Destilacion por carga (URU)

República Bolivariana de Venezuela. Ministerio del Poder Popular para la Educación. Universidad Rafael Urdaneta. Facultad de Ingeniería. Escuela de Ingeniería Química Cátedra: Laboratorio de Operaciones Unitarias II

Practica N-5

Destilación por Carga a Reflujo Total de una Mezcla Binaria. Integrantes: Lolli Mitri, Francesco C.I.: 21.382.556 Machado Roberty, Luis Arnaldo C.I.: 25.127.267 Profesor (a): Da Costa, María Emilia.

Maracaibo, 26 de Junio de 2015

ÍNDICE.

RESUMEN. ............................................................................................................................ 3 OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA. ........................................................................................ 4 FUNDAMENTOS TEÓRICOS. ............................................................................................ 5 NOMENCLATURA ............................................................................................................. 10 APARATOS EXPERIMENTALES ..................................................................................... 11 Descripción del Equipo. .................................................................................................... 11 Procedimiento Experimental............................................................................................. 14 DATOS EXPERIMENTALES ............................................................................................ 16 RESULTADOS. ................................................................................................................... 17 CONCLUSIONES. ............................................................................................................... 19 RECOMENDACIONES. ..................................................................................................... 20 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS. ................................................................................ 21 APÉNDICE. ......................................................................................................................... 22

RESUMEN.

OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA.

1. Evaluar una columna de platos perforados mediante una destilación por carga de una mezcla binaria (Metanol – agua) a reflujo total. 1.1. Determinar el número de platos teóricos por el método gráfico y compararlo con el analítico. 1.2. Determinar el rendimiento de la torre. 1.3. Determinar el rendimiento de cada plato. 1.4. Construir la Curva de pseudo equilibrio. 1.5. Graficar el perfil de Temperatura y el perfil de concentraciones en la torre. 1.6. Determinar el Calor absorbido por el agua de enfriamiento en el condensador.

FUNDAMENTOS TEÓRICOS.



Destilación: La operación unitaria de destilación es un método que se usa para separar los componentes de una solución líquida, el cual depende de la distribución de estos componentes entre una fase de vapor y una fase líquida. Ambos componentes están presentes en las dos fases. La fase de vapor se origina de la fase líquida por vaporización en el punto de ebullición. El requisito básico para separar los componentes por destilación consiste en que la composición del vapor sea diferente de la composición del líquido con el cual está en equilibrio en el punto de ebullición de este último. La destilación se basa en soluciones en las que todos los componentes son bastante volátiles, como soluciones amoniaco-agua o etanol-agua, en las que ambos componentes también están en fase de vapor. Sin embargo, al evaporar una solución de sal y agua, se vaporiza el agua pero la sal no.

Figura N-1. Operación de Destilación



Torre de Platos: Las torres de platos son cilindros verticales en que el líquido y el gas se ponen en contacto en forma de pasos sobre platos o charolas. El líquido entra en la parte superior y fluye en forma descendente por gravedad. En el camino, fluye a través de cada plato y a través de un conducto, al plato inferior. El gas pasa hacia arriba, a través de orificios de un tipo u otro en el plato; entonces burbujea a través del líquido para formar una espuma, se separa de la espuma y pasa al plato superior. El efecto global es un contacto múltiple a contracorriente entre el gas y el líquido, aunque cada plato se caracteriza por el flujo transversal de los dos. Cada plato en la torre es una etapa, puesto que sobre el plato se ponen los fluidos en contacto íntimo, ocurre la difusión interfacial y los fluidos se separan.



Calculo de Etapas Analíticas: La ecuación de Fenske en la destilación fraccionada continua es una ecuación utilizada para calcular el número mínimo de platos teóricos requeridos para la separación de una corriente de alimentación binaria por una columna de fraccionamiento que está siendo operado a reflujo total (es decir, lo que significa que no está siendo retirado ningún producto de la zona de destilado). Dicha ecuación es la siguiente: [( ) ( ) ] ̅



[(

) (

) ]

̅

Índice de Refracción: El índice de refracción es una medida que determina la reducción de la velocidad de la luz al propagarse por un medio homogéneo. De forma más precisa, el índice de refracción es el cambio de la fase por unidad de longitud, esto es, el número de onda en el medio será n veces más grande que el número de onda en el vacío.



Eficiencia total de platos: La eficiencia total de platos Eo se refiere a la totalidad de la torre y es de uso muy simple, aunque es la menos fundamental. Se define como la relación entre el número de platos teóricos o ideales necesarios en una torre y el número de platos reales usados: Eo =

……………………………………………….Ecuación 2



Eficiencia de platos de Murphree: La eficiencia de platos de Murphree se define como sigue:

donde plato n, plato n, y

es la concentración real promedio del vapor mezclado que sale del es la concentración real promedio del vapor mezclado que entra al es la concentración del vapor que estaría en equilibrio con el

líquido de concentración Xn, que sale del plato, hacia abajo. 

Método de McCabe – Thiele: McCabe y Thiele han desarrollado un método matemático gráfico para determinar el número de platos o etapas teóricas necesarios para la separación de una mezcla binaria de A y B. Este método usa balances de materia con respecto a ciertas partes de la torre, que producen líneas de operación según la sección donde esté ubicada la etapa, y la curva de equilibrio xy para el sistema. El supuesto principal del método de McCabe-Thiele consiste en que debe haber un derrame equimolar a través de la torre, entre la entrada de alimentación y el plato superior y la entrada de alimentación y el plato inferior.



Reflujo total: En la destilación de una mezcla binaria de A y B, por lo general se especifican las condiciones de alimentación, la composición del destilado y la de los residuos, y se tiene que calcular el número de platos teóricos. Sin embargo, el número de platos teóricos necesarios depende de las líneas de operación. El número de platos teóricos que se requieren se obtiene, como antes, escalonando los platos del destilado a los residuos. Esto proporciona el número mínimo de platos que se pueden utilizar para obtener cierta separación. En la práctica, esta condición se puede lograr si se regresa el vapor condensado V, de la parte superior a la torre en forma de reflujo, esto es, como reflujo total. Además, todo el líquido de los residuos se pasa al hervidor. Por consiguiente, todos los productos de destilado y de residuos se reducen a un flujo cero, al igual que la alimentación nueva a la torre.



Etapa de Equilibrio: Los procesos de transferencia de energía y masa en una columna en una columna de destilación real son demasiado complicados para poder modelarlos con facilidad en forma directa. Esta dificultad se supera mediante el

modelo de etapa de equilibrio. Por definición, la corriente de vapor y la de líquido que salen de una etapa en equilibrio están en equilibrio completo entre sí y se pueden utilizar relaciones termodinámicas para relacionar las concentraciones de las dos corrientes en equilibrio. Se diseña una columna hipotética que se compone de etapas de equilibrio (en lugar de verdaderos platos de contacto), para realizar la separación especificada para la columna real. A continuación, el número de etapas hipotéticas de equilibrio se debe convertir en un número dado de platos reales, por medio de eficiencias de plato que describen el punto hasta el cual el rendimiento de una bandeja real de contacto corresponde al rendimiento de una etapa de equilibrio. 

Concentración: La concentración de una disolución es la proporción o relación que hay entre la cantidad de soluto y la cantidad de disolvente, donde el soluto es la sustancia que se disuelve, el disolvente la sustancia que disuelve al soluto, y la disolución es el resultado de la mezcla homogénea de las dos anteriores. A menor proporción de soluto disuelto en el disolvente, menos concentrada está la disolución, y a mayor proporción más concentrada está.



Volatilidad: La volatilidad desde el punto de vista químico, físico y de la termodinámica es una medida de la tendencia de una sustancia a pasar a la fase vapor. Se ha definido también como una medida de la facilidad con que una sustancia se evapora. A una temperatura dada, las sustancias con mayor presión de vapor se evaporan más fácilmente que las sustancias con una menor presión de vapor. En el caso de la ecuación de Fenske es la volatilidad promedio y se calcula con la siguiente ecuación ̅

(

)

(

)

Donde ̅ es:



(

)

(

)

Calor transferido: Cuando se transfiere energía de un cuerpo a otro porque las temperaturas de los cuerpos son diferentes se dice que se ha transferido energía

calórica o calor. La energía calórica o calor fluye de los cuerpos más calientes hacia los más fríos. ̇ 

̇

Fracción molar: es una relación la cual se aplica a mezclas de compuestos, para saber que porcentaje de moles ocupa un compuesto en específico en los moles totales de la solución. En el caso de esta experiencia, gracias a la gráfica del índice de refracción se obtenían los porcentajes en P/P. Para llevarlos a la relación molar, fue necesaria la siguiente ecuación. ( ∑

) (

)

NOMENCLATURA

APARATOS EXPERIMENTALES Descripción del Equipo.

Figura N-2. Sistema de la Práctica. A. Columna de Platos: Consiste en una columna con 6 secciones de plato perforados, ver detalle del plato en Figura 2, con el cuerpo formado por una tubería de vidrio 3 pulgadas de diámetro interno y 5 pulgadas de largo. En ella ocurre la operación de destilación de la mezcla binaria metanol-agua. B. Calderín de la columna: Un recipiente cilíndrico con cabezales cóncavos de acero con una capacidad de aproximadamente 5 galones. Cuenta con una resistencia en su interior que permite aumentar la temperatura de la torre al ser encendida y de esta manera suministrar el calor necesario para que ocurra el proceso.

C. Condensador de Tope: El condensador es de vidrio y acero inoxidable. Es de tipo carcasa-tubo con un área de intercambio de calor en el tubo en espiral equivalente a 1.5 pie2 El refrigerante lado tubos puede ser agua u otro líquido refrigerante. Este permite como dice su nombre condensar el vapor que sale en la sección de destilado. D. Tambor de Reflujo: Este recipiente recibe el destilado condensado de la columna. El tambor está construido con un tubo de vidrio de 3” OD y 12 pulgadas de largo. Este permite almacenar el flujo de destilado y ser reinyectado a la torre. E. Bomba Centrifuga: se encarga de succionar el destilado condensado que se encuentra en el tambor de reflujo para de esta manera reinyectarlo a la torre de acuerdo a la apertura de reflujo que sea requerida. F. Tanque de Alimentación: Un tanque de acero inoxidable

de 10 galones de

capacidad, con un fondo en pendiente para facilitar el drenaje. Este se encarga de almacenar la mezcla binaria con la cual se realizara la experiencia. G. Bomba Centrifuga: se encarga de succionar la mezcla binaria del tanque de alimentación y enviarla a la torre, específicamente al plato de alimentación que se quiera emplear. H. Precalentadores de alimentación y reflujo: Calentadores tipo cartucho. Cada unidad tiene una termocupla para sensar la temperatura y un elemento para controlar la misma en un rango entre 100 y 275 °F. Se emplearon para precalentar el flujo de alimentación y de reflujo. I. Termocuplas: Son los elementos sensores de la temperatura, están colocadas en sitios estratégicos del sistema de destilación. se conectan con un selector multipunto que tiene dos salidas para clavijas de conexión de un multímetro digital para indicación de temperatura. Las termocuplas están numeradas de la siguiente forma: 1.

Plato # 1

2.

Plato # 2

3.

Plato # 3

4.

Plato # 4

5.

Plato # 5

6.

Plato # 6

7.

Salida del agua de enfriamiento

8.

Entrada del agua de enfriamiento

9.

Salida del destilado condensado

10. Alimentación a la columna 11. Reflujo entrando a la columna 12. Calderín J. Rotámetros: Usados para medir los flujos de alimentación y agua. K. Tuberías y Válvulas: Las tuberías son de ¼” y 3/8” de acero inoxidable, excepto las de entrada y salida del agua de enfriamiento del condensador que son de bronce. Las válvulas son de aguja o de compuerta.

Figura N-3. Panel de Control del Sistema.

L. Panel de control e instrumentación:

El panel incluye un voltímetro y un

amperímetro para la medición de la potencia de entrada al sistema, un interruptor para abrir la válvula solenoide de drenaje (OPEN) o de controlar automáticamente el nivel del calderín (AUTO) con una luz piloto para hincar cuando está la válvula actuada, interruptores de arranque/parada de las bombas de alimentación y reflujo, y

los reóstatos para variar la carga de los calentadores del calderín y los precalentadores de alimentación y reflujo. El control maestro de potencia energiza al sistema y está compuesto por un fusible, un interruptor y una luz indicadora de servicio. También se tienen luces indicadoras para las bombas y los calentadores.

Procedimiento Experimental. 1. Cargar el Tanque de Alimentación, colocado en la parte posterior del gabinete, con la mezcla a destilar, de 5 a 8 galones, vertidos a través de la tapa superior. 2. Colocar el interruptor maestro de potencia en el panel, en posición encendido (ON). La luz piloto o indicadora deberá encenderse. 2. Cerrar las válvulas F2, F4, D2 y D1. Alinear la Bomba de Alimentación, válvula F1 y la válvula de desvío F3 con uno de los puertos de alimentación F5 a la columna y colocar su interruptor en el panel, en posición encendido (ON). La luz piloto o indicadora deberá encenderse. Se iniciará el bombeo para cargar el Calderín. 3. Colocar el interruptor de Control de Nivel en posición AUTO. La luz piloto sólo se encenderá si la válvula solenoide de drenaje B2 se abre. 4. Mantener seguimiento del nivel de vidrio en el Calderín. Al alcanzarse un nivel aproximadamente de ¾ del calderín, cerrar la válvula F3 y abrir las del rotámetro F2 y F4. Si se desea se podrá apagar la bomba de alimentación ó regular un fluido mínimo de alimentación con el rotámetro entre 10 y 20 % de la escala. 5. Iniciar el calentamiento del calderín. Para darle rapidez al proceso colocar al máximo el reóstato de calentamiento. Cuando se inicie la vaporización reposicionarlo en el valor deseado. 6. Conectar el multímetro de temperatura a las clavijas del indicador de temperatura, localizado a la derecha del gabinete. 7. Colocar el interruptor de potencia al calderín en posición de encendido (ON). La luz piloto deberá encenderse si hay entrada de energía al sistema. 8. Monitorear constantemente la temperatura del calderín con el termómetro bimetalico TI situado en su parte frontal y el multímetro digital sensando la termocupla 12. 9. Mientras el sistema se está calentando, abrir la válvula R2 de descarga de nivel del Tambor de Reflujo para ventear el sistema hacia el Tanque de Alimentación. Las otras válvulas de fondo del tambor, la R1 de drenaje y la R3 de reflujo a la columna se mantendrán cerradas.

10. Iniciar el flujo del agua de enfriamiento al condensador, ajustando un valor bajo en el rotámetro respectivo. A medida que la vaporización se vaya efectuando se irá controlando la entrada de agua con el rotámetro para mantener la temperatura de salida del agua en unos 35 °C como máximo. 11. A medida que la temperatura en el Calderín aumenta, se observará que se comienzan a condensar los vapores en el condensador y los platos de la columna. La operación estable de la columna se logrará entre 20 y 30 minutos. 12. Cuando el nivel del destilado en el Tambor de Reflujo esté cerca del 40 %, abrir la válvula R3 y arrancar la Bomba de Reflujo desde el panel de control, su luz piloto se encenderá. Ir controlando el flujo con la válvula R3 ó la R4 del rotámetro de reflujo para mantener un nivel constante en el tambor. 13. Para colocar el sistema en reflujo total, seguir los 14 primeros pasos establecidos en el Procedimiento Operacional de Arranque. 14. En condiciones de reflujo total no se tendrá alimentación, no habrá salida de destilado hacia el Tanque de Alimentación ni tampoco se presentará descarga del Calderín hacia el citado Tanque de Alimentación. 15. Las condiciones finales se conseguirán aproximadamente en 40 minutos. 16. Una vez alcanzado el estado estacionario, reportar todo 1o que sucede en el sistema y explicarlo.

Para realizar las mediciones del índice de refracción de las soluciones: 1.

Abriendo el prisma secundario coloca una gota de solución en el centro de la superficie del prisma.

2. Cierra cuidadosamente el prisma secundario. 3. Observa por el ocular, gira la perilla de compensación de color hasta que aparezca una línea clara y definida en el campo de visión. 4. Gira la perilla de medición alineando la línea delimitadora con las líneas de intersección. 5. Leer en la escala superior el índice de refracción. 6. Limpiar la superficie del prisma con sumo cuidado antes de realizar otra medición y enjuagar la jeringa con agua.

DATOS EXPERIMENTALES

Tabla N-1. Datos conseguidos en la experiencia.

TERMOCUPLAS

T (°C)

I.R

80

1.3408

71

1.3350

-----

1.3328

69

1.3309

68

1.3306

68

1.3301

67

1.3298

7

39

----

8

31

----

9

41

1.3293

12 1 2 3 4 5 6

RESULTADOS.

1. Evaluar una columna de platos perforados mediante una destilación por carga de una mezcla binaria (Metanol – agua) a reflujo total. 1.1. Determinar el número de platos teóricos por el método gráfico y compararlo con el analítico. 1.2. Determinar el rendimiento de la torre. 1.3. Determinar el rendimiento de cada plato. 1.4. Construir la Curva de pseudo equilibrio. 1.5. Graficar el perfil de Temperatura y el perfil de concentraciones en la torre. 90 80

Temperatura (◦C)

70 60 50 40 30

20 10 0 0

1

2

3

4

5

6

7

8

Termocupla

Figura N-. Perfil de Temperatura de la Torre.

9

10

100 90 80

% P/P metanol

70 60 50 40 30 20

10 0 0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Termocuplas

Figura N-. Perfil de concentración en la torre. Para poder graficar se tuvo que adaptar el número de las termocuplas al eje de las X, siendo asi: Pto1=Termocupla 12 Pto2=Tercomocupla 1 Pto3=Tercomocupla 2 Pto4=Tercomocupla 3 Pto5=Tercomocupla 4 Pto6=Tercomocupla 5 Pto7=Tercomocupla 6 Pto9=Tercomocupla 9 1.6.

Determinar el Calor absorbido por el agua de enfriamiento en el condensador.

CONCLUSIONES.

RECOMENDACIONES.



Arreglar el sistema de destilación para poder realizar la experiencia y asi obtener nuevos conocimientos.



Emplear con sumo cuidado el refractómetro para evitar errores en las lecturas.



Limpiar la superficie del refractómetro antes de realizar una medición.



Efectuar una revisión de la columna con la finalidad de analizar y corregir el lloriqueo en los platos.

 Comprobar que las termocuplas estén en buen funcionamiento.  Controlar el porcentaje de alimentación con el Rotámetro durante la operación.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS.

1. Geankoplis, C. J., Procesos de transporte y operaciones unitaria. 3era edición, Compañía Editorial Continental, S.A de C.V, México, 1998. Páginas 712 a 753 2. Martinez P.J. et al, Operaciones de Separación en Ingeniería Química, Métodos de Cálculo, 1era edición, Pearson Education, España, 2004, Página 237 a 272 3. Treybal R. E. Operaciones de Transferencial de Masa. 2da edición. Editorial McGraw Hill. México. Págs. 378 a 510 4. Guía de Práctica, Laboratorio de Operaciones Unitarias II, Fluidización de Sólidos.

APÉNDICE. 1

0,9

Composición de Vapor Y

0,8

0,7

0,6

0,5

0,4

0,3

0,2

0,1

0

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1

Composición liquida X

Figura N-. Diagrama de Equilibrio Metanol-Agua. La figura anterior fue empleada para poder obtener los platos teóricos según el método de McCabe-Thiele. Se obtuvieron 6 etapas en total de las cuales 5 son etapas ideales y una es un rehervidor parcial

Curva de Concentración vs. IR Sistema Metanol - Agua a 20°C 1,3440

Indice de Refracción de la Solución

1,3420

1,3400

1,3380

1,3360

1,3340

1,3320

1,3300

1,3280 0%

10%

20%

30%

40%

50%

60%

70%

80%

90%

100%

% Peso Metanol/Agua

Figura N-. Diagrama de Índice de Refracción vs %p/p Mediante la figura anterior se obtuvieron las composiciones p/p de metanol para cada una de las secciones de la torre que fueron las siguientes: P/Pplato1=88.33% P/Pplato2=91.67% P/Pplato3=95.83% P/Pplato4=97.5% P/Pplato5=98.33% P/Pplato6=98.75% P/PCalderín=35.83% P/Pdestilado=99.5%

Cálculo de las composiciones molares de Liquido del Metanol. ( ∑

) (

)

(

)

(

)

(

)

(

)

(

)

(

)

(

)

(

)

Calculo de las composiciones de Vapor del Metanol Para el cálculo de las composiciones a la curva de equilibrio se le hizo una regresión lineal mediante Excel para obtener una ecuación de la tendencia la cual fue la siguiente: y = -18,565x6 + 66,152x5 - 94,171x4 + 68,633x3 - 27,362x2 + 6,3128x + 0,0003 De esta manera solo se sustituían los valores de X obtenidos en cada sección para obtener los valores de Y Yplato1=95.44% Yplato2=97.09% Yplato3=98.8% Yplato4=99.39% Yplato5=99.63% Yplato6=99.74% YCalderín=62.395% Ydestilado=99.83%

Cálculo de las etapas analíticas. Ecuación de Fenske: [( ) ( ) ]

[(

) (

̅

) ]

̅

La volatilidad promedio del clave ligero ̅ se calcula como: (

̅

)

(

)

(

(

(

(

)

)

(

)

(

)

(

)

(

)

)

( (

𝑌

) 𝑌

( (

𝑌

𝑌

) )

) )

̅ ) (

*( (

) + )

Cálculo de la Eficiencia de Murphree

Los metanol

son los obtenidos en la sección de cálculo de las composiciones de vapor del

Los se obtienen cortando los platos con la curva de equilibrio del diagrama de composición metanol agua

La eficiencia de Murphree del Destilado no puede ser obtenida ya que es la última etapa y no hay una etapa N+1

Construcción de la curva de Pseudo-Equilibrio En vista de que todas las eficiencias de murphree dieron erróneas, la curva de pseudoequilibrio no puede ser construida, que esta se realiza a partir de los Yn reales y los Xn reales, los cuales son valores que ya se poseen, pero se presume que sean valores errados debido a que producen eficiencias de murphree incoherentes.

Cálculo del Rendimiento global de la torre Eo = Para obtener el número de platos reales es necesario tener la curva de pseudoequilibrio, esto no pudo obtenerse por causa de las eficiencias. Por consiguiente el rendimiento de la torre no puede ser calculado, ya que solo tenemos el número de platos ideales los cuales son 6. Cálculo del Calor Transferido. ̇ ̇

̇

(

̇

)

(

) (

) (

)