Destilacion Simple unmsm

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS (Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA) FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA Departamento de Laboratorio de Química Orgánica

CURSO

: Laboratorio de Química Orgánica

PRACTICA N°

:5

TEMA

: Destilación simple

PROFESOR

: Fred García

INTEGRANTES ESTUDIANTE

:

Espinoza Abarca Wilfredo Castro Pagan Sharon Yarineth Escobar Rosales Deivis Vargas Quispe Elizabeth Estefany

CODIG O 1507013 6 1507010 6 1507004 6 1507014 3

E.A.P. Ingeniería Química Ingeniería Química Ingeniería Química Ingeniería Química

HORARIO

:

Jueves de 6:00 p.m. a 10:00 p.m.

FECHA DE REALIZACION

:

05 de Mayo del 2016

FECHA DE ENTREGA

:

12 de Mayo del 2016 Ciudad Universitaria

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INTRODUCCION La destilación es un método especialmente valioso a efectos de purificación porque puede aplicarse con relativa facilidad a gran cantidad de muestras líquidas; además, el único “reactivo” adicional que interviene en la destilación es el calor. El calor puede retirarse de la mezcla de reacción de una manera mucho más cómoda que un disolvente, de modo que la contaminación del producto es un problema mucho menor. Desde luego, nada de lo dicho es aplicable a un producto que se inestable en su punto de ebullición y se descomponga. Cuando se calienta una sustancia liquida u se dejan condensar sus vapores en un recipiente distinto del que se emplea en el calentamiento, se está llevando a cabo una destilación. Cuando se destila una sustancia pura, se efectúa una destilación simple. Lo que realmente ocurre en este proceso es que se calienta el líquido en un recipiente (un matraz de destilación) hasta que se vaporiza; el vapor pasa a un refrigerante donde se convierte de nuevo en líquido y se recoge luego en un recipiente colector. Con frecuencia se considera la destilación simple como aquella que no requiere una columna de fraccionamiento o aquella en la que se separa un material esencialmente puro, ya sea de un componente no volátil o de otro muy minoritario. La destilación fraccionada se emplea cuando es necesario separar dos o más compuestos volátiles. El principio de la destilación fraccionada está basado en la ejecución de un gran número de ciclos teóricos de condensaciónevaporación. Al usar una columna de fraccionamiento se produce un equilibrio entre el líquido condensado que desciende por su interior y los vapores ascendentes, lo cual produce el efecto de múltiples ciclos de evaporacióncondensación (Pasto Johnson, 1981). Laboratorio de Química OrgánicaPágina 1

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ESTILACIÓN SIMPLE Y FRACCIONADA I.

OBJETIVOS Verificar experimentalmente en laboratorio los distintos métodos de destilación, para separar muestras de líquidos orgánicos, según sus puntos de ebullición.

II.

PRINCIPIO TEÓRICO

Destilación

Proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma líquida por medio de la condensación. El objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales volátiles de los no volátiles. En la evaporación y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos volátil; el componente más volátil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilación es obtener el componente más volátil en forma pura. Por ejemplo, la eliminación del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporación, pero la eliminación del agua del alcohol

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evaporando el alcohol se llama destilación, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos.

Destilación Simple

Se usa para la separación de líquidos con punto de ebullición de 25° a 150° a presión atmosférica de impurezas no volátiles. Utilizando el sistema de la figura siguiente, el líquido se destila desde el matraz de destilación, ocurriendo primeramente la vaporización, estableciéndose el equilibrio liquido vapor. Parte del vapor se condensa en las paredes del matraz, pero la gran parte pasa por la salida lateral condensándose debido a la circulación del agua fría por el tubo refrigerante, a este producto se le conoce como, “destilado”, y a la porción que queda en el balón de destilación el “residuo”, se debe mantener el ritmo de destilación, manteniendo continuamente una gota de condensado en el bulbo del termómetro. Para evitar el sobrecalentamiento de los líquidos es necesario introducir en el balón, núcleos de ebullición y mantener constante el ritmo de destilación. La destilación simple es aplicable en los sistemas que contengan líquidos orgánicos de puntos de ebullición bastante diferenciados, ejemplo: Sistema butanos-etanol, agua-metanol.

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Destilación fraccionada

La destilación fraccionada no es nada más que una técnica para realizar una serie completa de pequeñas separaciones (destilación simple), en una operación sencilla y continua, que utiliza el equipo de la figura siguiente. Una columna de destilación fraccionada proporciona una gran superficie para el intercambio de calor, en las condiciones de equilibrio, que se establece entre el vapor que asciende y el líquido (condensado) que desciende. Esto tiene como consecuencia una serie completa de evaporaciones y condensaciones parciales en toda la longitud de la columna de fraccionamiento. Cuando el condensado en algún punto de la columna toma calor del vapor, parte se evapora de nuevo y el vapor formando el más rico en el componente más volátil (el de menor ebullición). Al mismo tiempo, cuando el vapor cede calor al condensado, parte del Laboratorio de Química OrgánicaPágina 4

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mismo se condensa, siendo este condensado más rico en el componente menos volátil (el de mayor punto de ebullición), bajo este panorama podemos decir que partiendo de la base de la columna, a medida que aumenta la altura aumenta el enriquecimiento del componente más volátil e inversamente con el componente menos volátil. También se establece a lo largo de la columna un gradiente de temperaturas que varían desde el punto de ebullición del componente X hasta el punto de ebullición del componente Y. Existe una influencia adicional al equilibrio termodinámico liquido-vapor, y este es el intercambio de energía (perdida) que se verifica a lo largo de la columna de fraccionamiento. Es aplicable para separar componentes líquidos que difieren en menos de 25° en su punto de ebullición.

III.

PARTE EXPERIMENTAL

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DESTILACIÓN SIMPLE Materiales  Balón de destilación  Refrigerante  Manguera de agua  Soporte universal  Pinzas metálicas  Trípode  Termómetro Muestra  Ron (40% de alcohol) Procedimiento La muestra alcohólica se vierte aproximadamente 125 ml en un balón de destilación limpio y seco. Se agrega 1 perla de vidrio. Se coloca el termómetro dentro del balón de tal manera que el bulbo termométrico quede a la altura del tubo lateral del balón de destilación. Se coloca en la base del balón sobre una cocinilla. Se une el balón de destilación al refrigerante, el cual deberá estar sujeto a otro soporte. Una vez que el sistema este fijo se hace ingresar el agua al refrigerante. Se debe regular la entrada de agua. Se coloca un colector, una probeta graduada para recibir el destilado. Se empieza a calentar poco a poco de las manera que la velocidad de la destilación sea continua y lenta. La destilación debe realizarse siempre con lentitud, pero sin interrupciones, manteniéndose siempre una gota del condensado en el bulbo del termómetro. Esto favorece el mantenimiento del equilibrio líquido – vapor en el bulbo. Laboratorio de Química OrgánicaPágina 6

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VOLUMEN (ml)

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

TEMPERATUR A (C°)

84°

82°

81°

81°

81°

82°

81°

86°

92°

86°

IV.

V.

CONCLUSIONES -

Al observar e investigar sobre la destilación, hemos llegado a entender que para realizar cualquier separación de mezclas primero debemos saber sobre su estado físico, características y propiedades.

-

En la práctica se pudo comprobar que en el montaje se agregaron tres reactivos (mezclados), y al final por destilación simple se obtuvieron los tres reactivos (sustancia pura).

-

Así mismo conocimos el con concepto como tal de una disolución ideal, quedando con todos este laboratorio, capacitados para reconocer un buen montaje para la destilación.

RECOMENDACIONES 

Percatarse de que las mangueras estén bien conectadas al tubo refrigerante para evitar que se derrame.



Ver que el balón de destilación este bien seco antes de empezar a calentar.

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

En la destilación fraccionada no descuidarse del momento en que cae la primera gota para marcar la temperatura exacta.

VI.

CUESTIONARIO

VII.

BIBLIOGRAFIA o Química orgánica experimental; Durst y Gokel; 1985. o Manual de Prácticas de Química Orgánica Experimental – ESPOL o Determinación de estructuras orgánicas; Pasto; 1981. o Domínguez X. A. y Domínguez X. A., Química Orgánica Experimental, Limusa, México, 1982. o Bates R. B. and Schaefer J. P., Técnicas de Investigación en Química Orgánica, Prentice-Hall Internacional, Madrid, 1977

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