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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLAN CAMPO 1 LABORATORIO DE QUÍMICA DE COORDINACIÓN QUÍMICA GRUPO: 2301 AB PROFESORAS: Q. DULCE GERARLDINE ROA VEGA Q. EDNA BERENICE ZÚÑIGA ZARZA

REPORTE EXPERIMENTAL PRÁCTICA No. 3 Caracterización de un complejo de coordinación; Análisis Gravimétrico y Conductimétrico de Complejos.

PRESENTA: EQUIPO “4” D V

FECHA DE ENTREGA: 03/ABRIL/2013

OBJETIVOS.  Saber identificar el tipo de estructura y carga de los complejos.  Conocer y aprender a determinar la conductancia eléctrica que se presenta en medios no acuoso.  Lograr determinar cloruros utilizando el método gravimétrico. HIPÓTESIS.  La conductancia de los complejos metálicos está ligada a las propiedades de los ligantes, si el complejo se compone de iones (tanto adentro como afuera de la esfera primaria de coordinación) la conductancia será mayor.  El análisis gravimétrico por precipitación de iones cloruro será mayor cuando existan mayor número de estos afuera de la esfera de coordinación, es decir formen parte de la esfera secundaria, y si forman parte de la esfera primaria no precipitaran. INTRODUCCIÓN. La conductividad tiene extensas aplicaciones analíticas más allá de las titulaciones conductimétrica. El uso principal de las mediciones conductimétricas en química inorgánica es determinar la naturaleza de los electrolitos formados por sales inorgánicas. Los compuestos de coordinación están constituidos por un átomo central rodeado por átomos o moléculas denominados ligantes, que pueden encontrarse con carga o sin ella, de lo que resulta que el compuesto en conjunto pueda ser neutro o iónico. Por ejemplo, el tris (acetilacetonato)hierro(III), [Fe(acac)3] se mantiene íntegro en disolución, sin disociarse en iones. En cambio, el cloruro de tetraamincobre (II), [Cu(NH3)4]Cl2, en disolución da lugar, por cada mol de compuesto, a una mol del catión[Cu(NH3)4]2+ y a dos moles de aniones cloruro. Las sustancias que en disolución se disocian en iones son conocidas como electrolitos, estos conducen la corriente eléctrica en disolución a una temperatura constantemente particular, normalmente 25·c. La magnitud de esta capacidad de conducir la corriente depende de la concentración de iones en disolución, de su carga y tamaño, de la temperatura, así como de la constante dieléctrica del disolvente, para algunos electrolitos donde están completamente disociados se espera que la conductimetria molar sea la misma, pero esta aumenta con el decremento en la concentración. Es por esto que la determinación de la conductividad de una disolución de un compuesto de coordinación, resulta útil para la caracterización del compuesto, ya que se puede así conocer el tipo de electrolito de que se trata. En cuanto al análisis gravimétrico es una técnica que tiene como fundamento la determinación de los constituyentes de una muestra o categorías de materiales por la medida de sus pesos; es un método que consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el

constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse. El método más utilizado de separación es el de precipitación, otros métodos importantes son electrólisis, extracción con solventes, cromatografía y volatilización. La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma con una balanza analítica. Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones químicas. % A = (peso de A / peso de la muestra) * 100 Por lo tanto: % A = (peso del precipitado * factor gravimétrico / peso de la muestra) * 100

EXPERIMENTACIÓN. Para la realización de esta práctica se siguió el procedimiento sugerido en el manual de prácticas con la única diferencia que para la segunda parte de esta, se prepararon disoluciones con una concentración de 5x10-3 M, de cada una de las sustancias (NaCl, BaCl2), determinando sus conductividad a 25·C, para la determinación de la conductancia molar de los complejos en una solución de etanol.

RESULTADOS.  Análisis Gravimétrico. o Papel filtro: Trans- [Co(en)2Cl2] Cl : 0.020 g [Co(en)3]Cl3 : 0.019 g o Papel filtro con precipitado: Trans- [Co(en)2Cl2] Cl : 0.033 g [Co(en)3]Cl3 : 0.044 o Peso total de precipitado

Trans- [Co(en)2Cl2] Cl : 0.033 g -0.020 g = 0.013 g [Co(en)3]Cl3 : 0.044 g - 0.019 g = 0.025 g  Conductimetría.

Complejo [Fe(acac)3] Trans-[Co(en)3Cl2]Cl [Co(en)3]Cl3 K2[Cu(ox)2] [Mn(acac)3] NaCl BaCl2

Agua 20.2 152 14.17 796 57.2 809 1770

Etanol 4.0 2.3 950 6.5 104 207

Equipo 3 7 2 4 6 1 5

PM [g/mol] 352.8 275.3 149.4 229.7 58.4 208.2

*ConductividadH2O destilada= 14.5 [µw/cm] DISCUSIÓN DE RESULTADOS.  Cantidad de precipitado obtenido: Trans- [Co(en) Cl ] Cl = 0.013 g [Co(en) ]Cl = 0.025 g 2

3

2

3

 Relacione los valores obtenidos en ambas pruebas con la estructura de los compuestos: Los resultados de ambas pruebas cambian considerablemente aumentando casi el doble del resultado de [Co(en)3]Cl3 con respecto a Trans- [Co(en)2Cl2] Cl , esto podría atribuirse a que en el Trans- [Co(en)2Cl2] Cl tenemos un cloro fuera de la esfera de coordinación, mientras que en [Co(en)3]Cl3 tenemos tres cloros fuera de la esfera, esto podría explicar por qué el peso de uno precipitado es mucho más alto que otro utilizándose casi la misma cantidad de soluto en la disolución ya que sabemos que para que los cloros precipiten deben estar afuera de la esfera principal, y al haber mayor cantidad de cloros fuera de la esfera en el [Co(en) 3]Cl3 es de esperarse que obtuviéramos una mayor cantidad de precipitado.  Comparar los valores de la conductancia por cada solución.

Complejo [Fe(acac)3]

Agua 20.2

Etanol 4.0

Trans-[Co(en)3Cl2]Cl

152

2.3

Disminución de la conductividad usando etanol como disolvente. Disminución de la

[Co(en)3]Cl3

14.17

950

K2[Cu(ox)2]

796

6.5

[Mn(acac)3] NaCl

57.2 809

104

BaCl2

1770

207

conductividad usando etanol como disolvente. Aumento de la conductividad usando etanol como disolvente. Disminución de la conductividad usando etanol como disolvente. Disminución de la conductividad usando etanol como disolvente. Disminución de la conductividad usando etanol como disolvente.

 ¿Difieren los resultados cuando se usó etanol como disolvente? En este caso sugiera una posible razón de que ocurre. La conductividad del etanol con respecto a la del agua disminuyo en todos los casos considerablemente. Para que el agua conduzca la corriente necesita tener sales inorgánicas disueltas, para que de esta manera los iones cargados positiva y negativamente se encarguen de conducir la corriente. Siguiendo este mismo principio para el etanol, podemos explicar la disminución de la conductividad debido a que los complejos no se disolvían completamente en etanol, por lo tanto, no se disociaron como lo hicieron al usar agua como disolvente y no había el mismo flujo de corriente por la menor cantidad de iones presentes en la solución.  Compara los resultados y conclusiones obtenidos en esta práctica con los obtenidos en la práctica anterior e indique cual es la unida fórmula de cada compuesto sintetizado.

Complejo [Fe(acac)3] Trans-[Co(en)3Cl2]Cl [Co(en)3]Cl3 K2[Cu(ox)2] [Mn(acac)3] NaCl BaCl2

Unidad Fórmula [Fe(acac)3] [Co(en)3Cl2]+ Cl3+ [Co(en)3] Cl3K2+ [Cu(ox)2]2[Mn(acac)3] Na+ Cl+ Ba Cl2-

CONCLUSIONES En esta práctica, pudimos comprobar que la conductividad en agua es mayor que en otros disolventes, esto gracias a que los complejos que utilizamos se disociaron fácilmente en esta. En el caso de la gravimetría, se obtuvo mayor precipitado con [Co(en)3]Cl3 que con el Trans-[Co(en)3Cl2]Cl, esto debido a la cantidad de cloros presentes afuera de la esfera de coordinación.

BIBLIORGRAFÍA Recuperado el 30 de marzo de 2013.  Gobierno de España, Ministerio de Agricultura, Alimentación y Medio Ambiente. http://www.prtr-es.es/Diclorometano-DCM,15622,11,2007.html.  Química Inorgánica. http://dec.fq.edu.uy/catedra_inorganica/inorganica/practica12.pdf.  Glenn H. Brown, “Química cuantitativa”, editorial Reverte, España (2008).