Destilación Fraccionada de Metanol

Universidad Nacional Autónoma de México. Facultad de Estudios Superiores Zaragoza.

Quezada Pineda Lizbeth.

Laboratorio de química orgánica

Profesor. Carlos Salvador Valadez Sánchez

Grupo 2353.

Destilación fraccionada de metanol. RESUMEN. En esta práctica se realizó una destilación fraccionada del metanol en la cual previamente se realizó un reflujo. Posteriormente se procedió a realizar la destilación fraccionada. INTRODUCCION. La destilación es el proceso de separar dos o más líquidos basado en la diferencia de los puntos de ebullición. Sin embargo, cuando los puntos de ebullición de los líquidos son muy similares, separarlos mediante una destilación normal se convierte en algo no efectivo o imposible. En el proceso de destilación, la mezcla de líquidos está ubicada en un termo para hervir, el cual está conectado a una columna de refrigeración llamada condensador, el lado opuesto está conectado a un frasco de recepción. El condensador se encuentra horizontal con una inclinación ligeramente hacia abajo de manera que el vapor que llega al condensador y es convertido de nuevo en líquido pueda ser recolectado en el frasco de recepción. En la terminación de la destilación, el líquido con el punto de ebullición más bajo termina en el frasco de recepción (y es llamado el "destilado") y el líquido donde el punto de ebullición más alto permanece en el termo de ebullición. Destilación Simple El líquido se destila desde el matraz de destilación, ocurriendo primeramente la vaporización, estableciéndose el equilibrio liquido vapor. Parte del vapor se condensa en las paredes del matraz, pero la gran parte pasa por la salida lateral condensándose debido a la circulación del agua fría por el tubo refrigerante, a este producto se le conoce como, “destilado”, y a la porción que queda en el balón de destilación el “residuo”, se debe mantener el ritmo de destilación, manteniendo

continuamente una gota de condensado en el bulbo del termómetro. Para evitar el sobrecalentamiento de los líquidos es necesario introducir en el balón, núcleos de ebullición y mantener constante el ritmo de destilación. La destilación simple es aplicable en los sistemas que contengan líquidos orgánicos de puntos de ebullición bastante diferenciados, ejemplo: Sistema butano-etanol, agua-metanol. Destilación fraccionada La destilación fraccionada no es nada más que una técnica para realizar una serie completa de pequeñas separaciones (destilación simple), en una operación sencilla y continua, que utiliza el equipo de la figura siguiente. Una columna de destilación fraccionada proporciona una gran superficie para el intercambio de calor, en las condiciones de equilibrio, que se establece entre el vapor que asciende y el líquido (condensado) que desciende. Esto tiene como consecuencia una serie completa de evaporaciones y condensaciones parciales en toda la longitud de la columna de fraccionamiento. Cuando el condensado en algún punto de la columna toma calor del vapor, parte se evapora de nuevo y el vapor formando el más rico en el componente más volátil (el de menor ebullición). Al mismo tiempo, cuando el vapor cede calor al condensado, parte del mismo se condensa, siendo este condensado más rico en el componente menos volátil (el de mayor punto de ebullición), bajo este panorama podemos decir que partiendo de la base de la columna, a medida que aumenta la altura aumenta el enriquecimiento del componente más volátil e inversamente con el componente menos volátil. También se establece a lo largo de la columna un gradiente de temperaturas que varían desde el punto de ebullición del componente X hasta el punto de ebullición del componente Y. Existe una influencia adicional al equilibrio termodinámica liquido-vapor, y este es el intercambio de energía (perdida) que se verifica la columna de fraccionamiento. Destilación al vacío Muchas sustancias no pueden purificarse por destilación a la presión ordinaria, porque se descomponen a temperaturas cercanas a su punto de ebullición normal, en otros casos la destilación requiere de inmensas inversiones o utilización de energía en gran cantidad, o finalmente poseen problemas de equilibrio liquidovapor, en consecuencia se emplea el método de destilación al vacío o a presión reducida. Sabemos que un líquido empieza a hervir cuando su presión de vapor iguala a la presión atmosférica o de operación, por lo tanto si reducimos la presión de operación tendremos la ebullición a temperaturas bajas, esta no incluye a la destilación fraccionada. Destilación por arrastre de vapor

Es una técnica que sirve fundamentalmente para separar sustancias insolubles en agua y literalmente volátiles, de otros productos no volátiles mezclados con ellas. Este método es un buen sustituto de la destilación al vacío, y tiene algunas ventajas, ya que la destilación se realiza a temperaturas bajas. El comportamiento de la destilación de un sistema de dos fases miscibles, donde cada líquido ejerce su propia presión de vapor y la suma de ambas es de la presión de operación, y son independientes de las cantidades relativas de la mezcla. Estos hechos constituyen la base para la purificación de sustancias por el arrastre de una corriente de vapor. Existen varios compuestos orgánicos de punto de ebullición relativamente alto que con agua co-destilan en una cantidad en peso lo suficientemente grande para ser destilados con cierta rapidez por debajo del punto de ebullición del agua. Método experimental. Materiales      

Soportes universales Parrilla de calentamiento Recirculador de agua Matraz balón de 50mL Pinzas tres dedos Refrigerante recto

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Adaptador para termómetro con neopreno Cola de destilación Tres matraz Erlenmeyer Cabeza de destilación Termómetro Columna de fraccionamiento

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PROCEDIMIENTO. En el matraz bola se puso 25mL de metanol y dos bolitas de hidróxido de sodio y se montó el sistema de reflujo: el matraz bola con las sustancias se puso a calentar y por medio de un refrigerante recto se reflujo durante 20 minutos. Una vez refluido el metanol y disuelto el hidróxido de sodio se procedió a destilar fraccionadamente el metanol. Se montó el sistema de destilación fraccionada poniendo vaselina en las juntas esmeriladas, se tomó el tiempo en que cayó la primera gota y los mililitros obtenidos de cabeza corazón y cola.

Esquemas.

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RESULTADOS.

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Cabeza Corazón Cola

        

t(min) 0 18 21 23 26 29 32 35



ln

A los 30 minutos del destilado cayo la primera gota y fue a los 58°C el cual es la temperatura al de ebullición del metanol a 586 mmHg la cual es la presión de la CDMX, se dejó calentar más tiempo para obtener la cabeza y el corazón.            

T(°C) 27 58 63 63 63 64 65 66

[

P ∆ H vap 1 1 = − ¿ T Po R



 

[

1 Rln ( P/ Po ) T= − ¿ ∆ H vap Sustituyendo.

−1

]

]

  

     

7mL 10mL 1mL



586 mmHg 760 mmHg ln ¿ ¿

−1 1 J − 8.314 ¿ 337.8 5 K mol K ¿ T =¿

(

)

 T =330.999 K −273.15=57.849° C ≈ 58 ° C           

Temperatura inicial 58°C (primera gota cabeza) Temperatura final 66°C (cola) Discusión Con base a los resultados obtenidos en esta práctica se pudo observar la temperatura en la que se obtuvo el corazón y se hizo una correcta comprobación de la hipótesis al desaparecer las impurezas.

Conclusiones Nuestro objetivo se cumplió al lograr desaparecer la mayoría de las impurezas del metanol aunque hubo algunas perdidas al refluir y al destilar.

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Bibliografía.

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Humboldt de México [Internet]. México. Humboldt. 2017. Disponible en: http://www.humboldtdemexico.com/datos/webs/glosario/destilac.htm

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García MA. Manual de prácticas de química orgánica. México: División de ciencias biológicas y de la salud UAMI; 2002.

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Domínguez X. Experimentos de química orgánica. Editorial Limusa, México 1987.

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