DESTILACION DIFERENCIAL

DESTILACION DIFERENCIAL

I.

OBJETIVOS: -

II.

Estudiar la separación por destilación diferencial de una mezcla etanol-agua. Determinar el balance de materia diferencial. Determinar el balance de energía en la práctica. REVISION BIBLIOGRAFIC BIBLIOGRAFICA: A:

Destilación:

Operación unitaria consistente en la separación de los componentes de una mezcla basándose en la diferencia entre la presión de vapor de éstos. El vapor producido tiene una composición más rica en componentes volátiles que el alimento. La Destilación Diferencial es un método de destilación que se efectúa normalmente en los laboratorios cuando se trabaja sin reflujo, llevando continuamente los vapores producidos hasta un condensador. La operación se realiza calentando la mezcla inicial hasta su temperatura de ebullición y los vapores se eliminan de manera continua y a medida que éstos se van formando, sin condensación parcial, o sea, sin que el condensado refluya al aparato. A medida que transcurre la operación, el líquido se empobrece con el componente más volátil, elevándose la temperatura de ebullición de la mezcla; del mismo modo los vapores producidos son cada vez más pobres en componentes más volátiles y su temperatura de condensación aumenta continuamente. En esta destilación el vapor que sale en cualquier momento, está en equilibrio con el líquido, de manera que tanto la composición como el punto de ebullición de éste Último varían continuamente durante la operación.

 ̃

Para el caso de una mezcla binaria, la relación entre la cantidad de líquido inicial y el líquido al final de la destilación , viene dada por la ecuación de Lord Rayleigh, la cual resulta de efectuar un balance de materia en el proceso: sea una mezcla de dos componentes solubles, designemos por , al número total de moles de la misma, por a la fracción mol del componente más volátil del líquido y por a la fracción molar del mismo componente en el vapor de equilibrio con el líquido original. Sean , de las moles que hay que vaporizar; el líquido perderá una cantidad diferencial del componente más volátil y el vapor lo ganará.

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III.

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS: MATERIALES: -

Termocupla Alcoholímetro Porta muestras Cronómetro Probeta Recipiente cerrado

EQUIPO: -

Equipo de destilación diferencial: Calentador Tanque del destilador Zona de vapor del destilador

REACTIVOS: -

Etanol Agua

IV.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Se dispuso para la práctica unos 15 litros de mezcla líquida de etanol  –  agua, con una composición inicial aproximada de 10 a 15 ºGL de contenido alcohólico. Se midió la temperatura, y se tomó unas dos muestras en los frasquitos portamuestras (cerrar herméticamente), registrar el volumen exacto de la mezcla líquida y cargar en el destilado. Se Registró la hora de inicio y encender el sistema del calentamiento eléctrico del destilador. Se Reportó la tensión eléctrica de servicio y la potencia del sistema resistivo. Es importante registrar al final de la destilación la hora final, porque con ello se determina el tiempo de funcionamiento del sistema resistivo. Se registraron las temperaturas: (1) calentador, (2) tanque del destilador y (3) zona de vapor del destilador cada 5 minutos; así como también el caudal, temperatura de entrada y salida del agua de refrigeración circulante por el condensador. Los registros se realizaron hasta la finalización de la destilación. Cuando se observó las primeras gotas del destilado, se registró la hora, se recogió las muestras instantáneas del destilado y del líquido de fondo simultáneamente en los frasquitos portamuestras así como la temperatura de la cámara del destilador. Seguidamente se recogió 500mL de destilado en una probeta. Se cambió de probeta al mismo tiempo que se tomó otras muestras (destilado y fondo) en los frasquitos portamuestras así como la temperatura de la cámara de destilación. Luego, se registró en el destilado recogido (500mL) la temperatura y gado alcohólico con el alcoholímetro y acumular en un recipiente cerrado. Repetir éste paso (6) hasta que el último 500mL de destilado recogido se encuentre entre los 20 a 25ºGL. Finalizada la destilación se desconectó el servicio eléctrico, se cerró el suministro de agua de refrigeración, y se registró la hora final. Se tomó dos muestras del líquido residual del destilador al igual que del destilado total acumulado, así como las respectivas temperaturas y volúmenes finales. ANALISIS DE MUESTRAS:

El muestreo del destilado y el líquido de fondo que se recogen en el destilador se realizó en forma simultánea. Se cuidó de no quemarse con el líquido hirviente del fondo. Las muestras se cerraron herméticamente y enfriarse en agua fría para su respectivo peso.

V. DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES: CUADRO DE DATOS: Tiempo

T1

11:37 11:42 11:47 11:52 11:57 12:02 12:07 12:12 12:17 12:22 12:27 12:32 12:37 12:42 12:47 12:49

T2

18.6 48 71 81.7 81.8 82.3 82.8 83.6 84.4 85.4 86.2 87.3 88.1 88.9 89.6 90

T3

16.2 17.6 17.8 18 26 48.3 79.1 82.6 83.6 84.5 85.5 86.5 87.4 88.2 88.9 89.3

18.1 18.4 18.6 18.9 22.4 42.1 77.1 80 80.9 81.6 82.8 83.7 84.5 85.4 86.1 86.4

Tentrada

Tsalida

16°C

16 16 16 16 16 16 16 16 16 16 16 16 34 34 34 34

Tdestilado

%Alcohol

16 16 15 15 15 15 15 15 15 15

62 58 56 52 45 43 37 32 25 19

GRAFICO TEMPERATURA VS TIEMPO

100 90 80 T1

70 60

T2

50

T3

40

Tsalida

30

Tdestilado

20

Tentrada

10 0 11:31

11:45

12:00

12:14

12:28

12:43

12:57

CAUDAL DE AGUA: t s

V mL

Q (mL/s)

10

366

36.60000

10.41

382

36.69549

10.34

420

40.61896

10.5

439

41.80952

10.35

420

40.57971

10.43

422

40.46021

promedio

39.46065

Volumen total (etanol-agua) = 20 litros Volumen destilado = 3.500 litros Volumen residuo = 16.5 litros Tf  Tagua

= 21.4°C = 17°C

HALLANDO LA DENSIDAD DE LA MUESTRA POR EL PRINCIPIO DE ARQUIMEDES:

Peso lastre

= 6.6570 g

Peso lastre + agua

= 5.6612 g

   ⁄  ⁄ Para el residuo (X):  



 mlastre

m



mlastre en muestra 

lastre 

mlastre en agua





       (   )   

ºT 

 agua

Luego calculamos el porcentaje en peso y de volumen de la muestra uno. La cual recurrimos a las tablas termodinámicas y por interpolación obtenemos el dato exacto. 

muestra 0,9875 0,986940 0,9865

%W 7 7,7250

8

Luego de hallar el %W, podemos determinar la fracción molar (X F).

̅⁄     (⁄    ⁄      ̅ ̅ ) A = etanol B = agua

̅  ⁄ ̅  ⁄  



   

   

Muestra Nº01

   ⁄   (        ⁄  ⁄ )   *Ahora realizamos los mismos cálculos para determinar la densidad de la muestra, el %W, %V, y la fracción molar (X), para las demás muestras. Los resultados calculados lo tenemos en el siguiente cuadro. muestra x

ρ muestra x

%w X

X

5,6730 5,6720 5,6712 5,6695 5,6675 5,6664 5,6662

0,986940 0,987943 0,988745 0,990450 0,992456 0,993559 0,993760

7,7250 7,0519 6,5261 5,4303 4,2011 3,5526 3,4360

0,03170 0,02882 0,02658 0,02196 0,01686 0,01420 0,01372

Para el Destilado Y:

 



 mlastre

m



lastre

mlastre en muestra 



mlastre en agua





ºT 

 agua

Muestra: Nº01

       (   )    

Luego calculamos el porcentaje en peso y de volumen de la muestra uno. La cual recurrimos a las tablas termodinámicas y por interpolación obtenemos el dato exacto. ρ muestra

%W

0,8994

57



0,8985

57,193

58

Al igual que el caso anterior con los cálculos obtenidos de la densidad procederemos a interpolar los datos de la tabla y obtendremos los porcentajes de volumen y masa



 ̅⁄    ⁄     ⁄    ̅   ̅    

   







 





Muestra: Nº01

A = etanol B = agua

     (   ⁄ )  ⁄  ⁄  

   ⁄ ̅  

    

⁄

   

*Ahora realizamos los mismos cálculos para determinar la densidad de la muestra, el %W, %V, y la fracción molar (Y), para las demás muestras. Los resultados calculados lo tenemos en el siguiente cuadro.

muestra y

5,7605 5,7265 5,7182 5,7112 5,7035 5,6960 5,6920

ρ muestra Y 0,899178 0,933280 0,941605 0,948626 0,956349 0,963871 0,967883

%w Y

Y

57,193 41,730 37,618 33,914 29,495 24,666 21,817

0,34318 0,21879 0,19083 0,16715 0,14060 0,11351 0,09839

PARA LA ALIMENTACION:

Peso lastre + Alimentación (mf) 5,67195

Densidad g/ml

%w/w

0,988043

6,9849456

VOLUMENES

(LITROS)

alimentación destilado residuo

20.000 3,5 14,5

BALANCE DE MATERIA GLOBAL F = D + W……………………………. (ec.1)

BALANCE DE MATERIA EN LA ALIMENTACION: Peso molecular del etanol Peso molecular del agua

= 46.07 g/mol = 18.02g/mol

Hallando la fracción molar de alimentación:

⁄      ⁄  ⁄                 Cálculo del peso molecular promedio:

              Hallando la alimentación (moles):

               

   

BALANCE DE MATERIA EN LA DESTILACION:

Hallando la fracción molar de alimentación:

⁄     ⁄  ⁄                 Cálculo del peso molecular promedio:

             Hallando el destilado (moles):       

             RESIDUO: Hallando la fracción molar de alimentación:

⁄     ⁄  ⁄                  Cálculo del peso molecular promedio:

             Hallando el residuo (moles):

      

             PERDIDA:

Hallando el residuo (Kmoles): P (moles) = F – (D + W) P (moles) = 1,05 – (0.1543 + 0.7849)Kmoles

P (moles) = 0.1108 Kmoles BALANCE PARA EL MÁS VOLATIL (molar):

     Hallando  :     

…………………………………..(ec.2)

BALANCE DE MATERIA “TEÓRICO”: F = W + DT

……………………. (Ec.1) ……………………. (Ec.2)

           ∫     Ecuación Rayleigh:

 

X

Y

F=

∆X

Fm=(f 0+f i)/2 A

0,02867 0,02560 0,02252 0,01945 0,01637 0,01330 0,01022 0,00715 0,00407 0,00100 -

0,23751 0,21963 0,20038 0,17962 0,15717 0,13285 0,10643 0,07767 0,04627 0,01189 -

4,7884 5,1538 5,6225 6,2434 7,1025 8,3647 10,3941 14,1801 23,6999 91,8392 -

0,0031 0,0031 0,0031 0,0031 0,0031 0,0031 0,0031 0,0031 0,0031 -

4,97113 5,38816 5,93297 6,67296 7,73359 9,37938 12,28708 18,94000 57,76953 I=

Reemplazando el valor de de la integral se tiene:

( ) () W =0.7314 Kmoles Reemplazando en la ecuación (1):

0,01528 0,01657 0,01824 0,02052 0,02378 0,02884 0,03778 0,05823 0,17761 0,39683

DT = F - W

   

 – W DT = DT =  – 0.7314 Kmoles DT = 0.3563 Kmoles

Luego reemplazando en la ecuación (2) se tiene:

      *(0,02867) = 0.7314 *(  + 0.3563*̂ ̂ = 0.0691 BALANCE DE ENERGIA: “experimental”

HERVIDOR: QR= Potencia* ttotal destilado Q R=3600W*6180s QR=22248000 w-s CONDENSADOR:

  ⁄ 

=17.0ºC

 7,55E+01 KJ/KmolºK    ⁄ 



=30.9ºC

 7,54E+01 KJ/KmolºK

 :            75.45 KJ/KmolºK ̇  : Halando  Hallando

̇     ̇  ⁄ ⁄ ̇  ⁄ Hallando  :  ̇         ⁄                      





BALANCE DE ENERGIA “TEÓRICO”: Calculo de las entalpias.

   

PMETANOL PMH2O

21,4 ºC 89,9 ºC 87 ºC 46.07 g/mol 18.00 g/mol

Calculando HF:

 *      +  

…………. (1)

Como Tf =21.4°C = T0 Entonces: (TF – T0) = 0 Reemplazando en la ecuación 1:

  Calculando HW:

  [    ]  Hallamos la temperatura promedio del residuo:

     

…………. (2)

           328,8ºK       



Reemplazando en la ecuación 2:

                 [̂   ̂ ]  Hallamos la temperatura promedio  :    ̅     ̅     Hallando los  :     ̅ 21.95ºC    



……………….. (3)

Reemplazando en la ecuación 3:

  [   ]    

Calculando HV:

  ̂  [  ]̂[  ]               41391,3232(Kj/Kmol)  

 









HERVIDOR:

        )   (   2,0266E+04 Kj 

CONDENSADOR:

      14812.24 Kj OBSERVACIONES: -

Sabemos que para el balance de materia F = W+D, sin embargo, en la práctica existieron pérdidas (P) por malas maniobras resultando F = D+W+P. la destilación termina cuando la T 1 es igual a la Tebull. del agua. se sabe que va existe vapor cuando la temperatura (3) está por los 50°C. la fase vapor esta mas cargada con el elemento más volátil.

CONCLUSIONES: -

la primera gota del destilado se obtuvo cuando la

    y un tiempo de   

la composición    de los destilados varían en función del tiempo. Tdestilado %Alcohol

15,7 17,1 17,2 17,2 17,2 17,2 17,2

50 46 40 37 31 26 20

- El porcentaje de recuperación del etanol fue de un 77,55%. 2,0266E+04 Kj La suministración de calor al hervidor (teórico) fue de

  El retiro de calor del condensador (teórico) fue de  

14812.24 Kj

Equipo utilizado en el laboratorio de transferencia de masa:

BIBLIOGRAFIA: -

http://laboratoriosvirtuales.upv.es:8080/eslabon/Ejercicio?do=asm23 http://depa.pquim.unam.mx/~luimary/PDF/Procesos%20II.pdf