CLASE 02 - Instrumentación en Espectroscopía de Absorción Atómica

In s t r um ume en ta tac c i ó n en en Es p ec t r o s c o p ía d e  Ab  A bsorción Atómica Ing ng.. Uli Ulises ses Quiroz Quir oz Ag Agui uina naga ga [email protected]

1. Componentes básicos de un EAA

http://www.queensu.ca/asu/instr umentation/faas

https://www.geminibv.nl/labware/perkinelmer-aas-analyst-400en?set_language=en&pts_language=en

1. Componentes básicos de un EAA

https://www.geminibv.nl/labware/perkin-elmer-aas-analyst-400en?set_language=en&pts_language=en

1. Componentes básicos de un EAA

Skoog, D., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2008) Principios de análisis instrumental . Ch.9, pag 230 –253.

2. Instrumentación de Absorción Atómica 2.1. Fuentes de Radiación o o

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Líneas estrechas: 0.002-0.005 nm. Requiere ancho de banda angosto de fuente en comparación a la amplitud de la línea. Limitación de monocromadores. Lámparas de cátodo hueco (LCH) para FL, AA. Lámparas de descarga sin electrodo (EDL) (+)radiante, (-)confiable, (+)LOD para Se,As,Cd, Sb.

Skoog, D. (2001 ) Principios de Análisis Instrumental. Cap.28.

2. Instrumentación de Absorción Atómica 2.1. Fuentes de Radiación Lámparas de cátodo hueco

Skoog, D., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2008) Principios de análisis instrumental . Ch.9, pag 230 –253.

2. Instrumentación de Absorción Atómica 2.1. Fuentes de Radiación Lámparas de cátodo hueco

2. Instrumentación de Absorción Atómica 2.1. Fuentes de Radiación Lámparas de cátodo hueco Este tipo de lámpara consta de un ánodo de tungsteno y un cátodo cilíndrico sellado en un tubo de vidrio lleno con gas neón a una presión de 1 a 5 torr. El cátodo esta construido del metal cuyo espectro se desea obtener, o sirve para soportar una capa de ese metal. La ionización del gas inerte ocurre cuando una diferencia de potencial del orden de 300 V se aplica en los electrodos, lo cual genera una corriente de unos 5 a 15 mA cuando los iones y electrones migran a los electrodos. Skoog, D. (2001 ) Principios de Análisis Instrumental. Cap.28.

2. Instrumentación de Absorción Atómica 2.1. Fuentes de Radiación Lámparas de cátodo hueco

2. Instrumentación de Absorción Atómica 2.1. Fuentes de Radiación Lámparas de descarga sin electrodos

Skoog, D. (2001 ) Principios de Análisis Instrumental. Cap.28.

2. Instrumentación de Absorción Atómica 2.1. Fuentes de Radiación Lámparas de descarga sin electrodos

2. Instrumentación de Absorción Atómica 2.1. Fuentes de Radiación Lámparas de descarga sin electrodos Las lámparas de descarga sin electrodos, son fuentes útiles de espectros de líneas atómicas y proporcionan intensidades radiantes de por lo general uno o dos ordenes de magnitud mayores que las lámparas de cátodo hueco. Una lámpara típica se construye de un tubo de cuarzo sellado que contiene unos cuantos torr de gas inerte como el argón y una pequeña cantidad del metal (o su sal) cuyo espectro es de interés. Skoog, D. (2001 ) Principios de Análisis Instrumental. Cap.28.

2. Instrumentación de Absorción Atómica 2.1. Fuentes de Radiación Lámparas de descarga sin electrodos La lámpara no contiene electrodo, pero en cambio es energizada por un campo intenso de radiación de radiofrecuencia o microondas. La ionización del argón produce iones que son acelerados por el componente de alta frecuencia del campo hasta que ganan energía suficiente para excitar a los átomos del metal cuyo espectro se busca. Su rendimiento no es tan confiable como el de la lámpara de cátodo hueco, pero para elementos como Se, As, Cd y Sb estas lámparas poseen mejores limites de detección que las de cátodo hueco.

2. Instrumentación de Absorción Atómica 2.1. Fuentes de Radiación Lámparas de descarga sin electrodos

3. Unidad de Atomización 3.1. Técnicas de Atomización de Muestras

Harris, D.C. (2010) Quantitative Chemical Analysis. Ch.20, pag 479 –501.

3. Unidad de Atomización 3.1. Técnicas de Atomización de Muestras A) Atomización de Llama Tipos de llamas.

Regiones en una llama.

3. Unidad de Atomización 3.1. Técnicas de Atomización de Muestras A) Atomización de Llama

3. Unidad de Atomización 3.1. Técnicas de Atomización de Muestras A) Atomización de Llama

3. Unidad de Atomización 3.1. Técnicas de Atomización de Muestras A) Atomización de Llama Perfiles de Temperatura.

3. Unidad de Atomización 3.1. Técnicas de Atomización de Muestras A) Atomización de Llama Perfiles de absorción de llama para tres elementos.

3. Unidad de Atomización 3.1. Técnicas de Atomización de Muestras

Se describen los dos métodos mas comunes de atomización de muestra que se utilizan en espectrometría de absorción atómica y espectrometría de fluorescencia atómica: la atomización de llama y la atomización electrotérmica.

Skoog, D. (2001 ) Principios de Análisis Instrumental. Cap.28.

3. Unidad de Atomización 3.1. Técnicas de Atomización de Muestras A) Atomización de Llama

En un atomizador de llama, una solución de la muestra se   nebuliza  mediante un flujo de oxidante gaseoso mezclado con un combustible también gaseoso y se lleva hacia una llama donde ocurre la atomización.

Skoog, D. (2001 ) Principios de Análisis Instrumental. Cap.28.

3. Unidad de Atomización 3.1. Técnicas de Atomización de Muestras A) Atomización de Llama

3. Unidad de Atomización 3.1. Técnicas de Atomización de Muestras A) Atomización de Llama Atomizadores de llama.

3. Unidad de Atomización 3.1. Técnicas de Atomización de Muestras A) Atomización de Llama Atomizadores de llama.

3. Unidad de Atomización 3.1. Técnicas de Atomización de Muestras B) Atomización electrotérmica

Skoog, D., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2008) Principios de análisis instrumental . Ch.9, pag 230 –253.

3. Unidad de Atomización 3.1. Técnicas de Atomización de Muestras B) Atomización electrotérmica

En este dispositivo la atomización ocurre en un tubo de grafito cilíndrico que esta abierto en ambos extremos y que tiene un orificio central para la introducción de la muestra por medio de una micropipeta. El tubo es de unos 5 cm de largo y tiene un diámetro interno de poco menos de 1 cm. El tubo de grafito intercambiable se ajusta cómodamente en un par de contactos eléctricos de forma cilíndrica, hechos también de grafito, que se ubican en los dos extremos del tubo y se mantienen en una carcasa de metal enfriada por agua.

3. Unidad de Atomización 3.1. Técnicas de Atomización de Muestras B) Atomización electrotérmica

Se suministran dos corrientes de gas inerte. La corriente externa evita que entre aire del exterior e incinere el tubo. La corriente interna fluye hacia los dos extremos del tubo y sale del puerto de muestra central. Esta corriente excluye no solo el aire, sino que también sirve para arrastrar vapores generados en la matriz de muestra durante las dos primeras etapas de calentamiento.

Skoog, D., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2008) Principios de análisis instrumental Ch.9, pag 230 253.

3. Unidad de Atomización 3.1. Técnicas de Atomización de Muestras B) Atomización electrotérmica

Los atomizadores electrotérmicos ofrecen la ventaja de ser inusualmente sensibles para volúmenes pequeños de muestra. Por lo común, se emplean volúmenes de muestra entre 0.5 y 10 μL   en estas circunstancias, los limites de detección absolutos están en el intervalo de 10-10 a 10-13 g de analito. La precisión relativa de los métodos electrotérmicos esta por lo general en el intervalo de 5% a 10% en comparación con 1% o mas que se puede esperar de la atomización de llama o plasma. Skoog, D., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2008) Principios de análisis instrumental Ch.9, pag 230 253.

3. Unidad de Atomización 3.1. Técnicas de Atomización de Muestras

4. Espectrofotómetros Hay cinco componentes básicos de un instrumento de absorción atómica: 1. La fuente de luz que emite el espectro del elemento de interés. 2. Una "celda de absorción" en la que se producen átomos de la muestra ( llama, horno de grafito, celda MHS,  celda FIAS, celda FIMS). 3. Un monocromador para la dispersión de la luz. 4. Un detector, que mide la intensidad de la luz y amplifica el señal.

4. Espectrofotómetros 5. Una pantalla que muestra la lectura después de que ha sido procesada por electrónica de instrumentos Hay dos tipos básicos de instrumentos de absorción atómica: simple y doble haz.

4. Espectrofotómetros Hay dos tipos básicos de instrumentos de absorción atómica: simple y doble haz.

4. Espectrofotómetros