CENIZAS

I.

INTRODUCCIÓN.

La cantidad de cenizas representa el contenido total de minerales en los alimentos. La determinación del contenido de cenizas puede ser importante por varias razones: Son una parte del análisis próximo para la evaluación nutricional. Las cenizas son el primer paso en la preparación de una muestra de alimentos para análisis elemental específico. La determinación del contenido de cenizas sirve para obtener la pureza de algunos ingredientes que se usan en la elaboración de alimentos tales como: azúcar, pectinas, almidones y gelatina. El contenido de cenizas se usa como índice de calidad en algunos alimentos como mermeladas y jaleas. En estos productos el contenido de cenizas es indicativo del contenido de frutas en los mismos: por lo tanto, se le considera como un índice de adulteración, contaminación o fraude. Es importante en productos de cereales porque revela el tipo de refinamiento y molienda. Ejemplo una harina de trigo integral (todo el grano) contiene aproximadamente 2% de cenizas; mientras que la harina proveniente del endospermo tiene un contenido de cenizas de 0,3%. Quiere decir que la mayoría de las cenizas están en las cáscaras. Se puede esperar un contenido de cenizas constante en productos animales, pero de otra fuente como las plantas, este puede ser variable. Se usa como índice de calidad en el vinagre. Hay normas al respecto. En algunos productos no sólo porque se establece el contenido de cenizas total sino además, el % de esa ceniza soluble en agua, en ácido y también la alcalinidad que presenta.

Las

cenizas contienen los elementos inorgánicos, mucho de los cuales son de interés nutricional como es el caso del calcio, fósforo, etc. Cuando en algún producto alimenticio hay un alto contenido de cenizas se sugiere la presencia de algún adulterante inorgánico. El método más común para determinar cenizas es la calcinación en mufla a temperaturas entre 500 y 600oC. Para determinar cenizas en azúcar se han recomendado métodos basados en la conductividad eléctrica (vía húmeda). El contenido de cenizas en carnes oscila entre 0,8 - 2% en base húmeda. En frutas y hortalizas está comprendido entre 2 - 12%. Los elementos minerales en los alimentos se encuentran en combinaciones orgánicas e inorgánicas. Las sales inorgánicas, tales como: fosfato, carbonato, cloruro, sulfato, nitrito de sodio, potasio, calcio, son comunes. También pueden encontrarse presentes sales de ácidos orgánicos: málico, oxálico, acéticos, péptico, etc., Por otra parte ciertos elementos minerales pueden encontrarse formando complejos de moléculas orgánicas. A veces en la determinación de cenizas es conveniente mezclar el producto con arena como por ejemplo leche.

II.

OBJETIVOS.

 Conocer un método para determinar el porcentaje de ceniza en los alimentos 2.1 Objetivo General.- Determinar el contenido de cenizas en muestras Alimentarias. 2.2 Objetivo Especifico.- Existen tres métodos para la determinación de cenizas que son:  Calcinación (vía seca)  Oxidación húmeda (digestión).  Cenizas a baja temperatura(cenizas plasma) III.

MARCO TEÓRICO. III.1.

Determinación de Cenizas.

Las cenizas de un alimento son un término analítico equivalente al residuo inorgánico que queda después de calcinar la materia orgánica. Las cenizas normalmente, no son las mismas sustancias inorgánicas presentes en el alimento original, debido a las perdidas por volatilización o a las interacciones químicas entre los constituyentes. El valor principal de la determinación de cenizas (y también de las cenizas solubles en agua, la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en ácido) es que supone un método sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos, por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas. Las cenizas de los alimentos deberán estar comprendidas entre ciertos valores, lo cual facilitará en parte su identificación. (Pearson, 1993). Notas: a) Los productos que contienen mucha agua se secan primero sobre un plato eléctrico caliente o al baño María. b) La consideración principal es que el producto no desprenda humos. c) En general, la temperatura adecuada de la mufla son 500°C. Sin embargo, los cloruros, pueden volatilizarse a esta temperatura.

d) Las cenizas se utilizan muchas veces para la determinación de constituyentes individuales, por ejemplo cloruros, fosfatos, calcio y hierro. (Pearson, 1993). 3.2 Método de cenizas totales En este método toda la materia orgánica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctúa entre los 550 -600°C; el material inorgánico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza. (Nollet, 1996) 3.3 Determinación de cenizas en seco y húmedo. Para la determinación de cenizas se siguen métodos para determinación en seco y en húmedo; en cuanto a la determinación de cenizas en seco hay varias ventajas y desventajas. a. La determinación en seco.-

es el método más común para

determinar la cantidad total de minerales en alimentos y este método se basa en la descomposición de la materia orgánica quedando solamente materia inorgánica en la muestra, este método es eficiente ya que determina tanto cenizas solubles en agua, insolubles y solubles en medio ácido. b. Por otro lado la determinación húmeda.- se basa en la descomposición de la materia orgánica en medio ácido por lo que la materia inorgánica puede ser determinada por gravimetría de las sales que precipiten, y también por algún otro método analítico para las sales que permanezcan en disolución acuosa o ácida. Para la determinación húmeda se dan cenizas alcalinas, ácidas y neutras y esto se basa en el tipo de anión o catión ya sea metálico o complejo de tal suerte que hay cenizas como tartratos, citratos que producirán cenizas con un carácter alcalino, esto es demostrable para otros compuestos minerales. Es necesario tomar en cuenta que también un índice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolución acuosa.

 Comparación entre métodos para determinar cenizas totales.

IV.

MATERIALES Y MÉTODOS

4.1

MATERIALES a.) Materiales de vidrio  Crisoles de Porcelana

4.2

Equipos

 Balanza analitica.  Horno mufla  Pinzas de crisoles a.) Otros  Coco  Maní

         

Frejol Regional Frejol Canario Pan de Árbol Dale Dale Guaba Frejol Canario Pituca Aguaje Sacha papa Maíz Plátano

4.3 .- Metodología ( A.O.A.C) -

Método NOM-187-SSA1/SCFI-2002 El EDTA (etilendiaminotetraacetico) forma complejo con muchos metales tales como calcio y magnesio. Está reacción puede emplearse para determinar la cantidad de minerales en la muestra por titilación complejo métrica. El final de la titulación se detecta usando indicadores que cambian de color cuando forman complejo con los minerales. Los indicadores que se pueden emplear son la calgamita y el negro de eriocromo, los cuales cambian de azul a rosa cuando forman complejo con el calcio y magnesio. Se tiene el final de la titulación de la solución conteniendo el mineral con EDTA e indicador, cuando cambia de rosa a azul.(Nielsen, 2003)

-

Método AOAC 944.03 El Calcio se precipita a pH 4 como oxalato (si hay fosfato presente se puede eliminar con ácido acético), posteriormente el oxalato se disuelve en ácido sulfúrico liberando ácido oxálico el cual se titula con una solución valorada de permanganato de potasio. (James, 1999)

4.3.1.- Metodología Experimental  Quemar la materia orgánica en el crisol sobre un triángulo de arcilla, por calentamiento directo con la llama en el mechero (en campana) hasta que deje de formarse humos. Acercar progresivamente el crisol a la llama para evitar que se inflame la materia orgánica.  Llevas el crisol con el residuo a la mufla calentada a o más de 550ºC.  Incinerar hasta obtener cenizas libre de carbón.  Enfriar en el desecador y pesar.  Calcular el porcentaje de cenizas totales por diferencia de pesos.  Cnservar las cenizas tapadas, en un desecador, para trabajos de practicos Posteriores.



(a) Método MÉTODO AOAC (1995).asociación científica dedicada a la excelencia en los métodos analíticos (determinación de la humedad y secado).

4.4.- Cálculos. Por tanto si es determina el contenido de cenizas totales de la muestra se calcula aplicando la formula. %Cenizas=

Wf −W CV x 100 Wm−W cv

Dónde: Pi= Peso inicial de la muestra antes del secado Pf= Peso final de muestra después del secado

V.

RESULTADOS Y DISCUSIONES 5.1 Resultados.

CUADRO N°1. DETERMINACION DE CENIZAS.

Peso Crisol Vacio

Muestras

Peso Inicial + muestra

Peso Final Crisol + Muestra

%Cenizas

Coco Maní Frejol Canario Frejol Regional (Sin Tapa) Pan de Árbol (Sin Tapa) Dale Dale Aguaje (Sin Tapa) Pituca Plátano

46,2934 40,2940

5,0633 5,0891

46,6442 40,4500

6,93 3,07

47,7856

5,1305

48,8241

20.24

33,9156

5,1654

34,3614

8,63

41,9881

5,0673

42,1924

4,03

47,5931 34,4845 45,8769 47,7251

5,1868 5,0460 5,0390 5,0631

48,4244 34,5644 46,6891 48,4945

16,03 1,58 16.12 15.19

Yuca

43,1257

5,0038

43,3019

3.52

Pijuayo Sacha papa Maíz (Sin Tapa)

50,7746 42,4649 52,2684

5,0529 5,0075 5,0092

51,3536 43,2945 53,0804

11,45 16,58 16.21

 Frejol Canario %Cenizas=

48,8241−47,7856 x 100 52,9161−47,7856

%Cenizas=20.24

53.0804−52.2684 x 100 5.7 .2776−52,2684 %HBH = 16,21

 Maiz %Cenizas=

FIGURA N°1 DETERMINACION DE CENIZAS

3.53

11.45

15.19

20.24

43.3

48.13

47.79

%Cenizas 52.92

Peso de Muestra

48.49

52.79

Peso Inicial 51.35

55.83

Gráfi cos De Cenizas

P i j uayo

P l at an o

Yu c a

Fr ej o l C an ar i o

gráfi co de cenizas

34.48

39.52

1.58 Pituca

Agu aj e

4.03

16.12

16.03 D al e D al e

42.19

%Cenizas

47.06

Peso de Muestra

46.69

50.92

48.42

52.78

Peso Inicial

P an d e Ar b o l

47.47

Coco

16.21

3.07

8.63

6.93

16.58

43.29

57.28

%Cenizas

53.08

Peso Final

40.45

45.38 34.36

39.08

46.64

51.36

Peso Inicial

Fr ej o l R eg i o n al

Man i

Sac h a p ap a

Mai z

5,2.- DISCUSIONES  PAOLO A.M, Dado por concluir nuestra practica de Humedad en cenizas , que determino en cenizas los productos en harina en un resultado de cada muestra mediantes 3 horas, en la mufla a una Tº de 550ºC, que en algunos con los crisoles que no todo los productos estaban con las tapas adecuada, que algunos variaron su pesos final, pero al final dimos con la practicas q termino el porcentaje de as cenizas de cada producto.  NATIONAL RESEARCH COUNCIL, 1989 dice que los métodos de cenizas, en los

cuales el agua se elimina por el calor o por agentes desecantes. son los métodos más comunes para valorar el porcentaje de humedad en cenizas; aunque estos métodos dan buenos resultados que pueden interpretarse sobre bases de comparación, es preciso tener presente que. algunas veces es difícil eliminar por secado toda la humedad presente, en cenizas cierta temperatura en las cenizas es susceptible de descomponerse, por eso los datos obtenidos en la práctica son diferentes con ola de la bibliografía.

VI.- CONCLUSIONES DE LA PRÁCTICA SE PUDO CONCLUIR QUE:     

El % de humedad de harinas es completamente distinto debido a factores de elaboración y cosecha. Una vez tenido las muestra de harina, pusimos en la mufla para q pueda llegar a una Temperatura a 550ºC. Luego de llegar a la Temperatura de 550ºC dejamos por 3 hrs, para la calcinación para la determinación en cenizas. Una vez que pasaron las 3 horas, tuvimos un tiempo adecuado de enfriamiento que no fue en el desecador de vidrio, lo dejamos por 30 min, o a más. Luego hicimos los pesados de los productos en crisol con las cenizas en la balanza analítica y nos dio de todos los resultados de la muestra.

VII.- CUESTIONARIO. 1.- Por que no se puede incinerarse algunos productos alimentarios a temperaturas superiores a 550ºC.?  NO se puede porque, pierde su valor de cenizas, así en los vegetales no todo tienen proteínas porque pierden casi todo completo su carbonato sódico. 2.- Que sustancias están presentes en las cenizas Bruta?  En la cenizas bruta podemos encontrar, Cloruros, Fosfatos, calcio y hierro

VIII.- BIBLIOGRAFÍA  A.O.A.C. 1995. Official Methods of analysis 16 ava Edición. Association of oficial analytical Chemists arlinton Va USA.  Pearson. Tenicos de laboratorio para análisis de alimentos de los nutrientes de los alimentos. Editorial Acribia. España  Hart, H.J Fisher, análisis moderno de los alimentos. Editorial Acribia. Zaragoza España.

 Egan, R.S Kirk, R. Sawyer 1978. Análisis químicos de los alimentos de Pearson. Compaña editorial continental, S.A. De C.V. México  Egan H, R.S. Kirk, R. Sawyer, Análisis Químicos de Alimentos de Pearson,

Compañía Editorial Continental, S.A. De C.V. México  Laboratorio de Alimentos I, Departamento de Alimentos y Biotecnología Facultad de Química, UNAM 2007-2008