Cristales y Crecimiento de Cristales

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CRISTALES Y CRECIMIENTO DE CRISTALES. Lina Johanna Materón. [email protected] Paola Andrea Montoya [email protected] Fecha de realización: 2 de Fe!rero de 20"# $ 25 de A!ril de 20"#. Fecha de entrega: 22 de Mayo de 20"#

RESUMEN: En esta práctica se pretende realizar la síntesis de cristales de Cromato Tripotásico de Litio, Sulfato de Cobre  pentahidratado y Ferricianuro de potasio los cuales se observan durante semanas identificando las etapas de formación de cristales !ucleación y crecimiento y estas observaciones a trav"s de las semanas fueron mostrando los cristales formados, los primeros cristales #ue aparecen son los de sulfato de cobre pentahidratado, los cuales son de color azul y  forma de prima he$a%onal, en la semanas con procesos de saturación de las soluciones y preparaciones de semillas se formaron los cristales de Ferricianuro de potasio, los cuales son de una coloración ro&a y su formación fue en pe#ue'os cristales, cristales, los cuales no se forman forman solo sino en a%lomeraciones a%lomeraciones de varios de ellos, ellos, y no tienen una forma definida, definida, por  (ltimo el cristal de Cromato Tripotásico de Litio no se lo%ra formar en durante el proceso de síntesis, se observa a %ran escala formación de n(cleos pero en este caso se vio favorecida la nucleación lo #ue impidió un crecimiento de un cristal, además de factores contaminantes de los #ue más adelante se discutirá, al terminar la práctica se procede  pesarse el cristal de Sulfato de Cobre )entahidratado pesando *+-*. % obteniendo un rendimiento de /0,12, por  (ltimo se analizan las aristas y án%ulos de los cristales obtenidos+

PALABRAS CLAVE: %ri&tale&' %ri&talización' %ri&tal de %romato (ripot)&ico de Litio' *+l,ato de %o!re Pentahidratado y Ferrician+ro de Pota&io. 1. INTRODUCCIÓN La mayor parte de lo& elemento& e-i&tente&' &on &ólido& a temperat+ra am!iente' lo +e tam!i/n e& cierto de la mayora de comp+e&to& inorg)nico&' de e&to& &e p+ede tener +na in,ormación &o!re &+& e&tr+ct+ra& a partir de e&t+dio& de e&pectro&copia y di,racción de electrone& realizado& &o!re lo& 1apore& de la& &+&tancia&' pero e&to& e&to& m/todo m/todo&& no &on aplica aplica!le !le&& a mol/c+l mol/c+la& a& m+y compleja&. %omo lo& &ólido& cri&talino& &on e&tr+ct+ra& periódica&' actan como rede& de di,racción de lo& rayo& 3 y de lo& ne+trone&' por lo +e en principio' &e p+ede determinar la e&tr+ct+ra de c+al+ier mol/c+la. Lo& comp+e&to& inorg)nico& &ólido& po&een e&tr+ct+ra& en la& +e lo& )tomo& &e +nen ,ormando &i&tema& +e &e e-tienden en +na' do& o tre& dimen&ione&' y &on caracter&tica& del e&tado &ólido y nece&ariamente &e de!en de&tr+ir de&tr+ir c+ando el cri&tal cri&tal &e di&+el1e' di&+el1e' &e ,+nde o 1aporiza. La gran mayora de lo& comp+e&to& inorg)nico& &on comp+e&to& de +no o m)& metale& con no metale& y como la mayor parte de ello& &on &ólido& en condicione& ordinaria&' la mayor parte de la +mica e&tr+ct+ral &on e&tr+ct+ra& &ólida& y &+ e&t+dio. 4"

Lo& Lo& cri& cri&ta tale le&& &on &on 6&ól 6&ólid ido& o& homo homog/ g/ne neo& o& donde donde lo& lo& )tomo&' )tomo&' ione& o mol/c+la& mol/c+la& e&t)n di&p+e&to& &egn +na di&tri!+ción !ien de,inida +e &e repite reg+larmente en tre& dimen&ione&. 7n general' lo& cri&tale& reale& no pre& pre&en enta tann +na +na reg+ reg+la laririda dadd e-ac e-acta ta de!i de!ido do a la& la& 1i!racione& t/rmica& de lo& )tomo&' a imp+reza& o a de,ecto& locale&8. 42 7n lo& cri&tale&' la di&tancia interatómica de c+al+ier comp+e&to de,inido e& con&tante y e& +na caracter&tica de dicho comp+e&to. 9e!ido a +e el patrón o arreglo de lo& )tomo& )tomo& &e repite repite en toda& toda& direcc direccion ione&' e&' e-i&te e-i&tenn re&triccione& en el tipo de &imetra +e el cri&tal p+ede po&eer. La ,orma geom/trica de lo& cri&tale& e& +na de la& caracter&tica& de cada comp+e&to +mico' por lo +e +e /&t /&to& &e cla& cla&i,i,iican can &eg &egn &+ &i&t &i&tem emaa de cri&ta cri&taliz lizaci ación ón en: c!ico c!ico'' tetrag tetragona onal'l' ortorr ortorróm! óm!ico ico'' monoclnico' triclnico' he-agonal y rom!o/drico. 4 La materia no &iempre e& tan ordenada o totalmente de&ordenada' a& +e &e p+eden encontrar grado& de cri&talinidad en lo& materiale& +e lle1an a cri&tale& per,ec per,ectam tament entee ordena ordenado& do&'' llamad llamado& o& cri&ta cri&tale& le& y lo& totalmente de&ordenado& o amor,o&. 7&ta p/rdida de orden +e &e da' &ig+e &iendo ordenada' como +na ,ig+ra de entropa. 4#

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Lo& o!jeti1o& de e&ta pr)ctica ,+eron: Preparar lo& cri&tale&' cromato tripot)&ico de litio he-ahidratado' &+l,ato de co!re pentahidratado y ,errician+ro de pota&io. ;elacionar al e&t+diante con la& etapa& implicada& en la preparación de cri&tale&' y con lo& di,erente& &i&tema& de cri&talización.

*e pe&an 2.0#5 g de &+l,ato de co!re  pentahidratado y &e di&ol1ió en "0 mL de ag+a de&tilada ti!ia. L+ego &e ,iltró en caliente y &e tra&1a&o el ,iltrado a +n cri&talizador y &e deja en,riar lentamente.

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2.3 OBTENCION DEL CRISTAL K3&'(CN!" *e di&ol1ió #.50"2 g de ,errician+ro de pota&io en "0 mL de ag+a caliente' &e c+!rió la &ol+ción y &e dejo en,riar. 9e&p+/& &e procedió a realizar el crecimiento de cri&tale&.

3.

DATOS C)LCULOS Y RESULTADOS.

7l re&+men de la& o!&er1acione& de crecimiento de lo& cri&tale& y ,ormación de e&to& &e enc+entra en la parte de Ane-o&' Ane-o ". (a!la ". =!&er1acione& &o!re crecimiento de cri&tale&.

3.1. OBTENCIÓN DEL CRISTAL LiK3(CrO!2"#2O. 9e!ido a +e e&te cri&tal no &e ,orma no &e p+eden hacer la& medicione& de la& ari&ta&' pero la imagen ". M+e&tra la ,ormación de ncleo& de e&te cri&tal y la ,ormación de lo +e &e p+eden llamar 6minicri&tale&8 +e ,+eron 1i&to& a tra1/& de +n micro&copio con re&ol+ción de #00.

Fi%ura + Formas de cristalización de los compuestos+

2. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL. 2.1 OBTENCIÓN DEL CRISTAL LiK3(CrO!2"#2O *e di&ol1ieron .02 g de dicromato de pota&io en  mL de ag+a caliente y &e a generan +n campo cri&talino mayor +e el ag+a' e&to ,a1orece la e&ta!ilización por el campo cri&talino al tener el Fe en el complejo +na con,ig+ración electrónica d5 e&pn !ajo' e&to &e de!e a +e el ligando e& de campo ,+erte' la e&,era de coordinación e& interna y el tipo de hi!ridación e& d 2dp paramagn/tico' el complejo octa/drico e& m)& atrayente en &+ campo magn/tico por+e hay m)& electrone& de&apareado& y lo& or!itale& e&t)n a medio llenar' lo +e lo hace m)& e&ta!le' el pota&io &e enlaza +edando todo el comp+e&to ne+tro. 4C

Lo& e&t+dio& realizado& con az+l de Pr+&ia y alg+no& comp+e&to& relacionado& demo&traron +e en el ,errician+ro de pota&io $erde Qerln m+e&tran D

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La red cri&talina del ,errician+ro &e 1e m+y a,ectada por lo& ione& de pota&io pre&ente&' de!ido a +e e&to& generan +n campo co+lom!ico& di&tor&ionando la red cri&talina llegando a ,ormar +n octaedro paralelo al eje c. 4"0 *+ ,orma de cri&talización e& alargada ya +e el octaedro' por la hi!ridación del metal &+,re de di&tor&ión de Janh (eller al o!&er1ar el diagrama de (ana!e *+gano para con,ig+ración d5 4""

+e con&+men lo& protone& generando de&plazamiento hacia la iz+ierda en el e+ili!rio:

+n

+¿ ↔Cr 2 O 4 + H 2 O ¿

2 Cr O 4 + 2 H 

2. %alc+lar el porcentaje de rendimiento de la &nte&i& del %+*=#.5?2=. La re&p+e&ta a e&ta preg+nta &e enc+entra en la parte de dato&' c)lc+lo& y re&+ltado&.

La e&tr+ct+ra del ion ,errician+ro octa/drica' por lo tanto c+al+ier di&tor&ión en lo& enlace& de Fe%> generaran +n ligero alargamiento tetragonal en la e&tr+ct+ra' &i e&ta e&tr+ct+ra &e 1iera como +n &ólido de re1ol+ción y &in cam!iar ningn arreglo en la ani&otropa del RFe%>GD ' c+al+ier cam!io +e &e de en el largo del cri&tal y &+ orientación tiene +e &er por la +!icación de la& mol/c+la& de pota&io' en donde &+ campo &e enc+entra en +n contacto m)& cercano con el campo del ion ,errician+ro.

3. 7P,r $? 5* +i6,5$-i; +' 6$50*4, +' -,/r' , 6' 55'@* * 6'$'+*+> La di&ol+ción de &+l,ato de co!re no &e lle1a a &e+edad' ya +e &e nece&ita +e lo& cri&tale& &e hidraten al reaccionar el &+l,ato de co!re con ag+a.

. 7P,r $? 5,6 -ri64*5'6 , 6' 6'-* ' 5* '64$0*> Lo& cri&tale& no &e &ecan en la e&t+,a ya +e &+ e&tr+ct+ra cri&talina y &+ ,orma &e 1eran a,ectada&. *e comienzan a de&componer' de!ido a +e a alta& temperat+ra& &e de&hidratan' perdiendo &+& mol/c+la& de ag+a enlazada&. %. T,' 3 -ri64*5'6 +' 5,6 86 r*+'6  i+* ' i5GD cam!ia &+ e&tr+ct+ra cri&talina a !aja& temperat+ra&' e&to &e de!e a +e lo& or!itale& molec+lare& &e &+perponen' el pota&io po&ee +n or!ital #&' el c+al al momento de enlazar con lo& or!itale& d' o c+al+ier enlace de hi!ridación &imilar con el hierro' !ien &ea directamente o atra1ez del cian+ro' e&te enlace e& m+y pe+eo hay cam!io& en la &ol+ción por lo tanto &e hace otra &emilla

B". *in cam!io&

5. #

D. >o hay cam!io& en la ,ormación de cri&tale&' &e contamina la m+e&tra

B. *in cam!io&

. %recimiento de 1ario& cri&tale&' +e &e 1an aglomerando

"0".5

"02.*in cam!io&' &at+ración

"0.*in cam!io&

"0#.*e &eca la &ol+ción mo&trando

C

K 3 Fe ( CN 

B2. %recimiento de pe+eo hay cam!io&' ni ,ormación de cri&tale&' &e o!&er1an pe+e