Cours Filtration Galenique
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PLAN 1. Définition 2. Principe 3. Le réseau filtrant : caractéristiques et types 4. Facteurs modifiant la filtration 5. Appareils de filtration 6. Contrôle de la filtration Conclusion
LA FILTRATION Dr I. LIMAYEM BLOUZA Pr. Ag. Ph. Galénique 2013/2014
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1. Définition de la filtration
1. Définition de la filtration
Opération qui a pour but de débarrasser un fluide (liquide ou gaz) des contaminants particulaires ou microbiens, à l’aide d’un réseau poreux
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Filtration frontale : l’ensemble du fluide traverse le milieu filtrant, perpendiculairement à la membrane Filtration tangentielle : le fluide est amené tangentiellement à la membrane qui ne se laisse passer que par une partie du fluide
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1. Définition de la filtration
1. Définition de la filtration
Macrofiltration : arrête les particules > 5 µm Microfiltration : arrête les particules de 0,01 à 10 µm Ultrafiltration : sépare les particules de 0,001 à 0,01 µm Osmose inverse : sépare les particules de 0,0001 à 0,001 µm
Filtration clarifiante : retient les particules visibles de plus de 450 µm Filtration stérilisante qui élimine les microorganismes (filtres très sélectifs) Préparations stériles thermosensibles
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2. Principe de la filtration
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2. Principe de la filtration
La rétention des particules est résultante de trois mécanismes :
Le criblage Rétention de particules de taille supérieure à celle des pores du réseau : rétention mécanique
- effet de criblage - effet d’adsorption - effet d’inertie
Obstruction des pores par des particules
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Risque de colmatage (Débit )
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2. Principe de la filtration
L’adsorption
Contaminant Chargé négativement
2. Principe de la filtration
Milieu filtrant chargé positivement
Rétention à l’intérieur des canaux du réseau poreux de particules de taille inférieure au diamètre des pores (forces VAN Der WALLS, électrostatiques) : phénomène physique Les forces d’adsorption = « potentiel ZETA positif » Potentiel mesuré en mV (pH et conditions 9 thermiques
Mécanisme influencé par le débit.
3. Le réseau filtrant
3. Le réseau filtrant
La porosité se définit en % par : Volume de vide (pores)
Obtenus par compactage de matériaux fibreux ou pulvérulents Rétention surtout par adsorption
faible 15/20 %
moyenne 50 %
forte 80/85 %
Volume total du milieu filtrant considéré
Filtres écrans : très faible épaisseur
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3.1. Porosité
Filtres en profondeur : épaisseur > mm
L’inertie : Concerne les particules qui quittent le flux du liquide et sont piégées dans les recoins de la substance poreuse.
Rétention uniquement par criblage
Caractéristiques : porosité + débit 11
Dans le cas d’un filtre : diamètre moyen des pores Les milieux filtrants performants ont généralement une porosité de l’ordre de 80 à 85 % Relation étroite avec la capacité de rétention du filtre Porosité faible résistance opposée à la circulation est grande appliquer une P en amont du filtre ou une dépression en aval
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3. Le réseau filtrant
3. Le réseau filtrant
3.1. Porosité : détermination
3.1. Porosité : détermination
Réseaux non rigides : - Détermination empirique par mesure du débit dans des conditions déterminées débit proportionnel à la porosité - Utilisation de particules de taille bien déterminée (sulfate de Ba) porosité = taille des 1ères particules retenues Rq : l’essai doit être réalisé avec des concentrations bien déterminées de sulfate de Ba et en maîtrisant la température
Réseaux rigides Réseaux métalliques, en porcelaine ou en verre fritté Méthode de Berkhold :
Filtre placé sur une enceinte hermétiquement close Imbiber la surface avec un liquide (eau, éther…) Envoyer un gaz sous P Apparition de la 1ère bulle de gaz: point de bulle : P nécessaire pour vaincre les forces de capillarité qui retiennent le liquide dans les canaux du filtre Continuer à la P jusqu’à l’apparition de bulles sur toute la surface filtrante : noter la valeur de cette P (p)
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3. Le réseau filtrant
3. Le réseau filtrant
3.1. Porosité : détermination
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3.2. Débit
Force de capillarité Kd = p d²/4 (poussée du gaz) 4 d=K p
Quantité de fluide qui traverse le réseau filtrant par unité de temps
K = constante dépend des conditions de l’expérience = tension superficielle du liquide à la température de l’expérience
8xxL V = débit en mL/min N = nombre de canaux : proportionnel à la surface filtrante dP = différence de pression entre les 2 faces du filtre r = rayon moyen des canaux
Formule de Poiseuille : 4 V = N . dP x r
= viscosité du liquide L = résistance du filtre exprimée par son épaisseur 15
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3. Le réseau filtrant
3. Le réseau filtrant
3.2. Débit
3.3. Substances filtrantes
En pratique, le débit est déterminé en mesurant le temps que met un volume donné de liquide pour traverser le filtre
Origine : coton, tissus végétaux, déchets de textiles - A l’état sec : filtration clarifiante des liquides polaires et apolaires En milieu humide : s’opposent au passage des liquides apolaires filtration des solvants polaires
Le débit : - le diamètre et le nombre des pores - la surface du filtre - la différence de P entre les 2 faces du filtre Le débit : - l’épaisseur du filtre - la viscosité du liquide (∆) - le dépôt de colmatage Le débit intervient dans l’efficacité de la filtration (adsorption, inertie) 17
Membrane organique : essentiellement à base d’esters de cellulose Diamètre des pores assez bien défini et ces filtres sont très poreux Stérilisables à la chaleur humide à 120 °C Utilisés pour la filtration stérilisante et clarifiante
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3. Le réseau filtrant 3.3. Substances filtrantes
Bougies : Filtres rigides, montés sur des supports
Fibres de matière plastique : polyamide, polyester, polyuréthannes, ... Très résistants et cèdent peu de fibres par entraînement Utilisés pour certaines filtrations clarifiantes
3. Le réseau filtrant 3.3. Substances filtrantes
Fibres de cellulose
Le verre fritté :
Les bougies de Chamberland : à base de kaolin Les bougies de Berkefeld : à base de silice
Filtration clarifiante et stérilisante Stérilisables à la vapeur d’eau ou à la chaleur sèche
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Réseau rigide poreux, charge électrique négative Inertie chimique Obtenu par soudure des particules de verre dont le calibre conditionne la porosité Mélange chauffé à une T. correspondant au PR le plus bas le refroidissement entraîne la soudure des particules de haut PR sous l’effet des particules fondues : effet de frittage 20
3. Le réseau filtrant 4. Facteurs modifiant la filtration
3.3. Substances filtrantes
Poudres filtrantes
Préfiltres
Surmonte par une couche poreuse les filtres précédents Évite le colmatage des filtres et retient par adsorption des impuretés diverses Poudre de charbon, kaolin, fibres de verre, terre d’infusoires Inconvénients : grand pouvoir adsorbant qui peut retenir une partie des PA
Adjuvants de filtration
Rendre la solution plus fluide (PA non thermolabiles)
Influence de la pression
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Couche poreuse de diverses poudres/ kaolin, terre d’infusoires, silices Retenir par phénomène d’adsorption les impuretés Augmente la sélectivité du filtre et réduit le colmatage
Influence de la température
Surmontent le filtre Porosité plus élevée que celle du filtre (préfiltre 5 µm et filtre 0,22 µm) Arrêtent les grosses particules et retardent le colmatage
P. pour traverser le filtre ou dépression en aval Augmente le débit (sans modifier la sélectivité et l’intégrité du filtre)
5. Appareils de filtration
5. Appareils de filtration
Appareil de filtration :
Dispositif de montage ou support Réseau filtrant
2. Appareils industriels
Filtres rotatifs :
1. Appareils de laboratoire
Entonnoir en verre Filtre type Büchner Membranes filtrantes en esters de cellulose
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Filtration par aspiration, en continu (grands volumes) Cylindre dont la paroi poreuse est le réseau filtrant Un vide est effectué à l’intérieur où l’on recueille le filtrat Fluide à filtrer
Lame raclante qui élimine le résidu retenu
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Aspiration du fluide à filtrer
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5. Appareils de filtration
5. Appareils de filtration
Filtres-presses :
Juxtaposition de plateaux et de cadres alternés, Filtration sous pression Surface de filtration considérablement augmentée Traitement de grands volumes de liquides
Filtres cartouches
Membranes disposées sur un support cylindrique Augmente la surface de filtration Filtration sous pression Plus performants que les filtres-presses
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5. Appareils de filtration
6. Contrôle de la filtration
Avant la filtration: essais d’intégrité
Détermination du point de bulle:
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P. d’air qui permet l’expulsion du liquide des pores les plus gros d’un filtre préalablement mouillé
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6. Contrôle de la filtration
6. Contrôle de la filtration
Test de diffusion:
Exercer une P. constante < à celle du point de bulle sur un filtre mouillé Mesurer le débit du gaz, du côté aval du filtre, par l’intermédiaire d’un volume d’eau déplacé Permet de détecter les points faibles du filtre ou des défauts de montage
Pendant la filtration:
Mesure du débit Mesure de la pression en amont et en aval du filtre :
Permet d’apprécier la perte de charge de l’installation et l’évolution du colmatage Une brusque variation = signe d’altération du filtre, fissure ou déchirure
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6. Contrôle de la filtration
Conclusion
Après la filtration:
Vérification du point de bulle Filtrat : absence de particules en suspension par :
La filtration permet de :
Visionneuse automatique Mirage et examen visuel Examen microscopique
Choix du réseau filtrant dépend de :
Non adsorption par le filtre des principes dissouts Recherche des impuretés solubles pouvant être apportées par les filtres
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Purifier les solutions en éliminant les particules en suspension Stériliser les solutions en éliminant les microorganismes Filtrer l’air des zones à atmosphère contrôlé Filtration clarifiante ou stérilisante Porosité Débit (surface de filtration…) Rétention de PA 32
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