Destilación Por Arrastre de Vapor

DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR OBJETIVO La destilación por arrastre de vapor,(Steam destillation),es un método eficaz para separar compuestos orgánicos susceptibles a sufrir un detrimento molecular aun cerca de su propio punto de ebullición. Estos compuestos pueden ser aceites esenciales, alcaloides, perfumes, nitrocompuestos, etc.

PRINCIPIO Cuando se definió punto de ebullición para sustancias puras se observo a que estas bullen cuando su presión de vapor se iguala a la presión atmosférica a una determinada temperatura (característica de la sustancia).

  

a t0 °C

(1)

Los compuestos orgánicos que pueden ser arrastrados por el vapor de agua son inmiscibles como ella, pero las moléculas agua-compuesto orgánico en estado de vapor son miscibles. Esto lleva a considerar la relación de las presiones parciales de Dalton que establece que a una determinada temperatura los vapores aportan con su presión de vapor como si cada una estuviera solo. La expresión:

    

a t0 °C

(2)

Para que bullan dos sustancias inmiscibles como agua-bromo benceno, agua-anilina etc., es preciso que la suma de sus presiones parciales se iguale a la presión atmosférica (2). En tales condiciones estarán presentes en el vapor las moléculas de ambas sustancias o sea agua-bromo benceno, por ejemplo a una determinada temperatura.

VENTAJA QUE OFRECE LA DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR La ventaja de utilizar el proceso de destilación por arrastre de vapor es que los vapores que salen al condensador (agua + compuesto orgánico), lo hacen a una temperatura t ≤ 100°C dependiendo de la cantidad de compuesto orgánico. Si hay muy poca entonces los hará a 100 ºC pero nunca sobrepasa este límite. El grafico mostrado más adelante muestra la ventaja de utilizar esta técnica. Por ejemplo, si consideramos que los compuestos están sometidos a ebullición a la presión normal de 760 mm de Hg, en estas condiciones el bromo benceno bulle a 175 ºC cuando es puro, y el agua a 100 ºC. Pero cuando los dos compuestos están sometidos inmiscibles sometidos a ebullición dentro de un equipo de destilación, estos bullirán a 95 ºC. Esta es una temperatura muy baja en relación aun del agua misma. Por tanto, el bromo benceno pese a tener una presión de vapor elevada puede ser recuperado íntegramente a muy baja temperatura arrastrado por los vapores de agua.

Pv agua+bromobenzeno

agua

bromobenzeno

760mmHg

95ºC 100ºC 175ºC

T ºC

Una isobara diferente a la presión atmosférica normal, como 540 mm de Hg por ejemplo, las condiciones eran diferentes. De aquí que se preciso determinar la presión atmosférica local para considerarlo antes de haces una instalación industrial o trabajar a nivel de laboratorio en lugares diferentes al nivel del mar.

RELACIÓN DE ARRASTRE. Esta relación se aplica cuando los líquidos en su estado de vapor están mezclados, (en la práctica se controla mediante termómetro colocado exactamente en el tubo de desprendimiento justo a la salida al condensador). En Fisica-Quimica se establece la relación:

na nb

 P a 

 P b  

(3)

Esta ecuación establece que los moles de las sustancias presentes son directamente proporcionales a sus presiones parciales.

El mol de un compuesto orgánico es la relación de su masa con respecto al peso molecular y de aquí resulta que, la relación de masas es directamente proporcional al peso molecular multiplicado por su respectiva presión local.

ma mb



 M a * P a  M b* P b  

(4)

Esta ecuación es importante porque se puede saber exactamente cuánto de vapor de agua arrastra un gramo de compuesto orgánico.

Puede decirse también que la destilación por arrastre de vapor es en cierta forma una destilación a presión reducida, ya que los vapores que pasan al condensador lo hacen aun a una temperatura, inferior a la del agua. Lo cual es una ventaja grande y es el fundamento de la aplicación de esta técnica, pues, si el compuesto tiene un peso molecular elevado y punto de ebullición también elevado, se precisará poco agua para recuperar más producto orgánico. Este es el motivo por que se utiliza con mucha frecuencia en el aislamiento de productos naturales y de productos de reacción los cuales están impurificados con gran cantidad de subproductos resinosos. También es útil en la separación de compuestos orgánicos fácilmente volátiles de: a. b. c.

Mezclas acuosas en las que existen sales inorgánicas. De otros compuestos orgánicos que no son apreciablemente volátiles en corriente de vapor, vapor, e.g. pnitrofenol. Cuando el producto destilado es un sólido que obturaría el refrigerante si no fuese arrastrado por el agua.

EXPERIMENTO

En este experimento se realizo la destilación por arrastre de vapor y se utilizo como sustancia orgánica el anís. Para realizar esta operación se utilizo los siguientes materiales y compuestos.  

Termómetro



Matraz tipo balón



Condensador Allinh



H2O fría



Mechero Mecker



Soporte universal

 

Nueces

 

Pinzas

 

Tubo

 

Agua



Matraz englenmeyer

 

Anís   Mortero   Probetas   Hielo  Tubo para compensar presión

PROCEDIMIENTO 1.- Pulverizar el anís. 2.- Armar el equipo. 3.- Poner agua casi a la mitad del matraz.

4.-Ajustar el soporte. 5.-Colocar otra pinza donde estará el otro matraz con goma. 6.- Para introducir el tubo a la goma hay que purificarlo. 7.- Vaciar el anís pulverizado al matraz. 8.- Purificar las partes de las mangueras. 9.- Tapamos el matraz donde está el anís. 10.- Todo está conectado al condensador alling que está sujeto a otro soporte universal. 11.- De un lado introducimos agua de la pila por una manguera conectada al condensador. 12.- Por otro lado conectamos el receptor sobre hielo. 13.- El matraz con el anís debe estar con agua e inclinad. 14.- Ponemos la llama y vemos que ya hay vapor. 15.- bulle genera vapor al tubo que está directamente a la atmosfera. 16.- pasa al aire y se separa el anetol con el agua se recupera por el condensador y Obtenemos el aceite. 17.- Esperamos que e bulla el matraz con (anís y agua). 18.- Preparamos un anisado. En un vaso de alcohol y un poco de anetol sale producto anisado.

OBSERVACIONES En la gráfica del experimento se puede apreciar que el matraz donde se encuentra el anís está inclinado eso es porque el matraz no tiene bullidores así que cuando este bullendo las sustancias rebotaran en las paredes del mismo matraz.

PRUEBA El uso de los aceites esenciales en estos casos tiene por fin tener elaboración de compuestos farmacéuticos, medicinales, saborizantes, etc. Se toma una alícuota o 0.1 g de anetol y se lo disuelve en 30 ml. de alcohol de 96º puro veremos con claridad el efecto del principio activo encubriendo el olor, sabor del alcohol teniendo como resultado un anisado agradable de buen olor y buen gusto.

CONCLUSIONES Se pudo comprobar que el anetol no es miscible en el agua, pero para separarlo más fácilmente se uso hielo para hacer que este se congele y se pueda extraer. La temperatura de los vapores que salen al condensador es casi la del agua pura significa que el anetol no ha llegado a su punto de ebullición si no que está siendo arrastrado por las moléculas del agua

CUESTIONARIO 1. ¿Es el anetol miscible en agua? ¿Cómo separa el anetol procedente del destilado? ¿Qué significa que la temperatura de los vapores que salen al condensador sea casi la del agua pura? Dibuje la estructura de anetol.

Estructura de anetol Nomenclatura IUPAC

1-metoxi-4-(1propenil)benceno

Fórmula química

C10H12O

Masa molecular

148,20 g/mol

Densidad

0,998 g/cm³

Punto de fusión

20-21°C

Punto de ebullición 81C (Presión = 2 mmHg)

- El anetol es una sustancia que no es miscible en agua. -Se trata con un disolvente extractor el cual sea miscible con el principio activo (anetol), en este caso con éter etílico para luego proceder a una destilación simple.

-Significa que se ha terminado el principio activo se ha terminado ya no hay mas anetol, anetol, la destilación se lleva a cabo a temperaturas menores a los cien grados

2. A 90,3ºC la tensión de vapor del cloro benceno, C 6H5Cl, es 230 mm y del agua es 530 mm. Calcular el porcentaje en peso de cloro benceno destilado. Cuando este derivado halogenado se somete a la destilación por arrastre de vapor a la presión atmosférica normal. /10/      m

a

m  b



PM P a a PM P  b  b

;

              ;         m

;

a

m  b

m

18 * 530 530 

112 112 * 230 230



0.37 ;

a

m  b

0.37 

1

        

        

       

   

   

3. El agua (peso molecular = 18; Pv a 80ºC=355 mm Hg) y el n-octano (peso molecular = 108; P v a 80ºC=75 mm Hg) son inmiscibles. Cuál es la presión de vapor de agua a 80ºC de una mezcla equimolar de los líquidos?. /10/ m

a

m  b



PM P a a PM P  b  b

P a P  b

;



PM * m  b a PM * m a  b

P a

P  b

108 108 * 1 



18 * 2

P a



3* P  b

3 *175 mmHg



P a

;

P a



525 mmHg

4. Una mezcla inmiscible de masas iguales de un líquido orgánico (X) y H 2O destila a 98ºC cuando la presión barométrica local es de 732 mm Hg. A esta temperatura la presión de vapor del agua es 712 mm Hg. El destilado recogido después de unos minutos contiene 5:1 veces de agua con respecto al compuesto orgánico. Cuál es el peso molecular del compuesto?. /20/      m

a

m  b



; PM P a a PM P  b  b

              ;     

;

PM

a

PM  b PM

a

PM  b





m *P a  b m *P  b a

;

PM

a

PM  b

5 * 48 

1 * 72

0.34moles

5. Que desventajas se podría citar c itar de la destilación en corriente de vapor considerada como método de separación y purificación. /10/ R.-  La desventaja que se puede observar es que cuando menos es el peso molecular y punto de ebullición también elevado del compuesto que será arrastrado por el agua menor será la cantidad de compuesto que el agua podrá arrastrar en la relación agua-compuesto orgánico.  A veces es necesaria una segunda destilación especialmente cuando las sustancias son miscibles con el agua. Su desventaja solo se puede usar para extraer aceites esenciales ya que este tipo de destilación no utiliza columna.

Es una técnica que sirve solo para separar sustancias insolubles insolubles en agua y literalmente volátiles, de otros productos no volátiles mezclados con ellas. La destilación se realiza solamente a temperaturas bajas. Se utiliza esta técnica para purificar sustancias que se descomponen solamente a temperaturas próximas a sus puntos de ebullición, normalmente entre 100 y 150 C a la presión de una atmósfera.

6. Que aplicaciones puede citar con este método de destilación de vapor de agua? /10/ La aplicación más importante de este proceso químico, es que extraes aceites esenciales de frutas, flores, y plantas, para fabricar medicamentos, perfumes, desodorantes, etc, ya que por otros tipos de destilación no se lograría extraerlos, y por otros métodos (métodos mecánicos), resulta muy caro intentarlo. La destilación por arrastre de vapor es un método que permite obtener sabores de sustancias de alto punto de ebullición y poco solubles en agua manteni R.- Separar y purificar sustancias orgánicas (aceites esenciales, principios activos). El equipo y el método no sirven para destilar sustancias orgánicas que tengan presión de vapor elevado o sustancias muy volátiles.