_Destilación por arrastre de vapor (Autoguardado).docx

PRACTICA # 7 OBTENCIÓN DEL ACEITE ESENCIAL POR ARRASTRE DE VAPOR OBJETIVOS Objetivo General: 

Obtención del aceite esencial de las semillas del molle, mediante el manejo del equipo de extracción por arrastre de vapor.

Objetivo Específico: 





Comprender todos los principios termodinámicos implicados en el funcionamiento funcionamiento de cada uno de los componentes del equipo de extracción por arrastre de vapor. Realizar adecuados balances de materia y energía en los componentes del sistema que sean necesarios. Hallar la eficiencia de la extracción realizada.

MARCO TEORICO Destilación por arrastre de vapor La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas. Cuando se tienen mezclas de líquidos que no son miscibles entre sí, se tiene un tipo de destilación que sigue la ley de Dalton sobre las presiones parciales. Como resultado de este comportamiento, y cuando uno de los componentes es agua, al trabajar a presión atmosférica, se puede separar un componente de mayor punto de ebullición que el del agua a una temperatura menor a 100º (92º en el D.F.), debido a lo anterior, con esta técnica se pueden separar sustancias inmiscibles en agua y que se descomponen a su temperatura de ebullición o cerca de ella, por lo que se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales naturales que se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas (té limón. menta, canela, cáscaras de naranja o limón, anís, pimienta, etc,) Los aceites esenciales también pueden aislarse de sus fuentes naturales por medio de la extracción con disolventes orgánicos. Dependiendo Dependiendo de la técnica que se utilice para el aislamiento, será la pureza y rendimiento del aceite esencial.

También la destilación por arrastre de vapor es un tipo especial de destilación que se basa en el equilibrio de líquidos inmiscibles. Según se ha visto anteriormente, la temperatura de ebullición de una mezcla de dos componentes inmiscibles es inferior a la temperatura de ebullición de cualquiera de ellos por separado. Supóngase que se desea recuperar un hidrocarburo pesado, C18 H38, que impregna un residuo sólido. Como la volatilidad de este compuesto es muy baja, habrá que elevar mucho su temperatura para alcanzar una velocidad de vaporización y, por tanto, de recuperación apreciable. A veces, por diversas razones, no es deseable alcanzar estas elevadas temperaturas, (descomposición térmica de los productos, cambio en sus propiedades, etc). Fundamento físico: Ley de Dalton Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles siguen la Ley de Dalton sobre las presiones parciales, que dice que: cuando dos o más gases o vapores, que no reaccionan entre sí, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la misma presión que si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es igual a la presión total del sistema. Su expresión matemática es la siguiente: PT = P1 + P2 + --- Pn Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosférica. Esta temperatura será inferior al punto de ebullición del componente más volátil. Si uno de los líquidos es agua (destilación por arrastre con vapor de agua) y si se trabaja a la presión atmosférica, se podrá separar un componente de mayor punto de ebullición que el agua a una temperatura inferior a 100ºC. Esto es muy importante cuando el compuesto se descompone a su temperatura de ebullición o cerca de ella. En general, esta técnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las condiciones de ser volátiles, inmiscibles en agua, tener presión de vapor baja y punto de ebullición alto. Aplicaciones Industriales: Aceites esenciales La destilación por arrastre con vapor se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonílicos, aldehídos aromáticos y fenoles y se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas.

En el vegetal, los aceites esenciales están almacenados en glándulas, conductos, sacos, o simplemente reservorios dentro del vegetal, por lo que es conveniente desmenuzar el material para exponer esos reservorios a la acción del vapor de agua. Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias: - Industria cosmética y farmacéutica: perfumes, principios activos, etc. - Industria de alimentos y derivadas: potenciadores del sabor para todo tipo de bebidas, helados, galletitas, golosinas, productos lácteos, etc. - Industria de productos de limpieza: fragancias para jabones, detergentes, desinfectantes, productos de uso hospitalario, etc. - Industria de plaguicidas: agentes pulverizantes, atrayentes y repelentes de insectos, etc. - En los últimos años, la aromaterapia ha tenido un gran crecimiento y aceptación en el mercado mundial. La comercialización de los aceites esenciales puros, como ingredientes de los productos aromaterápicos, ha creado una mayor demanda y ha motivado la búsqueda de nuevos aromas, más exóticos y con propiedades seudo-farmacológicas. - Otras nuevas aplicaciones surgidas últimamente y con un gran potencial futuro son de ingredientes de para la formulación de biocidas para uso veterinario o agrícola. La obtención de los aceites esenciales es realizada comúnmente por la tecnología llamada de destilación por arrastre con vapor, en sus diferentes modalidades. La pureza y el rendimiento del aceite esencial dependerán de la técnica que se utilice para el aislamiento. Factores que influyen en la extracción. - Tiempo de secado del material. La materia prima vegetal generan hongos que transfieren un olor terroso mohoso al aceite, debido a la formación de ácidos grasos; por esto si el material no se procesa pronto ( 3 dias) se dispone en literas para su oreo. - Tiempo de extracción. Pasado un tiempo ya no sale más aceite y el vapor posterior causa el arrastre por solubilidad ó emulsión del aceite, presentando una disminución en el rendimiento. - Presión del vapor. Si la presión del vapor de arrastre es muy alta ( máximo 6 psi), se presenta hidrólisis en el aceite disminuyendo su calidad y su rendimiento. - Factor de empaquetamiento. Si el material queda muy suelto, el proceso termina muy pronto, presentando un alto consumo energético; si queda muy apretado, el vapor se acanala disminuyendo el rendimiento del aceite, debe de estar entre el 0.15 a 0.25 % - Distribución interior del vapor. - Eficiencia del condensador.

- Condensación interior. Se evita realizando una purga previa a los 30 minutos de iniciado el proceso y además, manteniendo el tanque bien aislado. - Tiempo de residencia en el florentino. Sobretodo si el diámetro es muy pequeño se produce arrastre del aceite. - Material exhausto. El residuo se usa como compost, abonos, es celulosa hidrolizada. CLASIFICACIÓN DE LOS ACEITES ESENCIALES Los aceites esenciales se pueden clasificar en base a diferentes criterios: consistencia, origen y naturaleza química de los componentes mayoritarios. a. Consistencia De acuerdo con su consistencia los aceites esenciales se clasifican en: - Esencias - Bálsamos - Resinas Las esencias fluidas son líquidos volátiles a temperatura ambiente. Los bálsamos son extractos naturales obtenidos de un arbusto o un árbol. Se caracterizan por tener un alto contenido de ácido benzoico y cinámico, así como sus correspondientes ésteres. Son de consistencia más espesa, son poco volátiles y propensos a sufrir reacciones de polimerización, son ejemplos el bálsamo de copaiba, el bálsamo del Perú, Benjuí, bálsamo de Tolú, Estoraque, etc. Dentro del grupo de las resinas podemos encontrar a su vez una serie de posibles combinaciones o mezclas: 1. Resinas, son productos amorfos sólidos o semisólidos de naturaleza química compleja. Pueden ser de origen fisiológico o fisiopatológico. Por ejemplo, la colofonia, obtenida por separación de la oleorresina trementina. Contiene ácido abiético y derivados. 2. Oleorresinas, son mezclas homogéneas de resinas y aceites esenciales. Por ejemplo, la trementina, obtenida por incisión en los troncos de diversas especies de Pinus. Contiene resina (colofonia) y aceite esencial (esencia de trementina) que se separa por destilación por arrastre de vapor. También se utiliza el término oleorresina para nombrar los extractos vegetales obtenidos mediante el uso de solventes, los cuales deben estar virtualmente libres de dichos solventes. Se utilizan extensamente para la sustitución de especias de uso alimenticio y farmacéutico por sus ventajas (estabilidad y uniformidad química y microbiológica, facilidad de incorporar al producto terminado). Éstos tienen el aroma de las plantas en forma concentrada

y son líquidos muy viscosos o sustancias semisólidas (oleorresina de pimentón, pimienta negra, clavo, etc.). 3. Gomorresinas, son extractos naturales obtenidos de un árbol o planta. Están compuestos por mezclas de gomas y resinas. b. Origen. De acuerdo a su origen los aceites esenciales se clasifican como: - Naturales - Artificiales - Sintéticos Los naturales se obtienen directamente de la planta y no sufren modificaciones físicas ni químicas posteriores, debido a su rendimiento tan bajo son muy costosas. Los artificiales se obtienen a través de procesos de enriquecimiento de la misma esencia con uno o varios de sus componentes, por ejemplo, la mezcla de esencias de rosa, geranio y jazmín, enriquecida con linalol, o la esencia de anís enriquecida con anetol Los aceites esenciales sintéticos como su nombre lo indica son los producidos por la combinación de sus componentes los cuales son la mayoría de las veces producidos por procesos de síntesis química. Estos son más económicos y por lo tanto son mucho más utilizados como aromatizantes y saborizantes (esencias de vainilla, limón, fresa, etc.). c. Naturaleza química El contenido total en aceites esenciales de una planta es en general bajo (inferior al 1%) per mediante extracción se obtiene en una forma muy concentrada que se emplea en los diversos usos industriales. La mayoría de ellos, son mezclas muy complejas de sustancias químicas. La proporción de estas sustancias varía de un aceite a otro, y también durante las estaciones, a lo largo del día, bajo las condiciones de cultivo y genéticamente. El término quimiotipo alude a la variación en la composición del aceite esencial, incluso dentro de la misma especie. Un quimiotipo es una entidad químicamente distinta, que se diferencia en los metabolitos secundarios. Existen pequeñas variaciones (ambientales, geográficas, genéticas, etc.) que producen poco o ningún efecto a nivel morfológico que sin embargo producen grandes cambios a nivel de fenotipo químico. Un caso típico es el del tomillo, Thymus vulgaris, que tiene 6 quimiotipos distintos según cuál sea el componente mayoritario de su esencia (timol, carvacrol, linalol, geraniol, tuyanol – 4 o terpineol. Cuando esto ocurre, se nombra la planta con el nombre de la especie seguido del componente más característico del quimiotipo, por ejemplo, Thymus vulgaris linalol ó Thymus vulgaris timol.

CARACTERÍSTICAS FÍSICAS DE LOS ACEITES ESENCIALES Los aceites esenciales son volátiles y son líquidos a temperatura ambiente. Recién destilados son incoloros o ligeramente amarillos. Su densidad es inferior a la del agua (la esencia de sasafrás o de clavo constituyen excepciones). Casi siempre dotados de poder rotatorio, tienen un índice de refracción elevado. Son solubles en alcoholes y en disolventes orgánicos habituales, como éter o cloroformo, y alcohol de alta gradación. Son liposolubles y muy poco solubles en agua, pero son arrastrables por el vapor de agua. CARACTERÍSTICAS QUÍMICAS DE LOS ACEITES ESENCIALES (Terpenoides) Los componentes de los aceites se clasifican en terpenoides y no terpenoides. i. No terpenoides. En este grupo tenemos sustancias alifáticas de cadena corta, sustancias aromáticas, sustancias con azufre y sustancias nitrogenadas. No son tan importantes como los terpenoides en cuanto a sus usos y aplicaciones. ii. Terpenoides. Son los más importantes en cuanto a propiedades y comercialmente. Los terpenos derivan, como hemos visto en el Tema 10, de unidades de isopreno (C5) unidas en cadena. Los terpenos son una clase de sustancia química que se halla en los aceites esenciales, resinas y otras sustancias aromáticas de muchas plantas, como los pinos y muchos cítricos. Principalmente encontramos en los aceites monoterpenos (C10), aunque también son comunes los sesquiterpenos (C15) y los diterpenos (C20). Pueden ser alifáticos, cíclicos o aromáticos. Según los grupos funcionales que tengan pueden ser: • Alcoholes (mentol, bisabolol) y fenoles (timol, carvacrol) • Aldehídos (geranial, citral) y cetonas (alcanfor, thuyona) • Ésteres (acetato de bornilo, acetato de linalilo, salicilato de metilo, compuesto antiinflamatorio parecido a la aspirina). • Éteres (1,8 – cineol) y peróxidos (ascaridol) • Hidrocarburos (limoneno, α y β pineno)

En la Tabla 1 se muestran los grupos funcionales de cada categoría.

Diagrama de un proceso de extracción por arrastre de vapor

Componentes de una destilación por arrastre con vapor Caldera.- La caldera es una máquina o dispositivo de ingeniería diseñado para generar vapor. Este vapor se genera a través de una  transferencia de calor a presión constante, en la cual el fluido, originalmente en estado líquido, se calienta y cambia de estado. Extractor.- es donde ocurre la extracción del aceite, este recibe el vapor que proviene de la caldera el cual extraerá el aceite esencial de la materia prima que colocamos dentro del mismo generando la mezcla gaseosa que se dirige al condensador. Posee una tapa protectora la cual evita, por el choque térmico y otro factores, que exista una introducción de liquido con la materia prima al condensador. Condensador.- La función principal del condensador en una central térmica es ser el  foco frío o sumidero de calor dentro del ciclo termodinámico del grupo t érmico. Por tanto, su misión principal es condensar el vapor que proviene del escape de la turbina de vapor en condiciones próximas a la saturación y evacuar el calor de condensación (calor latente) al exterior mediante un fluido de intercambio (aire o agua). Separador.- El separador tiene la función de separar las fases orgánicas y acuosas de la solución que viene del condensador a través de la diferencia de densidades y con ayuda del diseño propio del separador. Torre de enfriamiento.- Las torres de enfriamiento tienen como finalidad enfriar una corriente de agua por vaporización parcial de esta con el consiguiente intercambio de calor sensible y latente de una corriente de aire seco y frío que circula por el mismo aparato. MATERIALES 

Equipo de extracción por arrásate de vapor



Flexómetro



Cronometro



Termómetro



Tabla de apuntes



Guardapolvo blanco



Guantes



Barbijo



Gafas



Semilla de molle



Balanza



Peladora de semillas de molle



Moledora de pepitas de molle

PROCEDIMIENTO 

Pesar 102 Kg de semilla de molle con cascara



Pelar la semilla de molle



Moler las semillas de molle peladas.



Pesar la semiilla de molle molida.



Encender el caldero. (Previamente tomar lectura del volumen inicial del gas).



Colocar al extractor la relación 2:1 en agua.



Cerrar el extractor y abrir el paso de vapor de agua.



Encender las bombas.



Cuando empiece a condensar tomar la temperatura cada 20 minutos de: a la salida del condensador (torre de enfriamiento), la mezcla, agua condensada, aceite, entrada del condensador (piscina)



Realizar la extracción 8 horas.



CÁLCULO Y RESULTADOS Datos Tiempo total de funcionamiento…………………………………………………………..8*h+ Temperatura de bulbo seco………………………………………………………………….20 *°C+ Temperatura de bulbo húmedo……………………………………………………………19 [°C] Temperatura promedio a la salida de la torre de enfriamiento……………52.6 *°C+ Temperatura promedio piscina de la torre de enfriamiento………………..36.1 *°C+ Peso de la semilla de molle………………………………………………………………….102 [kg] Peso de la semilla sin cascara……………………………………………………………...95.2 [kg] Peso de la semilla molida…………………………………………………………………….94.2 *kg+

Nº

temperatura de

Temperatura

mezcla de aceite[°C]

[°C]

Temperatura Temperatura Temperatura de

vapor entrada

al salida

H2O

cond(pisina)

cond(torre)

cond.[°C]

[°C]

[°C]

1

17

19

18

15

26

2

21

20

19

22

27

3

25

22

19

27

31

4

28

24

24

30

45

5

31

21

21

31

44

6

33

27

39

35

47

7

34

29

31

36

51

8

37

34

33

37

54

9

37

34

34

38

54

10

42

36

37

40

60

11

43

35

39

42

63

12

46

37

43

43

64

13

46

37

44

45

65

14

48

39

45

45

67

15

47

40

47

45

69

Balance de masa en el caldero Vgh6=mCpΔT Vc = 0.56m3 VH20 = VT - Vtubos  

   

 



  

   

 

VH20 = 0.4 – 0.098 VH20 = 0.302 Vapor Vtv = 0.035

  

  

 

=302kg

del

  

Vtv = 0.0085 Vv = 0.027 15Vv = 0.027*15 

Vvapor = 0.405m3

=



Vvapor = 405kg Q = m2Cp2ΔT  mΔHv 



Q = 302kg*(1 )*(92 – 20)ºC + 405kg*(540  ) Q = 240386.4Kcal ¿calor de combustión del gas? Q gas = VsHcomb 

Hcomb = 9300

 

Q gas = 37  9300   Q gas = 344100 Kcal η =

 

*100 =

 

*100

η = 71.95% Balance de masa para la torre de enfriamiento Calculo de la eficiencia de la torre de enfriamiento η=

  

*100



η = *100 = 52.6% Calculo de la masa de H2O evaporada MH2O(evap) = Vo – Vf  – Vdel flujo cond MH2O(evap) = 1.2702 – 0.7258 – 0.48 

MH2O(evap) = 0.0644*



 = 64.4 Kg

Extraccion Eficiencia η =

 

Eficiencia η = 5.6%

*100 =



*100 =



CONCLUSIONES 







Se logro obtener de aceite esencial de las semillas del molle, mediante el manejo del equipo de extracción por arrastre de vapor. Comprendimos todos los principios termodinámicos implicados en el funcionamiento de cada uno de los componentes del equipo de extracción por arrastre de vapor. Se Realizó adecuados balances de materia y energía en los componentes del sistema que sean necesarios. Hallamos la eficiencia de la extracción realizada.