DETERMINAÇÃO DE PONTO DE FUSÃO, EBULIÇÃO E DENSIDADE__Química_UTFPR_2010

UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ DEPARTAMENTO ACADÊMICO DE QUÍMICA E BIOLOGIA BACHARELADO BACHARELADO EM QUÍMICA TECNOLÓGICA / LICENCIATURA EM QUÍMICA

GUILHERME LEMOS KOSTECZKA JOÃO MARCOS LENHARDT SILVA

DETERMINAÇÃO DE PONTO DE FUSÃO, EBULIÇÃO E DENSIDADE

Trabalho acadêmico, apresentado à disciplina de Química Orgânica, do Curso Superior de Bacharelado em Química Tecnológica/ Licenciatura em Química do Departamento Acadêmico de Química e Biologia -DAQBI- da Universidade Tecnológica Federal do Paraná - UTFPR como meio de avaliação da capacidade dos estudantes registrarem e organizarem dados resultantes de experimentos, bem como a habilidade em obtenção de conhecimentos e aplicação dos mesmos na explicação e compreensão dos fenômenos ocorridos. Prof. Paulo Roberto de Oliveira

CURITIBA 2009

1) INTRODUÇÃO Diversos procedimentos em laboratório exigem materiais calibrados, como a balança, as buretas e termômetros, sendo que para a calibração destes colocam-se eles para medir diversas temperaturas de ponto de fusão e ebulição. E é essas duas propriedades físicas que serão abordadas no experimento realizado, além de outra propriedade física, a densidade, em metais e líquidos. O ponto de fusão de um sólid o cristalino é “a temperatura na qual o sólido começa a se tornar líquido sob a pressão de uma atmosfera”

(VOGEL, 1981, p 23), 23), por

isso mede-se as temperaturas do inicio e fim da fusão. Sua principal função é a de definir o grau de pureza de um composto, j á que “o ponto de fusão é influenciado pela  presença de outras outra s substâncias” (VOGEL,

1981, p 23).

Sobre o ponto de ebulição. Por este ocorrer quando a tensão de vapor se iguala a pressão atmosférica a altitudes elevadas a pressão é menor que ao nível do mar, por isso deve-se utilizar uma equação de correção. O método utilizado nesse trabalho é uma adaptação do micro-método de Siwoloboff, proposto em 1886, pelo fato de que nesse experimento somente quantidades pequenas de sólido serão usadas. Por fim a densid ade, ela é definida como “a razão entre o peso da amostra e o  peso de um volume igual de água a mesma temperatura” (VOGEL,

1981, p 1087).

1.1) Objetivos Determinação de ponto de fusão e ebulição de alguns compostos orgânicos sólidos e líquidos, respectivamente. Também se visa à determinação da densidade de alguns metais e alguns líquidos.

2) MATERIAIS E MÉTODOS 2.1) Materiais - 1 Termômetro - Vários tubos capilares - Banho de aquecimento de glicerina (óleo mineral) - 1 Bico de bunsen - 1 Tubo de Thiele - 1 Rolha adaptada para termômetro. - 1 Proveta de 10 mL - Elásticos - 2 Balanças Semi-Analíticas - 2 Pipeta Volumétrica de 20 mL - 1 Pipeta Volumétrica de 20 mL - 2 Espátulas - 4 béqueres de 25 mL - 4 Pipetas de Pasteur - 2 caixas de fósforo - 2 peras - 1 Garra por bancada (fixar tubo t ubo de Thiele) - 1 Suporte Universal por bancada - 2 Tubos de ensaio pequenos para Ponto de Ebulição - 2 Almofariz com pistilo - Amostras sólidas A e B - Amostras líquidas C e D - Amostras metálicas 1 e 2

2.2) Métodos 2.2.1  –  Determinação do ponto de fusão Primeiramente pegou-se o capilar fechou-se uma de suas pontas no bico de bunsen. Em seguida colocou-se uma pequena quantidade da amostra A pela parte aberta

nesse tubo pressionado cuidadosamente contra a cápsula de porcelana e batendo na suas extremidades a fim de acomodar o sólido no fundo do capilar e acumular cerca de 1 cm no mesmo. A amostra A foi previamente macerada. Logo após, juntou-se o capilar a um termômetro com um elástico de modo que a ponta inferior atingisse aproximadamente a metade do bulbo de mercúrio. Esse conjunto foi mergulhado no banho de óleo contido no Tubo de Thiele, previamente montado. Aqueceu-se o óleo com a chama moderada do bico de bunsen, dirigindo-se para a lateral do tubo, de modo que a temperatura aumentasse de 2 a 3 graus por minuto. A temperatura foi anotada em dois momentos: O primeiro quando a substância começa a fundir e o segundo quando teve a fusão total. Essa faixa indica a temperatura de fusão da substância. Esse procedimento foi realizado igualmente com a amostra B e ambos foram feitos em triplicata.

2.2.2  –  Determinação do ponto de ebulição Primeiramente o bico de bunsen foi desligado, pois não se sabia a composição química do composto a ser estudado, poderia ser um líquido inflamável. Tomada essa medida de segurança, colocou-se em um tubo de ensaio, com o auxílio de uma pipeta de Pasteur, o líquido cujo ponto de ebulição será determinado, ou seja, a amostra C. Em seguida foi introduzido nesse líquido um tubo capilar com uma de suas extremidades fechadas, sendo essa voltada pra cima. Com um elástico de borracha prendeu-se o tubo de ensaio junto a um termômetro, e o conjunto foi posto no tubo de Thiele. Aqueceu-se esse tubo lentamente. Quando apareceram as primeiras bolhas subindo o tubo capilar o aquecimento foi cessado. A temperatura de ebulição foi anotada, quando as bolhas pararam de sair e o líquido entrou no tubo capilar. Esse ponto indica que a pressão atmosférica é idêntica à tensão de vapor do líquido. Esse procedimento foi repetido para a amostra D e ambos foram feitos em duplicata.

2.3  –  Determinando a densidade de líquidos e Metais

2.3.1  –  Determinação da Densidade de Metais Foram medidas as massas de dois metais com precisão 0,01 g. Em seguida colocou-se cerca de 5 mL numa proveta de 10 mL e anotou-se seu volume com precisão

de 0,10 mL. Colocou-se com muito cuidado e inclinadamente a amostra metálica 1 dentro da proveta, havia risco da vidraria quebrar. Em seguida anotou-se esse novo volume com precisão 0,1 mL. Como o metal não reage com a água, a diferença de volume entre a proveta com e sem o metal nos mostra o volume desse metal. Esse procedimento foi realizado com o metal 2 e ambos foram feitos em duplicata. Tendo a massa e o volume, calculamos sua densidade, e os valores foram comparados com os valores da literatura.

2.3.2  –  Determinação da Densidade de Líquidos Primeiramente foi medida a massa de um béquer de 25 mL, limpo e seco, com precisão 0,01 g. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 10 mL, foi posto nesse béquer 10 mL da amostra C, e a massa nova do conjunto foi medida. O líquido foi devolvido ao frasco e o procedimento foi realizado da mesma maneira com a mostra líquida D, sendo este posto em um novo béquer e com novos valores de massa. Tendo os valores anotados, calcularam-se suas densidades e os valores foram comparados com os da literatura.

3) RESULTADOS E DISCUSSÕES 3.1) Determinação do ponto de fusão As temperaturas iniciais e finais de fusão das amostras A e B e de suas duplicatas obtidas no experimento são mostradas no quadro abaixo. Quadro 1: Faixa de fusão das amostras A e B Amostra A

Amostra B

Temp. inicial (ºC)

115,5

76,2

Temp. final (ºC)

123,2

84,0

Quadro 2: Faixa de fusão das duplicatas das amostras a mostras A e B Amostra A

Amostra B

Temp. inicial (ºC)

114,5

76,0

Temp. final (ºC)

121,7

83,1

Assim, as temperaturas de fusão corretamente expressas de cada amostra são: Quadro 3: Temperaturas de fusão com taxa de desvio Temp. fusão da amostra A (ºC)

Temp. fusão da amostra B (ºC)

118,7±0,6 ºC

79,8±0,3 ºC

Com esses resultados, a amostra A poderia ser de Acetanilida ou Ácido benzóico, com temperaturas de fusão de 113ºC e 122ºC, respectivamente. Sobre a amostra B, concluiu-se que era Naftaleno, pois este possui ponto de fusão igual a 80ºC. A causa que favoreceria o ácido benzóico como o composto da amostra A é que “impurezas miscíveis ou parcialmente miscíveis comumente produzem um considerável

aumento na faixa do ponto de fusão e causam o início da fusão a uma temperatura mais  baixa que o ponto de fusão da substância pura” (VOGEL, 1981, p 83).

3.2) Determinação do ponto de ebulição As temperaturas medidas foram as seguintes:

Quadro 4: temperaturas de ebulição medidas das amostras C e D 1º temp. ebulição (ºC)

2º temp. ebulição (ºC)

Amostra C

105,1

105,2

Amostra D

81,0

83,1

Porém, como o experimento foi feito acima do nível do mar a temperatura de ebulição das substâncias é ligeiramente menor que ao nível do mar, por isso ela deve ser recalculada para se obter a temperatura correta. A equação que corrige a temperatura medida é dada por: Tc=Tm + 1,2.10-4.(760-P).(Tm+273) , onde: T c= temperatura corrigida Tm= temperatura medida P= pressão local, em mmHg No local onde foi realizado o experimento a pressão atmosférica era de 744,8 mmHg. Utilizou-se então a equação mostrada, e as temperaturas medidas corrigidas estão apresentadas no quadro 5. Quadro 5: Temperaturas de ebulição corrigidas das amostras C e D 1º temp. ebulição (ºC)

2º temp. ebulição (ºC)

(Corrigida)

(Corrigida)

Amostra C

105,8

105,9

Amostra D

81,6

83,7

Com as temperaturas do quadro 5 calculou-se o desvios padrões das temperaturas, e com eles obteve-se o erro, para mais e para menos, das temperaturas de ebulição, as quais estão representadas a seguir: Quadro 6: temperaturas de ebulição com o possível erro das amostras C e D Temp. Ebulição da amostra C (ºC)

Temp. ebulição da amostra D (ºC)

105,8±0,0 ºC

82,6±1,0 ºC

Então, analisaram-se os resultados obtidos e se teorizou que a amostra C poderia ser uma mistura de Isobutanol e água, pois a temperatura de ebulição achada encontrase praticamente no meio das temperaturas de ebulição destes compostos. Já a amostra D poderia ser também uma mistura de duas substâncias diferentes, o cicloexano ou o

Isopropanol, devido ao fato de que a temperatura encontrada de ebulição também se encontra no meio das desses dois compostos, 81ºC e 83ºC, respectivamente.

3.3) Determinação da densidade de metais Os valores de massa e volume obtidos estão expressos no quadro 7: Quadro 7: massa e volume dos metais 1 e 2 Amostras

Massa obtida

Volume obtido

Densidade experimental

(metais)

(g)

(mL)

(g/mL)

Metal 1

9,91

3,6

2,7

Metal 1 (duplicata)

9,88

3,6

2,7

Metal 2

31,74

3,4

9,3

Metal 2 (duplicata)

31,74

3,4

9,3

Comparou-se compostos pela densidade, obtendo-se a conclusão que o Metal 1 é alumínio e o metal 2 é cobre, porque o Al possui densidade de 2,70 g/mL e o Cu de 8,92 g/mL.

3.4) Determinação da densidade de líquidos Os valores de massa e volume obtidos estão expressos no quadro 8: Amostras

Massa obtida

Volume obtido

Densidade experimental

(líquidas)

(g)

(mL)

(g/mL)

Amostra C

7,94

10,0

0,78

Amostra D

7,96

10,0

0,79

Ao determinar as densidades das amostras C e D pode-se concluir que a amostra C era Isobutanol, densidade 0,803 g/mL, e a amostra D era Isopropanol, densidade 0,787 g/mL. A mínima diferença entre a densidade real e a experimental pode ter sido causada por uma pequena imprecisão durante a marcação do valor mostrado na proveta e pela falta de algarismos significativos corretos para o cálculo realizado.

4) CONCLUSÃO A determinação correta dos pontos de fusão e ebulição exige prática e é necessária mais de uma pessoa para uma boa precisão da temperatura medida, sendo que o método empregado no experimento do ponto de fusão é susceptível a erros, porque ele muito dependente da observação de algo que ocorre inicialmente de forma muito branda. Diferentemente é o método usado para determinar o ponto de ebulição, o qual mostrou-se simples e de fácil aprendizagem, o que diminui a probabilidade da ocorrência de erros. O procedimento e o calculo para determinação da densidade são muito simples, sendo que a maior taxa de ocorrerem erros está errada determinação dos valores obtidos de volume, baseado no modo utilizado.

5) REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 

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VOGEL, A. I., Química orgânica: análise orgânica qualitativa . 3. Ed, Rio de Janeiro, Ao Livro técnico AS, 1981. V.1 . VOGEL, A. I., Química orgânica: análise orgânica qualitativa . 3. Ed, Rio de Janeiro, Ao Livro técnico AS, 1981. V.3 .