DETERMINAÇÃO DA QUANTIDADE DE ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO

1

GESIANE FERREIRA

RELATÓRIO DE QUÍMICA FARMACÊUTICA DETERMINAÇÃO DA QUANTIDADE DE ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO (AAS) EM COMPRIMIDOS

UNIVERSIDADE PRESIDENTE ANTÔNIO CARLOS - UNIPAC IPATINGA 2010

2

GESIANE FERREIRA

DETERMINAÇÃO DA QUANTIDADE DE ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO (AAS) EM COMPRIMIDOS

Relatório de conclusão de Aula Prática realizada no Laboratório de Química Farmacêutica, no dia 16 março de 2010, sob a orientação do professor Tiago Oliveira, apresentado como exigência do Curso de graduação em Farmácia, à Universidade Presidente Antônio Carlos  – UNIPAC Ipatinga.

UNIVERSIDADE PRESIDENTE ANTÔNIO CARLOS - UNIPAC IPATINGA 2010

3

SUMÁRIO

INTRODUÇÃO..........................................................................................................................3 Ácido acetilsalicílico................................................................................................................3 Titulação...................................................................................................................................3 OBJETIVO................................................................................................................................5 MATERIAIS E REAGENTES....................................................................................................6 PROCEDIMENTO....................................................................................................................7 Padronização da solução de hidróxido de sódio.....................................................................7 Determinação

da

concentração

da

ácido

acetil

salicílico

do

comprimido

de

AAS...........................................................................................................................................9 RESULTADOS.......................................................................................................................10 Erro absoluto relativo .............................................................................................................11 CONCLUSÃO.........................................................................................................................13 BIBLIOGRAFIA.......................................................................................................................14

4

INTRODUÇÃO Ácido acetilsalicílico (AAS) Nome genérico: ácido acetil salicílico; aspirina Classe química: dericado salicilato Forma farmacêutica e apresnetação: Comprimido de 100 mg e de 500 mg.[2] O ácido acetilsalicílico é o mais antigo antiinflamatório não- esteroide, atua inativando irreversivelmente as ciclooxigenases (COX)-1 e COX – 2. As principais indicações são como analgésico para tratamento sintomático de dor leve e moderada, antitérmico, antiinflamatório, inibidor da agregação plaquetária. Além de ações antiinflamatórias, o ácido acetilsalicílico inibe a agregação plaquetária e sua principal importância clínica situa-se, atualmente, na terapia do infarto do miocárdio. È administrado por via oral e absorvido rapidamente. 75% são metabolizados no fígado. Em baixas doses, dia eliminação segue cinética de primeira ordem com meia-vida de 4 horas e, com altas doses cinéticas de saturação com meia-vida maior que 15 horas. Os efeitos adversos com doses terapêuticas são comuns, o sangramento gástrico, geralmente discreto e assintomático. Em grandes doses, pode causar tonturas, surdez e tinido “salicilismo”, pode ocorrer alcalose respiratória compensada. Em doses tóxicas, ou em auto-intozicação, ocorre acidose respiratória não compensada com acidose metabólica, particularmente em crianças e está vinculada à encefalite pós-viral (síndrome de Reye). Se administrado com varfarina, o ácido acetilsalicílico pode causar um aumento potencialmente perigoso de sangramento. [3]

Titulação É um processo empregado para se determinar a quantidade de substância de uma solução pela reação com uma outra espécie química de concentração e natureza conhecidas. A substância a ser analisada é denominada analito e a espécie química com concentração definida recebe o nome de titulante, que é, em geral, uma solução obtida a partir de um padrão primário, podendo ser um sal ou uma substância de concentração manipulada. A solução de análise, após sua concentração determinada, recebe o nome de titulado . [1] À primeira vista imagina-se que uma reação entre quantidades equivalentes de um ácido e uma base resultaria sempre em uma solução neutra. No entanto, isto não é sempre

5

verdade, por causa dos fenômenos de hidrólise que acompanham as reações entre ácidos fortes e bases braças ou ácidos fracos e bases fortes. Uma das maneiras de para detectar o ponto final de titulações é a visualização da variação de cor de algumas substâncias chamadas indicadores. No caso particular das titulações ácido-base, os indicadores são ácidos ou bases orgânicas (fracos) que apresentam colorações diferentes, dependendo da forma que se encontram em solução (forma ácida ou forma básica). [4] Existem vários tipos de titulação, entre elas destacam-se: a titulação ácidobase, titulação de oxidação-redução e titulação de complexação. [1]

6

OBJETIVO

Determinar a concentração de ácido acetilsalicílico em comprimidos de analgésicos e comparar os valores obtidos com a concentração declarada no rótulo do medicamento.

7

MATERIAIS E REAGENTES

Foram utilizados Água deionizada, Hidrogênio ftalato de potássio, Hidróxido de sódio, Bureta de 25 mL, Béquer de 50 mL, Béquer de 100 mL, Balão volumétrico de 250 mL, Balão volumétrico de 100 mL, Pipeta 10 mL, Proveta graduada de 100 mL, Erlenmeyer de 250 mL, Bastão de vidro, 2 Vidros relógio, Pêra, Pisseta com água destilada, 3 Comprimidoa AAS infantil 100 mg, Etanol, Balança analítica e Fenolftaleína 1%.

8

PROCEDIMENTO Padronização da solução de hidróxido de sódio: De início preparou-se uma solução de 250 mL de NaOH de concentração 0,05 mol/L conforme os cálculos: NaOH = 40g/mol Volume = 0,25 L Concentração final = 0,05 mol/L Quantidade a ser pesada de NaOH = X 0,05 mol --- X 1,00 mol ---40 g X = 0,05 x 40 = 2 g de NaOH 1,00 Peso por volume: 2g – 1,00 L Xg – 0,25 L X = 0,5 g de NaOH para 0,25 L ou 250 mL No vidro relógio sobre a balança analítica foram pesados a quantidade de 0,5 g de NaOH que foram dissolvidos em q.s.p. de água deionizada em um béquer. Após a dissolução, a solução foi colocada num balão volumétrico de 250 mL e completada até o marco de 250 mL com q.s.p. de água deionizada. Padronizou-se a solução de NaOH utilizando 0,2 g e hidrogeno ftalato de potássio. (ver  reação acima) A bureta de 25 mL fora preparada, ambientizada com a solução de NaOH e completada até o marco zero. Após a pesagem do hidrogeno ftalato de potássio em 0,2g, dissolveu-se em q.s.p. de água deionizada num erlenmeyer de 250 mL. Foram adicionados 3 gotas de fenolftaleína, que indicará o final do processo de neutralização após a mudança de sua coloração.

9

A solução de NaOH foi gotejada ao erlenmeyer contendo o do hidrogeno ftalato de potássio e a fenolftaleína até que houve a completa mudança da coloração da solução de incolor para rosa intenso. Foi tomado por nota o volume utilizado, para essa transformação e então efetuados os cálculos para a obtenção da concentração real na padronização pelos seguintes cálculos: (V) Volume de NaOH = 20,4 mL = 0,0204 L (Mb) Massa do do hidrogeno ftalato de potássio = 0,2 g (Mh) Massa do hidróxido de sódio= 0,5 g (Eb) E= pm* = 204,22g/mol = 204,22 e** 1 (Eh) E= pm* = 40g/mol = 40 e** 1 *pm= peso molecular  ** e= número equivalente. Equivale ao número de oxi-redução, ou seja, quantidade de H+ que uma substância perde numa reação. Este método substitui a estequiometria. Mb = Mh => 0,2 = Mh Eb Eh 204,22 40 Mh = 0,2 x 40 = 0,03917 g de NaOH 204,22 [NaOH] = Mh = pm x V

0,03917 = 0,048002 mol/L 40 x 0,0204

Fator de correção (Fc) = [NaOH]prático ≤ 1 [NaOH]teórico Fc = 0,048002 = 0,96005 0,05 Concentração real= Fc x [NaOH]teórico C.R.= 0,96005 x 0,05 = 0,048002 mol/L de NaOH Após a padronização, a solução de NaOH foi rotulada com a sua concentração real.

Determinação da concentração da ácido acetil salicílico do comprimido de AAS.

10

Em um béquer de 100 mL foi colocado um comprimido de AAS infantil 100mg e adicionados 50 mL de etanol. Com o bastão de vidro, o comprimido foi triturado de solubilizado. Esta solução foi colocada em um balão volumétrico de 100 mL e adicionado q.s.p. de água deionizada até completar 100 mL. Completou-se a solubilização do ASS por  agitação do balão volumétrico. Com uma pipeta uma quantidade de 25 mL da solução do ASS contida no balão volumétrico de 100 mL foi transferida para o erlenmeyer de 250 mL. Foram adicionados ainda, 50 mL de água deionizada e 3 gotas de fenolftaleína no erlenmeyer de 250 mL. A bureta contendo a solução de NaOH 0,05 mol/L padronizada foi completada até o marco zero. A solução de AAS foi titulada com a solução de NaOH até a viragem do indicador e os volumes foram tomados por nota. O processo de solubilização repetiu-se mais 2 vezes com comprimidos diferentes e seguidos de suas respectivas titulações.

RESULTADOS

11

AAS 100 mg Primeiro comprimido Segundo comprimido Terceiro comprimido

Volume da solução de NaOH padronizada (L) 0,0030 0,0026 0,0030

Lembrando que o número equivalente do AAS é igual a e= 1 assim como o número equivalente do NaOH e= 1. Quer disser que para uma quantidade de NaOH, reagiu uma mesma quantidade de AAS. Obteve-se então, a concentração de ácido acetil salicílico pela concentração conhecida na solução de NaOH. Demonstrado pelos cálculos a seguir: Eh= 40 EAAS= pm = 180 g/mol = 180 e 1

Para o primeiro comprimido: Vh = 0,0030 L Ch =

Mh => Mh = Ch x pm x Vh pm x Vh

Mh= 0,048002 x 40 x 0,0030 = 0,00576 g de NaOH Mh = MAAS Eh EAAS 0,00576 = MAAS = MAAS = 0,00576 x 180 = 0,02592 g de AAS 40 180 40

Para o segundo comprimido: Vh= 0,0026 L Mh = Ch x pm x Vh Mh= 0,048002 x 40 x 0,0026 = 0,00499 g de NaOH Mh = MAAS Eh EAAS 0,00499 = MAAS = MAAS = 0,00499 x 180 = 0,02245 g de AAS

12

40

180

40

Para o terceiro comprimido: Vh = 0,0030 L Ch =

Mh => Mh = Ch x pm x Vh pm x Vh

Mh= 0,048002 x 40 x 0,0030 = 0,00576 g de NaOH Mh = MAAS Eh EAAS 0,00576 = MAAS = MAAS = 0,00576 x 180 = 0,02592 g de AAS 40 180 40 Considerando que para a análise foram utilizados 25 mL de um total de 100 mL, os resultados obtidos referem-se à um quarto do total da solução de AAS. Consequentemente, para cada comprimido, seu resultado total seria:

Primeiro comprimido: = 0,02592 g x 4 = 0,10368 g ou 103,68 mg Segundo comprimido = 0,02245 g x 4 = 0,0898 g ou 89,8 mg Terceiro comprimido = 0,02592 g x 4 = 0,10368 g ou 103,68 mg Erro absoluto e relativo: O Erro absoluto de uma medida é definido entre a diferença do valor medido e o valor  verdadeiro (valor teórico). E= X - Xv E= Erro absoluto X= Valor medido. Xv= Valor verdadeiro. O Erro relativo é o mais utilizado para expressar o erro de uma análise em termos relativos, conforme a equação: Er = E x 100 = % Xv Er  = Erro relativo Analisados os erros para os resultados obtidos, determinou-se:

Primeiro comprimido: E = 103,68 mg – 100mg = 3,68 mg

13

Er= 3,68 x 100 = 3,68% 100

Segundo comprimido: E = 89,8 mg – 100mg = -10,2 mg ( o sinal negativo, neste caso, indica que o valor  medido é menor que o valor verdadeiro) Er= - 10,2 x 100 = 10,2% a menos que o valor verdadeiro. 100

Terceiro comprimido: E = 103,68 mg – 100mg = 3,68 mg Er= 3,68 x 100 = 3,68% 100

CONCLUSÃO

14

Mesmo considerando os erros absolutos e relativos, a quantidade de ácido acetil salicílico nos comprimidos de AAS infantil de 100 mg, como rotulada na embalagem, corresponde muito aproximadamente à quantidade encontrada na análise farmacológica.

BIBLIOGRAFIA

15

[1] BACCAN, Nivaldo. Química analítica quantitativa elementar . 3ª edição. São Paulo: Edgard Blücher – Instituto Mauá de Tecnologia, 2001. [2] FONSECA, Aroldo L. Guia de medicamentos 2006. 1ª edição. Belo Horizonte: Fundação Ezequiel Dias/ Secretaria de Saúde da Minas Gerais, 2006. [3] RANG; DALE. Farmacologia. 6ª edição. Rio de janeiro: Elsevier, 2007. [4] Wikipédia. Titulação. Disponível em: Acessado em 17 de mar. de 2010.