de limón, por lo cual se realiza una dilución de este. Por ultimo se debe destacar que en el limón existe una mezcla de varios ácidos orgánicos como málico, tartárico, cítrico, etc. Por este motivo, el resultado final se expresa como si toda la acidez fuese debida al componente mas abundante, en este caso el acido cítrico y se va a expresar como % p/v. Ecuaciones químicas envueltas: 3NaOH + C6H8O7 3H2O + CH2 COONa HO C COONa CH3 COONa

ÁCIDO CÍTRICO ANHIDRO PROPIEDADES FÍSICAS Formula: C6H8O7 Peso molecular: 92.13 g/mol Ensayo de pureza 99.5% mínimo Humedad 0.5 % máximo Metales pesados Menos de 10 ppm Arsénico Menos de 3 ppm Ceniza Menos de 0.05% Punto de ebullición(4) 153 °C Constante de Ionización(4) 8.2 x 10-4 Calor de disolución(5) 6,4 cal Calor de combustión(5) 474,6 cal

OBJETIVO: *Demostrar una de las reacciones características de los ácidos carboxílicos ydeterminar el porcentaje de ácido cítrico en el jugo de limón. * Determinar la acidez total del jugo de limón. * Familiarizarse con los cálculos que se hacen en determinación de muestras por medio de volumetrías de neutralización de un solo salto en la curva de valoración. * Aprender a realizar diluciones a partir de una disolución mas concentrada, y realizar los cálculos que se deriven de estas. * Realizar los cálculos estadísticos necesarios para poder ofrecer un resultado con coherencia.

* Demostrar una de las reacciones características de los ácidos carboxílicos y determinar el porcentaje de ácido cítrico en el jugo de limón.

MATERIAL: MATERIALES: 

Soporte para filtrado.

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Vasos de precipitados.

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Pipeta de 2 mL.

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Pizeta con H2O destilada.

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Erlenmeyer de 250 mL.

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Soporte

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Bureta de 25 ml

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Pipeta

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Vaso de precipitado chico

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Gotero

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Matraz erlenmeyer de 125 ml

REACTIVOS:  Fenolftaleína  15 mlHidróxido de sodio 0.1 M  Jugo de limón 15 ml

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: 1. Coloque 5 ml de jugo de limón en el matraz y adiciona 50 ml de agua destilada. 2. añade 2 gotas de fenolftaleína, y procede a titular con la solución estándar de NaOH hasta la aparición de una coloración rosa. 3. Repita la operación y compare los volúmenes de NaOH consumidos, deben ser iguales. 4. Use como densidad del jugo de limón 1.02 y como fórmula del ácido cítrico, C6H8O7, y el número de equivalencia 3.

5. Calcule el porcentaje de ácido cítrico en el jugo de limón. 6. Realiza el mismo procedimiento pero ahora para los demás jugos de frutas.

PRODECIMIENTO:

Se filtra jugo de limón exprimido, se recoge dicho filtrado en vaso de precipitado. Se toma una alícuota de 2,00 mL de jugo de limón mediante pipeta de 2 mL, se coloca dicha alícuota en Erlenmeyer de 250 mL, se le agrega 50 mL de H2O destilada y dos gotas de fenolftaleína como indicador. Se carga nuevamente la bureta con solución de NaOH 0,1 N, la misma que fue utilizada para titular la dilución de vinagre del práctico anterior, utilizando embudo para la carga y vaso de precipitados para recoger la solución descartada al enrasar. Se titula hasta viraje del indicador a rosa tenue persistente por 30 segundos. Se realiza por duplicado. Como volumen de blanco de titulación, se utilizará el valor obtenido en la determinación del contenido ácido en vinagre, es decir, 0,5 mL. Volúmenes gastados: Muestra 1 = 18,90 mL. Muestra 2 = 18,90 mL. Volumen blanco = 0,5 mL. Volúmenes corregidos: Muestra 1 = 18,85 mL. Muestra 2 = 18,85 mL. Cálculos: 0,1 mol NaOH x 18,85 mL sc x 1 mol HCr x 192,13 g HCr x 1 x 100 mL sc = 6,0 % P/V 1000 mL sc 3 mol NaOH 1 mol HCr 2 mL sc Resultado final = 6,0 % P/V = 6,0 g de ácido cítrico / 100 mL de jugo de limón

CONCLUSIÓN: Al analizar los resultados obtenidos, una vez realizado los dos procedimientos experimentales, concordamos en que los datos obtenidos se encontraban en

concordancia con la teoría, confirmándonos el buen desempeño del laboratorio. Esto se logró realizando un trabajo en forma metódica, no dejando espacio para dudas, corroborando estos resultados con la base teórica y apuntes de cátedra. Los errores de resultado con pequeñas diferencias de color para las reacciones de para las reacciones de ácido-base con el indicador fenolftaleína están aceptados por ser una experiencia cualitativa y no cuantitativa. Los posibles errores de diferencia de colores, que fueron mínimos, en relación al resto de los otros experimentos, se pudo deber a la contaminación de instrumentos de trabajo, que se utilizaban entre todos los demás grupos de trabajo de laboratorio. Por lo tanto el informe presentado es el fruto de un trabajo investigativo de tres personas, las cuales llegan a un pleno consenso de que las respuestas entregadas son las indicadas. Podemos concluir que la experiencia realizada fue plenamente satisfactoria, ya que se cumplieron todos los objetivos.

INTRODUCCION: Vinagre deriva del francés “vin aigre” (vino agrio), por lo que solamente el proveniente del vino merece ese nombre. Por extensión se denominan vinagres a los productos resultantes de la fermentación acética de diversos sustratos correspondientes como vinagre de sidra, de malta, etc. Las propuestas sobre vinagre en la FAO/OMS en relación a las Normas Alimentarías que han sometido a la discusión por todos los Países miembros de dichas organizaciones han coincidido en definir como “un líquido apto para el consumo humano, producido exclusivamente a partir de materias primas de origen agrícola, que contengan almidón o azúcares o almidón y azúcares, por un doble proceso de fermentación: alcohólica y acética” (Comisión del Codees Alimentarius, 16ª. Sesión, Ginebra, 1985). Los vinagres deben contener cantidades determinadas de ácido acético e ingredientes opcionales tales como hierbas, especias, sal que se especificarán por la Comisión del Codex Alimentarius. Como la acidez de un vinagre es producida por el ácido acético, la determinación se reduce a valorar directamente el acético contenido en la muestra. Se trata entonces de una volumetría de neutralización de un ácido débil (el acético, pk=4.8) frente a una base fuerte (el hidróxido sódico) empleado como indicador la fenolftaleína. Los resultados se acostumbran a dar en tanto por ciento de ácido acético.

El vinagre común contiene alrededor de un 5% de ácido acético. Puesto que el peso molecular de este ácido es 60,05, el vinagre es alrededor de 5/6 normal en acético.

FUNDAMENTOS: El contenido total de ácido de un vinagre o de un vino se puede determinar fácilmente mediante titulación con una base fuerte. El contenido de ácido de un vinagre suele expresarse como contenido de ácido acético (CH3COOH), ya que es el principal componente ácido, aunque también están presentes otros ácidos. Así mismo, el contenido de ácido de un vino se conoce como porcentaje de ácido tartárico, aunque la muestra también contiene otros ácidos. Casi todos los vinagres contienen alrededor de 5% de ácido (p/v) expresado como ácido acético, los vinos suelen tener poco menos de 1% de acido (p/v) expresado como ácido tartárico. Se conocen varios tipos de vinagre según sea su procedencia, entre ellos pueden mencionarse el vinagre de vino, el vinagre de cerveza, el vinagre de frutas, etc.  Se cuantifica el ácido acético (ácido débil) presente en una muestra de vinagre (comercial o casero) mediante valoración con una solución estándar de una base fuerte (reacción de neutralización ácido–base), se expresa en gramos de ácido acético/100 ml de muestra.

OBJETIVOS: * El objetivo fundamental de la práctica es la determinación de la acidez total en vinagre comercial mediante valoración del mismo con

solución de NaOH. El resultado final se expresa en gramos de ácido acético por cada 100 mL de vinagre comercial (%P/V). * Iniciar al estudiante en las técnicas de la titulación colorimétrica y del análisis volumétrico. * Determinar el punto final de una reacción química empleando una solución indicadora.

MATERIALES Y REACTIVOS: MATERIALES: Volpipeta de 25 mL de simple aforo Matraz de 250 ML. Pipeta para enrase. Pizeta con H2O destilada. Erlenmeyer de 250 mL. Bureta de 25 mL. Soporte Vaso de precipitados Balanza analítica.

REACTIVOS:  Fenolftaleína al 0.1% en etanol (p/v).  Solución de NaOH 0,1 N.  Vinagre

PROCEDIMIENTO: Se toma una alícuota de 25 mL de vinagre comercial mediante volpipeta de 25 mL de simple aforo y se coloca en matraz de 250 mL. Se realiza dilución con H2O destilada y se enrasa mediante pipeta con H2O destilada hasta aforo final. De esta dilución preparada, se toma una alícuota de 25 mL nuevamente mediante volpipeta de 25 mL y se coloca la misma en Erlenmeyer de 250 mL, se agregan 2 gotas de fenolftaleína como indicador. Se enjuaga una bureta con H2O, se enjuaga luego con H2O destilada y, seguidamente, se enjuaga con la solución de NaOH para arrastrar restos de H2O destilada, vaciar la misma, y cargarla con la solución de NaOH para titular la dilución de vinagre, utilizando embudo para la carga y vaso de precipitados para recoger la solución descartada al enrasar. La titulación se realiza por duplicado. En la primera muestra se consumen 20,90 mL de NaOH 0,1 N. En la segunda muestra se consumen 20,70 mL de NaOH 0,1 N. Se realiza blanco de titulación colocando aproximadamente 45 mL de H2O destilada para asemejar el volumen final de los erlenmeyers y dos gotas de fenolftaleína. Se consume 0,5 mL de NaOH 0,1 N para titular el blanco de titulación.

CÁLCULOS: V1 = 20,90 mL – 0,5 mL = 20,85 mL V2 = 20,70 mL – 0,5 mL = 20,65 mL 0,1 mol NaOH x 20,85 mL sc x 1 mol HAc x 60,053 g HAc x 1 x 100 mL sc = 0,50 % P/V

1000 mL sc 1 mol NaOH 1 mol HAc 25 mL sc Vinagre = 10 x % P/V muestra: = 10 x 0,50 % P/V = 5,0 % P/V 0,1 mol NaOH x 20,65 mL sc x 1 mol HAc x 60,053 g HAc x 1 x 100 mL sc = 0,50 % P/V 1000 mL sc 1 mol NaOH 1 mol HAc 25 mL sc Vinagre = 10 x % P/V muestra: = 10 x 0,50 % P/V = 5,0 % P/V Resultado final = 5,0 % P/V = 5,0 g de ácido acético / 100 mL de vinagre comercial

CONCLUSIONES: Mediante las experiencias realizadas hemos verificado el método de titulación de un ácido débil con una base fuerte. Cuando la concentración del ácido débil es mucho mayor que la concentración de la base, el pH es ácido. Sin embargo, cuando las concentraciones de ambas especies son iguales, el pH de la solución es básico. Esto se debe a que como la base es fuerte, ésta se disocia completamente, mientras que el ácido, al ser débil, no se disocia completamente, lo que resulta en una mayor concentración de oxidrilos que de protones, y por lo tanto, un pH básico. Este método es útil para determinar la masa o concentración desconocida de una especie en solución. Tal es el caso de la determinación del porcentaje de peso en volumen de ácido acético en vinagre. El vinagre si cumple con el porcentaje establecido de ácido acético que especifica en la etiqueta del producto y el código alimentario argentino. Cálculos típicos. • Concentración de la solución de acido acético. Equi. NaOH= Equiv. CH3COOH 1 mol= 1equiv CCH3COOH= C NaOH * V NaOH/V muestra. C CH3COOH= 0.1022*1.8181/20 (CH3COOH)= 0.0093. • Equivalentes del Acido Acético. Eq. CH3COOH= CCH3COOH*V muestra Eq. CH3COOH=0.0093*20=0.0002 • Equivalentes totales del acido Acético.

Eq.CH3COOHtotales=0.0002*100ml/20ml Eq.CH3COOHtotales=0.0093 o Peso equivalente= 60 • Masa de acido acético presente en 1 litro de solución. m acido= Eq. Eq.CH3COOHtotales*P equi. m acido=0.0093*60=0.5574 Gramos de vinagre presentes en 20 ml.

NORMAS GENERALES DE LABORATORIO ANTES DE INICIAR SU PRACTICA:  La asistencia a la practica es obligatoria.  La tolerancia para entrar al laboratorio será la que rige el reglamento escolar.  Acatar las instrucciones indicadas en el Reglamento General de Laboratorios de los Planteles del Nivel Medio Superior de la Universidad de Colima.  No dejar abrigos, carpetas u otros objetos sobre las mesas de trabajo. Cuando más despejado este el lugar de trabajo mejor se desarrollará el experimento y menos peligro existirá para nosotros y para nuestras cosas.  Es obligatorio llevar bata para evitar manchas y quemaduras. También es aconsejable traer un trapo de algodón para poder agarrar los recipientes calientes o limpiarlos y secarlos.  Se deben seguir a todo momento las indicaciones del profesor. No se comenzara a trabajar hasta haber recibido las instrucciones necesarias. Consultar las dudas y dificultades.  Es imprescindible leer por lo menos una vez la práctica antes de comenzar.  Comprobar que esta todo el material necesario y en las condiciones adecuadas de conservación y limpieza. Comunicar cualquier anomalía al profesor. Cada grupo será responsable de material asignado.  Por seguridad esta terminantemente prohibido fumar dentro del laboratorio, así como ingerir alimentos y bebidas.

BIBLIOGRAFÍA:

Marcos teórico en general: Química general, Raymond Chang – 6ta edición. Apuntes de clases Química Analítica HARRIS, D. (2001). Análisis químico cuantitativo (2ª ed.). Barcelona: editorial Reverté. HARVEY, D. (2002). Química analítica moderna. Madrid: Mcgraw Hill.