Detector Nitrógeno-Fósforo.pptx
Short Description
Download Detector Nitrógeno-Fósforo.pptx...
Description
Detector de nitrógenofósforo Equipo 1
Detector Nitrógeno-F Nitrógeno-Fósforo. ósforo.
Termoiónico o de llama alcalina. Adición de sal de metales alcalinos a la llama (incorpora esfera de rubidio). Más sensible. Detector de Plaguicidas y Medicamentos. Su respuesta a Nitrógeno y Fósforo es 104-106 mayor que la respuesta al carbono.
Detector Nitrógeno-F Nitrógeno-Fósforo. ósforo.
Termoiónico o de llama alcalina. Adición de sal de metales alcalinos a la llama (incorpora esfera de rubidio). Más sensible. Detector de Plaguicidas y Medicamentos. Su respuesta a Nitrógeno y Fósforo es 104-106 mayor que la respuesta al carbono.
O
Básicamente el mismo FID, se le adiciona un metal alcalino (Rubidio o Cesio), por lo que en algún momento se la llamo AFID, detector de ionización de flama alcalina.
O
Al calentar el metal alcalino en la zona de la llama este detector presenta una gran sensibilidad por compuestos que contienen Fósforo y Nitrógeno (NO2- , CN- y PO2- ).
El cordón se calienta por una corriente que pasa a través de la bobina y la mezcla heliohidrógeno pasa sobre ella.
El gas portador helio se mezcla con hidrógeno y pasa por el detector a través de un pequeño chorro.
Si el detector responde a P un gran flujo de hidrógeno se puede utilizar.
Se aplica un potencial entre el talón y el ánodo. La perla de álcali calentado emite electrones por emisión termoiónica, se recogen en el ánodo por lo tanto produce corriente de iones.
Si el detector responde a N y P se emplea un flujo de H mínimo para asegurar que el gas no se encierre en el chorro.
•
Dependiente Temperatura Forma y tamaño de la llama Composición de la sal alcalina Geometría del detector •
Selectividad
• • •
•
•
Optimización
•
Inestabilidad de su respuesta Calibraciones •
Problema
•
Ventaja
Gas acarreador adecuado Disolvente baja respuesta
Permite minimizar la limpieza de muestras
Sensibilidad alta al nitrógeno y fósforo O
Especialmente útil para el análisis de: O
Medicamentos básicos
O
Muestras ambientales O
Contienen herbicidas
O
Uso de columna apropiada
Eptam
Hexazinone
Propazine
•
Eptam
•
• •
Propazina
• •
• •
Hexazinone
•
Peso molecuar: 189 Punto de fusión: 75°C
Peso molecular: 229 Diamina Punto de fusión: 213°C Indice de retención: 1753.88
Peso molecular: 252.36 Punto de fusión: 115-117°C Presión de vapor: 3.0x10-7 mm Hg
Determinación de residuos de insecticidas organofosforados por cromatografía de gases y columna capilar.
Identificación y cuantificación,
Plaguicidas más específicos y
Difícil
adecuados para combatir las numerosas plagas
el control de residuos de estos plaguicidas
de los cultivos.
sobre todo cuando se encuentran en cantidades mínimas (niveles de décimas de ppm).
Cromatografía de gases con columnas
Separación
empaquetadas con fases líquidas de distintos
de un limitado número de plaguicidas
tipos y polaridades
Se describe un método para determinar simultáneamente 21 insecticidas organofosforados, utilizando un cromatográfo de gases equipado con columna capilar de silica fundida, detector termoiónico (NPD)
Determinación de multirresiduos de insecticidas organofosforados mediante la utilización de un cromatográfo de gases
Columna capilar y detector específico de nitrógeno-fósforo (NPD)
Columna SE-54 al 5% de polaridad mediabaja.
Compuestos orgánicos degradables que contienen enlaces fósforo, carbono
Utilizado principalmente en el control de plagas
Necesita un sustituyente orgánico pero no forzosamente P-C
•
•
Instrumentación •
•
Cromatógrafo de gases Perkin Elmer, modelo Sigma 2000 Sistema de inyección capaz de funcionar con o sin división de flujo a la entrada de la columna. Columna capilar WCOT de silica fundida con 5% de metilfenil silicona. (SE-54) de 50 m de longitud, 0.25 mm de diámetro interno y 0.25µm de película
El Como gas portador nitrógeno a un flujo de 0.8 ml/min
las temperaturas de trabajo del bloque de inyección y de detección fueron de 250 y 300° C
volumen de muestra inyectada fue de 1 µl y la inyección se realizó automáticamente sin división de flujo (splitless)
Comienza en 90°C. 30° C/min. hasta 220° C, manteniéndose 2 minutos a esta temperatura; posteriormente se llega a 240° C a 1° C/min. por último a 20° C/min se alcanza 280° C y se mantiene 10.7 minutos a esta temperatura. Finalizado el programa, se vuelve a la temperatura inicial (90° C).
Los insecticidas organofosforados utilizados fueron: metamidofos, acefato, ometoato, monocrotofos, tiometón, dimetoato, diazinón, metilparatión, metilpirimifos, fenitrotión, malatión, clorpirifos, clorfenvinfos, quinalfos, metidatión, profenofos, etión, triazofos, y carbofenotión. Como patrón interno se empleo el insecticida carbámico pirimicarb. Todos ellos, patrones analíticos de pureza conocida.
Metamidofos
Acefato
Ometoato
Dimetoato
Diazinón
Metilparation
Metilpirimifos
Fenitrotión
Malatión
Clorpirifos
Clorfenvinfos
Quinalfos
Metidatión
Profenofos
Etión
Triazofos
DISCUSIÓN Y RESULTADOS.
DISCUSIÓN Y RESULTADOS. O
El método analítico propuesto, permite realizar la separación de todos los insecticidas organofosforados.
O
Se llegan a registrar concentraciones menores de 10 ppb.
O
Se muestra un cromatograma con buena resolución.
View more...
Comments
