DESTILASI UAP 6A.pdf

Percobaan

: DESTILASI UAP

Kelompok

: VI A

Nama

:

1. 2. 3. 4. 5.

Aristania Nila Wagiswari Revani Nuriawati M. Fikri Dzulkarnain Rimosan Rio Sanjaya Nur Annisa Oktaviana

NRP. NRP. NRP. NRP. NRP.

2313 030 005 2313 030 019 2313 030 037 2313 030 065 2313 030 089

Tanggal Percobaan

: 2 Desember 2013

Tanggal Penyerahan

: 9 Desember 2013

Dosen Pembimbing Pembimbing

: Nurlaili Humaidah, S.T., M.T.

Asisten Laboratorium Laboratorium

: Dhaniar Rulandri W.

PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA

ABSTRAK

Tujuan dari percobaan percobaan destilasi uap ini adalah untuk mengetahui pengaruh dari uap uap terhadap titik didih dan juga untuk menghitung densitas dari minyak temulawak.  Dalam proses destilasi minyak temulawak ini langkah pertama yang dilakukan adalah menyiapkan semua peralatan dan bahan. Kemudian memastikan perangkat destilasi uap terpasang dengan baik. mengisi labu distilat dengan 350 gram temulawak yang telah di potong kecil-kecil. Selanjutnya mengisi boiler dengan air secukupnya, kemudian menyalakan kompor. Menutup valve  yang ada pada boiler saat uap pada panci sudah mengepul. Mencatat suhu, tekanan, dan waktu ketika destilat pertama kali menetes. Menyalakan stopwatch sebagai awal mula perhitungan waktu distilasi uap dan hitung dalam kurun waktu selama 90 menit. Mengukur (T) dan tekanan (P) yang ada  pada labu destilat. Mengamati volume hasil destilasi yang ada pada labu erlenmeyer, erlenmeyer, sebelum penuh harus diganti dengan labu erlenmeyer yang lain. Mengambil minyak temulawak dengan cara menyedot hasil destilasi dengan pipet tetes. Selanjutnya untuk menghitung densitas dari minyak temulawak, langkah pertama yang dilakukan adalah menimbang botol yang akan diisi minyak temulawak pada keadaan kosong terlebih dahulu. Lalu memasukkan minyak temulawak pada botol berukuran 10 ml. Menimbang kedua botol yang berisi minyak temulawak. Menghitung berat (massa) minyak temulawak dengan mencari selisih antara berat botol yang telah terisi dengan berat botol  yang kosong. Kemudian prosedur untuk mendapatkan densitas dari minyak temulawak adalah hasil  pembagian dari berat berat (m) dari minyak minyak temulawak dengan dengan volume (v) (v) minyak temulawak. temulawak.  Dari percobaan destilasi uap titik didih uap yang diperoleh pada proses destilasi uap yang o kami lakukan hanya sampai 97  C pada tekanan 60 mBar. Sehingga minyak temulawak yang dihasilkan tidak dapat naik, melainkan tertahan di labu destilat. Pada proses destilasi ini, sebesar 350  gram potongan temulawak dapat menghasilkan 1,8 ml minyak kemiri setelah kami mencoba proses  pemisahan yang lain yaitu dengan cara pressing lalu disaring (ekstraksi). Setelah dilakukan proses  perhitungan dengan membagi massa minyak temulawak dengan volume minyak temulawak, maka didapatkan densitas minyak temulawak temulawak sebesar 0,833 gr/ml namun dalam literatur literatur yang ada densitas  seharusnya yang diperoleh diperoleh pada minyak temulawak berkisar pada angka 0,9145 gr/ml. Sehingga dari  percobaan destilasi uap ini dapat diambil kesimpulan bahwa terdapat pengaruh titik didih untuk menghasilkan minyak temulawak. Minyak temulawak hanya dapat dihasilkan pada proses destilasi uap yang lebih kompleks.

 Kata kunci: destilasi, destilasi, minyak temulawak, temulawak, titik didih, temulawak, temulawak, densitas minyak  minyak 

DAFTAR ISI

ABSTRAK ........................................... ................................................................. ............................................ ............................................. ................................... ............ i DAFTAR ISI ............................................ .................................................................. ............................................ ............................................ ............................... ......... ii DAFTAR GAMBAR ..................................................... ........................................................................... ............................................. ............................... ........ iii DAFTAR TABEL........................................ .............................................................. ............................................ ............................................ ........................... ..... iv DAFTAR GRAFIK ...................................... ............................................................ ............................................ ............................................ ........................... ..... v BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang ....................................................... .............................................................................. .............................................. ....................... I-1 I.2 Rumusan Masalah ...................................................... ............................................................................ .......................................... .................... I-2 I.3 Tujuan Percobaan ............................. ................................................... ............................................. .............................................. ....................... I-2 BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 Dasar Teori ............................................. ................................................................... ............................................ ...................................... ................ II-1 BAB III METODOLOGI PERCOBAAN III.1 Variabel Percobaan ........................................... ................................................................. ............................................ ........................... ..... III-1 III.2 Bahan yang Digunakan............................................ .................................................................. .......................................... .................... III-1 III.3 Alat yang Digunakan ........................................... .................................................................. ............................................. ........................ III-1 III.4 Prosedur Percobaan ........................................................ ............................................................................... ................................... ............ III-2 III.5 Diagram Alir Percobaan ............................... ..................................................... ............................................ ............................... ......... III-3 III.6 Gambar Alat Percobaan ........................................... ................................................................. .......................................... .................... III-6 BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN IV.1 Hasil Percobaan .......................... ................................................ ............................................ ............................................ ........................... ..... IV-1 IV.2 Pembahasan .................................................. ........................................................................ ............................................ ............................... ......... IV-2 BAB V KESIMPULAN............................................. .................................................................... ............................................. .................................. ............ V-1 DAFTAR PUSTAKA ........................................................... .................................................................................. .............................................. ....................... vi DAFTAR NOTASI ................................................. ....................................................................... ............................................ ...................................... ................ vii APPENDIKS................................. APPENDIKS....................................................... ............................................ ............................................ .......................................... .................... viii LAMPIRAN -

Laporan Sementara

-

Fotokopi Literatur

-

Lembar Revisi

DAFTAR GAMBAR

Gambar II.1 Perangkat destilasi sederhana .............................................................. ..................................................................... ....... II-10 Gambar II.2 Sistem Destilasi Destilas i Bertingkat ............................................ ................................................................... ............................. ...... II-11 Gambar II.3 Perangkat Destilasi Destila si Vakum ............................................ ................................................................... ............................. ...... II-14 Gambar II.4 Perangkat Destilasi Refluks atau Destilasi Destruksi dalam Industri ......... II-15 Gambar II.5 Perangkat Destilasi Uap .......................................... ................................................................. .................................... ............. II-16 Gambar III.6 Gambar Alat................................................ Alat....................................................................... ............................................. ......................... ... III-6

DAFTAR TABEL

Tabel II.1

Fraksi Hidrokarbon yang Diperoleh dari Destilasi Destilasi Bertingkat.................... IV-12

Tabel IV.1.1 Hasil Percobaan Destlasi Uap Minyak Temulawak .................................... .................................... IV-1 Tabel IV.1.2 Waktu, Tekanan, dan Suhu Ketika Destilat Destil at Pertama Mengalir................... Mengalir ................... IV-1

DAFTAR GRAFIK

Grafik II.1 Grafik Azeotrop pada Sistem Destilasi ............................................ ............................................................. .................II-11

BAB I PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Destilasi adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap atau volatilitas bahan. Dalam destilasi, campuran zat dididihkan hingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan  pada teori bahwa pada suatu larutan, la rutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Salah satu contoh proses destilasi adalah destilasi uap yang telah kami  praktikkan pada saat praktikum kimia fisika, dimana jenis destilasi ini memiliki fungsi untuk memurnikan zat yang memiliki titik didih tinggi. Rendemen merupakan  perbandingan jumlah (kuantitas) minyak yang dihasilkan dari minyak yang dihasilkan dari ekstraksi tanaman aromatik. Adapun satuan yang digunakan adalah persen (%). Semakin tinggi nilai rendemen menunjukkan bahwa minyak atsiri yang dihasilkan semakin baik. Berdasarkan literatur temulawak memiliki kandungan minyak atsiri (6,88%). Pada suhu yang tinggi komponen-komponen dalam minyak atsiri mengalami kerusakan, berubah menjadi senyawa-senyawa lain yang memiliki efek sampingan  penambah nafsu makan. Perubahan tersebut dimanfaatkan oleh dunia Industri sebagai obat untuk orang yang mempunyai nafsu makan rendah. Mempelajari proses destilasi uap bermanfaat bermanfaat untuk meningkatkan meningkatkan pengetahuan pengetahuan yang kita miliki. Selain itu kita juga dapat mengaplikasikannya dalam kehidupan seharihari jika kita membutuhkan membutuhkan minyak atsiri dari suatu bahan. Dan kita

juga dapat

mengaplikasikan ilmunya sebagai peluang usaha. Aplikasi destilasi dalam bidang industri dapat ditemui dalam proses pengolahan minyak bumi. Destilasi digunakan dalam proses pemisahan minyak mentah menjadi  bagian-bagian untuk penggunaan khusus seperti transportasi, pembangkit listrik,  pemanas, dan lainnya. Udara didestilasi menjadi komponen-komponen komponen-komponen seperti oksigen untuk penggunaan medisdan helium untuk pengisian balon. Destilasi juga telah lama digunakan untuk pemekatan alkohol dengan penerapan panas terhadap larutan hasil fermentasi untuk menghasilkan minuman suling.

I-2

Bab I Pendahuluan I.2 Rumusan Masalah

1. Bagaimana pengaruh uap terhadap titik didih dalam percobaan destilasi uap dengan  bahan temulawak? 2. Bagaimana cara menghitung dan mengetahui densitas minyak temulawak sebagai hasil dari destilasi uap temulawak?

I.3 Tujuan Percobaan

1. Mempelajari dan mengetahui pengaruh uap terhadap titik didih dalam percobaan destilasi uap dengan bahan temulawak. 2. Menghitung dan mengetahui densitas minyak temulawak sebagai hasil dari destilasi uap temulawak.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 Dasar Teori Pengertian Pemurnian

Pemurnian

adalah

suatu pekerjaan pengolahan

atau

pengilangan

untuk

memurnikan atau meninggikan kadar bahan galian dengan jalan memisahkan mineral  berharga dan yang tidak berharga, kemudian membuang mineral yang tidak berharga tersebut (dapat dilakukan dengan cara kimia) (Anonim, 2012). Pemurnian digunakan untuk memisahkan zat tertentu dari pengaruh zat lain yang mengotorinya untuk menjadi keadaan murni. Campuran suatu larutan dapat dipisahkan melalui cara-cara fisis pemurnian didasarkan pada perbedaan ukuran partikel sifat titik didih, titik beku, daya larutan dandaya serap komponen campuran. Jarang sekali ditemukan suatu reaksi organik yang dapat memberikan hasil yang murni, yaitu suatu senyawa yang antara lain adalah hasil sampingan bahan baku yang tidak larut atau ikut  bereaksi yang berfungsi sebagai pelarut dan katalisator dalam suatu reaksi untuk menghasilkan senyawa yang dimaksud maka diperlukan pemisahan dan pemurnian. Oleh karena itu apabila kita menginginkan suatu hasil yang murni, maka perlu diadakan atau dilakukan suatu proses pemurnian (Dwityatama, 2012). Kebutuhan bahan kimia dari kedua kemurnian tinggi dan kemurnian didirikan  besar, dan meluas ke semua cabang ilmu. Biro Bi ro Nasional standar AS telah aktif akti f di bidang ini dan sekarang memasok beberapa bahan kemurnian tinggi dan menyediakan layanan lainnya seperti standar kemurnian dan deskripsi metode pemurnian. Diharapkan bahwa layanan ini akan diperluas. Banyak perusahaan kimia menyediakan bahan kimia kemurnian ditentukan. Tingkat kemurnian tergantung pada material yang akan diselidiki,  penggunaan yang harus terbuat dari itu dan sifat dari kotoran. Substansi kimia meliputi kelas-kelas yang berbeda yaitu: 

Elemen, termasuk isotop yang dipilih.



Senyawa Organik, termasuk hidrokarbon dan turunannya seperti alkohol.



Materi non-organik, termasuk halida, oksida, asam, dan garam.



Kristal tunggal.

(Daniels, 1949)

II-2

Bab II Tinjauan Pustaka Ternik pemisahan atau pemurnian dari suatu zat yang telah tercemar atau mengalami percampuran dapat dilakukan dengan beberapa cara, diantaranya : 1. Absorbsi absorbsi atau penyerapan dalam kimia adalah suatu fenomena fisik atau kimiawi merupakan suatu proses sewaktu atom molekul atau ion memasuki suatu fase limbak (bulk) lain (bulk) lain yang bisa berupa gas, cairan, ataupun padatan. Proses ini berbeda dengan adsorpsi karena pengikatan molekul dilakukan melalui volume dan bukan permukaan. Absorpsi merupakan suatu proses transfer massa yang penting dalam dunia industri. Absorpsi adalah proses perpindahan massa zat-zat yang terlarut dalam fase gaske fase cair. Proses perpindahan massa terjadi karena adanya driving force yang berupa beda konsentrasi zat terlarut antar fase, dimana konsebtrasi zat terlarut dalam gas lebih  besar daripada konsentrasi dalam fase cair pada kondisi seimbangnya (Chintya, 2013). 2. Adsorpsi

Adsorpsi adalah suatu proses yang terjadi ketika suatu fluida, cairan maupun gas, terikat kepada suatu padatan atau cairan (zat penyerap, adsorben) dan akhirnya membentuk suatu lapisan tipis atau film (zat terserap, adsorbat) pada permukaannya (Wikipedia, 2013).

Berbeda dengan absorpsi yang merupakan penyerapan fluida oleh fluida lainnya dengan membentuk suatu larutan. Meskipun adsorpsi telah digunakan sebagai proses kimia fisik selama bertahun-tahun, namun hanya selama empat dekade terakhir ini  proses adsorpsi baru dikembangkan ke tahap teknik pemisahan industri utama. Pada adsorpsi , molekul mendistribusikan sendiri antara dua fase, salah satunya solid sementara yang lain mungkin cairan atau gas. Satu-satunya pengecualian pada adsorpsi terdapat pada busa, topik yang tidak dianggap pada bagian ini. Adsorpsi tidak sama halnya dengan penyerapan dimana molekul zat terlarut berdifusi dari sebagian  besar fase gas ke sebagian besar fase cair (Oktavia, 2013). 3. Kristalisasi Kristalisas Krista lisasii adalah proses prose s pembentukan pembent ukan bahan padat dari peng pengen enda dapa pan n larutan, laruta n, melt atau campuran leleh, atau lebih le bih jarang pengendapan langsung dari gas. Kristalisasi juga merupakan teknik pemisahan kimia antara bahan padat-cair, dimana terjadi perpindahan massa (massa transfer) dari suatu zat terlarut atau so atau  sollute  dari cairan larutan ke fase kristal padat (Ramadhani, 2013).

II-3

Bab II Tinjauan Pustaka Pemisahan dengan teknik kristalisasi didasari atas pelepasan pelarut dari zat terlarutnya dalam sebuah campuran homogeen atau larutan, sehingga terbentuk kristal dari zat terlarutnya. Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat-cair yang sangat penting dalam industri, karena dapat menghasilkan kemurnian produk hingga 100% (Zulfikar, 2011). Contoh proses kristalisasi diantaranya: gula pasir, garam, kristal pupuk, protein, lemak, pati dan lain-lain (Ramadhani, 2013). 4. Destilasi Sederhana Destilasi adalah suatu proses pemisahan yang sangat penting dalam berbagai industri kimia. Operasi ini bekerja untuk memisahkan suatu s uatu campuran menjadi komponen-komponennya berdasarkan perbedaan titik didih. Destilasi ini selalu digunakan untuk memisahkan minyak bumi menjadi menja di fraksi-fraksinya, fraksi- fraksinya, memisahkan suatu produk kimia dari pengotornya, dan sangat diperlukan dalam industri obatobatan (Murod, 2012). Secara sederhana destilasi dilakukan dengan memanaskan atau menguapkan zat cair, lalu uap tersebut didinginkan kembali supaya jadi cair dengan bantuan kondensor. Titik didih disini dipengaruhi oleh interaksi antar molekul pelarut dan zat terlarut. Titik didih pelarut akan meningkat ketika ditambahkan zat terlarut, hal ini disebabkan karena bertambahnya iteraksi antar molekul dari pelarut dan zat terlarut. Ketika dipanaskan, zat pelarut akan mendidih terlebih dahulu karena ikatan antar molekul pelarut merupakan interaksi yang lebih lemah daripada interaksi pelarut dan zat terlarut. Dengan demikian didapatkan pemisahan zat terlarut dari pelarutnya (Isnaini, 2013).

5. Elektrolisis Elektrolisis adalah peristiwa berlangsungnya reaksi kimia oleh arus listrik. Alat elektrolisa terdiri atas sel elektrolit yang berisi elektrolit (larutan atau leburan), dan dua elektroda (anoda dan katoda). Pada anoda terjadi reaksi oksida, sedangkan pada katoda terjadi reaksi reduksi. Komponen yang paling penting dari proses elektrolisis ini adalah elektroda dan elektrolit (Nizwar, 2011) . Elektroda yang digunakan dalam proses elektrolisis dapat digolongkan menjadi dua, yaitu: 

Elektroda Inert, seperti grafit (C), platina (Pt), dan emas (Au).

II-4

Bab II Tinjauan Pustaka 

Elektroda Aktif, seperti seng (Zn), tembaga (Cu), dan perak (Ag) Sedangkan Sedangkan elektrolitnya dapat berupa larutan asam, basa, atau garam.

Dapat pula leburan garam halida atau leburan oksida. Kombinasi antara elektrolit dan elektrolisis menghasilkan tiga kategori penting elektrolisis, yaitu: 

Elektrolisis larutan dengan elektroda inert.



Elektrolisis larutan dengan elektroda aktif.



Elektrolisis leburan dengan elektroda inert.

(Muthi'ah, 2013)

6. Elektroforesis Elektroforesis adalah teknik pemisahan komponen atau molekul bermuatan  berdasarkan perbedaan tingkat migrasinya. Prinsip kerja dari elektroforesis adalah adanya pergerakan komponen komponen bermuatan positif (+) pada kutub kutub negatif (-) serta komponen bermuatan negatif (-) pada kutub positif (+). Pegerakan yang terjadi disebut "elektrokinetik" . Hasil yang didapatkan dari elektroforesis adalaha elektroforegram yang memberikan informasi mengenai seberapa cepat perpindahan komponen (t m) atau biasa disebut kecepatan migrasi (Aditama, 2011). 7. Ekstraksi Ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat dengan pelarut. Ekstraksi menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute)  (solute)  diantara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan  bersih, baik untuk zat organik atau anorganik, untuk analisis makro maupun mikro (Kurniati, 2011).

8. Destilasi Fraksional Destilasi bertingkat adalah proses pemisahan dua bahan yang mempunyai titik didih yang tidak berbeda jauh. Fungsi distilasi fraksionasi adalah memisahkan komponen-komponen cair, dua atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya. Distilasi ini juga dapat digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20°C dan bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah.Aplikasi dari distilasi jenis ini digunakan pada industri minyak mentah, Alkohol, dan lain-lain. Perbedaan distilasi fraksinasi dan distilasi sederhana adalah adanya kolom fraksionasi. Di kolom ini terjadi pemanasan secara bertahap dengan

II-5

Bab II Tinjauan Pustaka suhu yang berbeda-beda pada setiap platnya. Pemanasan yang berbeda-beda ini  bertujuan untuk pemurnian distilat yang lebih dari plat-plat di bawahnya. Semakin ke atas, semakin tidak volatil cairannya (Anonim, 2012). 9. Kromatografi gas –  gas –  liquid  liquid Kromatografi adalah teknik pemisahan fisik suatu campuran zat-zat kimia yang  berdasar pada perbedaan migrasi dari masing-masing komponen campuran yang terpisah pad afase diam di bawah pengaruh pergerakan fase gerak (Singgih, 2012). Pada umumya ada dua jenis kromatografi gas, yaitu kromatografi gas cair dan kromatografi gas padat. Kedua jeis kromatografi ini dibedakan berdasarkan wujud fase gerak dan fase diamnya. Kromatografi gas cair terdiri dari fasa gerak yang  berwujud gas sedangkan fase diamnya berwujud cair. Sedangkan pada kromatografi zat padat, fase geraknya sama yaitu berwujud gas tetapi fase diamnya berwujud padat (Lianti, 2013).

1 0 . Zona pelelehan Persyaratan untuk kemurnian yang sangat tinggi padatan yang digunakan dalam transitors dan instrumen elektronik serupa telah menyebabkan kesempurnaan  pemurnian dengan zona leleh. Sebuah tabung panjang padat beku mencair pada salah satu ujungnya dengan letak yang sempit. Pemanasan kumparan bergerak perlahan di sepanjang tabung, dan zona lelehan yang berisi kotoran juga bergerak sepanjang tabung, mengumpulkan kotoran lebih juga bergerak bersama, mengumpulkan kotoran lebih sebagai kelanjutannya. Dengan cara ini kotoran berpindah ke salah satu ujung. Proses ini diulang beberapa kali (   Daniels, 1949). Pengertian Destilasi

Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia  berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam  penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia  jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton. (Eva, 2013)

II-6

Bab II Tinjauan Pustaka Pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap. Jika suhu dinaikkan, tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer. Pada keadaan itu cairan akan mendidih. Suhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih. Cairan yang mempunyai tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan mempnyai titik didih lebih rendah daripada cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu s uhu kamar (Eva, 2013). Jika campuran berair didihkan, didihkan, komposisi uap uap di atas cairan tidak sama dengan komposisi pada cairan. Uap akan kaya dengan senyawa yang lebih volatil atau komponen dengan titik didih lebih rendah. Jika uap di atas c airan terkumpul dan dinginkan, uap akan terembunkan dan komposisinya sama dengan komposisi senyawa yang terdapat pada uap yaitu dengan senyawa yang mempunyai titik didih lebih rendah. Jika suhu relatif tetap, maka destilat yang terkumpul akan mengandung senyawa murni dari salah satu komponen dalam campuran (Eva, 2013). Larutan ideal memiliki tekanan uap yang berbanding lurus dengan fraksi molnya dalam larutan untuk seluruh kisaran fraksi mol yaitu: P1 = X1 . P10

Keterangan: P10

= tekanan uap (pada suhu tertentu) murni zat

X1

= fraksi mol dalam larutan

P1

= tekanan uap parsial dalam larutan

(Miliard, 1936)

Ini merupakan generalisasi dari hukum Raoult untuk setiap komponen larutan. Uap jenuh dari cairan yang sama sekali tidak bercampur akan mengikuti hukum Dalton mengenai tekanan parsial, yang mengatakan bahwa jika dua atau lebih gas atau uap yang tidak bereaksi satu sama lain yang dicampur pada suhu yang tetap, setiap gas itu menghasilkan tekanan yang sama seperti jika gas itu terdapat sendirian dan jumlah tekanan itu sama dengan tekanan jumlah sistem itu (Miliard, 1936).

II-7

Bab II Tinjauan Pustaka Tekanan uap parsial adalah tekanan uap cairan murni pada suhu tersebut. Jika P A dan PB  adalah tekanan uap cairan A dan cairan B pada titik didih campuran, tekanan  jumlah PT adalah PT = P A + P B Keterangan: PT

= Tekanan total

PA

= Tekanan uap cairan A

PB

= Tekanan uap cairan B

(Gucker and Meldrum, 1950)

Dan susunan uapnya adalah : nA/nB = PA + PB (Gucker and Meldrum, 1950)

Keterangan: nA = Jumlah mol senyawa A nB = Senyawa B pada volume tertentu pada fase uap (Miliard, 1936)

Ketika fraksionalisasi terjadi pada campuran yang tidak saling larut (imicible (imicible), ), hal ini sering disebut condistillation. condistillation. Ketika salah satu zat tersebut berupa air, maka  proses ini sering disebut  steam distillation  distillation  (penyulingan uap). Untuk kondisi di mana suatu bahan tidak saling larut, tekanan total dapat dicari dengan hukum Dalton, yaitu: P T = P10 + P20

Keterangan: P

= Tekanan total

PoA

= Tekanan air

PoB

= Uap dari sampel

PoA dan P oB = Berkoresponden terhadap temperatur (Milliard, 1936)

Perbandingan tekanan di temperatur T konstan tentunya memiliki perbandingan mol yang konstan juga.

II-8

Bab II Tinjauan Pustaka

oA = A = A. B B = B = B. A

(Gucker and Meldrum, 1950)

Karena,



′ 

=

′ 

 

 dan  

=

  

(Gucker and Meldrum, 1950)

Di mana na dan n b adalah jumlah mol volume A dan B . Maka, 

  0

=

 

Karenanya rasio tekanan dan rasio tekanan parsial pada T adalah konstan, n a / n b  juga harus konstan. Komposisi uap setiap saat konstan sepanjang kedua cairan tersebut ada. Karena

na =

Wa dan M b

n b =

W b M b

dimana Wa adalah massa minyak dan W b adalah massa air. Sehingga: 

  0 

=

 

=

   

Sehingga kita dapat mencari Berat Molekul minyak dari rumus :  

=

 °   ° 

(Gucker and Meldrum, 1950)

Destilasi dilaksanakan dalam praktek menurut salah satu atau lebih/dua metode utama. Metode pertama didasarkan atas pembuatan uap dengan mendidihkan campuran zat cair yang akan dipisahkan dan mengembunkan (kondensasi) uap tanpa ada zat cair yang kembali kedalam bejana didih. Jadi tidak ada refluks. Metode kedua didasarkan atas  pengembalian sebagian dari kondensat ke bejana didih dalam suatu kondisi tertentu,

II-9

Bab II Tinjauan Pustaka sehingga zat cair yang dikembalikan ini mengalami kontak akrab dengan uap yang mengalir keatas menuju kondensor (Anonim, 2013). Pengaruh zat pengotor pada titik didih sangat bergantung pada sifat z at pengotor, sehingga akan dijumpai pengaruh yang besar bila residu yang volatile masih tetap ada. Umumnya, sejumlah kecil zat pengotor akan memberikan pengaruh yang kecil pada titik didih jika dibandingkan pengaruhnya terhadap titik leleh. Dengan demikian, titik didih tidak memberikan arti yang sama seperti titik leleh untuk karakterisasi bahan-bahan dan kemurniannya (Anonim, 2013). Sebagaimana prinsip dasar dari destilasi adalah memisahkan zat berdasarkan  perbedaan titik didihnya, maka komponen zat yang memiliki tit ik didih yang rendah akan lebih dulu menguap sedangkan yang lebih tinggi titik didihnya akan tetap tertampung  pada labu destilasi. Proses penguapan komponen zat ini dilakukan dengan pemanasan  pada labu destilasi sehingga komponen zat yang memiliki titik didih yang lebih rendah akan menguap dan uap tersebut melewati kondensor atau pendingin yang mendinginkan komponen zat tersebut sehingga akan terkondensasi atau berubah dari berwujud uap menjadi berwujud cair sehingga dapat ditampung di labu destilat atau labu Erlenmeyer. Pada proses destilasi ini, destilat ditampung pada suhu tetap (konstan). Hal ini dilakukan karena diharapkan akan diperoleh destilat yang murni pada kondisi suhu tersebut. Setelah sampel pada labu alas bulat berkurang, suhu akan naik karena jumlah sampel yang didestilasi telah berkurang. Pada kondisi naiknya suhu ini, proses destilasi sudah dapat dihentikan sehingga yang diperoleh adalah destilat murni. Pada destilasi, untuk memperoleh ketelitian yang tinggi penempatan ujung termometer harus sangat diperhatikan, yaitu ujung termometer harus tepat berada di persimpangan yang menuju ke  pendingin agar a gar suhu yang teramati te ramati adalah benar-benar suhu uap senyawa yang diamati. Pada proses destilasi, penyimpangan pengukuran dapat terjadi jika adanya pemanasan yang berlebihan atau superheating serta kesalahan dalam penempatan pengukur suhu atau termometer tidak pada posisi yang benar (Rusli, 2013). Macam-Macam Macam-Macam Destilasi

Distilasi juga bisa dikatakan sebagai proses pemisahan komponen yang ditujukan untuk memisahkan pelarut dan komponen pelarutnya. Hasil distilasi disebut distilat dan sisanya disebut residu. Jika hasil distilasinya berupa air, maka disebut sebagai

II-10

Bab II Tinjauan Pustaka aquadestilata (disingkat aquadest). Proses distilasi dapat dibagi menjadi beberapa jenis, yaitu sebagai berikut : 1. Destilasi sederhana Destilasi Sederhana. Destilasi sederhana merupakan jenis destilasi yang paling sederhana. Destilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair yang tercemar oleh zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar, sehingga zat pencemar/pengotor akan tertinggal sebagai residu. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran cair-cair, misalnya air-alkohol, air- aseton, dll. Alat

yang

digunakan

 penangas, termometer,

dalam proses destilasi

ini

antara

lain,

pendingin/kondensor,

konektor/klem,

labu

destilasi,

statif,

adaptor,

 penampung, pembakar, kaki tiga tiga dan kasa. Seperti terlihat pada gambar berikut :

Gambar II.1 Perangkat Destilasi Sederhana

Prinsip dasar destilasi sederhana adalah pemisahan suatu campuran berdasarkan  perbedaan titik didih yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas. Destilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer.

Aplikasi

destilasi

sederhana

digunakan untuk memisahkan

campuran air dan alkohol (Anonim, 2012). 2.

Destilasi Bertingkat atau Fraksionasi Destilasi bertingkat atau destilasi terfraksi yaitu proses yang komponenkomponennya secara bertingkat diuapkan dan diembunkan. Penyulingan Terfraksi  berbeda dari destilasi biasa, karena ada kolom fraksinasi di mana ada proses refluks.

II-11

Bab II Tinjauan Pustaka Refluks proses penyulingan dilakukan untuk pemisahan campuran etanol-air dapat terjadi dengan baik. Fungsi kolom fraksinasi sehingga kontak antara cairan dengan uap sedikit lebih lama. Sehingga komponen yang lebih ringan dengan titik didih yang lebih rendah bendungan akan terus menguap ke kondensor. Lebih komponen Sedangkan destilat akan kembali menjadi labu. Destilasi ini biasanya digunakan untuk memisahkan campuran zat cair yang mempunyai mempunyai perbedaan titik didih tidak berbeda  banyak. Destilasi jenis ini dapat digunakan untuk memisahkan zat yang mempunyai rentang perbedaan titik didih hingga di bawah 30 oC (Gusti, 2013).

Gambar II.2 Sistem Destilasi Bertingkat

Destilasi ini juga dilaksanakan pada tekanan tetap. Pada percobaan yang yang dilakukan sampel yang digunakan adalah campuran air dan etanol. Campuran ini  bersifat azeotrof karena kedua larutan tersebut mempunyai titik didih yang hampir sama sehingga akan sulit untuk dipisahkan antara zat yang satu dengan zat yang lainnya. Hal ini dikarenakan pada saat penampungan destilat akan sulit diidentifikasi  pergantian fraksinya karena titik didihnya berdekatan (hampir sama) akibatnya ditilat yang tertampung menjadi tidak murni. Belum lagi jika pada sampel (campuran air dan etanol) tersebut terdapat pengotor yang mempunyai titik didih yang hampir sama dengan sample dengan sample yang  yang dapat mengakibatkan destilat menjadi tidak murni (Gusti, 2013). Fungsi destilasi fraksionasi adalah memisahkan komponen-komponen cair, dua atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya. Destilasi ini juga

II-12

Bab II Tinjauan Pustaka dapat digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20 °C dan  bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah. Aplikasi dari destilasi  jenis ini digunakan  pada industri minyak mentah, untuk memisahkan komponenkomponen dalam minyak mentah (Rolandy, 2012). Minyak mentah yang telah melalui proses desalting  kemudian  kemudian diolah lebih lanjut dengan proses destilasi bertingkat, yaitu cara pemisahan campuran berdasar perbedaan titik didih. Fraksi-fraksi yang diperoleh dari proses destilasi beringkat ini adalah campuran hidrokaron yang mendidih pada interval (range) suhu tertentu. proser destilasi bertingkat dan fraksi yang dihasilkan dari distilasi bertingkat tesebut (Wijahadi, 2012)

Tabel II.1 Fraksi Hidrokarbon yang Diperoleh dari Destilasi Bertingkat .

Fraksi

Jumlah Atom C

Titik Didih

Kegunaan

Gas

C1- C5 

-164oC - 30oC

Bahan bakar gas

Eter petroleum

C5 - C7

30oC - 90 oC

Pelarut, binatu kimia

Bensin

C5 - C12

30oC - 200oC

Bahan bakar motor

Minyak tanah

C12 - C16

175oC - 275oC

Minyak lampu, bahan bakar kompor

Minyak gas, bakar, dan diesel.

C15 - C18

250oC - 400oC

Bahan bakar mesin diesel

Minyak-minyak  pelumas, gemuk, jeli  petroleum

C16 ke atas

350oC ke atas

Pelumas

Parafin (lilin)

C20 ke atas

Meleleh

Lilin gereja, pengendapan air  bagi kain, korek api, dan  pengawetan

52oC - 57 oC Ter

residu

Aspal buatan

Kokas petroleum

residu

Bahan bakar, electrode

(Wijahadi, 2012)

3.

Destilasi Azeotrop Distilasi Azeotrop digunakan dalam memisahkan campuran azeotrop (campuran campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya

II-13

Bab II Tinjauan Pustaka digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tersebut, atau dengan menggunakan tekanan tinggi. Azeotrop merupakan campuran 2 atau lebih komponen  pada komposisi tertentu dimana komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui distilasi biasa. Ketika campuran azeotrop dididihkan, fasa uap yang dihasilkan memiliki komposisi yang sama dengan fasa cairnya. Campuran azeotrop ini sering disebut juga constant boiling mixture karena mixture  karena komposisinya yang senantiasa tetap jika campuran tersebut dididihkan. Untuk lebih jelasnya, perhatikan ilustrasi berikut :

Grafik II.1 Grafik Azeotrop pada Sistem Destilasi

Titik A pada pada kurva merupakan boiling point   campuran pada kondisi sebelum mencapai azeotrop. Campuran kemudian dididihkan dan uapnya dipisahkan dari sistem kesetimbangan uap cair (titik B). Uap ini kemudian didinginkan dan terkondensasi (titik C). Kondensat kemudian dididihkan, didinginkan, dan seterusnya hingga mencapai titik azeotrop. Pada titik azeotrop, proses tidak dapat diteruskan karena komposisi campuran akan selalu tetap. Pada gambar di atas, titik azeotrop digambarkan sebagai pertemuan antara kurva  saturated vapor   dan  saturated liquid . Ditandai dengan garis vertikal putus-putus Etanol dan air membentuk azeotrop pada komposisi 95,6% - massa etanol pada keadaan standar (Tiya Permana Putri, 2012). 4.

Destilasi vakum atau Destilasi Tekanan Rendah Destilasi vakum merupakan proses pemisahkan dua kompenen yang titik didihnya sangat tinggi, metode yang digunakan adalah dengan menurunkan tekanan

II-14

Bab II Tinjauan Pustaka  permukaan lebih rendah dari 1 atm dengan tujuan untuk, mengindari terjadinya reaksi oksidasi pada komponen yang akan dipisahkan agar ikatan rangkap pada senyawa tidak putus (Agus, 2012).

Gambar II.3 Perangkat Destilasi Vakum

Proses destillasi dengan tekanan dibawah tekanan atmosfer, bertujuan untuk mengambil minyak midle distillate  distillate  yang tidak terambil diproses CDU, dengan cara menarik (vacum (vacum)) produk tersebut dari long residue, residue, sebenarnya minyak midle distillate tersebut mungkin dapat dipisahkan dengan menaikkan suhu inlet kolom pada proses destillasi atmosfer. Sebagaimana dijelaskan sebelumnya bahwa minyak bumi bila dipanaskan pada suhu 370 oC minyak bumi akan mengalami cracking , patahan yang terjadi dapat membentuk senyawa hidrokarbon tidak jenuh berupa olefin, dimana senyawa ini dalam produk minyak bumi tidak dikehendaki karena sifatnya yang tidak stabil. Untuk menyiasati supaya suhu tidak tinggi maka tekanan prosesnya yang dibuat rendah sehingga tujuan menguapkan minyak midle distillate  distillate  dapat diuapkan pada temperatur kurang dari 370oC atau sekitar ± 345 oC (Tiya Permana Putri, 2012). 5.

Destilasi Refluks atau Destilasi Destruksi Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam – macam macam destilasi walau  pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana  pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah “lambat” maka campuran reaksi  perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik  pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks (Tiya Permana Putri, 2012).

II-15

Bab II Tinjauan Pustaka

Gambar II.4 Perangkat Destilasi Refluks atau Destilasi Destruksi dalam Industri

Campuran reaksi cair ditempatkan dalam sebuah wadah terbuka hanya di bagian atas. Kapal ini terhubung ke kondensor Liebig, seperti bahwa setiap uap yang dilepaskan kembali ke didinginkan cair, dan jatuh kembali ke dalam bejana reaksi. Kapal kemudian dipanaskan keras untuk kursus reaksi. Refluks sangat banyak digunakan dalam industri yang menggunakan kolom destilasi skala besar dan fraksionator seperti kilang minyak, petrokimia dan pabrik kimia, dan pabrik  pengolahan gas alam (Zila, 2011). Fungsi refluks, adalah memperbesar L/V di enriching section, section, sehingga mengurangi jumlah equibrium stage  stage  yang diperlukan untuk  product quality  quality  yang ditentukan, atau, dengan jumlah  stage yang  stage yang sama, akan menghasilkan product quality yang lebih baik dengan menggandakan kontak kembali antara cairan dan uap agar  panas yang digunakan efisien. Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macammacam destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah lambat maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan  penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks (Anonim, 2012).

II-16

Bab II Tinjauan Pustaka 6. Destilasi uap Untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak larut dalam air, dan titik didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titik didihnya, zat

cair

sudah

terurai,

teroksidasi

atau

mengalami

reaksi

pengubahan

(rearranagement ), ), maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara destilasi sederhana atau destilasi bertingkat, melainkan harus didestilasi dengan destilasi uap (Tiya Permana Putri, 2012).

Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air ke dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap  pada temperatur yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung. Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap (Tiya Permana Putri, 2012).

Gambar II.5 Perangkat Destilasi Uap

Destilasi uap digunakan untuk memisahkan campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200°C atau lebih. Destilasi uap dapat menguapkan senyawa-senyawa ini dengan suhu mendekati 100 oC dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih (Saprudin, 2013). Prinsip dasar destilasi uap adalah mendestilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari masing-masing senyawa campurannya. Selain itu destilasi uap dapat digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat didestilasi dengan air. Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena

II-17

Bab II Tinjauan Pustaka titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponen-komponennya. Aplikasi dari destilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk alam seperti minyak eucalyptus dari eucalyptus, minyak sitrus dari lemon atau jeruk, dan untuk ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan (Saprudin, 2013). Minyak Atsiri

Minyak atsiri, atau dikenal juga sebagai minyak eterik (aetheric (aetheric oil ), ), minyak esensial (essential (essential oil ), ), minyak terbang (volatile (volatile oil ), ), serta minyak aromatik (aromatic (aromatic oil ), ), adalah kelompok besar minyak nabati yang berwujud cairan kental pada suhu ruang namun mudah menguap sehingga memberikan aroma yang khas. Minyak atsiri merupakan bahan dasar dari wangi-wangian atau minyak gosok (untuk pengobatan) alami. Di dalam perdagangan, hasil sulingan (destilasi) minyak atsiri dikenal sebagai bibit minyak wangi (Wikipedia,2013). Minyak atsiri bersifat mudah menguap karena titik uapnya rendah. Susunan senyawa komponennya kuat mempengaruhi saraf manusia (terutama di hidung) sehingga memberikan efek psikologis tertentu (baunya kuat). Minyak atsiri mempunyai rasa getir  pungent taste, taste, berbau wangi sesuai dengan bau tanaman  penghasilnya dan umumnya larut dalam pelarut organik tetapi tidak larut dalam air (Saraswati, 2012).

Minyak atsiri dapat bersumber pada setiap bagian tanaman yaitu dari daun,  bunga, buah, biji, batang atau kulit dan akar atau rhizome. rhizome. Berbagai macam tanaman yang dibudidayakan atau tumbuh dengan sendirinya di berbagai daerah di Indonesia memiliki potensi yang besar untuk diolah menjadi minyak atsiri, baik yang unggulan maupun potensial untuk dikembangkan. Khususnya di Indonesia telah dikenal sekitar 40 jenis tanaman penghasil minyak atsiri, namun baru sebagian dari jenis tersebut telah digunakan sebagai sumber minyak atsiri secara komersil (Saraswati, 2012). Bagi tanaman penghasil minyak, minyak atsiri berfungsi sebagai insect repellant   (mengusir serangga/parasit lain) dan insect attractant   (menarik). Dalam  beberapa hipotesis dapat disimpulkan bahwa tumbuhan akan memproduksi minyak atsiri secara maksimal jika kondisi tumbuh dalam keadaan susah, misalnya akar tanaman sulit mendapat air, struktur tanah berkapur atau jarang nutrisi makanan, dan sebagainya. Kondisi semacam itu membuat tanaman berusaha untuk memproduksi

II-18

Bab II Tinjauan Pustaka minyak atsiri agar tetap toksik terhadap serangan serangga maupun parasit lain (Lansida, 2012).

Metode isolasi minyak atsiri dapat dilakukan dengan beberapa cara yaitu: 1) Penyulingan (destilasi) Penyulingan adalah proses pemisahan komponen berdasarkan perbedaan titik didihnya. Prinsip dasar penyulingan adalah cairan dirubah menjadi uap pada titik didihnya, kemudian uap tersebut dikondensasikan lagi ke dalam bentuk cairan dengan  proses pendinginan. Penyulingan dapat dilakukan dengan bebagai cara, yaitu : a. Penyulingan dengan air  b. Penyulingan dengan air dan uap c. Penyulingan dengan uap (Heldyanisa, 2012)

2) Ekstraksi Prinsipnya adalah melarutkan minyak atsiri yang terdapat dalam simplisia dengan  pelarut organik yang mudah menguap yang sesuai. Metode penyarian digunakan untuk minyak-minyak atsiri yang tidak tahan dengan pemanasan. Metode ini banyak digunakan karena rendahnya kadar minyak dalam tanaman, selain itu cara ini dianggap  paling efektif karena sifat minyak atsiri yang larut sempurna di dalam bahan pelarut organik nonpolar ( Heldyanisa,  Heldyanisa, 2012) 2012). 3) Enflurage Prinsipnya adalah metode perlekatan bau dengan menggunakan media lilin dan memanfaatkan aktivitas enzim yang diyakini masih aktif selama sekitar 15 hari sejak  bahan minyak atsiri dipanen. Metode ini digunakan karena ada beberapa jenis bunga yang setelah dipetik enzimnya masih menunjukkan kegiatan dalam menghasilkan minyak atsiri sampai beberapa minggu, misalnya bunga melati. Diperlukan perlakuan khusus secara langsung agar tidak mengubah aktivitas enzim (Heldyanisa, 2012). Temulawak

Temulawak (Curcuma xanthorrhiza)  xanthorrhiza)  adalah tumbuhan obat yang tergolong dalam suku temu-temuan (Zingiberaceae). (Zingiberaceae). Ia berasal dari Indonesia, khususnya pulau Jawa, kemudian menyebar ke beberapa tempat di kawasan wilayah biogeografi Malaysia (Wikipedia, 2013).

II-19

Bab II Tinjauan Pustaka Temulawak merupakan salah satu jenis tanaman obat yang mempunyai prospek cerah untuk dikembangkan. Badan Pengawasan Obat dan Makanan Republik Indonesia telah menentukan 9 tanaman unggulan salah satunya adalah temulawak. Ekspor temulawak Indonesia tahun 2003 adalah sebesar 5.452 juta dollar AS dengan volume 9.149 ton. Pengembangan tanaman temulawak di Indonesia sangat potensial karena produksi rimpang temulawak

mengalami

peningkatan

sejak

tahun

2001

-

2002

(BPS,

2003)

(Bagem Br. Sembiring, 2006).

Kandungan kimia rimpang temulawak yang dapat dimanfaatkan dalam bidang industri makanan, minuman maupun farmasi adalah pati, kurkuminoid dan minyak atsiri (Sidik et al., 1995). Fraksi pati merupakan komponen terbesar dalam rimpang temulawak. Pati berbentuk serbuk berwarna putih kekuningan karena mengandung sedikit kurkuminoid serta memiliki sifat mudah dicerna sehingga dapat digunakan sebagai bahan campuran makanan bayi maupun untuk pengental sirup. Pencampuran pati temulawak dengan pati serelia dalam  pembuatan

roti

dapat

mengurangi

sifat

basi

dari

produk

yang

dihasilkan

(Bagem Br. Sembiring, 2006).

Kurkuminoid merupakan komponen yang dapat memberi warna kuning dan zat ini digunakan sebagai zat warna dalam industri pangan dan kosmetik. Fraksi kurkuminoid yang terdapat

pada

temulawak

terdiri

dari

dua

komponen,

yaitu

kurkumin

dan

desmetoksikurkumin. Kurkumin mempunyai sifat koleknesis yaitu dapat meningkatkan  produksi dan sekresi empedu. Selain pati dan kurkuminoid, temulawak juga mengandung minyak atsiri yang dapat digunakan untuk pengobatan, bumbu, kosmetik dan pewangi. Untuk tujuan ekspor kadar minyak atsiri dalam temulawak minimal 5,00%. Rimpang temulawak dapat dimanfaatkan sebagai anti inflamasi, kolagoga, lipokolesterolemik, anti bakteri, anti  jamur, diuretik, anti tumor dan mengobati jerawat. Tujuan penelitian adalah untuk mengetahui mengetahui  pengaruh kehalusan bahan dan lama ekstraksi terhadap mutu ekstrak temulawak. te mulawak. Diharapkan akan diperoleh kombinasi perlakuan yang optimal untuk menghasilkan ekstrak temulawak yang berkualitas sebagai bahan obat alami (Bagem alami  (Bagem Br. Sembiring, 2006). Pembuatan minyak atsiri dari temulawak ini dibagi menjadi 2 tahap yaitu tahap  persiapan bahan baku dan tahap proses pembuatan minyak. Pada tahap persiapan bahan baku, langkah pertama yaitu mencuci rimpang temulawak hingga bersih. Rimpang dipotong tipis dengan ketebalan 3 mm, rimpang terlebih dahulu dipotong untuk memperkecil ukuran bahan sehingga ruang kosong yang terdapat pada ketel suling saat bahan disusun menjadi semakin

II-20

Bab II Tinjauan Pustaka sedikit. Kemudian mengeringkan potongan rimpang hingga tersisa didalamnya 10-15% dengan bantuan sinar matahari langsung atau dengan pengovenan bertujuan agar proses  pembuatan minyak asiri menjadi lebih cepat dan memperbaiki mutu minyak minyak (Yuni, 2010). Pada tahap proses pembuatan minyak, metode yang cocok digunakan adalah  penyulingan dengan uap langsung (steam distillation), distillation), karena temulawak termasuk bahan  baku yang keras. Tekanan uap dan suhu yang tinggi akan melunakkan bahan baku dan menguapkan komponen asiri yang terkandung di dalamnya. Proses penyulingan ini beroperasi  pada tekanan atmosfir dengan temperatur 100oC karena suhu tersebut merupakan titik didih air. Langkah pertama yaitu memasukkan air kedalam ketel suling dengan batas yang diinginkan (mendekati sarangan), fungsi digunakannya ketel pada proses ini yaitu untuk merebus air sebagai bahan pembentuk uap. Setelah itu, memasukkan bahan kedalam ketel suling. Mengecek peralatan penyulingan seperti, lubang inlet   maupun outlet   telah tertutup rapat, dan air yang tersedia di dalam kondensor, fungsi penggunaan kondensor yaitu sebagai media yang digunakan sebagai tempat untuk mendinginkan uap air dan minyak atsiri yang dihasilkan. Kemudian menyalakan api dengan suhu dan tekanan yang diinginkan. Menampung minyak dengan menggunakan beaker glass dengan glass dengan suhu wadah penampung 20250oC untuk menghindari penguapan. Hasil yang ditampung merupakan campuran minyak dan air (Yuni, 2010). Untuk memudahkan mendapatkan minyak dilakukan proses ekstraksi dengan menggunakan corong pemisah. Campuran minyak dan air hasil penyulingan ditambahkan dengan pelarut n-hexane yang bertujuan agar minyak yang tadinya masih bercampur dengan air dapat terpisah, minyak terserap dalam solvent sehingga terbentuk 2 fase, campuran minyak dan pelarut serta air. Alasan penggunaan pelarut n-hexane yaitu n-hexane merupakan pelarut  bersifat inert sehingga tidak bereaksi dengan komponen minyak temulawak, memiliki titik didih cukup rendah sehingga dapat diuapkan pada saat suhu rendah, dapat melarutkan semua zat wangi dengan cepat dan sempurna, harganya tidak terlalu mahal dan mudah diperoleh (Marta, 2011).

Campuran minyak dalam n-hexane dipisahkan dengan cara distilasi pada suhu 64,8  –  70oC. Selama proses distilasi ini suhu dijaga agar tidak lebih dari 80 oC karena minyak akan menguap pada suhu >80 oC. Destilasi merupakan pemisahan komponen-komponen dalam satu larutan berdasarkan distribusi substansi-substansi pada fase gas dan fase cair dengan menggunakan perbedaan volatilitas dari komponen-komponennya yang cukup besar. Pada

II-21

Bab II Tinjauan Pustaka  proses ini minyak atsiri temulawak terpisah dari n-hexane sehingga diperoleh minyak atsiri murni (Yuni, 2010).

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN III.1 Variabel Percobaan

1. Variable kontrol

: Tekanan udara, suhu, dan waktu pada proses destilasi

2. Variabel terikat

: Volume minyak temulawak dan densitas minyak temulawak

3. Variabel bebas

: Temulawak

III.2 Bahan yang Digunakan

1. Air 2. Temulawak 350 gram III.3 Alat yang Digunakan

1. Erlenmeyer 2. Gelas Beaker 3. Gelas Ukur 4. Labu destilat 5. Manometer 6. Perangkat distilasi uap : 

 Boiler



Kondensor



Pipa

7. Piknometer 8. Pipet tetes 9. Termometer

III-2

BAB III Metodologi Percobaan III.4 Prosedur Percobaan III.4.1 Treatment  Bahan  Bahan Sebelum Proses Destilasi

1.

Menyiapkan temulawak sebanyak 350 gram.

2.

Memotong temulawak hingga diameter 6-7 mm.

3.

Mengeringkan temulawak dibawah sinar matahari selama 1 hari sampai kandungan air < 10%.

4.

Temulawak siap digunakan sebagai bahan destilasi uap.

III.4.2 Proses Destilasi Uap

1.

Menyiapkan semua peralatan dan bahan.

2.

Memastikan perangkat destilasi uap terpasang dengan baik.

3.

Mengisi labu distilat dengan 350 gram gram temulawak yang telah di keringkan.

4.

Mengisi boiler dengan air secukupnya, kemudian menyalakan kompor.

6.

Menutup valve yang ada pada boiler saat uap pada panci sudah mengepul.

7.

Menyalakan stopwatch sebagai awal mula perhitungan waktu destilasi uap. uap.

8.

Mencatat suhu, tekanan, dan waktu ketika destilat pertama kali menetes.

9.

Mengukur suhu dan dan tekanan yang ada pada labu destilat pada pada waktu 90 menit.

10. Mengamati volume hasil destilasi destilasi yang ada pada pada labu erlenmeyer, sebelum penuh penuh harus diganti dengan labu erlenmeyer yang lain. 11. Mengambil minyak temulawak dengan dengan cara menyedot hasil desilasi dengan pipet tetes. 12. Mencatat semua data yang diperlukan dalam analisa, seperti persen persen minyak yang dihasilkan dalam proses destilasi. 13. Melakukan perhitungan massa jenis minyak temulawak yang dihasilkan proses destilasi. III.4.3 Menghitung Densitas Minyak Kemiri

1. Menimbang botol yang akan diisi minyak kemiri pada keadaan kosong terlebih dahulu. 2. Memasukkan minyak kemiri pada botol berukuran 10 ml, pada percobaan ini didapat minyak kemiri sebanyak 20 ml. 3. Menimbang kedua botol yang berisi minyak kemiri. 4. Menghitung berat (massa) minyak kemiri dengan mencari selisih antara berat  botol yang telah terisi dengan berat botol yang kosong.

III-3

BAB III Metodologi Percobaan 5. Setelah diketahui massanya, densitas dapat dihitung dengan menggunakan cara  berikut ini :



 

Keterangan: 

: massa jenia atau densitas (gr/ml)

m

: massa (gram)

v

: volume (ml)

III.5 Diagram Alir Percobaan Percobaan III.5.1

Treatment  Bahan  Bahan

Sebelum Proses Destilasi

Mulai

Menyiapkan temulawak sebanyak 350 gram.

Memotong temulawak hingga diameter 6-7 mm.

Mengeringkan temulawak dibawah sinar matahari selama 1 hari sampai kandungan air < 10%.

Temulawak siap digunakan sebagai bahan destilasi uap.

Selesai

III-4

BAB III Metodologi Percobaan III.5.2 Diagram Alir Percobaan Destilasi Uap

Mulai

Menyiapkan semua peralatan dan bahan

Memastikan perangkat destilasi uap terpasang dengan baik.

Mengisi labu distilat dengan kemiri 350 gram temulawak yang telah dihaluskan.

Mengisi boiler dengan air secukupnya, kemudian menyalakan kompor.

Menutup valve yang  yang ada pada boiler  saat   saat uap pada panci sudah mengepul.

Menyalakan stopwatch sebagai awal mula perhitungan waktu destilasi uap.

Mencatat suhu, tekanan, dan waktu ketika destilat pertama kali menetes.

Mengukur suhu dan tekanan yang ada pada labu destilat.

Mengamati volume hasil destilasi yang ada pada labu erlenme yer, sebelum penuh harus diganti dengan labu erlenmeyer yang lain.

Men Men ambi ambill min min ak temu temula lawa wak k den den an cara cara men men edot edot hasi hasill desi desila lasi si den den an i et tete tetes. s. Mencatat semua data yang diperlukan dalam analisa, se perti persen minyak yang dihasilkan dalam roses destilasi. Melakukan perhitungan massa jenis minyak temulawak dihasilkan dalam proses destilasi.

III-5

BAB III Metodologi Percobaan III.5.3 Diagram Alir Perhitungan Massa Jenis atau Densitas

Mulai

Menimbang botol yang akan diisi minyak min yak temulawak pada keadaan kosong.

Memasukkan minyak temulawak pada botol berukuran 10 ml, pada percobaan ini didapat minyak temulawak sebanyak 20 ml.

Menimbang kedua botol yang berisi minyak temulawak. te mulawak.

Menghitung berat (massa) minyak temulawak dengan mencari selisih antara berat botol yang telah terisi dengan berat botol yang kosong.

setelah diketahui massanya, densitas dapat dihitung dengan menggunakan rumus yang telah ditetapkan.

Selesai

III-6

BAB III Metodologi Percobaan III.6 Gambar Alat

Erlenmeyer

Gelas Beaker

Gelas Ukur

Manometer

Piknometer

Labu Destilat

Pipet Tetes

Termometer Keterangan :

1

2

Perangkat Destilasi Uap

3

1. Boiler 2. Kondensor sor 3. Pipa

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Percobaan

Dari percobaan Destilasi uap minyak temulawak didapatkan hasil percobaan adalah sebagai berikut : Tabel IV.1.1 Hasil

percobaan destlasi uap minyak temulawak te mulawak

Waktu

Tekanan

(menit)

Uap (mBar)

90

300

120

300

Tabel IV.1.2 Waktu,

o

Suhu ( C)

(mL)

Densitas Minyak Temulawak (

1.8

0,833 gr/ml

Hasil Minyak

80 96

Tekanan, dan Suhu Ketika Destilat Pertama Mengalir

Waktu (detik) (detik)

Tekanan Tekanan Uap (mBar)

Suhu ( C)

0,7

600

98

IV.2 Pembahasan

Tujuan dari percobaan destilasi uap minyak temulawak adalah mempelajari dan mengetahui pengaruh uap pada titik didih dalam percobaan destilasi uap dengan bahan temulawak. Serta menghitung dan mengetahui densitas minyak temulawak sebagai hasil dari destilasi uap potongan temulawak. Pada percobaan destilasi uap minyak temulawak ini hasil yang didapatkan berupa minyak temulawak dengan volume 1,8 ml. Namun, minyak yang keluar pada proses distilasi uap ini tidak maksimal. Hasil yang tertampung dalam labu erlenmeyer sangat encer dan  bening menyerupai air. Karena alat yang fungsinya sudah menurun, proses destilasi pun tidak ti dak sempurna. Ada kebocoran pada perangkat destilasi uap ini, uap pada proses destilasi menetes  pada kaki tiga tepatnya dibawah barometer. Minyak temulawak dapat dihasilkan dengan volume yang kecil karena sebagian minyak tertinggal didalam labu destilat dan tidak dapat naik menuju proses berikutnya. Sebenarnya, pada prinsipnya pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada

IV-2

BAB IV Hasil Percobaan dan Pembahasan

kecenderungan molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap. Jika suhu dinaikkan, tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer. Pada keadaan itu cairan akan mendidih. Suhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih. Cairan yang mempunyai tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan mempnyai titik didih lebih rendah daripada cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar. Apabila tekanan dalam vakum tidak cukup kuat, maka senyawa yang akan didestilasi tidak akan terangkat naik bersama uap air. Tekanan yang ada dalam vakum hanya mampu untuk mengangkat air menuju tabung pendingin dan meninggalkan zat atau senyawa yang akan didestilasi (Fadhil,2008). Pada percobaan destilasi uap minyak temulawak ini didapatkan nilai densitas dari minyak temulawak sebesar 0,833 gr/ml. Dari hasil yang diperoleh ini memiliki ketidakcocokan dengan literatur yang ada dimana nilai densitas dari minyak temulawak seharusnya adalah 0,9145 gr/ml (Ma'mun, 2006). Jadi, dapat disimpulkan bahwa pada percobaan destilasi uap minyak temulawak ini  berhasil namun, jumlah minyak yang dihasilkan tidak maksimal dikarenakan beberapa faktor. Faktor-faktor yang kiranya mempengaruhi jumlah volume minyak yang dihasilkan sedikit adalah karena kebocoran yang terjadi pada salah satu pipa sehingga uap air yang dialirkan ke dalam labu destilat tidak optimal. Selain itu, minyak yang dihasilkan tidak dapat mengalir keatas sehingga volume yang dihasilkan dalam Erlenmeyer sedikit. Sehingga, hasil yang didapatkan berupa minyak temulawak sebanyak 1,8 ml dengan nilai densitas sebesar 0,833 gr/ml.

BAB V KESIMPULAN

Dari percobaan diatas dapat disimpulkan bahwa : 0

1. Destilasi Destilasi uap dengan dengan tumbukan tumbukan temulaw temulawak ak pada tekanan tekanan 30 mbar, mbar, pada pada temperatur temperatur 96 C dengan variabel waktu selama 120 menit menghasilkan minyak temulawak sebanyak 1,8 ml. 2. Pada percobaan percobaan destilas destilasii uap minyak minyak temulawak temulawak didapatka didapatkan n densitas densitas dari minyak minyak temulawak yaitu 0,833 gr/ml sedangkan dari literatur yang ada minyak temulawak seharusnya memiliki densitas 0,9145 gr/ml. 3. Dapat disimpul disimpulkan kan bahwa bahwa pada percobaan percobaan destila destilasi si uap minyak minyak temulawak temulawak ini tidak tidak  berhasil. Beberapa faktor yang menyebabkan percobaan destilasi tidak berhasil diantaranya waktu destilasi kurang lama, alat destilasi uap yang ada kurang memadai, tekanan yang diperoleh terlalu rendah, rendah, temperatur yang harusnya harusnya dicapai tidak dapat tercapai, dan kriteria bahan yang digunakan.

V-1

DAFTAR PUSTAKA

Aditama, r. (2011, desember -). kimia analitik . Retrieved Desember 11, 2013, from majalah kimia: http://majalahkimia.blogspot.com/2011/12/elektroforesis.html Agus.

(2012,

Juli

23).  Destilai

Vakum. Vakum.

Retrieved

Desember

11,

2013,

from

eprints.undip.ac.id: http://eprints.undip.ac.id/37132/1/AGUS http://eprints.undip.ac.id/37132/1/AGUS_MUDHOFAR.pdf _MUDHOFAR.pdf Anonim. (2012, April 23). destilasi bertingkat atau destilasi fraksional . Retrieved Desember 10,

2013,

from

.kamuslife.com:

http://www.kamuslife.com/2012/04/destilasi-

 bertingkat-atau-distilasi.html Bagem Br. Sembiring, M. d. (2006). Jurnal Temulawak.  PENGARUH KEHALUSAN BAHAN  DAN LAMA EKSTRAKSI TERHADAP MUTU EKSTRAK TEMULAWAK (Curcuma  xanthorriza Roxb), Roxb), 1. Chintya, J. (2013, Mei 5).  Absorpsi-Praktikum Operasi Teknik Kimia. Kimia. Retrieved Desember 11,

2013,

from

scribd.com:

http://www.scribd.com/doc/139728104/Absorpsi-

Praktikum-Operasi-Teknik-Kimia Daniels, F. (1949). Ezperimental (1949).  Ezperimental Physical Chemistry. Tokyo: Chemistry. Tokyo: McGraw Hill Kogakusha. Dwityatama, R. D. (2012, November 22).  Pemurnian.  Pemurnian. Retrieved Desember 10, 2013, from scribd.com: http://www.scribd.com/doc/1141281 http://www.scribd.com/doc/114128102/pemurnian 02/pemurnian Eva. (2013, April 23).  pengertian destilasi. destilasi. Retrieved Desember 11, 2013, from emalovetasari.blogspot.com:

http://emalovetasari.blogspot.com/2013/04/pengertian-

distilasi.html Gusti. (2013, Oktober 23).  Macam-macam Destilasi. Destilasi. Retrieved Desember 10, 2013, from gustireza2906.blogspot.com:

http://gustireza2906.blogspot.com/2013/10/pengertian-

destilasi-dan-macam-macam.html Heldyanisa, Y. (2012, April 7).  Minyak Atsiri. Atsiri. Retrieved Desember 11, 2013, from yoshicha.blogspot.com: http://yoshi-cha.blogspot.com/2012/04/minyak-atsiri.html Kurniati, n. (2011, februari -). blog archive. archive. Retrieved Desember 11, 2013, from al chemist: http://alchemistviolet.blogspot.com/2011/02/ekstraksi.html Lianti, L. (2013, September 12). kromatografi. kromatografi. Retrieved Desember 11, 2013, from scribd.com: http://www.scribd.com/doc/168184 http://www.scribd.com/doc/168184509/Gas-Liquid-Chromatography 509/Gas-Liquid-Chromatography Murod, A. M. (2012, Desember 10).  Destilasi.  Destilasi. Retrieved Desember 11, 2013, from .scribd.com: http://www.scribd.com/doc/116682265/destilasi

Muthi'ah, F. (2013, Oktober 5).  Elektrolisis.  Elektrolisis. Retrieved Desemeber 10, 2013, from scribd.com: http://www.scribd.com/doc/173726757/elektrolisis  Nizwar. (2011, April 11). elektrolisis. elektrolisis. Retrieved Desember 11, 2013, from scribd.com: http://www.scribd.com/doc/52164517/elektrolisis Ramadhani, Agus. (2013, April 10).  Kristalisasi.  Kristalisasi. Retrieved Desember 11, 2013, from scribd.com/: http://www.scribd.com/doc/135080785/Kristalisasi Rolandy. (2012, Februari 10).  Macam-macam Destilasi. Destilasi . Retrieved Desember 11, 2013, from /rolandy19.blogspot.com:

http://rolandy19.blogspot.com/2011/02/macam-macam-

desilasi_10.html Saprudin. (2013, Januari 17).  Destilasi Uap, Jenis-Jenis Destilasi. Destilasi. Retrieved Desember 10, 2013,from:/saprudinsaprudin.blogspot.com:http://saprudin.blogspot.com/2013/01/destilasi-uap.html Saraswati, R. (2012, Februari 14).  Minyak Atsiri. Atsiri. Retrieved Desember 11, 2013, from rianasaraswati.com: http://www.rianasaraswati.com/tag/pengertian-minyak-atsiri/ tiya permana putri. (2012, September 10). destilasi Vakum. Vakum. Retrieved Desember 11, 2013, from/theprincess9208.wordpress.com: http://theprincess9208.wordpress.com/2012/11/10/destilasi-vakum/ wijahadi.

(2012,

May

8).

blogspot .

Retrieved

Desember

7,

2013,

from

http://wijahadi.blogspot.com: http://wijahadi.blogspot.com/2012/05/contoh-makalah proses-pengolahan-minyak.html wikipedia. (2013, April 6). org . Retrieved Desember 11, 2013, from http://id.wikipedia.org: http://id.wikipedia.org/wiki/Minyak_atsiri wikipedia. (2013, Desember 3).

temulawak . Retrieved Desember 12, 2013, from

http://id.wikipedia.org: http://id.wikipedia.org/wiki/Temulawak Yuni. (2010, Juni 12).  Minyak temulawak . Retrieved Desember 12, 2013, from http://minyakatsiritemulawak.blogspot.com: http://minyakatsiritemulawak.blogspot.com/2010/07/minyak-atsiri-daritemulawak.html Zulfikar. (2011, januari 03). beranda. beranda. Retrieved Desember 11, 2013, from chem-is-try: http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dananalisis/kristalisasi/

DAFTAR NOTASI

NOTASI

KETERANGAN

SATUAN

m

Massa

gram

nA

Jumlah mol Senyawa A

mol

nB

Jumlah mol Senyawa B dalam Fase Uap

mol

P

Tekanan Uap Total

mmHg

PoA

Tekanan Uap Air

mmHg

PoB

Tekanan Uap Sampel

mmHg

T

Suhu Konstan

K

v

Volume

mL

WA

Berat Molekul Air

gr/mol

WB

Berat Molekul Minyak

gr/mol

X

Fraksi mol dalam Larutan

mol



Massa Jenis

gr/mL

APPENDIKS



Perhitungan massa jenis minyak temulawak  Diketahui : Massa piknometer kosong = 12,5 ml = 12,5 gram Volume minyak temulawak = 1,8 ml Massa piknometer dan minyak temulawak = 14,3 gram Sehingga densitas minyak temulawak dapat diperoleh menggunakan perhitungan sebagai berikut : Berat minyak minyak = massa piknom piknometer eter berisi berisi minyak minyak – massa piknom piknometer eter kosong kosong = 14,3 – 12,5 gram = 1,8 gram Massa jenis minyak  = ρ = =

massa volume

1,5 1,8

= 0,833 gram/ml  