DESTILACION(LAB. QUIMICA ORGANICA)

UNIVERSIDAD NACIONAL PEDRO RUIZ GALLO

Facultad de Ingeniería Química e Industrias Alimentarías Escuela Profesional de Industrias Alimentarías

ASIGNATURA

: QUIMICA ORGANICA

TEMA

: DESTILACION Y EXTRACCION

DOCENTE

: ING. TINEO HUANCAS RODOLFO

INTEGRANTES

: SANDOVAL BANCES RICARDO.

(FALTA) CICLO

:

2008-1

Lambayeque, 10 JULIO del 2008

INTRODUCCION La meta principal de la destilación es separar los distintos componentes de una mezcla aprovechando para ello sus distintos grados de volatilidad. Otra función de la destilación es separar los elementos volátiles de los no volátiles de una mezcla. En otros sistemas similares como la evaporación y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos volátil; el componente más volátil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilación es obtener el componente más volátil en forma pura. Por ejemplo, la eliminación del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporación, pero la eliminación del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilación, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos. Si la diferencia entre las temperaturas de ebullición o volatilidad de fod sustancias es grande, se puede realizar fácilmente la separación completa en una sola destilación. Es el caso de la obtención de agua destilada a partir de agua marina. Esta contiene aproximadamente el 4% de distintas materias sólidas en disolución. En ocasiones, los puntos de ebullición de todos o algunos de los componentes de una mezcla difieren en poco por lo que no es posible obtener la separación completa en una sola destilación por lo que se suelen realizar dos o más. Así el ejemplo del alcohol etílico y el agua. El primero tiene un punto de ebullición de 78,5 °C y el agua de 100 °C por lo que al hervir esta mezcla se producen unos vapores con ambas sustancias aunque diferentes concentraciones y más ricos en alcohol. Para conseguir alcohol industrial o vodka es preciso realizar varias destilaciones.

LABORATORIO # 3: DESTILACION Y METODOS DE SEPARACION

I. OBJETIVOS: Obtener el componente más volátil en forma pura. Conocer los diferentes tipos de destilación. Aplicar y conocer la teoría de la destilación. Utilizar y reconocer el tipo de destilación apropiada para purificar una solución.  El objetivo principal de la destilación es separar los distintos componentes de una mezcla aprovechando para ello sus distintos grados de volatilidad.    

II.

FUNDAMENTO TEÓRICO:

 Teoría de la destilación En la mezcla simple de dos líquidos solubles entre sí, la volatilidad de cada uno es perturbada por la presencia del otro. En este caso, el punto de ebullición de una mezcla al 50%, por ejemplo, estaría a mitad de camino entre los puntos de ebullición de las sustancias puras, y el grado de separación producido por una destilación individual dependería solamente de la presión de vapor, o volatilidad de los componentes separados a esa temperatura. Esta sencilla relación fue anunciada por vez primera por el químico francés François Marie Raoult (1830-1901) y se llama ley de Raoult. Esta ley sólo se aplica a mezclas de líquidos muy similares en su estructura química, como el benceno y el tolueno. En la mayoría de los casos se producen amplias desviaciones de esta ley. Si un componente sólo es ligeramente soluble en el otro, su volatilidad aumenta anormalmente. En el ejemplo anterior, la volatilidad del alcohol en disolución acuosa diluida es varias veces mayor que la predicha por la ley de Raoult. En disoluciones de alcohol muy concentradas, la desviación es aún mayor: la destilación de alcohol de 99% produce un vapor de menos de 99% de alcohol. Por esta razón el alcohol no puede ser concentrado por destilación más de un 97%, aunque se realice un número infinito de destilaciones.

 LA DESTILACIÓN La destilación es un proceso que consiste en calentar una sustancia, normalmente un líquido, para que sus componentes más volátiles pasen a estado gaseoso o de vapor y a continuación volver esos componentes al estado líquido mediante condensación por enfriamiento. En ocasiones, los puntos de ebullición de todos o algunos de los componentes de una mezcla difieren en poco por lo que no es posible obtener la separación completa en una sola destilación por lo que se suelen realizar dos o más. Así el ejemplo del alcohol etílico y el agua. El primero tiene un punto de ebullición de 78,5 °C y el agua de 100 °C por lo que al hervir esta mezcla se producen unos vapores con ambas sustancias aunque diferentes concentraciones y más ricos en alcohol. Para conseguir alcohol industrial o vodka es preciso realizar varias destilaciones. TIPOS DE DESTILACIÓN A. Destilación simple: Se usa para separar de líquidos con puntos de ebullición inferiores a 150ºC de impurezas no volátiles, o bien para separar mezclas de dos componentes que hiervan con una diferencia de puntos de ebullición de al menos 6080°C. Mezclas de sustancias cuyos puntos de ebullición difieren de 3060°C se pueden separar por destilaciones sencillas repetidas, recogiendo durante la primera destilación fracciones enriquecidas en uno de los componentes, las cuales se vuelven a destilar. Equipo para destilación sencilla

B. Destilación fraccionada: La destilación fraccionada es un proceso de destilación de mezclas muy complejas y con componentes de similar volatilidad. Consiste en que una parte del destilado vuelve del condensador y gotea por una larga columna a una serie de placas, y que al mismo tiempo el vapor que se dirige al condensador hace burbujear al líquido de esas placas. De esta forma, el vapor y el líquido interaccionan de forma que parte del agua del vapor se condensa y parte del alcohol del líquido se evapora. Así pues, la interacción en cada placa es equivalente a una redestilación, y si se construye una columna con el suficiente número de placas, se puede obtener un producto destilado de altísima pureza, como el alcohol de 96%; en una única destilación. Además, introduciendo gradualmente la disolución original de baja concentración del componente a destilar en un punto en mitad de la columna, se podrá separar prácticamente todo este componente del disolvente mientras desciende hasta la placa inferior, de forma que no se desperdicie nada del componente a destilar. La única desventaja de la destilación fraccionada es que una gran parte, aproximadamente el 50%, del destilado condensado debe volver a la parte superior de la torre y eventualmente debe hervirse otra vez, con lo cual hay que suministrar más energía en forma de calor. Por otra parte, el funcionamiento continuo permite grandes ahorros de calor, porque el destilado que sale puede ser utilizado para precalentar la mezcla que entra.

Columnas de destilación fraccionada

Equipo para destilación sencilla

C. Destilación por vapor: Si dos líquidos insolubles se calientan, ninguno de los dos es afectado por la presencia del otro (mientras se les remueva para que el líquido más ligero no forme una capa impenetrable sobre el más pesado) y se evaporan en un grado determinado solamente por su propia volatilidad. Por lo tanto, dicha mezcla siempre hierve a una temperatura menor que la de cada componente por separado. El porcentaje de cada componente en el vapor sólo depende de su presión de vapor a esa temperatura. Este principio puede aplicarse a sustancias que podrían verse perjudicadas por el exceso de calor si fueran destiladas en la forma habitual. Equipo para destilación por vapor

D. Destilación al vacío: Otro método para destilar sustancias a temperaturas por debajo de su punto normal de ebullición es evacuar parcialmente el alambique. Por ejemplo, la anilina puede ser destilada a 100 °C extrayendo el 93% del aire del alambique. Este método es tan efectivo como la destilación por vapor, pero más caro. Cuanto mayor es el grado de vacío, menor es la temperatura de destilación. Si la destilación se efectúa en un vacío prácticamente perfecto, el proceso se llama destilación molecular. Este proceso se usa normalmente en la industria para purificar vitaminas y otros productos inestables. Se coloca la sustancia en una placa dentro de un espacio evacuado y se calienta. El condensador es una placa fría, colocada tan cerca de la primera como sea posible. La mayoría del material pasa por el espacio entre las dos placas, y por lo tanto se pierde muy poco. Montaje de destilación (a vacío)

E. Destilación molecular centrífuga: Si una columna larga que contiene una mezcla de gases se cierra herméticamente y se coloca en posición vertical, se produce una separación parcial de los gases como resultado de la gravedad. En una centrifugadora de alta velocidad, o en un instrumento llamado vórtice, las fuerzas que separan los componentes más ligeros de los más pesados son miles de veces mayores que las de la gravedad, haciendo la separación más eficaz. Por ejemplo, la separación del hexafluoruro de uranio gaseoso, UF6, en moléculas que contienen dos isótopos diferentes del uranio, uranio 235 y uranio 238, puede ser llevada a cabo por medio de la destilación molecular centrífuga. F. Destilación destructiva: La destilación destructiva o seca se utiliza para convertir materiales en bruto, por ejemplo, derivados de la madera, en productos químicos útiles. Los procesos típicos de destilación, como la desalinización, sólo llevan a cabo la separación física de los componentes. En cambio, la destilación destructiva es una transformación química; los productos finales (metanol, carbón de leña) no pueden ser reconvertidos en madera. Las aplicaciones más importantes de este proceso son la destilación destructiva del carbón para el coque, el alquitrán, el gas y el amoníaco, y la destilación destructiva de la madera para el carbón de leña, el ácido etanoico, la propanona y el metanol. Este último proceso ha sido ampliamente desplazado por procedimientos sintéticos para fabricar distintos subproductos. El craqueo del petróleo es similar a la destilación destructiva.

III. MATERIALES Y REACTIVOS:  En la presenta práctica utilizamos los siguientes materiales:  Balón  Matraz de Erlenmeyer  Tubo de desprendimiento  Probeta graduada  Alcoholímetro  Soporte Universal  Refrigerante  Mechero de Bunsen  En la presente práctica utilizamos los siguientes reactivos:  Eucalipto o menta.  Chicha o vino. IV.

EXPERIENCIAS A REALIZAR: Experiencia Nº 1:

1.

Destilación Simple

Colocar 200ml de chicha en el balón, para luego llevarlo al equipo de destilación.

2.

Preparar el equipo de destilación simple y calentamos como se ve en la figura.

3. Los 10 primeros ml destilados se llama cola del destilado, la cual es desechada.

4.

Luego esperar hasta obtener 100ml de destilado.

5. y por ultimo: colocamos el alcoholímetro en la sustancia ya destilada, pues como veremos el alcoholímetro nos muestra un porcentaje de 8º Gay - Lussac.

Conclusión: En esta experiencia concluimos que para calcular el porcentaje de alcohol que posee la chicha primero tenemos que destilarla ya que si no lo hacemos, ésta contiene sólidos que no permitirían dejar tomar el porcentaje. Experiencia Nº 2:

Destilación fraccionada

1. colocar el destilado de la chicha (de la primera experiencia) en el balon. 2. Preparar el equipo de destilación fraccionada y calentamos como se ve en la figura.

3. observar que el destilado tiene mayor pureza debida que es la segunda destilación.

Experiencia Nº 3:

Destilación por Arrastre de Vapor

1. En un balón colocar 200 ml de agua, para luego ubicarlos en el equipo de destilación correspondiente. 2. En otro balón colocamos la muestra aromática que en este caso trabajaremos con eucalipto.

3. Colocamos los balones en sus respectivos lugares y calentamos el agua a 100ºC para que el vapor viaje por el refrigerante y pueda llegar a donde se encuentra con eucalipto.

4. La esencia resultante obtenida en el matraz por el eucalipto, podemos percibir un olor agradable que es característico del eucalipto.

Conclusión: En esta experiencia concluimos que al hervir el agua, el vapor ayudará a obtener el compuesto aromático conocido como aceite esencial (Sustancias volátiles naturales producidas por las plantas de las que pueden extraerse por destilación, expresión o extracción con disolventes. Se emplean en la industria cosmética y en aromaterapia). IV. SUGERENCIAS Y RECOMENDACIONES:  Se sugiere la revisión previa del material de laboratorio, enjuagarlos bien con abundante agua y luego con agua destilada, antes de hacer uso de ellos en las experiencias.  Hacer el montaje de cada equipo que utilizaremos para no tener algún inconveniente.  Se recomienda la utilización del guardapolvo, en esta y en las siguientes practicas a realizar.  Se recomienda abrir y cerrar el mechero de bunsen con mucha precaución para evitar cualquier tipo de accidentes.

LABORATORIO # 4: EXTRACCION I. OBJETIVOS:  Aplicar las técnicas de extracción para separar aceites esenciales. II. FUNDAMENTO TEÓRICO: A. La extracción: es la técnica empleada para separar un producto orgánico de una mezcla de reacción o para aislarlo de sus fuentes naturales. Puede definirse como la separación de un componente de una mezcla por medio de un disolvente. En la práctica es muy utilizada para separar compuestos orgánicos de las soluciones o suspensiones acuosas en las que se encuentran. El procedimiento consiste en agitarlas con un disolvente orgánico inmiscible con el agua y dejar separar ambas capas. Los distintos solutos presentes se distribuyen entre las fases acuosas y orgánica, de acuerdo con sus solubilidades relativas. B. CLASES DE EXTRACCION: Extracción Discontinua: Se le puede llamar también extracción líquido – líquido. La cual hace uso de los embudos o peras de separación (se realiza manualmente).

Esta técnica se utiliza para separar dos líquidos miscibles utilizando un disolvente que disuelve preferentemente a uno de ellos. En extracción es preciso recuperar el disolvente, generalmente por destilación, para su reutilización y la operación combinada es más compleja y, con frecuencia más costosa que la destilación sola sin extracción. Puesto que la mayor parte de los métodos de extracción continua usan contactos en contracorriente entre dos fases, muchos de los fundamento de la absorción de gases se pueden aplicar a la extracción líquido-líquido, cuestiones como etapas ideales, eficacias, etcétera. Extracción Continua: Llamada también extracción sólido – líquido. Se hace uso de los extractores tipo SOXHLET (se realiza automáticamente). La extracción sólido - líquido, es una operación de la ingeniería química que se usa en numerosos procesos industriales. Técnicamente, es una operación de transferencia de masa, donde un disolvente o mezcla de éstos, extraen selectivamente uno o varios solutos que se hallan dentro de una matriz sólida. Extracción con bases: Con frecuencia se consiguen separaciones muy netas de compuestos orgánicos, utilizando soluciones ácidas o alcalinas capaces de convertir dichas sustancias en sales, solubles en agua e insolubles en éter. Extracción con ácidos: El ácido clorhídrico diluido se emplea con frecuencia para la extracción de sustancias básicas de sus mezclas con otras neutras o ácidas, o bien para eliminar impurezas básicas. El ácido diluido convierte la base, ej. amoniaco o una amina orgánica (R3N), en el correspondiente hidrocloruro (R3NH+Cl-), soluble en agua. Por otra parte, las impurezas orgánicas que acompañan a una amina pueden eliminarse por extracción de las mismas con un disolvente orgánico de una solución ácida de aquella. Las sales sódicas de los ácidos carboxílicos y de los fenoles son fácilmente convertibles en los compuestos de partida por tratamiento de ácido sulfúrico o fosfórico. Los hidrocloruros de las aminas se transforman de nuevo en éstas por adición de una solución de hidróxido sódico. III. MATERIALES Y REACTIVOS:  Materiales:      

Extractor Soxhlet Balón Probeta graduada Soporte Universal Refrigerante de Bolas Mechero de Bunsen

 

Papel Filtro Hilo pavilo

 Reactivos:    

Soya Acido Benzoico Hexano Agua destilada

IV. EXPERIENCIAS A REALIZAR: Experiencia Nº 1: Extracción Continua de aceite de de la soya Aceite esencial de soya: 1. Moler la muestra bien seca y pesar aproximadamente 50g, preparar el cartucho colocándole papel filtro envolviendo a la muestra de soya molida.

2. Armar colocando cámara

el equipo SOXHLET la muestra (cartucho) en la extractora.

3. Luego agregar 250ml de hexano en el sistema de extracción continua.

4. Calentar suavemente el balón (que contiene 250ml de hexano) hasta que se produzcan 7 vueltas (al calentar el balón, el vapor del disolvente asciende por el tubo lateral y condensa en el refrigerante cayendo sobre el sólido y va llenando el depósito superior hasta que cuando alcanza la parte alta del tubo lateral estrecho, cae de nuevo al matraz y el depósito superior se vacía completamente por efecto sifón).

5. El proceso se repite automáticamente, la concentración del compuesto orgánico va aumentando en el balón hasta que la extracción finaliza.

6. Luego se puede observar que en el balón que hay un liquido de color amarillo lo cual es el aceite extraído de la soya.

7. Desconectar el calentador y dejar enfriar. 8. Retirar el cartucho y armar nuevamente el equipo (para la recuperación del solvente). CALCULO #01: Porcentaje de hexano recuperado 250 ml (hexano)

100%

x%

224 ml (hexano recuperado)

X % = 244 X 100% x % = 89.6 % 250 CALCULO #02: Masa de aceite de soya extraída.

M(aceite) = M (total) – M(balón) M(aceite) = M(aceite) =

160.7gr. – 157.3gr 3.4gr de aceite.

CALCULO #03: Porcentaje aceite extraído en 50gr de soya. 50gr se soya

100%

3.4gr

x% X % = 6.8% de acete extraído en 50 gr. de soya molida

Experiencia Nº 2:

Extracción Discontinua

1. En una probeta medir 10 ml de agua destilada y vertí en una pera de decantación.

2. Luego agregar 0.5gr de acido benzoico en la pera de decantación y agitar.

3. Por ultimó agregar 10ml de éter. V.

BIBLIOGRAFIA:

 Bates R.B., Schaefer J.P. Ténicas de Investigación en Química Orgánica, Prentice-Hall Internacional, Madrid, 1977.  Brewster R.Q., Vanderwerf, C.A.y McEwen, W. E. Curso de Química Orgánica Experimental, Alhambra, Madrid, 1974.  Domínguez, X.A. « Experimentos de Química Orgánica » ed. Limusa S.A., México 1978.  Pons Muzzo, Gaston y Binda Aranda, Dante « Química Orgánica » ed. Universo S.A., Lima-Perú.