Determinação AAS

1. INTRODUÇÃO

O ácido acetilsalicílico (AAS) é um fármaco anti-inflamatório não-esteroide, com  propriedade analgésica, antipirética e anti-inflamatória. Seu mecanismo de ação baseia-se na inibição irreversível da enzima ciclooxigenase, envolvida na síntese das prostaglandinas. É utilizado para alívio da dor e de quadros febris, para controle de temperatura e alívio das dores musculares e de articulações. Também é usado nos distúrbios inflamatórios agudos e crônicos, como artrite reumatoide, osteoartrite e espondilite anquilosante. O AAS atua também na inibição da agregação plaquetária, por esse motivo é utilizado em várias indicações relativas ao sistema vascular (Bayer S.A.). O ácido acetilsalicílico é completamente absorvido no trato gastrintestinal, durante e após esse processo, o AAS é convertido em ácido salicílico, seu principal metabólito ativo. Tanto o ácido acetilsalicílico quanto o ácido salicílico ligam-se extensivamente às proteínas plasmáticas e são rapidamente distribuídos por todo o organismo (Bayer S.A.). De acordo com Skoog (2007), a espectroscopia espectroscopia molecular baseada na radiação ultravioleta, visível e infravermelha e ́  amplamente empregada para a identificação e determinação de muitas espécies inorgânicas, orgânicas e bioquímicas. A espectroscopia de absorção no UV - visível e ́ utilizada principalmente para análises quantitativas e e ́   um método muito aplicado nos laboratórios químicos e clínicos. Juntamente com a técnica de titulação de neutralização, esta técnica, pode ser utilizada para determinação da concentração de ácido acetilsalicílico em comprimidos de aspirina.

2. OBJETIVOS 2.1.Objetivo Geral Determinar o teor de ácido acetilsalicílico em comprimidos de aspirina.

2.2.Objetivos Específicos



Preparar soluções para construção da curva de calibração;



Preparar o branco para utilização no espectrofotômetro;



Preparar a amostra de concentração desconhecida que será analisada;



Construir uma curva de calibração;



Determinar a equação da curva de calibração.

3. REVISÃO DA LITERATURA A espectrofotometria no infravermelho constitui uma poderosa ferramenta para a identificação de compostos inorgânicos e orgânicos puros porque, com exceção de poucas moléculas homonucleares, tais como O 2, N 2 e Cl2, todas as espécies moleculares absorvem a radiação no infravermelho. Assim, uma equivalência exata entre um espectro de um composto de estrutura conhecida com o espectro do analito identifica de forma inquestionável o analito (SKOOG, 2007). Três tipos de instrumentos de infravermelho são encontrados nos laboratórios modernos, espectrômetros dispersivos (ou espectrofotômetros), espectrômetros com transformada de Fourier (FTIV) e fotômetros de filtro (SKOOG, 2007). A espectroscopia no infravermelho e ́ uma ferramenta menos satisfatória para as análises quantitativas que suas correlatas no ultravioleta e visível por causa da menor sensibilidade e dos desvios frequentes da lei de Beer (SKOOG, 2007). Para que um composto seja analisado por espectrofotometria, segundo a lei de Beer, ele deve absorver luz e essa absorção deve ser distinguível daquela decorrente da presença de outras substancias na amostra. Como a maioria dos compostos absorve radiação ultravioleta, as medidas nesta região do espectro tendem a ser não conclusivas, e as análises geralmente ficam

restritas a ̀ região do espectro visível. No entanto, se não existirem espécies interferentes, a absorbância no ultravioleta e ́ satisfatória (HARRIS, 2008). A lei de Beer, Equação 1, estabelece que a absorbância e ́ diretamente proporcional a ̀ concentração da espécie absorvente. A fracção de luz que passa por uma amostra (a transmitância) est a ́ relacionada algoritmicamente, e não linearmente, com a concentração da amostra (HARRIS, 2008). Equação 1:

  = ε. b. c

A absorbância e ́ diretamente proporcional a ̀ concentração, c, da espécie que absorve luz na amostra. Lei de Beer, que expressa a essência da espectrofotometria quando aplicada a ̀ química analítica, e ́  denominada lei de Beer-Lambert, ou simplesmente lei de Beer. A absorbância e ́  uma grandeza adimensional, mas algumas pessoas escrevem “unidades de absorbância” depois do valor da absorbância. A concentração da amostra, c, e ́  geralmente expressa em número de moles por litro (M). O caminho o  ptico, b, e ́ geralmente expresso em ́ centímetros. A grandeza ε e ́ conhecida como absortividade molar e e ́ expressa nas unidades M 1  cm-1, o que torna o produto ε bc adimensional. A absortividade molar e ́ característica de uma substância e indica qual a quantidade de luz absorvida em determinado comprimento de onda (HARRIS, 2008). Os espectrofotómetros permitem selecionar o comprimento de onda (lambda) da radiação adequado à análise de um determinado componente. O que o espectrofotómetro faz é medir a intensidade I do feixe emergente que corresponde a um determinado feixe incidente Io, convertendo o sinal recebido no detector em medida de absorbância para o comprimento de onda da análise o que permite determinar a concentração de uma espécie em solução a partir do gráfico da variação o de absorbância (ou transmitância) em função da concentração de várias soluções-padrão, através da Lei de Beer (BACCAN, 2004). Através da absorciometria, podemos analisar pequenas quantidades de propriedades iónicas ou moleculares que são capazes de absorver luz em determinados comprimentos de onda relacionando suas estruturas envolvidas, este método de análise é quantitativo. Esta mede  pequenas amostras quantitativamente analisando os feixes de onda de luz, (BACCAN, 2004).

4. MATERIAIS E MÉTODOS

5. RESULTADOS E DISCUSSÃO A determinação do comprimento de onda máximo do ácido acetilsalicílico (AAS) na região do ultra violeta (UV) é muito importante, pois proporcionará maior sensibilidade e menor erro durante o experimento. Deve-se ter o cuidado de utilizar materiais e solventes que não absorvam na região UV, portanto utilizou-se álcool 96% como solvente e cubeta de quartzo. A partir da observação em espectrofotômetro, confirmou-se que estes materiais não absorvem no ultravioleta.

O espectro de absorção do ácido acetil salicílico, com λ de 200 a 300 nm, obtido experimentalmente, é mostrado abaixo: Figura 1 - Espectro de absorção do ácido salicílico.

A banda benzenoide é observada no segundo pico de absorção, identificando-se assim

um λmáx = 275nm. Este valor está próximo do λmáx = 280nm encontrado na literatura, apresentando erro relativo de 1,79%, estando o valor encontrando coerente com a literatura. Identificado o comprimento de onda a ser utilizado, preparou-se soluções padrão para construção da curva de calibração.



P4= mAAS = 0,0272g x 0,98 P4= [AAS] = 0,027g = 27mg / 100mL



P1= C1.V1 = C2.V2 P1= 27mg x 2mL = C 2 x 25mL C2 = 2,16mg



P2= C1.V1 = C2.V2 P2= 27mg x 4mL = C 2 x 25mL C2 = 4,32mg



P3= C1.V1 = C2.V2 P3= 27mg x 10mL = C 2 x 25mL C2 = 10,8mg A partir dos padrões realizou-se a leitura da absorbância, os dados são apresentados na

tabela a seguir. Tabela 1 –  Dados curva de calibração.

Padrão

Volume (mL)

[AAS]/mg

Abs

2

2,16

0,116

P2

4

4,32

0,231

P3

10

10,8

0,600

P4

-

27

1,520

Construiu-se a curva de calibração que é apresentada no Gráfico 1. Gráfico 1- Curva de calibração AAS. Curva de calibração AAS 1.6

y = 0.0567x - 0.0104 R² = 1

1.4 1.2 1

     s       b0.8       A 0.6 0.4 0.2 0 0

5

10

15

[AAS]/mg

20

25

30

O gráfico mostra uma excelente curva de calibração, com R²=1, comprovado pela utilização de padrão de alta pureza. A equação y = 0,0567x  –   0,0104, permite o cálculo da [AAS] através da leitura de absorbância de amostras desconhecidas. Afim de determinar o teor de AAS dos comprimidos de aspirina, foram preparadas cinco amostras com massas entre 0,0100 a 0,0150g. As absorbâncias lidas e a [AAS], encontrada pela curva de calibração, são mostradas na tabela abaixo: Tabela 2 –  Absorbância das amostras.

Amostras

Massa (g)

Abs

[AAS]/mg

A1

0,0141

0,652

11,68

A2

0,0129

0,548

9,85

A3

0,0124

0,559

10,04

A4

0,0148

0,680

12,18

A5

0,0106

0,438

7,91

O teor de ácido acetilsalicílico pode ser calculado a partir da [AAS] encontrada pela curva de calibração, multiplicado a um fator de correção que relaciona a massa pesada sobre a massa total do comprido, m t=0,6077g, desta forma temos:



f c1= 0,6077/0,0141 = 43,10 teor 1= 11,68 x 43,10 = 503,41mg



f c2= 0,6077/0,0129 = 47,11 teor 1= 9,85 x 47,11 = 467,03mg



f c3= 0,6077/0,0124 = 49,01 teor 1= 10,04 x 49,01 = 492,06mg



f c4= 0,6077/0,0148 = 41,06 teor 1= 12,18 x 44,06 = 500,11mg



f c5= 0,6077/0,0106 = 57,33 teor 1= 7,91 x 57,33 = 453,48mg

A partir dos teores calculados, calcula-se a média e o desvio padrão, através das fórmulas (1) e (2).

(1)

(2)

Com uma média de 483,22mg de AAS no comprimido e um desvio padrão de 21,90, temos então, que o Teor de AAS no comprimido de Aspirina® é igual a 483,22±21,90 %. Os dados contidos na bula de Aspirina® , indicam que há 500mg de ácido acetilsalicílico em cada comprimido. O Teor de AAS encontrado experimentalmente, encontra-se dentro dos limites de aceitação estabelecidos pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária, porém um  pouco abaixo do especificado na bula. Segundo a Farmacopeia Brasileira (2012), os produtos farmacêuticos devem conter de 90% a 110% do princípio ativo declarado no rótulo de suas apresentações.

6. CONCLUSÃO

REFERÊNCIAS BACCAN, N., ANDRADE, IC, GODINHO, O. E. S et al. Química Analitica Quantitativa

Elementar. 3 ed. São Paulo: Edgard Blucher LTDA, 2004. BAYER

SA.

Aspirina®.

Disponível

em:

. Acesso em 17 set. 2017. HARRIS, Daniel C. Ana  ́lise qu i ́mica quantitativa. 7. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008. Formulário nacional da farmacopeia brasileira / Brasil. Ministério da Saúde. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. 2.ed. Brasília: Anvisa, 2012. 224 p .Disponível em: < http://www.anvisa.gov.br/hotsite/farmacopeiabrasileira/arquivos/2012/FNFB%202_Revisao_  2_COFAR_setembro_2012_atual.pdf>. Acesso em: 16 set 2017. SKOOG, Douglas A (et. al .). Fundamentos de química analítica . 8. ed. São Paulo: Thomson Learning, 2007.