Centrifugación

INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL UNIDAD PORFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGIA

CENTRIFUGACIÓN

6LM2 EQUIPO 2 BARRERA VILLAVICENCIO ALEJANDRO CANO LEZAMA CANDY VANESSA FLORES AGUILAR EDUARDO GARCÍA ROBLES RODRIGO URIEL TEJEDA CARRASCO LUIS ALBERTO TORRES GRANADOS LUZ ANGÉLICA I .Fundamentos La centrifugación es una técnica de separación que se utiliza para aislar o concentrar partículas suspendidas en un líquido aprovechando la diferente velocidad de desplazamiento según su forma, tamaño o peso al ser sometidas a una fuerza centrífuga. La fuerza centrífuga es la que se ejerce sobre un cuerpo cuando éste gira alrededor de un eje. Esta fuerza, cuya magnitud es directamente proporcional a la masa del cuerpo, el radio de giro y la velocidad de giro (o angular), es perpendicular al eje y tiende a alejar el cuerpo del mismo. La fuerza centrífuga puede acelerar el proceso de sedimentación de partículas que tienen tendencia a hacerlo espontáneamente (densidad superior a la del líquido), o en aquellas que tienden a flotar (densidad inferior a la del líquido. En la centrífuga de discos un recipiente bajo y ancho gira sobre un eje vertical. El recipiente tiene un fondo plano y un cabezal cónico y la alimentación entra por la parte superior a través de una tubería estacionaria situada en el cuello del recipiente. Haciendo perforaciones en los discos se forman canales a través de los cuales pasan los líquidos. La alimentación líquida entra por el fondo del

recipiente, fluye por los canales y asciende sobre los discos. El líquido más pesado es forzado hacia fuera desplazando al líquido ligero hacia el centro del recipiente. Durante su recorrido, el líquido más denso choca rápidamente contra la cara inferior de un disco y fluye sobre ella hasta la periferia del recipiente sin encontrar nada más de líquido ligero. Análogamente, el líquido menos denso fluye hacia dentro y hacia arriba sobre las superficies superiores de los discos. En una solución las partículas con una densidad mayor que la del medio circundante tienden a irse al fondo (sedimentan); cuando su densidad es menor las partículas flotan. Cuanto mayor es la diferencia entre las densidades más fácil es la migración. Si no hay diferencias de densidad (condiciones isopícnicas) las partículas quedan suspendidas. Con el fin de aprovechar las pequeñas diferencias de densidad para la preparación de distintas partículas en una solución se puede utilizar la fuerza de atracción de la tierra ejercida en una centrífuga en la que se aplique una fuerza de centrifugación varias veces mayor que ésta. Las centrífugas de discos son especialmente valiosas cuando la finalidad no es la separación completa sino la concentración de una fase fluida. Se utilizan en la separación de la nata de la leche, la concentración del látex del caucho, separaciones almidón-gluten y de cremas (Geankoplis, C., 1998).

II. Diagrama de flujo del proceso de separación

Figura 1. Diagrama de flujo del proceso de centrifugación. Tabla 1. Cuadro de balance del proceso

Corriente

Decalite

0.2 kg

0

0.2 kg

0.2 kg

Agua

0

10 L

10 L

10 L

0.130854 kg 9.849146 L

III. Resultados Tabla 2. Características de la centrífuga de discos

Elemento Marca de centrífuga Material de fabricación N (rpm) Radio interno del disco (m) Radio externo del disco (m) Altura del disco (m) Número de discos (n) Θ (°) W (rad/s) Σ (m2) G Diámetro interno del tazón (m) Diámetro externo del

Descripción Westfalia Separator Acero inoxidable 9470 0.02275 0.0547 0.0341 39 43.14 991.696 1293.2556 13637.7744 0.137 0.15

0.069146 kg 0.150854 L

tazón (m) Altura del tazón (m) Tiempo de residencia (s)

0.0663 34.4

Tabla 3. Registro de flujos de alimentación a diferentes velocidades de la bomba

Velocidad 8 Volume n (ml)

Tiempo (s)

226 224 228

15.3 15.15 15.25

Velocidad 6

Flujo promedio (ml/s)

Volume n (ml)

Tiemp o (s)

14.83

180 184 180

15.23 15.43 15.26

Velocidad 4

Flujo promed io (ml/s)

Volume n (ml)

Tiemp o (s)

Flujo promed io (ml/s)

11.84

126 124 124

15.10 15.30 15.20

8.20

Tabla 4. Características de la partícula y solución heterogénea

Característica Viscosidad del líquido (kg/m s) Densidad de la partícula (kg/m3) Diámetro promedio de la partícula (μm) Velocidad de sedimentación Densidad de la solución (kg/m3) Turbidez (NTU)

Descripción 1.102 x 10-3 1300 7-12 1.5466 x 10-5 1003 4490

*Solución de decalite (tierra de diatomeas) al 1% **Datos del líquido (agua) reportados a 20°C

Tabla 5. Registro del porcentaje de recuperación, rendimiento y productividad

Característica Humedad (%) Masa húmeda de sólidos recuperados (g) Masa seca de sólidos recuperados (g) Porcentaje de recuperación (%) Rendimiento (g sólidos/L solución) Productividad (g sólidos/L solución·s)

Descripción 68.57 220 69.146 34.57 6.9146 0.201

El turbidímetro requería una muestra de 18 ml de la solución a analizar, mostrando un rango de temperatura de operación de 0 a 50 °C y un porcentaje de humedad de operación de 0 a 90%. El turbidímetro utilizado para la elaboración de la curva tipo y la lectura de las muestras de clarificado fue calibrado antes de su uso con las soluciones proporcionadas para dicha calibración. Las muestras que se leyeron fueron preparadas en matraces

aforados (cada una respectiva a la concentración requerida) las cuales al verterlas a los tubos donde se llevaban a cabo las lecturas, tenían que ser agitadas constantemente para evitar la sedimentación de las partículas. El turbidímetro tiene un rango de lectura hasta 1000 NTU, por lo que muestras muy concentradas tenían que ser diluidas, además de que el mismo requería de mucho tiempo para tomar la lectura, lo cual representa un error en las lecturas ya que en ese tiempo se presentaba la sedimentación de las partículas.

Tabla 6. Datos obtenidos de NTU de las muestras por minuto y su respectiva concentración.

Tubo/Tiemp o (min)

Turbidez (NTU)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 17 18 19 20

2 1 1 1 1 1 1 1 1 4 6 20 321 3090 4770 4990 4940 5170 6190

Concentra ción (% w/v) 0.0432 0.0430 0.0430 0.0430 0.0430 0.0430 0.0430 0.0430 0.0430 0.0437 0.0442 0.0474 0.1162 0.7493 1.1335 1.1838 1.1724 1.2250 1.4582

Figura 2. Concentración de sólidos en el clarificado (%) en función del tiempo

IV. Análisis de resultados Los resultados presentados en la Tabla 2 fueron calculados con el fin de caracterizar y dimensionar la centrífuga utilizada durante la experimentación, y cuyos cálculos se encuentran en los anexos de este informe. Para condiciones de operación del equipo y experimentación, sólo se utilizó la velocidad 8 de la bomba peristáltica para llevar a cabo la centrifugación. En cuestión de la densidad de partícula (densidad de la tierra de diatomeas o decalite) reportada en la Tabla 4, la determinación experimental arroja un resultado de

ρdecalite =1300

kg m3 , que comparada con la

reportada bibliográficamente por EPMineral1s, la densidad de partícula de este material es de

1310

kg m3 , por lo cual podemos decir que la medición de

densidad de la solución preparada fue correcta, ya que la determinación de la densidad de partícula fue realizada a partir de la densidad de solución y del dato de densidad del agua a 20°C. Así mismo, en la misma fuente se reporta que el diámetro de partícula promedio en el intervalo mostrado en la Tabla 4 es 1

de

9.5 μm , dicho dato se compara con el diámetro de partícula calculado a

partir de la velocidad de sedimentación determinada experimentalmente, determinando un valor de

10 μm , el cual es muy similar al reportado en la

bibliografía, por lo que se supone la velocidad de sedimentación determinada experimentalmente es correcta (cálculos mostrados en los anexos de este informe). La Figura 2 muestra el comportamiento de la concentración de decalite en el clarificado (en % peso/volumen) a diferentes tiempos del proceso de centrifugación, observando que mientras transcurre el tiempo de centrifugación, la concentración aumenta, esto quiere decir que el espacio entre los discos de la centrífuga se empieza a saturar de sólidos húmedos (para su posterior recuperación), por lo que la separación de los sólidos de la solución alimentada disminuye conforme al paso del tiempo, en otras palabras, existe un tiempo de saturación muy visible en la Figura 2 (aproximadamente en el minuto 11), donde la concentración de sólidos en el clarificado aumenta considerablemente de un tiempo a otro; la estimación de este comportamiento ayuda a determinar un tiempo de operación en donde la centrífuga operaría con una buena eficiencia antes de la saturación de esta, evitando un gasto innecesario de tiempo y energía en el proceso, ya que como se aprecia, después del tiempo de saturación, la concentración de decalite en el clarificado sigue aumentando conforme aumenta el tiempo de proceso. El porcentaje de humedad en la muestra de sólidos recuperada fue alta (Tabla 5), por lo que es de esperarse que la masa seca de estos sólidos sea muy baja a comparación de la masa humedad, entonces, el porcentaje de recuperación será bajo (el porcentaje de recuperación obtenido en la centrifugación llevada a cabo fue de 34.57%, un porcentaje considerablemente bajo); lo anterior puede explicarse al proceso de recuperación de la masa húmeda de sólidos, procedimiento llevado a cabo de manera manual por los integrantes del equipo, y donde una buena parte de sólidos “recuperados” quedaron dentro del tazón de la centrífuga sin posibilidad de ser extraídos para su peso.

V. Conclusiones Se comprobó el efecto que tiene la saturación del equipo respecto a su eficiencia, ya que después de un tiempo el clarificado comenzó a salir muy concentrado y siguió subiendo su concentración. Se necesita un mejor método para la recuperación de los sólidos ya que se tuvieron pérdidas considerables de estos. Se obtuvo pleno conocimiento del armado y desarmado de la centrifuga así como los puntos claves para su correcto funcionamiento.

Se pudo identificar la diferencia entre; porcentaje de recuperación, rendimiento y productividad. VI. Recomendaciones 1. Al desarmar y volver a armar la centrífuga tener cuidado en la colocación de las piezas y si se tiene alguna duda, acudir con el profesor, ya que en caso de un mal armado puede ocasionar algún tipo de daño al equipo. 2. Tener especial cuidado con las partes pequeñas al momento de desarmar la centrifuga para no perderlas al igual que el orden de cada una de las piezas. 3. Tener un mejor sistema de recolección de los sólidos recuperados o utilizar instrumentos que nos permitan recuperar la mayoría, ya que en este paso de recolección existen muchas pérdidas. 4. Tener un buen sistema de agitación para que los sólidos no sedimenten antes de entrar a la centrifuga. VII. Bibliografía y referencias electrónicas Ulrich, Gael D. 1984. Chemical engineering process dessign and economics. USA: John Wiley and Sons Robert L. Mott. (4a. edición). Mecanica de fluidos aplicada. Barkeley: Prentice Hall Geankoplis Ch. J., Procesos de transporte y principios de procesos de separación. Editorial continental, cuarta Edición México, 2006. McCabe, W., Smith, J. y Harriot, P. (2007). Operaciones unitarias en ingeniería química (7ª ed.). España: McGraw-Hill Interamericana Pp. 1043-1044 https://epminerals.com/uploads/Products/product_412/Spanish_REACH__AXIS_Regular_AXIS_Fine_AXIS_C oarse_MP-78_MP-79_MP-94_Floor_Dry_Play_Ball!_Fine_and_Play_Ball!_Regular.pdf

VIII. Guía de operación del equipo

Figura 3. Centrifuga de

discos marca Westfalia Separator

En laboratorio utilizamos una centrifuga de discos que consta de un eje vertical sobre el cual se coloca un conjunto de discos en forma de conos truncados. Dicha centrifuga tiene un rotor que provoca el giro tanto de los disco como del tazón de la centrífuga. La alimentación se hace llegar a la centrifuga con un equipo auxiliar que consta de una bomba de desplazamiento positivo con diferentes velocidades de flujo. Los componentes de la centrifuga son los siguientes: Parte externa Tabla 7. Partes externas del equipo

Parte del equipo Bomba auxiliar Salida 1 de clarificado Frenos de seguridad Tazón de la centrífuga Botones de arranque y paro

Parte del equipo Tapa externa del equipo Salida 2 de clarificado Salida 3 de clarificado Manómetro Válvula 1

Parte Interna Tabla 8. Partes internas del equipo

Parte del equipo Tanque de recepción Empaque Tubería salida 2 clarificado Tubería salida 3 clarificado Pila de discos

Parte del equipo Eje de ensamblaje Tapa de los discos de Cubierta de protección de Tornillo de ensamblaje 1 Tapa de la cubierta

Figura 4. Parte interna de centrifuga

Figura 5.

Pila de discos y tazón de centrifuga

Figura 6. Bomba Auxiliar 7. Cubierta de protección

Figura

ARMADO DEL EQUIPO 1. Identificar las partes de la centrífuga y apretar los seguros para evitar que gire. 2. Montar las piezas de la centrífuga en el orden adecuado. 3. Colocar los discos sobre el rotor y verificar que los discos estén en mayor a menor. 4. Colocar la pila de discos en el equipo. 5. Colocar la tapa protectora de la pila de discos. 6. Colocar el empaque y posteriormente montar el eje y la tapa. 7. Colocar la tapa de los discos 2.

8. Colocar el tornillo grande solo manualmente. 9. Cuidadosamente la tapa de la cubierta. 10. Colocar el tornillo pequeño solo con giro manual. 11. Colocar la tapa externa del equipo y montar la tubería para la salida del clarificado 2 y posteriormente colocar la tubería para salida de clarificado 3 12. Verificar que la tapa externa asiente bien y posteriormente apretar los tornillos. 13. Conectar las mangueras hacia el recipiente de alimentación Nota: Antes de apretar los tornillos de ensamblaje, hacer girar manualmente el tazón junto con las otras partes para verificar que todo este correctamente ensamblado y no tenga ningún problema. Cuidar y poner en orden las piezas de cómo se va ir armando y tener especial cuidado en las piezas pequeñas. OPERACIÓN 1. Encender centrifuga. (Esperar a que alcance una velocidad constante) 2. Alimentar la suspensión de decalite con la ayudad de la bomba auxiliar. 3. Recolectar el clarificado y posibles fugas en los recipientes correspondientes. 4. Una vez procesado el volumen de operación parar el equipo con el botón de paro. 5. Esperar a que el equipo se detenga por completo. Nota: Al momento de encender la bomba, cuidar las salidas de la centrifuga para no ocasionar derrames y perdidas del líquido.

LIMPIEZA 1. Esperar a que el equipo se detenga completamente. 2. Desarmar la centrifuga teniendo cuidado del orden para poder volverla a armar correctamente. 3. Lavar cada una de sus piezas. 4. Recuperar solidos retenidos. 5. Armar la centrifuga y verificar el correcto armado. Nota: Al momento de desarmar, si los tornillos de ensamblaje están muy apretados, utilizar el martillo de goma cuidadosamente para facilitar el desarmado.

Figura 8. Recuperación de Sólidos retenidos.

IX. Anexos Cálculo de porcentaje de humedad en la muestra y masa seca de sólidos retenidos Tabla 9. Datos para la determinación de humedad

Masa húmeda de sólidos (g) 10

humedad=

Masa seca de sólidos (g) 3.1427

masa húmeda−masa seca 10−3.1427 x 100= x 100=68.57 masa húmeda 10

Masa seca sólidos retenidos=Masa húmedaretenida∙ (100 − humedad )

Masa secasólidos retenidos=( 220 g ) ( 100 −68.57 ) =69.146 g Cálculo de porcentaje de recuperación, rendimiento y productividad

recuperación=

Rendimiento=

masa seca sólidos retenidos 69.146 g x 100= x 100=34.57 masainicial de sólidos 200 g

masa seca sólidos retenidos 69.146 g g sólidos = =6.9146 litros de solución alimentada 10 L L sln

Productividad=

Rendimiento = Tiempo de operación

g sólidos L sln −3 g sólidos =5.7621 x 1 0 1200 s L sln∙ s

6.9146

Cálculo de la velocidad de sedimentación Después de una experimentación en una probeta graduada de 250 ml con una solución de decalite al 1%, se obtuvo una serie de resultados de recorrido de

las partículas respecto al tiempo, dicho comportamiento se muestra en la siguiente gráfica:

Figura 9. Comportamiento de la sedimentación de las partículas en una solución de decalite al 1%.

Para obtener la velocidad de sedimentación de las partículas en la solución se recurre a una regresión lineal para obtener la pendiente del comportamiento anterior:

Pendiente=Velocidad de sedimentación=0.0928

cm m =1.5466 x 1 0−5 min s

Curva tipo de decalite Para la construcción de la curva tipo se obtuvieron los siguientes resultados: Tabla 10. Datos para la construcción de curva tipo

Concentra ción (%) 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0

NTU 0.4 413 630 870 1440 2300 2960 3400 3490 4490

Figura 10. Curva tipo para soluciones de decalite.

Obtenemos la ecuación de la línea de tendencia:

NTU =4373.3 ∙ ( Concentración )−187.3 De esta ecuación se despejará la concentración (%w/v) para determinar este parámetro a lo largo de las muestras de clarificado tomadas en la experimentación. Cálculos para las características de la centrífuga Para el ángulo, se tomaron en cuenta los dimensionamientos de los discos:

Por propiedades trigonométricas, se forma un triángulo rectángulo de la siguiente manera para poder encontrar el ángulo buscado:

tan ángulo=

h h 34.1 → ángulo=tan −1 =tan−1 =46.86° r 0 −r 1 r 0 −r 1 31.95

(

)

(

)

El ángulo pedido para caracterización de la centrífuga es el complementario a la suma del ángulo calculado y el ángulo recto (90°), entonces el ángulo buscado es:

θ=180 °− ( 90 °+ 46.86 ° )=43.14 ° Para calcular velocidad angular:

w=

2 πN (2)(π)(9470 rpm) rad = =991.696 60 60 s

Para el factor sigma o área equivalente:

2 π w 2(n−1)(r 30−r 31) Σ= 3 gtanθ Donde la diferencia de radios es respecto a los discos: 3

0.0547 m¿ −¿ ¿ ¿ 2 rad 2 π 991.696 ( 39−1 ) ¿ s Σ=¿

(

)

Para el factor G se considera el radio de giro del tazón (radio interno del tazón): 2

9470 rpm ¿ =13637.7744 −3 2 −3 G=1.11 x 1 0 R N =(1.11 x 1 0 )(0.137 m)¿

Cálculo de la densidad de la partícula Para este cálculo se midió en primera instancia la densidad de la mezcla con ayuda de un densímetro (dato reportado en la Tabla 3), a partir de la siguiente ecuación:

ρmezcla =ρ agua X agua + ρdecalite X decalite Despejando:

ρdecalite =

ρmezcla −ρ agua X agua = X decalite

1003

kg kg − 1000 3 (0.99) 3 m m kg =1300 3 0.01 m

(

)

Cálculo de diámetro de partícula a partir de sedimentación experimental Por Ley de Stokes, se sabe que:

√

18 V s μ Dp= = ( ρdecalite −ρagua ) g

√

(

m kg 1.102 x 1 0−3 s m∙ s kg kg m 1300 3 −1000 3 9.81 2 m m s

( 18 ) 1.5466 x 1 0−5

(

)(

)(

la velocidad

)

)

Dp=1.0209 x 10−5 m=10.209 μm Propiedades físicas y termodinámicas de los reactivos utilizados Tabla 11. Propiedades físicas y termodinámicas del decalite

*Tabla obtenida de EPMinerals

de