DESTILACIÓN POR CARGA Práctica 4

Práctica 4: Destilación por Cargas Correa María C.I:19.269.751; González Argemir C.I: 20.682.223; Primera Stephany C.I.:19.944.111; Rodríguez Israel C.I: 19.453.888 Área de Tecnología, Programa de Ingeniería Química. Prof. Johemar Almera Laboratorio de Operaciones Unitarias II, sección 51, 29/04/13

Resumen: En la realización de esta práctica se plantea una destilación por carga, donde se determino los grados brix de la mezcla en el tope (destilado) y fondo (residuo) los cuales se trabajaron con una relación de reflujo constante, reflujo total y reflujo variable. Donde se requieren plasmar los conocimientos y fundamentos adquiridos de la destilación por carga con rectificación a reflujo y composición constante, de igual manera calcular la eficiencia de la torre de destilación binaria por cargas. Cada muestra se tomo en un determinado tiempo sufriendo variaciones en su temperatura, para así realizar con eficacia los cálculos requeridos.

1. INTRODUCCIÓN

La destilación por lotes o también llamada por cargas es el proceso de separación de una cantidad específica (la carga) de una mezcla líquida en productos, es una operación que no ocurre en estado estable, debido a que la composición de la materia prima cargada varia con el tiempo. Es importante resaltar que las primeras trazas son ricas en el componente más volátil, sin embargo a medida que procede la vaporización el contenido de este compuesto va disminuyendo, esto se ve reflejado en el aumento de la temperatura de todo el sistema de destilación por cargas concentrándose el componente más pesado y menos volátil en el recipiente. Este proceso se utiliza ampliamente en laboratorios y en las unidades pequeñas de producción, donde la misma unidad puede tener que servir para muchas mezclas. Cuando existen n componentes en el material de alimentación, será suficiente una columna por lotes, donde se requerirían n-1 columnas de destilación continuas simples. Este tipo de destilación también es utilizada en plantas pilotos la cual es una planta de proceso a escala reducida y se usa cuando la cantidad de alimentación suministrada a la torre es pequeña. En esta experiencia se trabajo con una mezcla binaria Etanol- Agua siendo de mucha importancia y utilidad para aplicar los conocimientos teóricos adquiridos, se trabajo con un volumen igual a 7000ml. Los principales objetivos de este experimento fueron determinar el balance de masa para la operación de la columna a reflujo constante y a composición del destilado constante, calcular la eficiencia de la torre de una destilación binaria por cargas y determinar el calor disipado durante la operación de la columna. Para alcanzar el logro de los objetivos se realizaron varios procedimientos experimentales, primeramente se trabajo a reflujo total para lograr la estabilización de la columna obteniendo muestras de topes y de fondos, luego a reflujo constante obteniendo muestras de destilado y fondo a determinado tiempo, de igual manera los valores correspondientes de temperaturas de platos de fondo, de tope, entrada y salida del agua de enfriamiento para cada muestra de destilado y residuo tomada. Por último se trabajo a reflujo variable cada 5 minutos realizando los mismos pasos y además determinar los grados brix para así poder obtener las composiciones. Al finalizar se tomo el volumen del residuo y así poder determinar la eficiencia de la torre.

1

2. DATOS EXPERIMENTALES Tabla N°1. Condiciones de operación V sol (ml) 7000 G.Bricx sol 18.2 Xf etanol 0.32 T inicio (hr) 09:41 T estab(min) 31:22 T fin (min) 66:20 Te Agua (ºC) 32.9 T fondo (ºC) Q agua (L/h)

36.8 150

Tabla N°2. Datos a Reflujo Total

Vd(ml) G.Bricx Xd 45 19.2 0.41

Vb(ml) G.Bricx Xb 55 18 0.3

Tabla N°3. Datos a reflujo constante T (min) 5 10 15 T1 Fondo (°C) 84.5 84.6 84.2 T6 Plato 5

(°C) 81.5 81.5 81.2

VD (ml) 323 103 88

G.Bricx 19.8 19.6 19.4

T13 Tope (°C) 80.2 80.1 79.9

T7 Plato T8 Plato 6 (°C) 7 (°C) 81.5 81.4 81.5 81.3 81.2 81.1

XD 0.49 0.46 0.43

T2 Plato 1 (°C) 83.2 82.9 81.7

T3 Plato 2 (°C) 82.7 82 81.2

T9

T11

T12

Plato 8

ENTRADA

SALIDA H20

(°C) 81.3 81.4 81.1

H20 (°C)

(°C) 34 34.1 34.4

32.8 32.9 32.7

VB (ml) 50 50 50

G.Bricx 18 18.2 18.4 T4 Plato 3 (°C) 82.1 81.9 81.4

XB 0.3 0.32 0.34 T5 Plato 4 (°C) 81.7 81.6 81.1

T10 REFLUJO (°C) 31.9 32 31.9

2

Tabla N°4. Datos a composición constante T (min) 5 10 15

VD (ml) 184 133 53

T1 Fondo (°C) 84.3 84.4 84.4

T13 Tope (°C) 80.3 79.9 79.9

T7 Plato 6 T6 Plato 5 (°C) (°C) 81.9 81.7 81.3 81.2 81.5 81.4

G.Bricx 19.6 19.8 19.8

T2 Plato 1 (°C) 83 82.1 82.8

XD 0.46 0.48 0.48

T3 Plato 2 (°C) 82.3 81.4 82.1

T8 Plato 7 (°C) T9 Plato 8 (°C) 81.5 81.4 81 81 81.2 81.2

VB (ml) 50 50 50

T4 Plato 3 (°C) 82.3 81.6 82 T11 ENTRADA H20 (°C)

32.2 32.7 32.8

G.Bricx 18.2 18.2 18.2

XB 0.32 0.32 0.32

T5 Plato 4 (°C) 82 81.3 81.7 T12 SALIDA H20 (°C) 37.7 33.3 33.2

T10 REFLUJO (°C) 32.9 33.2 33.5

Tabla N° 5. Datos del remanente VR (ml) 5850

G.Bricx 0.32

3. RESULTADOS Alimentación ρMezcla

0,93 g/cm3

PMAlim

26.96 g/gmol

Flujo de Alimentación

Reflujo Total ρMezcla (g/cm3 ) PMAlim (gr/gmol) Flujo Molar(

Destilado

Residuo

0,9127 29.48

0,935 26,4

3

Para Reflujo Constante

Destilado T(min) 5

Ρ(g/cm3) 0.896

PM(g/mol) 31.72

D(g/mol) 9.12

10

0.902

30.88

3.008

15

0.908

30.04

2.659

TOTAL Residuo T(min) 5

14.78

Ρ(g/cm3) 0.935

PM(g/mol) 26.4

B(g/mol) 1.77

10

0.931

26.96

1.726

15

0.927

27.52

1.684

TOTAL Utilizando la ec. De Rayleigh Xd Xb 1/Xd-Xb 0.49 0.3 5.26 0.46 0.32 7.14 0.43 0.34 11.11

5.184

A

B (gmol)

0,599

132.649

1/Xd-Xb Vs Xb a R. Constante 12 10

1/Xd-Xb

8 6 1/Xd-Xb vs Xb 4 2 0 0.29

0.3

0.31

0.32

0.33

0.34

0.35

Xb

4



Cálculos para Composición Constante

DESTILADO T(min) 5

Ρ(g/cm3) 0.902

PM(g/mol) 30.88

D(g/mol) 5.376

10

0.898

31.44

3.798

15

0.898

31.44

1.514

TOTAL RESIDUO T(min) 5

10.688

Ρ(g/cm3) 0.931

PM(g/mol) 26.96

B(g/mol) 1.726

10

0.931

26.96

1.726

15

0.931

26.96

1.726

TOTAL

5.178

Utilizando la ec. De Rayleigh Xd Xb 1/Xd-Xb 0.46 0.32 7.14 0.48 0.32 6.25 0.48 0.32 6.25

A -

B -

1/Xd-Xb vs Xb a composición constante 7.2

1/(Xd-Xb)

7 6.8 6.6 6.4

Series1

6.2 6 0

0.1

0.2

0.3

0.4

Xb

5

Perfiles de Temperatura Reflujo Constante T1 Fondo (°C) 84.5 84.6 84.2 T6 Plato 5

(°C) 81.5 81.5 81.2

T13 Tope (°C) 80.2 80.1 79.9

T7 Plato T8 Plato 6 (°C) 7 (°C) 81.5 81.4 81.5 81.3 81.2 81.1

T2 Plato 1 (°C) 83.2 82.9 81.7

T3 Plato 2 (°C) 82.7 82 81.2

T9

T11

T12

Plato 8

ENTRADA

SALIDA H20

(°C) 81.3 81.4 81.1

H20 (°C)

(°C) 34 34.1 34.4

32.8 32.9 32.7

T5 Plato 4 (°C) 81.7 81.6 81.1

T10 REFLUJO (°C) 31.9 32 31.9

86

Plato 01

85

Temperatura (°C)

T4 Plato 3 (°C) 82.1 81.9 81.4

Plato 02

84

Plato 03

83

Plato 04

82

Plato 05

81

Plato 06

80

Plato 07

79 0

10

20

30

40

Tiempo (min)

Plato 08 Tope

Composición Constante T1 Fondo (°C) 84.3 84.4 84.4

T13 Tope (°C) 80.3 79.9 79.9

T2 Plato 1 (°C) 83 82.1 82.8

T3 Plato 2 (°C) 82.3 81.4 82.1

T6 Plato 5 (°C) 81.9 81.3 81.5

T7 Plato 6 (°C) 81.7 81.2 81.4

T8 Plato 7 (°C) T9 Plato 8 (°C) 81.5 81.4 81 81 81.2 81.2

T4 Plato 3 (°C) 82.3 81.6 82 T11 ENTRADA H20 (°C)

32.2 32.7 32.8

T5 Plato 4 (°C) 82 81.3 81.7 T12 SALIDA H20 (°C) 37.7 33.3 33.2

T10 REFLUJO (°C) 32.9 33.2 33.5

6

86

Temperatura (°C)

85 84 83

82 81 80 79 0

10

20

30

40

Plato 01 Plato 02 Plato 03 Plato 04 Plato 05 Plato 06 Plato 07 Series8 Tope Fondo

Tiempo (min)

Remanente P (g/cm3) 0,9314

PM (g/gmol) 26,96

R (gmol)

Calor generado por la resistencia, absorbido por el condensador y el calor disipado a Reflujo Constante T(min) 5 10 15

Qabs (Kj) 24.3 24.307 34.435

Qdis (Kj) 8367 8367.693 8357.567

Qres (Kj) 8392

Calor generado por la resistencia, absorbido por el condensador y el calor disipado a Composición Constante T(min) 5 10 15

Qabs (Kj) 111.407 12.153 8.102

Qdis (Kj) 8280.593 8268.44 8260.338

Qres (Kj) 8392

Eficiencia Global a Reflujo Constante T(min) 5 10 15

Platos Teóricos 0.474 0.610 0.736

%Eficiencia 5.932 7.625 9.2

7

Eficiencia Global a Composición Constante T(min) 5 10 15

Platos Teóricos 0.603 0.542 0.542

%Eficiencia 7.5375 6.775 6.775

4. ANÁLISIS DE RESULTADOS

La destilación por cargas es una separación diferencial en la cual se alimenta un lote de líquido en una caldera cuyo dispositivo de calentamiento separa la mezcla mediante un número infinito de evaporaciones instantáneas. Se puede observar en los resultados que a medida que pasa el tiempo de la destilación la cantidad de destilado disminuyó, esto debido a que el mismo se iba agotando a medida que se mantenía reflujo constante. También es de notar que la primera toma en el destilado era la más rica en fracción de etanol con 0,49 y como era de esperarse iba disminuyendo en función a cómo iba transcurriendo la operación. Para los valores determinados a reflujo constante mediante la ecuación de Rayleigh, se puede notar una serie de diferencias entre la cantidad de materia acumulada y el establecido por el método de Simpson mediante el área bajo la curva. Esta diferencia es válida bajo los supuestos que no debe existir reflujo y no debe haber retención de liquido, el primer factor a reflujo constante se comportó de manera esperada ya que el destilado disminuía con el tiempo y el residuo aumentaba dando como resultado una curva a la cual a través del método de Simpson se le determinó el área y el segundo a composición constante de destilado se mantuvo estable pero en el caso del residuo según la teoría debió disminuir y no fue así, éste también se mantuvo constante y no pudo determinarse experimentalmente su área, esto pudo deberse a que como esta práctica es “por cargas” y es una cantidad muy pequeña a diferencia de procesos a escala mayor, la destilación no ocurre de la manera más deseable y se pierde mucho del calor suministrado por el calderín donde se mantiene la fracción de etanol. Esto último se puede constatar también en los perfiles de temperatura, donde se aprecia como son mayores los cambios de temperatura de agua en el condensador a composición constante que para reflujo constante, esto evidencia un incorrecto funcionamiento de la columna, casi todo el calor que se suministra se disipa al exterior. Estos perfiles también demuestran que la variación de tope a fondo va en decrecimiento siguiendo los fundamentos de esta separación donde la temperatura de fondo siempre es la más elevada (en ambos casos). El número mínimo de etapas fue de 0,65 lo que indica que con solo una etapa (calderín) se puede operar a reflujo total. Sin embargo, ésta torre, en teoría, posee 8 etapas o platos, esto pudo deberse a la baja composición de las trazas obtenidas tanto en el destilado como en el residuo para todos los casos y un comportamiento irregular en la temperatura interna en la columna en cada plato, en un momento de la práctica (en composición constante) se pudo observar a cierto tiempo transcurrido como la torre dejó de vaporizar, es decir, no hubo destilación en ese caso, por lo que se le suministró mayor calor para poder vaporizar los componentes que quedaban. Las eficiencias globales para todos los casos fueron bastantes bajas en cada intervalo de tiempo obteniéndose en promedio de un 6% a 7% 8

de eficiencia y se demuestra al observar que el grado de separación fue bastante bajo, alcanzando apenas fracciones de destilado menores a 50%, la razón de esto puede deberse a muchos factores pero quizás los más relevantes serían la temperatura del agua de enfriamiento en el condensador, al estar a poco mas de 30°C el producto no condensa de manera deseada y esto influye en la obtención de bajas fracciones de etanol, también, entre otros casos, un mal funcionamiento o un apagado imprevisto de la resistencia conlleva a errores en la vaporización y por ende se logran trazas bajas del componente más volátil.

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES      

En destilación por cargas las primeras tomas de destilado son las más ricas en el componente más volátil, en este caso, etanol. Las fracciones de destilado así como los flujos van disminuyendo en función del tiempo, esto debido al agotamiento en etanol del calderín. Para reflujo variable y composición constante en el fondo, no es posible determinar la cantidad de material acumulada ya que no hay transferencia de masa. La composición constante trae consigo aumento en el consume de energía y tiempo de operación. Los perfiles de temperatura decrecen de fondo a tope. La baja eficiencia se debe al bajo grado de separación alcanzado.

Algunas recomendaciones son:  Calibrar el equipo de destilación por carga, para disminuir las posibles desviaciones y obtener resultados más confiables.  Se sugiere realizar una revisión de la columna para evitar fugas de energía en el equipo que pueden conllevar a obtener condiciones indeseables.  Revisar el funcionamiento de las termocuplas para que operen de la manera correcta, evitando desviaciones fuera de los parámetros normales.  Colocar un recipiente recolector de residuo para evitar pérdidas de volumen.

5. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS  PERRY, R. Manual del Ingeniero Químico. Editorial McGraw Hill, 7ma Edición. Volumen II Pág. 13-115; “Destilación Discontinua”.  HENLEY, E – SEADER, J. Operaciones de Separación por etapas de equilibrio en ingeniería química. Editorial Reverté, S.A. México. Año 2000. (Pág. 395).  HIMMELBLAU D. Principios Básicos y Cálculos en Ingeniería Química. Editorial Prentice Hall, 6ta Edición. México. Año 2002. Pág. (662).  MCCABE, W – SMITH, J – HARRIOTT, P. Operaciones Unitarias en Ingeniería Química. Editorial Mc Graw Hill, 4ta Edición. España. Año 1997. (Pág. 591).

9

NOMENCLATURA ρEtanol: Densidad del Etanol [g/cm3]. ρH2O: Densidad del Agua [g/cm3]. ρMezcla: Densidad de la Mezcla [g/cm3]. ρMezclaD: Densidad de la Mezcla de Destilado [g/cm3]. ρMezclaRem: Densidad de la Mezcla Remanente [g/cm3]. CPF= Capacidad Calorífica de la Alimentación. CPEtanol: Capacidad Calorífica del Etanol [Cal/g.°C]. CPAgua: Capacidad Calorífica del Agua [Kcal/g.°C]. CPD: Capacidad Calorífica del Destilado. PMEtanol: Peso Molecular del Etanol [gr/gmol]. PMAgua: Peso Molecular del Agua [gr/gmol]. PMDestilado: Peso Molecular del Destilado [gr/gmol]. PMRemamente: Peso Molecular de la mezcla Remanente [gr/gmol]. PMAlimentación: Peso Molecular de Alimentación [gr/gmol]. VD: Volumen del Destilado [mL]. VB: Volumen del Residuo ó Fondo [mL]. VR: Volumen del Remanente [mL].

F: Alimentación [moles]. XF: Composición de la alimentación. XB: Composición del Residuo ó Fondo. XD: Composición del Destilado. D: Destilado [moles]. B: Residuo. Toperación: Tiempo de Operación para la Alimentación [Seg].

10

Tinicio: Tiempo de Inicio [Seg]. Testab: Tiempo de Estabilización [Seg]. Tfin: Tiempo de Finalización [Seg]. Tt: Temperatura de Tope [°C]. Tf: Temperatura de Fondo [°C]. Nmin: numero mínimo de etapas QH20: Caudal de Agua [L/h]. A: área. EG: Eficiencia Global [%] EC: Eficiencia en el condensador [%] Qr: Carga Térmica del Rehervidor [kJ]. qabs: Calor absorbido en el condensador [kJ]. qdis: Calor disipado [kJ].

11

APÉNDICE 

ALIMENTACION

-Cálculo de la Densidad de la Mezcla y Peso Molecular de la Alimentación (Condiciones de Operación) ρMezcla= XF,etanol*ρetanol + XF,H2O*ρH2O ρMezcla= 0.32*0,79 g/cm3 + 0,68*0,998g/cm3 ρMezcla= 0,93 g/cm3 PMAlim = XF,etanol*PMetanol + XF,H2O*PMH2O PMAlim = 0,32*46 g/gmol + 0,68*18g/gmol PMAlim = 26.96 g/gmol Cálculo del Flujo de Alimentación. ρ

Cálculos para Reflujo Total Balance Global F=Sale + Acumula F= Vol(Sol) en ml 

DESTILADO

Cálculo de la Densidad Promedio ρD,Mezcla= XD,etanol*ρetanol + XD,H2O*ρH2O ρD,Mezcla=0,41*0,79g/cm3+0.59*0,998 g/cm3 ρD,Mezcla = 0,9127 g/cm3 Cálculo del Peso Molecular Promedio PMD= XD,etanol *PMetanol + XD,H2O *PMH2O PMD= 0.41*46 gr/gmol + 0.59*18 gr/gmol PMD= 29.48 gr/gmol Calculo Del Flujo Molar

12



RESIDUO

Calculo de la Densidad Promedio ρB,Mezcla= XB,etanol*ρetanol + XH2O B*ρH2O ρB,Mezcla=0.3*0,79g/cm3 + 0.7*0,998g/cm3 ρB,Mezcla = 0,935 g/cm3 Calculo Del Peso Molecular Promedio PMB= XB, etanol *PMetanol + XB, H2O*PMH2O PMB= 0,3*46g/gmol + 0.7*18g/gmol PMB= 26,4 g/gmol Calculo del Flujo Molar

F=Sale + Acumula F= Vol(Sol) en ml Acumula= F- Sale Acumula=241.46gmol-(1,38+1.94)gmol Acumula=238.14gmol



Cálculos para Reflujo Constante

13

*De la forma anterior se realizan análogamente las operaciones siguientes:

DESTILADO T(min) 5

Ρ(g/cm3) 0.896

PM(g/mol) 31.72

D(g/mol) 9.12

10

0.902

30.88

3.008

15

0.908

30.04

2.659

TOTAL RESIDUO T(min) 5

14.78

Ρ(g/cm3) 0.935

PM(g/mol) 26.4

B(g/mol) 1.77

10

0.931

26.96

1.726

15

0.927

27.52

1.684

TOTAL

5.184

F=Sale + Acumula F= Vol(Sol) en ml Acumula= F- Sale Acumula=241.46gmol -(14.78+5.184)gmol Acumula=221.496 gmol Utilizando la ec. De Rayleigh Xd Xb 1/Xd-Xb 0.49 0.3 5.26 0.46 0.32 7.14 0.43 0.34 11.11

Determinación del área bajo la curva por el método de Simpson [

]

A=

)

A= Área bajo la curva =0,599

14

Composición del Residuo ( ) (

)

B=132.649 gmol 

Cálculos para Composición Constante

DESTILADO T(min) 5

Ρ(g/cm3) 0.902

PM(g/mol) 30.88

D(g/mol) 5.376

10

0.898

31.44

3.798

15

0.898

31.44

1.514

TOTAL RESIDUO T(min) 5

10.688

Ρ(g/cm3) 0.931

PM(g/mol) 26.96

B(g/mol) 1.726

10

0.931

26.96

1.726

15

0.931

26.96

1.726

TOTAL

5.178

F=Sale + Acumula F= Vol(Sol) en ml Acumula= F- Sale Acumula=241.46 gmol - (10.688+5.178)gmol Acumula=225.594 gmol

Utilizando la ec. De Rayleigh 15

Xd

Xb

0.46 0.48 0.48

0.32 0.32 0.32

1/XdXb 7.14 6.25 6.25

Determinación del área bajo la curva por el método de Simpson [

]

Nota: NO SE PUEDE HACER EL CÁLCULO DEL ÁREA PARA ESTE CASO YA QUE NO PRESENTA UNA CURVA…

Calculo para el Remanente VR= 5850 cm3 XR= 0.32 Calculo de la Densidad Promedio ρB,R = XB,etanol*ρetanol + XH2O B*ρH2O ρB,R=0.32*0,79g/cm3 + 0.68*0,998g/cm3 ρB,R= 0,9314 g/cm3 Calculo Del Peso Molecular Promedio PMR= XB, etanol *PMetanol + XB, H2O*PMH2O PMR= 0,32*46g/gmol + 0.68*18g/gmol PMR= 26,96 g/gmol

Calculo del Flujo Molar

Tiempo de operación 16

Tiempo de operación= Tfin – Test Top=66min,20s – 31min,22s 34min,58s  2098s  0.5828 h Calculo para el calor generado por la resistencia Qres= Potencia (w)*Tiempo de operación (Top) Qres= 4 kw*2098 s Qres= 8392 Kj

Cálculo del calor absorbido por el condensador REFLUJO CONSTANTE Qabs= m*Cp*∆T 150 L/h*0.998 Kg/L=149.7 Kg/h (

)

Análogamente para los diferentes tiempos para los distintos ∆T Qabs(5min)=24.3 Kj Qabs(10min)=24.307 Kj Qabs(15min)= 34.435 Kj Calculo del calor Disipado Qdis= Qres – Qabs Qdis= 8392 – 24.3 Kj Qdis(5min)= 8367 Kj Qdis(10min)= 8367.693 Kj Qdis(15min)= 8357.567 Kj REFLUJO CONSTANTE Calor Absorbido Qabs(5min)=111.407 kj Qabs(10min)=12.153 kj Qabs(15min)=8.102 kj

Calor Disipado 17

Qdis(5min)= 8280.593 kj Qdis(10min)= 8268.44 kj Qdis(15min)= 8260.338 kj Calculo del número mínimo de etapas a Reflujo Total Usando regla de la palanca Nmin= 3.6 cm / 5.5 cm = 0.65 platos

Calculo de la eficiencia Global a reflujo constante= 0.4

Platos reales= 8 T=5min Xd=0.49  2.8/5.9  (0.474/8)*100= 5.932% T=10min Xd=0.46  3.6/5.9  (0.610/8)*100= 7.625% T=15min Xd=0.43  4.2/5.9  (0.736/8)*100= 9.2%

Calculo de la eficiencia Global a composición constante T=5 min Xd=0.46  3.5/5.8  (0.603/8)*100= 7.5375% T=10, 15 min Xd=0.48  3.2/5.9  (0.542/8)*100= 6.775%

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