Cristalizacion de la Sacarosa

PRACTICA Nº 1. CRISTALIZACION DE LA SACAROSA I.

OBJETIVOS: 1.1. 1.2. 1.3. 1.4.

II.

Comprender los principios básicos de la cristalización como operación unitaria. Determinar los factores importantes de la cristalización. Cristalizar azúcar rubia comercial con adición de carbón activado y tierra de diatomeas. Inculcar en el proceso enseñanza-aprendizaje valores de puntualidad, responsabilidad, cooperación y perseverancia.

MARCO TEÓRICO: Los cristales nos son familiares, siendo ejemplos comunes la sal y el azúcar, pero más atractivos los diamantes y piedras preciosos. Son innumerables los cristales manufacturados en la industria química, farmacéutica y electrónica. Por tanto a nivel mundial el valor de estos se ha ido incrementando. Cristalización: La cristalización es una operación de transferencia de materia en la que se produce la formación de un sólido (cristal o precipitado) a partir de una fase homogénea (soluto en disolución o en un fundido). La cristalización es un proceso de separación que purifica fluidos por la formación de sólidos. La cristalización es también un proceso de formación de partículas por el cual moléculas en solución o vapor son transformadas a una fase sólida. La cristalización se basa en la mayor solubilidad que suelen presentar los sólidos en un disolvente en caliente que en frío, el modo más frecuente es preparar una disolución saturada en caliente del sólido a purificar, utilizando un disolvente adecuado; filtrar para eliminar las impurezas insolubles que se hallen presentes y dejar que se separe por enfriamiento la sustancia que estaba disuelta, cristalizada y en un mayor estado de pureza. El proceso desarrollado en este trabajo se basa en la baja solubilidad de la sacarosa en etanol en comparación con el agua, por tanto la solución hidroalcohólica azucarada permite realizar la filtración en carbón activado o tierra de diatomeas para remover impurezas y color. Métodos de cristalización:

Cristalización por enfriamiento: Este método sólo puede utilizarse con aquellas sustancias que tienen una curva de solubilidad que desciende apreciablemente con la temperatura. Este es el tipo normal de curva de solubilidad para la mayor parte de las sustancias. Por lo tanto fue el primer método de cristalización que se empleo y que aún es muy usado. Cristalización por evaporación del disolvente: Este método sólo puede utilizarse con aquellas sustancias cuya solubilidad depende poco de la temperatura o el rendimiento en sólidos por enfriamiento sería despreciable. En éste método se evapora una parte del disolvente, hasta que la cantidad de sustancia disuelta en la solución restante supere la concentración de saturación. Encuentra su principal aplicación en la producción de la sal corriente. Cristalización por evaporación al vacío: Es el método más importante para producciones a gran escala. Si una solución caliente se introduce en un recinto que tenga una presión total menor que la presión de vapor del disolvente a la temperatura a que se introduce, el disolvente se evaporará rápidamente y la eliminación del calor necesario enfría además la solución. Este método es ventajoso, ante todo, para los casos de sustancias sensibles a la temperatura, ya que la evaporación en vacío tiene lugar a temperaturas más bajas. Cristalización por adición de una tercera sustancia: La adición de una tercera sustancia que reduce la solubilidad de tal forma que cristaliza el soluto que se desea. La tercera sustancia en altas concentraciones reduce la solubilidad del soluto, de tal manera que, a medida que la concentración del componente muy soluble aumenta, la solubilidad del componente menos soluble disminuye hasta el punto de que se efectúa la cristalización. Ej. Evaporación de las soluciones electrolíticas de sosa caústica y en la evaporación de las lejías de los jabones de glicerina. III.

MATERIALES: 3.1. Insumos: Azúcar rubia. Carbón activado. Tierra de diatomeas. 3.2. Material de vidrio: Baguetas. Embudos con vástago corto. Matraces, 250 mL. Pipetas Pasteur.

Probeta, 50 y 100 mLl. 3.3. Otros: Agitador magnético. Espátula. Papel filtro. Picetas. 3.4. Equipos: Balanza analítica. Equipo a reflujo. Estufa Hot plate. IV.

METODOLOGÍA: 4.1. Prueba preliminar: Reflujar 50 g. de azúcar rubia con 50 mL de etanol por unos 10 minutos con agitación constante en el hotplate. Con una pipeta pasteur añadir por la parte superior del refrigerante cada 2 min, 5 mL de agua destilada, hasta observar la disolución total de la sacarosa. Filtrar rápidamente la mezcla por gravedad y en caliente. Dejar enfriar en reposo el filtrado y observar la formación de los cristales de sacarosa. Después de obtener los cristales por precipitación, filtrar al vacío. Determinar el volumen final de agua destilada necesario para lograr la disolución total de la sacarosa.

4.2. Purificación del azúcar rubia con carbón activado: Reflujar 50 g. de azúcar rubia, 1g de carbón activado con 50 mL de etanol por unos 15 minutos. Añadir por la parte superior del refrigerante el volumen de agua destilada necesario para lograr la disolución total de la sacarosa. Filtrar por gravedad y en caliente.

Dejar enfriar en reposo el filtrado y observar la formación de los cristales de sacarosa. Después de obtener los cristales por precipitación, filtrar al vacío. 4.3. Purificación del azúcar rubia con tierra de diatomeas: Reflujar 50 g. de azúcar rubia, 1g de tierra de diatomeas con 50 mL de etanol por unos 15 minutos. Proceder según el tratamiento anterior. Figura Nº1: Esquema del equipo a reflujo

H2O,out

H2O, in

V.

PROCEDIMIENTO DETALLADO:

1. Prueba Preliminar Peso de 50.02 g de azúcar

Añadir gotas de agua cada 2 minutos hasta que se disuelva completamente la sacarosa

Medir el Gasto de agua

Filtrar por gravedad en caliente, a Baño maria

reflujar

Mantener en reposo el matraz con el contenido

Obtencion de Cristales dentro del matraz

2. Purificación con carbón activado.

Peso de 50.02 g de azúcar, Reflujar con Etanol y 1 g de Carbon activado

Añadir gotas de agua cada 2 minutos hasta que se disuelva completamente la sacarosa

Medir el Gasto de agua

Filtrar por gravedad en caliente, a Baño maria

Mantener en reposo el matraz con el contenido

Obtencion de Cristales dentro del matraz

3. Purificación con tierras diatomeas Peso de 50.02 g de azúcar, Reflujar con Etanol y 1 g de Carbon activado

Añadir gotas de agua cada 2 minutos hasta que se disuelva completamente la sacarosa

Medir el Gasto de agua

Filtrar por gravedad en caliente, a Baño maria

Mantener en reposo el matraz con el contenido

Obtencion de Cristales dentro del matraz

1. RESULTADOS Y DISCUSIÓN: Prueba preliminar

Carbón activado

Tierra de diatomeas

No hubo formación de cristales debido a que la muestra tiene tiempo reciente de reposo, y es por eso que demora la formación de cristales, tendría que esperarse unos 4 dias mas para ver si se formó cristales Los cristales de esta ---------muestra se asemejan al estilo rómbico según la forma de un cristal vista en el microscopio

Se formó cristales, la muestra pertenece al grupo 1, en la prueba preliminar la característica de la muestra era que estaba melosa, y empezó a cristalizar al dia siguiente

M-1

Gasto Teorico, ml 22

Agua Gasto Experimental, ml 19.5

La imagen indica la formación de cristales, bien distribuidos en la base del balón de vidrio, la cristalización con tierra de diatomeas es bastante rápida a diferencia de los otros tipos. Los cristales de esta muestra se asemejan bastante al estilo hexagonal según la forma de un cristal.

Sacarosa Tiempo, min

Vol. Final, ml

20

60

Los datos anteriormente puesto en una tabla, pertenecen al experiencia de la prueba preliminar que hizo mi grupo, el gasto experimental de Agua fue de 19.5 ml recurriendo a un tiempo de 20 minutos para que todo este disuelto y no quede ningún cristal sin disolver, el volumen final que se obtuvo de refiere al volumen de sacarosa libre de contaminantes lista para la cristalización.

2. CONCLUSIONES: 

 

Se determinó las variables de la operación, Tiempo y Temperatura, siendo factores importantes para una buena crsitalizacion, muy aparte de la concetración que tiene mucho que ver con la mayor o menor formación de cristales dentro de la solución de sacarosa pura. Se utilizó los principios de la cristalización, su funcionamiento como operación unitaria Mi grupo solo hizo la parte de la prueba preliminar, no obtuviendo resultados y tomando como resultados para el presente informe los frascos con resultados del grupo 1.

3. CUESTIONARIO:

¿Cuáles son las ventajas de la cristalización como operación unitaria? 

El factor de separación es elevado (producto casi sin impurezas). En bastantes ocasiones se puede recuperar un producto con una pureza mayor del 99% en una única etapa de cristalización, separación y lavado. (1)



Controlando las condiciones del proceso se obtiene un producto sólido constituido por partículas discretas de tamaño y forma adecuados para ser directamente empaquetado y vendido (el mercado actual reclama productos con propiedades específicas).



Precisa menos energía para la separación que la destilación u otros métodos empleados habitualmente y puede realizarse a temperaturas relativamente bajas.

¿Por qué es importante la filtración en caliente? La filtración tiene por objeto la separación de dos componentes del sistema, uno de los cuales es un sólido en la fase líquida. Para realizar la filtración se emplea frecuentemente papel de filtro y como soporte los embudos.

A veces se realiza la filtración en caliente para evitar que se separen las sustancias que están disueltas. Porque separa las impurezas insolubles en el solvente utilizado de la solución de la sustancia a purificar (2), unas ventajas: a) Simple

para impurezas sólidas filtrables por papel de filtro.

b) Lecho de celite para impurezas que podrían pasar por el papel de filtro (soluciones turbias, impurezas en suspensión, etc. c) Con carbón decolorante (activado) para retener el carbón.

impurezas coloreadas solubles. El lecho se utiliza

Determinar la solubilidad de la sacarosa en etanol y agua Se determinó la solubilidad de la 50,02 g sacarosa en la prueba preliminar con 19.5 ml de agua y etanol en un periodo de 20 minutos, pero según teoría es 1g de sacarosa se solubiliza a 0.5 ml de agua a 20 ºC, también 1g de sacarosa es soluble en 0.2 ml de agua a Tº ambiente. Describa Ud. el proceso de reflujo y sus características Un proceso simple y efectivo, eficiente, y el costo para la separación de los componentes de un gas de alimentación, por ejemplo, con un contenido de metano y los hidrocarburos más pesados se ha elaborado. -

En primer lugar, de alimentación de gas se condensa para proporcionar un componente de vapor y un componente líquido. El componente de vapor se divide en al menos una primera porción, una parte importante en segundo lugar, y una porción restante.

-

La segunda parte está dirigida a un absorbedor de reflujo pobre, y la porción restante se condensa y se alimenta a la parte superior del absorbente reflujo magra.

-

Una corriente de fondo de fluidos, en general, un producto intermedio líquido, se recupera de la parte inferior del amortiguador de reflujo magra, magra y el vapor se recupera de la parte superior del amortiguador de reflujo magra. El componente líquido, la primera parte, el componente principal de vapor en primer lugar, el producto líquido de la parte inferior del amortiguador del reflujo pobre, y la inclinación de vapor de la parte superior del amortiguador del reflujo ajustada son suministradas a todos los puntos de alimentación diferente en una destilación criogénica columna.

-

Una caldera opcional lado frío puede ser usado para traer la climatización y calefacción curvas en una relación más paralelamente en mejorar la eficiencia del proceso.(2)

(3) Fig.1 partes de un sistema de reflujo

Describir el proceso de producción de azúcar refinada (4) Los principales procedimientos son: 

Cosecha. Cortado y recolección de la caña de azúcar

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Almacenaje. Se determina la calidad, el contenido de sacarosa, fibra y nivel de impurezas. La caña es pesada y lavada.



Picado de la Caña. La caña es picada en máquinas especialmente diseñadas para obtener pequeños trozos



Molienda. Mediante presión se extrae el jugo de la caña. Se agrega agua caliente para extraer el máximo de sacarosa que contiene el material fibroso.



Clarificación y Refinación. En la clarificación se eleva la temperatura del jugo, se separan los sólidos del jugo y se obtiene un jugo claro. Es posible también refinarlo y para ello se agrega cal que ayuda a separar los compuestos insolubles. También suele tratarse con dióxido de azufre gaseoso para blanquearlo. No todo el azúcar de color blanco proviene de un proceso de refinado.



Evaporación. Se evapora el agua del jugo y se obtiene una meladura o jarabe con una concentración aproximada de sólidos solubles del 55 al 60 %. La meladura es purificada en un clarificador. La operación es similar a la anterior para clarificar el jugo filtrado.



Cristalización. De la cristalización se obtienen los cristales (azúcar) y líquido.



Centrifugado. Se separan los cristales del líquido



Secado y Enfriado. El azúcar húmedo es secado en secadoras de aire caliente en contracorriente y luego enfriado en enfriadores de aire frío en contracorriente.



Envasado. El azúcar seca y fría se empaca en sacos y está lista para su venta.

Molienda de la caña en el trapiche: batería de tres grandes cilindros rotativos de 2m de diámetro, dispuestos horizontalmente. Cuando la caña es apretada por estos cilindros: • Se escurre un líquido denso llamado guarapo. Este contiene: 12-14% de azúcar, 1% de glucosa y otros glucidos, 2% de ácidos orgánicos libres y sus sales, y pequeñas cantidades de otras sustancias. Se estima que 100Kg de caña rinden 75 litros de guarapo. • Se obtiene un residuo exprimido, denominado bagazo, y que es aprovechado de distintas maneras, ya sea como materia prima para la fabricación de papel, o como combustible para las calderas. El sustrato enfrenta diferentes tratamientos quimicos Se sulfita haciendo burbujear dióxido de azufre: asi se asegura su conservación evitando fermentaciones. Ademas se decolora y se mejora la subsiguiente purificación El encalado se realiza con lechada de cal (hidróxido de calcio), a veces acompañada de bentonita pulverizada, la neutralización. La neutralización precipita sales orgánicas de calcio, asi como el dióxido de azufre excedente, transformado en sulfito de calcio, que es insoluble. 5. con una filtración se clarifica el jugo. Los sólidos separados o cachaza, son ricos en sales de calcio, aprovechándose como abono. Comienza entonces la evaporación del guarapo para concentrarlo. En los equipos se disminuye la presión interior para que el líquido hierva a menos de 100ºC y no caramelice. Es común conectar tres evaporadores en serie de modo que el vapor desprendido del primero sirva para el calentamiento del segundo, que trabaja a presión, y asi sucesivamente. Resulta, finalmente, un melado espeso, con un 50% de azúcar. Este melado es evaporadora al vació hasta lograr una solución con 80-90% de azúcar. El melado al 80% cristaliza cuando enfría, pero los cristales pequeños de azúcar quedan suspendidos dentro de una solución viscosa. Para separarlos se somete al melado a la centrifugación dentro de centrifugas, cuyos tambores de mallas metálicas giran a 1000 r.p.m. Los mencionados cristales son retenidos por la malla, que es atravesada por el líquido llamado miel. De la primera serie de evaporación al vació, cristalización y centrifugación resulta azúcar de primera y miel de primera. Esta última se somete dos veces más al mismo proceso. NOTA



El azúcar de primera (azúcar blanca), tiene una pureza mayor del 99,7%. Los bloques sacados de las centrifugas se rompen en terrones (generalmente es molida) para luego empaquetarla y comerciarla.  El azúcar de segunda, con una pureza inferior al 95%, también suele ser comercializada. En tanto el azúcar negra, con apenas 85% de azúcar, y azucares inferiores son llevadas a las refinerías. Allí se disuelve el azúcar en agua caliente y se la purifica con fosfato de sodio, para precipitar las impurezas. Luego se filtra la solución a través de carbón activado, para decolorarla. Finalmente se evapora, se cristaliza y se centrifuga. El azúcar refinada es similar al azúcar de primera.

Fig.2. sistema de flujo de la producción de la azúcar refinada

4. BIBLIOGRAFÍA: 

BADGER, W., BANCHERO, J. “Introducción a la Ingeniería química”. Editorial McGrawHill. España. 1964.



JONES, A. “Crystallization Process Systems”. University College London. London. United Kingdom. 2002.



McCABE, W., SMITH, J., HARRIOTT, P. “Operaciones Unitarias en Ingeniería química”. Editorial McGraw-Hill. Sexta edición. México. 2001.

(1) (2) (3) (4)

http://www.scribd.com/doc/31428605/Cristalizacion-KvO http://www.freepatentsonline.com/6244070.html http://en.citizendium.org/wiki/Image:Total_Reflux_(laboratory).png http://www.worldlingo.com/ma/enwiki/es/Refl

5. ANEXOS:  

http://en.citizendium.org/wiki/Reflux_(distillation) Extraction of sweet compounds from http://www.freepatentsonline.com/5972120.html

Stevia

rebaudiana

Bertoni: