Determinacion Condiciones de Operacion

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¿Es el material cristalino a producir un material hidratado o anhidro?

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¿Cuál es la solubilidad del compuesto en agua o en otros solventes bajo consideración, y cómo cambia ésta con la temperatura?

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¿Hay otros compuestos en la solución que coprecipiten con el producto a cristalizar, o éstos permanecen en la solución aumentando de la concentración hasta que ocurre un cierto cambio de fase del producto? Dany ´

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¿Cuál es el calor de la cristalización del producto?

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¿Cuál es la velocidad de producción, y cuál es la base sobre la cual se calcula esta velocidad de producción?

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¿Cuál es la tendencia del material a crecer en las paredes del cristalizador?

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¿Qué materiales de construcción se pueden utilizar para entrar en contacto con la solución a varias temperaturas?

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¿El producto final se mezclará o estará mezclado permanentemente con otros materiales o sólidos cristalinos? Dany ´

La operación de cristalización consiste en separar un soluto de una solución mediante la formación de cristales de este en el seno de la solución.

Los cristalizadores pueden operar en forma Continua o por Cargas.

Crear una solución sobresaturada, ya que la cristalización no se puede producir sin sobresaturación.

El medio utilizado para producir la sobresaturación depende esencialmente de la curva de solubilidad de cada soluto.

Existen compuestos que poseen curvas de solubilidad invertida y se hacen más solubles a medida que la temperatura disminuye.

Para cristalizar estos materiales se precisa crear la sobresaturación mediante evaporación. En los casos intermedios resulta útil la combinación de evaporación y de enfriamiento.

Establecimiento de las relaciones de equilibrio.

Forma de operar el cristalizador (método para generar la sobresaturación).

Estilo del cristalizador que se va a emplear.

Se hace pasar una corriente de disolución sobresaturada a través de un lecho fluidizado de los cristales en crecimiento. El líquido saturado se bombea después a través de una zona de enfriamiento o de evaporación, donde se genera la sobresaturación y finalmente la disolución sobresaturada se recircula a través de la zona de cristalización.

Todo el magma circula a través de ambas etapas de cristalización y sobresaturación sin separar el líquido del sólido. Tanto la sobresaturación como la cristalización tienen lugar en presencia de los cristales. En ambos métodos la disolución de alimentación se añade a la corriente circulante entre las zonas de cristalización y sobresaturación.

Selección del solvente

Sobresaturación

Javier

Generación de Sobresaturación.

Presión. Temperatura. Composición. Javier

Flujo de vapor. Presión de operación. Tratamiento de la suspensión. Tamaño del producto. Javier

Diámetro. Tiempo de residencia. Velocidad de circulación. Materiales. Equipo auxiliar. Javier

Una vez obtenido el diseño conceptual del Cinética cristalizador, el o  problema de diseño restante consiste en determinar el d is eñ  que permita satisfacer los requerimientos de tamaño de f u nc i o n a l  tic o d el s is tem a . cristal mediante el est u di o ci n é

El modo de operación en una cristalización es la técnica empleada  para generar la sobresaturación de la solución. Los principales modos para generar la sobresaturación son: Marisol

Sobresaturación por enfriamiento

Se utiliza cuando la solubilidad del soluto varia sensiblemente con la temperatura, el enfriamiento de la solución a tratar permite la formación de cristales con alto rendimiento y bajo consumo energético.

En este t ipo de o peración la evapo ración d e so lvente es m ínim a.

Marisol

 Alimentación

Refrigerante

Producto

Marisol

Sobresaturación por enfriamiento evaporativo También se utiliza cuando la solubilidad del soluto es muy sensible a la temperatura. En este modo el enfriamiento se produce con auxilio de un sistema de vacío.

La alimentación entra a una temperatura mayor que la mantenida en el cristalizador enfriándose adiabáticamente dentro de este.

Marisol

Refrigerante

Vacio

Condensado

 Alimentación

Producto

Marisol

Sobresaturación por evaporación térmica Se emplea solo cuando la solubilidad del soluto es insensible a la temperatura. En este modo se transfiere calor al sistema para evaporar el solvente y generar la formación de cristales por “salting out”.

Melany

 Alimentación

Vapor

Producto

Melany

Sobresaturación por evaporación térmica al vacío

Se emplea solo cuando la solubilidad del soluto es insensible a la temperatura. En este modo se transfiere calor al sistema para evaporar el solvente y generar la formación de cristales por “salting out”.

Melany

Refrigerante

Vacio

Condensado

 Alimentación

Producto

Melany

PRIMERO •

Elegir un medio de generación de sobresaturación en base a las características de las curvas de solubilidad - temperatura de la sustancia a Cristalizar.

SEGUNDO • •

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: Decidir si la cristalización será Batch o Continúa.

El diseño B a tc h    es el más simple pero requiere más control de variables. El diseño Co n tín u o  genera grandes producciones (más de una tonelada al día o caudales mayores a 20 m 3 por hora). Cherry´s

La elección final del equipo dependerá además de otros aspectos tales como:

Tipo y tamaño de cristales a producir. Características físicas de la alimentación. Resistencia a la corrosión.

Cherry´s

Poder del solv ente: Debe ser capaz de disolver fácilmente el soluto y permitir después la obtención de cristales deseados.

Pureza:  No debe introducir impurezas que afecten la apariencia y propiedades del cristal.

React iv id ad q u ím ic a: Debe ser estable.

M a n ej o y p r o c e s am i e n t o :   De preferencia poco viscoso y con temperatura de fusión abajo de 5ºC. De baja inflamabilidad y toxicidad. Cherry´s

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Se puede obtener en una sola etapa un producto de una pureza de hasta 99%.

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Se puede controlar la cristalización de tal manera que se produzcan cristales uniformes que faciliten su manejo, empaque y almacenamiento.

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La cristalización mejora la apariencia del producto  para comercialización.

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Es una operación que puede llevarse a cabo a temperaturas moderadas. Chu´

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En general, ni se puede purificar más de un componente ni recuperar todo el soluto en una única etapa. Es necesario equipo adicional para retirar el soluto restante de las aguas madres.

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La operación implica el manejo de sólidos, con los inconvenientes tecnológicos que esto conlleva. En la  práctica supone una secuencia de procesado de sólidos, que incluye equipos de cristalización junto con otros de separación solido-líquido y de secado.

Chu´