Cloruro de Sodio

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Determinacion de Cloruro de Sodio en Alimentos...

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NTE INEN 0181 (1991) (Spanish): Conservas envasadas de pescado. Determinación de cloruros y el índice de PE-pH

CDU 664.94-664 028 8 CIIU: 3114

AL 03.03-304

CONSERVAS ENVASADAS DE PESCADO.

Norma Técnica Ecuatoriana

  n    ó    i   c   c   u    d   o   r   p   e   r   a    l   a    d    i    b    i    h   o   r    P   –   r   o    d   a   u   c    E     o    t    i   u    Q   –   o   r   g   a   m    l    A   y    9    2      8    E   o   n   e   r   o    M   o   z    i   r   e   u   q   a    B   –    9    9    9    3      1    0      7    1   a    l    l    i   s   a    C   –    N    E    N    I  ,   n    ó    i   c   a   z    i    l   a   m   r   o    N   e    d   o   n   a    i   r   o    t   a   u   c    E   o    t   u    t    i    t   s   n    I

DETERMINACION DE CLORUROS Y EL INDICE DE pH.

INEN 181 Primera revisión 1990-10

1. OBJETO 1.1 Esta norma establece los métodos para determinación de cloruros y del índice de pH en conservas envasadas de pescado.

2. MÉTODO PARA LA DETERMINACIÓN DE CLORUROS 2.1 Resumen 2.1.1 El método consiste en la extracción de una porción de prueba con agua caliente y la precipitación de las proteínas, seguido de una filtración y acidificación, por adición al extracto de un exceso de solución de nitrato de plata y la titulación con solución valorada de tiocianato de potasio.

2.2 Instrumental 2.2.1 Equipo usual de laboratorio y en particular : —

Desmenuzador mecánico



Balanza analítica sensible al 0,1mg



Matraz volumétrico 250 cm .



Matraz volumétrico aforado de 250 cm



Pipetas volumétricas de 20,10, 5 y 1 cm



Bureta de 24 cm



Matraces aforados de 1 000 cm  (1 dm )

3

3 3

3 3

3

2.3 Reactivos 2.3.1 Nitro benceno 2.3.2 Acido nítrico , solución 4N aproximadamente . Mezclar un volumen de ácido nítrico concentrado (d20 = 1,20 a 1,42) con 3 volúmenes de agua.

2.3.3 Soluciones para precipitación de proteínas  2.3.3.1 Reactivo 1. Disolver 106 g de ferrocianuro de potasio trihidratado, K4Fe (CN)6, 3 H2O, en agua, y 3

diluir hasta 1 000 cm .

2.3.3.2 Reactivo 2.  Disolver 220g de acetato de zinc dihidratado, ZnCH3COO2, 2 H2O y 30cm3  de ácido 3

acético glacial en agua y diluirá 1 000 cm .

2.3.4 Nitrato de plata . Solución valorada 0,1 N. Se seca el nitrato de plata, AgNO3, por dos horas a 150°C y, luego, se enfría en un desecador. Se "#$%&'(& &) *+%* ,-./0/ + "& $*' $&1*"* 2 $& "#'%2& * , 333 145 16) *+%*

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2.3.5 Tiocianato de potasio . Solución valorada 0,1 N. Se disuelve en agua, aproximadamente 9,7 g de tio3

cinato de potasio, KCNS, y se diluye a 1 000 crn . Se vuelve a valorar la solución obtenida, con aproximación a 0,0001 N contra nitrato de plata, usando la solución especificada en 2.3.4. y la indicadora señalada en 2.3.6.

2.3.6 Sulfato férrico amoníacal , solución saturada en agua, con 5,0% de ácido nítrico. 2.4 Preparación de la muestra 2.4.1 Productos líquidos o pastosos . Se homogeniza la muestra objeto de análisis, agitando la misma con una varilla de vidrio.

2.4.2 Productos sólidos . Se toma porciones de diferentes zonas del producto, separando las espinas presentes, y se pasa a través de una máquina moledora o batidor eléctrico, mezclando bien la masa obtenida hasta su completa homogenización.

2.4.3 Productos sólidos-líquidos . Se drena el contenido del envase y, con el resto del producto, se procede según lo establecido en el numeral 2.4.2.

2.4.4 Conservación y utilización efe la muestra de ensayo 2.4.4.1 La muestra homogenizada se pasa a un recipiente limpio y seco, el cual quedará completamente lleno y bien cerrado.

2.4.4.2 Se almacenará bajo condiciones en las cuales se garantice la preservación de su composición. 2.4.4.3 Se analizarán las muestras antes de las 24 horas de su preparación. 2.5 Procedimiento 2.5.1  La determinación efectuar por duplicado sobre la misma muestra preparada, y convenientemente homogenizada.

2.5.2 Se pesan 10 gramos de muestra preparada (como se indica en el numeral 2.4.2), con aproximación a 3

0,0001g, y se transfiere cuantitativamente a un matraz volumétrico de 250 cm .

2.5.3 Desproteinización  2.5.3.1 Se adicionan 100 cm3 de agua caliente sobre la muestra. Se calienta el matraz con su contenido por 15 minutos en agua caliente, agitándolo en forma continua.

2.5.3.2 Se enfría el matraz y su contenido hasta temperatura ambiente, y se adiciona sucesivamente 2 cm3 3

del reactivo 1, más 2 cm  del reactivo 2, mezclando completamente después de cada adición (ver numeral 2.3.3).

2.5.3.3 Se deja en reposo el matraz por 30 minutos, hasta lograr que su temperatura sea igual a la del ambiente.

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2.5.3.4 Se diluye el contenido del matraz con agua destilada hasta el enrase, se mezcla completamente por agitación y se filtra a través de papel filtro plegado.

2.5.4 Se transfiere 20 cm3  del filtrado en un erlenmeyer de 250 cm3 , por medio de una pipeta volumétri3

3

ca, y se agregan 5 cm  de la solución de ácido nítrico y 1 cm  de la solución indicadora (ver numeral 2.3.6). 3

Se añaden por medio de una pipeta volumétrica de 20 cm  de solución valorada de nitrato de plata y, luego, 3 cm3 de nitrobenceno y se mezclan completamente.

2.5.5  Se agita fuertemente el matraz, para coagular el precipitado y se titula el contenido con la solución valorada de tiocianato de potasio, has ta lo grar u n col or pa rdo ro jiz o. Se deberá anotar con la aproxima3

ción de 0,02 cm  el volumen de la solución de tiocianato de potasio empleado.

2.6 Cálculos 2.6.1  El contenido de cloruros de la muestra, expresado en porcentaje de cloruro de sodio, se calcula mediante la ecuación siguiente:

C B'69%96$ A.0A =

[email protected] => 4 !

En donde: % Cloruros = contenido de cloruros, en porcentaje de masa en cloruro de sodio 3

5,85

= g de hidróxido de sodio correspondiente a 1 cm  de AgNO3 0,1 N

20

= volumen en cm  solución de nitrato de plata 0,1 N añadido

V

= volumen en cm , de solución de tiocianato de potasio 0,1 N, añadido

m

= masa en gramos de la porción de análisis

3

3

2.6.2 El resultado debe reportarse con aproximación a 0,05g por 100g de muestra. 2.7 Errores de método 2.7.1  La diferencia de los resultado de dos determinaciones efectuadas simultáneamente en sucesión rápida, no debe exceder de 0,2 g de cloruro de sodio, por 100 g de muestra

3. MÉTODO PARA LA DETERMINACIÓN DE pH 3.1 Resumen 3.1.1  El método se basa en la medición de la diferencia del potencial establecido entre dos electrodos sumergidos en la muestra.

3.2 Instrumental 3.2.1 Equipo usual de laboratorio y en particular  3.2.1.1 Potenciómetro, debidamente calibrado, calibración que se la hace de la siguiente manera:

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Se toma una solución etalón con pH conocido (con p-H: 4-7) Se fija la temperatura a 20°C (temperatura de dete rminación) Se introducen los electrodos en la solución etalón y se llega a valor de p-H 7, valor correspondiente a la solución etalón

   "   

Se sacan los electrodos de la solución etalón y se los lava con agua destilada antes de introducirlos en las muestras.

3.2.1.2 Vasos de precipitación 3.3 Reactivos 3.3.1 Agua destilada 3.3.2 Soluciones reguladoras de p-H (soluciones etalón) 3.4 Preparación de la muestra 3.4.1 La preparación de la muestra para esta determinación se la realiza como se indica en el numeral 2.4. 3.5 Procedimiento 3.5.1 Tomar una cantidad de muestra, en un vaso de precipitación, introducir los electrodos limpios y tomar la lectura directa, que da el potenciómetro.

3.5.2 Una vez determinado el p-H, se lavan los electrodos con agua destilada. 3.5.3 Los resultados se aproximan hasta la décima, la diferencia de dos determinaciones realizadas simultáneamente o en rápida sucesión por el mismo analista, no será mayor que 0,1 unidades de p-H.

4. INFORME DE RESULTADOS 4.1 Como resultado final debe reportarse la media aritmética de las dos determinaciones. 4.2  En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre los resultados.

4.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de las muestras.

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APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicación

Z.2 BASES DE ESTUDIO Official Methods of Analysis. Associations of Official Analytical Chemist. Fourteenth Edition. Edited by Sidney Williams, Arlington, Virginia, 1989. Lees. R. Análisis de los alimentos. Métodos Analíticos y de Control de Calidad. Editorial Acribia, Zaragoza, 1982.

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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA !"#$%&'(") NTE INEN 181 Primera revisión

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