Cuestionario Practica 5
March 10, 2023 | Author: Anonymous | Category: N/A
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CUESTIONARIO 1. ¿Cuáles las razones de las desviaciones de la ley de Beer?. La linealidad de la ley límite que relaciona el pT o absorbancia con la concentración, pT = A = εl[i], puede perderse si las causas que garantizan dicha linealidad no se cumplen a presión y temperatura constantes: a) falta de monocromaticidad b) disoluciones concentradas c) variaciones en el índice de refracción. d) Aplicar correctamente concentraciones analíticas, Co, y concentraciones concentraciones molares efectivas, [i], de la especie absorbente 2. La adenina del ácido nucleico tiene una absorción absorción molar de 13100 a 263 26 3 m. ¿Cuál es la concentración molar de una solución de adenina, si 2,00 ml de esta solución colocados en una celda de absorción de 1,000 cm, tiene 75,0% de transmitancia?
== ∗∗ = ∗ =10 = 13100 13100 0,−, ∗751
3. Una solución 2,00x 10 −4 M de un compuesto dado tiene tiene una absorción de 1,00 a 320 m, en una celda de un centímetro. (a) ¿Cuál es el coeficiente de extinción molar a esta longitud de onda? (b) ¿Qué fracción de la luz incidente se transmite a través tr avés de la celda?
== ∗∗
−
= 1 ∗ 2 × 10 ∗ 1
==10−× =0,9995
4. Describa detalladamente un espectrofotómetro. espectrofotómetro.
Un espectrofotómetro es un instrumento utilizado para medir la transmitancia/absorbancia de una muestra, en función de la longitud de onda de una radiación electromagnética. En general, un espectrofotómetro está compuesto de 4 partes principales: una fuente, un monocromador, un divisor del haz, un área ár ea de muestra y un detector. También cuenta con elementos ópticos como lentes o espejos, que transmiten la luz a lo largo de todo el equipo (3).
5. (a)¿Qué fuentes de energía se emplean en espectroscopía ultravioleta, visible e infrarroja?. (b) explique el funcionamiento de dos tipos de monocromadores. (c) ¿Qué sustancias se emplean en la fabricación de celdas para análisis en el ultravioleta, en el visible y en el infrarrojo?. La Fuente Es la encargada de generar radiación r adiación electromagnética. La fuente ideal es aquella que proporcione una intensidad constante para todas las longitudes de onda, con bajo ruido y muy estable (3). Esta fuente ideal no existe, sin embargo, existen lámparas que cumplen en gran medida con estas condiciones, estas son: − La lámpara
de deuterio, la cual produce una intensidad adecuada en la región ultravioleta (3). El
funcionamiento de esta lámpara se basa en la aplicación de una corriente eléctrica a un gas, de tal manera que origina que las moléculas del gas colisionan con los electrones provocando
excitaciones electrónicas, vibracionales y rotacionales, las cuales a su vez generan la iluminación (4). La vida útil de esta lámpara es de aproximadamente 1000 horas (3). − La lámpara
de tungsteno, la cual proporciona una intensidad adecuada en toda la región visible e infrarrojo, este tipo de lámpara tiene muy m uy bajo ruido y poca deriva (3). Su funcionamiento se basa en hacer pasar una corriente eléctrica a lo largo de un filamento de tungsteno, lo cual incrementa su temperatura y produce la emisión de energía. La lámpara de tungsteno tiene una vida útil de aproximadamente 10 000 horas (3). − La
lámpara de arco de xenón, la cual proporciona una intensidad continua a lo largo de todo el espectro ultravioleta-visible. ultravioleta-visible. Su funcionamiento se basa en la ionización del xenón, debido a una descarga eléctrica entre dos electrodos de tungsteno. Una desventaja de esta fuente es que posee un mayor ruido comparada con las lámparas de deuterio y tungsteno (3). − La lámpara
de mercurio, la cual tiene el mismo principio de funcionamiento de la lámpara de deuterio, se utiliza para la calibración de la escala de longitud de onda de algunos espectrofotómetros UV-Vis. Esta lámpara Monocromadores 1. Los prismas son dispositivos económicos y simples, sin embargo, la dispersión resultante es angularmente no lineal y además el ángulo de dispersión dependen de la temperatura (3). Es común ver este tipo de dispositivos en espectrofotómetros antiguos. 2. Las redes de difracción están hechas de cristal y su superficie posee hendiduras muy estrechas, (del mismo orden que las longitudes de onda de la luz que se va a dispersar), y tiene un recubrimiento de aluminio, con el fin de hacer la reflectante (3). Estos dispositivos producen una dispersión angular lineal con la longitud de onda y como ventaja, son insensibles a la temperatura (3). CELDAS PARA ESPECTROFOTÓMETRO ESPECTROFOTÓMETRO Las macro celdas para espectrofotometría de fluorescencia rectangulare rectangularess son el tipo de celdas más frecuentemente utilizadas para los análisis de rutina de líquidos. Las micro celdas, por su parte, tienen las mismas dimensiones exteriores que las macro celdas, pero las paredes son más delgadas. Gracias a esta característica se reducen los requerimientos de muestra en 80%. Celdas para Espectrofotómetros de Infrarrojo (IR) El primer criterio para considerar para seleccionar un material es el intervalo de la longitud de onda en el cual el espectro será medido. Otra consideración relevante incluye la solubilidad, reactividad y el índice refractivo del material de la venta de la celda o cubeta para espectrometría con respecto al de la muestra. En ocasiones las características mecánicas y térmicas también pueden ser importantes. 6. Entre los instrumentos de detección de radiación electromagnética empleados en los espectrofotómetros, se tienen fototubos y tubos fotomultiplicadores; explique el funcionamiento de estos dispositivos.
Fototubo: este detector cuenta con una superficie fotoemisora en el cátodo, la cual al absorber los fotones que previamente han pasado por la muestra, m uestra, libera electrones que a su vez son recolectados por el ánodo, generando así un flujo de corriente proporcional a la radiación incidente, la cual finalmente se amplifica. Tubo fotomultiplicador: al igual que en el detector del fototubo, la superficie fotoemisora del cátodo libera electrones al entrar en contacto con la radiación que sale después de atravesar la muestra. Gracias a un campo eléctrico, estos electrones son atraídos hacia un conjunto de dinodos, los cuales poseen una superficie fotoemisora, con el propósito de multiplicar la cantidad de eletrones.
7. ¿Cómo funcionan los espectrofotómetros de doble haz?. El modelo V-660 es un espectrofotómetro de doble haz que utiliza un doble monocromador junto a un un tubo fotomultiplica fotomultiplicador dor como detector. La utilización de este sistema de doble monocromador proporciona una alta resolución y más precisión en la medida en un mayor rango fotométrico. Extender este rango hasta 6 unidades de absorbancia permite trabajar con muestras de alta absorción e incluso es efectivo en la l a medida de filtros cuya transmitancia transmitancia es cercana al 0%.
8. Se obtuvieron los siguientes resultados cuando se analizaron una serie de soluciones estándar de plata por espectrometría de absorción atómica de llama. Concentración 0 5 10 15 20 25 30 ng/ml absorbencia 0,003 0,127 0,251 0,390 0,498 0,625 0,763 (a) Determine la pendiente y la ordenada en el origen de la curva de calibración, junto con sus límites de confianza. (b) Estime la concentración y los límites de confianza para una solución que tiene una absorbencia de 0,308. (c) Estime el límite de detección del análisis de plata.
Recta de calibración 0.9 0.8
y = 0.0252x + 0.0021
0.7 a 0.6 i c n a 0.5 v r o 0.4 s b A0.3
0.2 0.1 0 0
5
10
15
20
25
30
35
Concentración ng/ml
=+ = = ±(⁄ )=+ ∗ == ∑ ̅ ±ó ̅ ̅ 2 = ̅̅ ̅ = =̅ =0,=00,2520252252[[]+0, ̅ =0,=0,00210021 0,=12,308+0, 0,3005562520021 []]=[=]]=12, = ∑1̅
Cuando la absorbencia es de 0,308.
+2015 +2515 +3015 015 +515 +1015 +1515 = 015 7 1 =10,8012345[ 012345 [/ /]
Con un 95% de confianza se tiene:
=
[] =12,30556± ∗ √ √ ] =12,31±9,990 []=12,
9. El contenido de oro de una muestra de agua de mar concentrada se determinó por espectrometría de absorción atómica mediante el método de las adiciones estándar. Los resultados obtenidos fueron los siguientes: Oro añadido, ng por ml de 0 10 20 30 40 50 60 70 muestra concentrada Absorbancia 0,257 0,314 0,364 0,413 0,468 0,528 0,574 0,635 Estime la concentración del oro en la muestra de agua de mar, mar , y determine los límites de confianza para esta concentración.
RECTA DE CALIBRACIÓN 0.4 y = 0.0054x 0.0001 1 0.0054x - 0.000
0.35 0.3 0.25 o r O
0.2
0.15 0.1 0.05 0 0
10
20
30
40
50
60
70
80
Absorbancia
+ ∗ = ̅ ±ó ̅ = ± ==+ ⁄ ) ( ∑ = 2 ̅ = = ̅̅ ̅ = =̅ =0,0054 ̅ =0,=0,0001 = 0,0054054[[] +0,0001
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