Carbonato de Calcio Empleado en Fluidos de Perforación, Terminación y Mantenimiento de Pozos Petroleros – Especificaciones y Métodos de Prueba

SUBDIRECCIÓN DE DISTRIBUCIÓN Y COMERCIALIZACIÓN SUBCOMITE TÉCNICO DE NORMALIZACIÓN

ESPECIFICACIONES TÉCNICAS PARA EXPLORACIÓN, PERFORACIÓN Y MANTENIMIENTO DE POZOS

EXPLORACIÓN DEL PETRÓLEO – CARBONATO DE CALCIO EMPLEADO EN FLUIDOS DE PERFORACIÓN, TERMINACIÓN Y MANTENIMIENTO DE POZOS PETROLEROS – ESPECIFICACIONES Y MÉTODOS DE PRUEBA (OIL FIELD EXPLORATION – CALCIUM CARBONATE USED IN DRILLING, COMPLETION AND WOROVER FLUIDS – SPECIFICATIONS AND TEST METHODS)

P.7.0864.01 PRIMERA EDICIÓN JULIO 2011

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PREFACIO Pemex-Exploración y Producción (PEP) en cumplimiento de la Ley Federal sobre Metrología y Normalización y acorde con la facultad que le confieren la Ley de Adquisiciones, Arrendamientos y Servicios del Sector Público y la Ley de Obras Públicas y Servicios Relacionados con las Mismas, para que emita sus normas y especificaciones técnicas, edita la presente especificación técnica a fin de que se utilice en la, contratación de bienes o servicios objeto de la misma. En la elaboración de esta especificación participaron: Subdirección de la Unidad de Perforación y Mantenimiento de Pozos Subdirección Región Norte Subdirección Región Sur Subdirección Región Marina Noreste Subdirección Región Marina Suroeste Subdirección de Ingeniería y Desarrollo de Obras Estratégicas Subdirección de la Coordinación de Servicios Marinos Subdirección de Seguridad Industrial, Protección Ambiental y Calidad Subdirección de Distribución y Comercialización Instituto Mexicano del Petróleo

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ÍNDICE DE CONTENIDO

Página

0.

Introducción ..............................................................................................................................

3

1.

Objetivo ....................................................................................................................................

3

2.

Alcance.....................................................................................................................................

3

3.

Campo de aplicación................................................................................................................

3

4.

Actualización ............................................................................................................................

3

5.

Referencias ..............................................................................................................................

4

6.

Definiciones ..............................................................................................................................

4

7.

Símbolos y Abreviaturas ..........................................................................................................

5

8.

Desarrollo .................................................................................................................................

6

8.1

Clasificación .............................................................................................................................

6

8.2

Especificaciones ......................................................................................................................

6

8.3

Muestreo ..................................................................................................................................

6

8.4

Métodos de prueba ..................................................................................................................

7

8.5

Marcado, etiquetado, envase y embalaje ................................................................................

15

9.

Concordancia con normas internacionales ....................................................................

16

10.

Bibliografía ...............................................................................................................................

16

11.

Anexos .....................................................................................................................................

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0.

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Introducción

El carbonato de calcio es un mineral adicionado a los fluidos de perforación, terminación y mantenimiento de pozos, como material para prevenir y controlar pérdidas de fluido a la formación, y también puede ser utilizado como densificante. Asimismo, el carbonato de calcio en su función como material de control de pérdida de fluido a la formación, dependiendo de la distribución de tamaño de partícula, se emplea para crear una barrera y/o sello efectivo en la formación a fin de minimizar la invasión de los fluidos de control. En su uso como densificante a los fluidos de perforación les confiere la habilidad de evitar que el gas, aceite o agua presentes en las formaciones permeables invadan el agujero perforado; previniendo además el derrumbe de su paredes mediante el control de la presión hidrostática, la cual depende de la densidad del fluido y de la altura de la columna del mismo.

1.

Objetivo

Esta Especificación Técnica establece la metodología de evaluación y las especificaciones que debe cumplir el carbonato de calcio, usado como material de control de pérdidas de fluido a la formación y densificante en los fluidos de perforación, terminación y mantenimiento de pozos petroleros terrestres, lacustres y marinos, en las diferentes regiones petroleras de México.

2.

Alcance

La presente Especificación Técnica cubre la clasificación, especificación, muestreo, métodos de prueba, marcado, etiquetado, embase y embalaje, que debe cumplir el carbonato de calcio, usado como material de control de pérdidas de fluido a la formación y densificante en los fluidos de perforación, terminación y mantenimiento de pozos petroleros terrestres, lacustres y marinos, en las diferentes regiones petroleras de México.

3.

Campo de aplicación

Esta Especificación Técnica es de aplicación general y observancia obligatoria en la contratación de los servicios objeto de la misma, que se lleven a cabo en los centros de trabajo de Pemex-Exploración y Producción, por lo que debe ser incluida en los procedimientos de contratación, licitación pública, invitación a por lo menos tres personas o adjudicación directa, como parte de los requisitos que debe cumplir el proveedor o contratista.

4.

Actualización

A las personas e instituciones que hagan uso de este documento normativo técnico, se solicita comuniquen por escrito las observaciones que estimen pertinentes, dirigiendo su correspondencia a:

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Pemex-Exploración y Producción. Subcomité Técnico de Normalización. Representación de la Gerencia de Administración del Mantenimiento, Sede México Bahía de Ballenas 5, Edificio “D”, PB., entrada por Bahía del Espíritu Santo s/n Col. Verónica Anzures, México D. F., C. P. 11 300 Teléfono directo: 1944-9286 Conmutador: 1944-2500, extensión 3-26-90 Correo electrónico: [email protected]

5.

Referencias

Para la correcta utilización de esta Especificación Técnica es necesario consultar y aplicar las siguientes normas oficiales mexicanas y normas mexicanas vigentes o las que las sustituyan: 5.1 NOM-008-SCFI-2002. Sistema general de unidades de medida, publicada en el Diario Oficial de la Federación el 27 de noviembre de 2002. 5.2 NMX-Z-012/1-SCFI-1987. Muestreo para la inspección por atributos.- Parte 1 – Información general y aplicaciones. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 28 de octubre de 1987. 5.3 NMX-Z-012/2-SCFI-1987. Muestreo para la inspección por atributos – Parte 2. – Método de muestreo, tablas y gráficas. Declaratoria de Vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 28 de octubre de 1987. 5.4 NMX-Z-013-1977. Guía para la Redacción, Estructuración y presentación de la Normas Mexicanas Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 31 de octubre de 1977.

6.

Definiciones

Para los efectos de interpretación y aplicación de esta Especificación Técnica se establecen las siguientes definiciones: 6.1

Termino a definir

Es un mineral insoluble en agua, con un rango de densidad de 2,6 g/cm³ a 2,8 g/cm³, empleado en los fluidos de control, debido a su solubilidad en ácido clorhídrico, ya que minimiza el daño a la formación productora. 6.2

Densificante

Es cualquier material sólido adicionado al fluido con el propósito de incrementar su gravedad específica (densidad). 6.3

Espécimen

Es el conjunto de porciones de producto extraídas de los sacos que componen la muestra representativa.

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6.4

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Lote

Es la cantidad de unidades de producto fabricadas esencialmente bajo las mismas condiciones de operación y que puede ser manejada como una parte de la producción. 6.5

Lote de entrega

Es la cantidad total de carbonato de calcio envasado en sacos o a granel motivo de la transacción comercial. 6.6

Lote unitario

Es el integrado por 15 t o menos (o su equivalente en sacos). 6.7

Muestra

Es el conjunto de especímenes extraídos que deben someterse a la inspección para determinar su calidad. 6.8

Muestra representativa

Es la muestra que representa proporcionalmente el lote del cual fue extraída, en cuanto a características y propiedades de los especímenes. 6.9

Muestra representativa reducida

La muestra representativa se reduce por cuarteos hasta aproximadamente dos kilogramos, los cuales se dividen en tres partes: una para resguardo por parte del usuario para casos de re análisis o tercería. 6.10

Material de control de pérdida de fluido a la formación

Es cualquier adicionado al fluido de control, con el propósito de sellar zonas de la formación a fin de minimizar la invasión de fluidos y sólidos presentes en el fluido de control. 6.11

Unidad de Producto

Es cada uno de los sacos que constituyen el lote unitario

7.

Símbolos y abreviaturas

7.1

ASTM

American Society for Testing and Materials (Sociedad Americana para Pruebas y Materiales)

7.2

EDTA

Ácido etilen diamino tetracético

7.3

ISO

International Organization for Standardization (Organización Internacional de Normalización)

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8.

Desarrollo

8.1

Clasificación

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Para los efectos de esta Especificación Técnica, el carbonato de calcio se clasifica en fino, medio, grueso y extra grueso, con un solo tipo de calidad. 8.2

Especificaciones

En la tabla 1 se indican las especificaciones que debe cumplir el carbonato de calcio, objeto de esta Especificación Técnica. Parámetros

Especificaciones

Método de prueba

1.- Humedad %

1,0

máximo

Véase 8.1

2.- Solubilidad en HCl, %

97,0

mínimo

Véase 8.2

3.- Contenido de calcio como CaCO3, %

90,0

mínimo

Véase 8.3

2,7

mínimo

Véase 8.4

3

4.- Densidad, g/cm 5.- Tamaño de partícula, d90, µm - Fio (90% pasa malla 200) - Medio (90% pasa malla 60-200) - Grueso (90% pasa malla 18-60) - Extra Grueso (90% pasa malla 18)

˂ 75 75 – 250 251 – 1 000 ˃ 1 000

Véase 8.5

Tabla 1 Especificaciones 8.3

Muestreo

8.3.1

Material para la toma de especímenes y preparación de la muestra:

-

Sonda (calador de acero inoxidable tipo espada). De aproximadamente 65 cm de longitud y 4 cm de diámetro similar, Bolsas de polietileno o recipientes adecuados para las muestras, Cuarteador tipo rifle, y Cinta adhesiva adecuada para sellar.

8.3.2

Procedimiento

El nivel de inspección puede ser fijado de común acuerdo entre comprador y el proveedor, a falta de este acuerdo se debe proceder conforme lo siguiente: 8.3.2.1 Tamaño de la muestra representativa. Por cada lote unitario debe tomarse tres muestras representativas para su análisis, en base a lo siguiente: Para conformar cada una de las muestras refiérase a la Tabla I-A, “Tamaño de muestra por código de letras” de Anexos, en la cual, tomando en consideración el tamaño de lote y un nivel de inspección general II se determina la letra clave, entonces para un lote de 9 a 15 t, se obtiene la letra clave B. Con esta letra, pase la Tabla II-A “Planes de muestreo sencillo para una inspección normal”, en la cual se establece que el número de unidades a muestrear es tres.

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Para la extracción de los especímenes utilice la sonda, y aplicando una selección de números aleatorios, como el ejemplo que se indica en la Tala III-A, seleccione los sacos a muestrear extrayendo un espécimen en cada inmersión, homogeneizándolas, y posteriormente reduciéndolas hasta obtener la muestra representativa de 2,0 kg aproximadamente para el análisis. Transfiriéndola en las bolsas, divídala en tres porciones: una para el análisis, otra para el proveedor y una más para el usuario como retención en caso de reanálisis o tercería. Selle y marque las bolsas con los datos necesarios para la identificación de las muestras. Repita el procedimiento de extracción de especímenes, hasta obtener las tres muestras requeridas. 8.4

Métodos de prueba

8.4.1

Humedad

8.4.1.1 Fundamento. Es la cantidad de agua libre o cualquier otro material volátil que puede eliminarse de una muestra de carbonato de calcio secada hasta peso constante, mediante la aplicación de una temperatura ligeramente suprior a la de ebullición del agua. 8.4.1.2 -

Carbonato de calcio, Pesa filtro o recipiente apropiado, y Desecador con CaCl2 ó equivalente.

8.4.1.3 -

Reactivos y materiales

Aparatos

Balanza analítica, y Estufa con control de temperatura, regulada a 105 °C ± 3 °C

8.4.1.4 Preparación y acondicionamiento de la muestra. La muestra debe mantenerse en un recipiente herméticamente cerrado. 8.4.1.5

Procedimiento

a) Determine la masa de 5 g ± 0,001 g de carbonato de calcio en la pesa filtro previamente tarado. b) Seque en la estufa durante dos horas a 105 °C ± 3 °C. c) Enfríe la muestra en el desecador. d) Determine la masa del carbonato de calcio seco. 8.4.1.6

Expresión de resultados 𝐻=

𝑚1 − 𝑚𝑠 × (100) 𝑚1

Donde:

H = Es la humedad, en % masa m1 = Es la masa de la muestra original, en gramos ms = Es la masa de la muestra seca, en gramos

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NOTA 1: El Informe de resultados al aplicar los métodos de prueba de esta Especificación Técnica, se pueden reportar en un formato similar al de las especificaciones.

8.4.2

Solubilidad en ácido clorhídrico

8.4.2.1 Fundamento. Mediante un método gravimétrico se determina la cantidad de materia soluble presente en el carbonato de calcio al disolverlo en una solución de ácido clorhídrico; cantidad que debe ser alta con el propósito de evitar el daño la formación productora. 8.4.2.2 -

Solución de ácido clorhídrico (HCI) 1,5 N, Agua destilada, Carbonato de calcio 3 Pipeta de 25 cm , Piseta, 3 Matraz Erlenmeyer de 250 cm , Tubos para centrífuga, Barra magnética cubierta con teflón, Espátula, y Desecador con CaCl2 o equivalente

8.4.2.3 -

Reactivos y materiales

Aparatos

Balanza analítica, Estufa con controlador de temperatura, regulada a 150 °C ± 3 °C Agitador magnético, Centrífuga (de velocidad mínima 1 000 r/min), y Medidor de intervalos de tiempo con alarma.

8.4.2.4 Preparación y acondicionamiento de la muestra. Seque aproximadamente 5 g de producto 105 °C ± 3 °C, durante dos horas. Enfríe en el desecador y mantenga ahí para su posterior utilización. 8.4.2.5

Procedimiento

a) Determine la masa de 1 g ± 0,001 g de muestra seca, transfiera a matraz Erlenmeyer y adicione 25 cm³ de la solución de HCI 1,5 N, agite durante 10 min ± 0,5 min. b) Vacíe el contenido del matraz en un tubo para centrífuga puesto a masa constante, recupere con la piseta los residuos que hayan quedado en el matraz lavando con agua destilada, incorporando el agua del lavado al tubo. c) Centrifugue a una velocidad y tiempo suficiente para que el material sólido se sedimente, decante el líquido y lave con agua destilada. Centrifugue y decante nuevamente. d) Seque el tubo en la estufa a 150 °C ± 3 °C hasta masa constante. Enfríe en el desecador y determine la masa con exactitud de ± 0,001 g.

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8.4.2.6

Expresión de resultados 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑏𝑖𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑒𝑛 𝐻𝐶𝑙 1,5 (%) =

8.4.3

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𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑔 − 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 (𝑔) × 100 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑔)

Contenido de calcio como carbonato de calcio

8.4.3.1 Fundamento. Este método determina el contenido de calcio mediante una titulación por retroceso, con una solución valorada de Versenato y utilizando azul del hidroxinaftol como indicador. 8.4.3.2 -

Reactivos y Materiales

Solución de ácido clorhídrico 1,5 N Solución de hidróxido de potasio (KOH) 0,5 M, Solución de Versenato (EDTA) 0,01 M, Indicador de azul de hidroxinaftol o equivalente, Agua destilada, Pipetas de 5 cm³ y 10 cm³, Bureta de 50 cm³, Matraz volumétrico de 500 cm³, Matraz Erlenmeyer de 250 cm³, y Barra magnética cubierta de teflón.

NOTA 2: Todos los reactivos deberán ser grado reactivo a menos que se especifique lo contrario

8.4.3.3 -

Aparatos

Balanza analítica, Agitador magnético, y Medidor de intervalos de tiempo con alarma

8.4.3.4 Preparación y acondicionamiento de la muestra. La muestra debe mantenerse en un recipiente herméticamente cerrado. 8.4.3.5

Procedimiento

a) Determine la masa de 2 g ± 0,001 g de muestra base seca (debe corregir esta cantidad por el contenido de humedad) y transfiérala a un matraz volumétrico de 500 cm³, adicione 40 cm³ de la solución de HCI 1,0 N y agite durante 10 min ± 0,5 min. Afore con agua destilada y deje reposar la solución durante 15 min ± 0,5 min b) Tome un alícuota de 5 de cm³ de la solución y transfiérala al matraz Erlenmeyer de 250 cm³, adicione 10 cm³ de la solución de KOH, 20 cm³ de agua destilada y aproximadamente 0,2 g del indicador azul de hidroxinaftol. Titule con la solución de Versenato en forma continua y a razón de tres segundos por gota aproximadamente, hasta obtener el vire del color rosa a azul. El punto final es el prime cambio que permanece estable por al menos 30 s. NOTA 3: La cantidad de indicador que se utilice estará en función de la facilidad para detectar el vire. NOTA 4: Se recomienda efectuar tres titulaciones y utilizar el promedio calculado para el dato de los mililitros gastados.

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8.4.3.6

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Expresión de resultados 𝐶𝑎 𝐶𝑂3 (%) =

0,1 × 𝑉1 × 𝑀 × 𝐹 × 100 𝑚

Donde

V1 m M F

= = = =

Es el volumen gastado de Versenato, en cm³, Es la masa de la muestra en la alícuota, en g, Moralidad del Versenato, y Es el factor de dilución y es igual aforo/alícuota

8.4.4

Densidad

8.4.4.1 Fundamento. El procedimiento se basa en la definición de densidad: masa por unidad de volumen. Se hace uso del matraz Le Chatelier el cual posee una escala que permite determinar el volumen de agua desplazado por una cantidad específica de carbonato de calcio. 8.4.4.2 -

Agua destilada, Carbonato de calcio, Charola de aluminio o recipiente adecuado, Brocha de cerdas suaves, Desecador con CaCI2 o equivalente, Embudo para polvos, y Espátula

8.4.4.3 -

Reactivos y Materiales

Aparatos

Balanza analítica, Estufa con control de temperatura, regulada a 105ºC ± 3 ºC, Balanza granataria con exactitud de ± 0,1g, Matraz Le Chatelier, Termómetro de vidrio con rango de 0 °C – 50 °C ± 0,1 °C ó similar, Baño de temperatura constante, y Medidor de intervalos de tiempo con alarma

8.4.4.4 Preparación y acondicionamiento de la muestra. Determine la masa de aproximadamente 55 g ± 0,1 g de carbonato de calcio en una charola de aluminio y seque en la estufa a 105 ºC ± 3 ºC durante dos horas; pase la muestra seca al desecador y manténgala ahí para su posterior utilización. 8.4.4.5

Procedimiento

a) Llene un matraz Le Chatelier limpio y seco, con agua destilada hasta aproximadamente 22 mm por debajo de la marca de cero y tápelo. b) Asegurando su verticalidad, sumerja el matraz en un baño de temperatura constante ± 1 ºC de la temperatura ambiente inicial, cubriendo la graduación máxima y manteniéndolo bajo estas condiciones durante una hora.

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3

c) Lea el volumen inicial con exactitud de ± 0,05 cm , sin sacar el matraz del baño. Registre como Vi. NOTA 5: Asegúrese de que el nivel del agua estabilizada se encuentre entre -0,2 cm³ y 1,2 cm³.

d) Saque el matraz del baño y con ayuda del embudo adicione lentamente y en pequeñas cantidades 50 g ± 0,01 g de carbonato de calcio seco (registre este peso como “m”). Evite que la muestra obstruya el cuello del matraz y transfiera cualquier residuo de la muestra al matraz con ayuda de una brocha. e) Tape el matraz y agite suavemente, gírelo sobre su base para eliminar el aire que pudiera tener ocluido la muestra de carbonato de calcio y al mismo tiempo para asegurar que no quede ninguna partícula de la misma en el cuello del matraz. f) Regrese el matraz al baño, manteniéndolo en éste durante una hora; después de lo cual se lee el volumen final (sin sacar el matraz del baño) con exactitud de ± 0,05 cm, registre como V f 8.4.4.6

Expresión de resultados 𝑑 = 𝑚/(𝑉𝑓 − 𝑉𝑖 )

Donde:

d m Vf Vi

= = = =

Densidad, en g/cm³, es la masa de la muestra, en g, es el volumen final, en cm³, y es el volumen inicial, en cm³

Registre la temperatura a la cual se llevó a cabo la prueba. 8.4.5

Tamaño de la partícula

El procedimiento de la determinación de la distribución del tamaño de partícula, reportado en micrómetros para clasificar el carbonato de calcio como fino, medio, grueso y extra grueso, se realiza en base a lo siguiente; Tamaño de la partícula

Método de prueba

Menor a 200 µm

Analizador de rayo láser (8.5.1)

75 µm – 212 µm (Malla 200 – Malla 70) 250 µm – 1 000 µm (Malla 60 – Malla 18) Mayor a 1 000 µm (Malla 18 – Malla 4) 1 000𝜇𝑚 = 1 𝑚𝑚 8.4.5.1

Analizador de rayo láser (8.5.1) o Cribado vía húmeda (8.5.2) Analizador de rayo láser (8.5.1) o Cribado en seco (8.5.3) Cribado en seco (8.5.3)

Determinación de distribución de tamaño de partícula con equipo de rayo láser

8.4.5.1.1 Fundamento. La determinación del tamaño de partícula se realiza por medio de un instrumento que mide la distribución del tamaño de partículas sólidas. El instrumento calcula el por ciento de partícula, el cual generalmente se presenta en forma gráfica como un histograma.

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8.4.5.1.2 -

Reactivos y materiales

Agua destilada, Hexametafosfato de sodio al 0,1% o equivalente, Carbonato de calcio, Vaso de precipitados de 250 cm³, Barra magnética cubierta con teflón,

8.4.5.1.3 -

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Aparatos

Analizador de tamaño de partícula por rayo láser, Micro muestreador, y Baño ultrasónico para asegurar la dispersión de aglomerados antes del análisis

8.4.5.1.4

Preparación del equipo medidor de tamaño de partículas

a) Permita al instrumento calentarse de acuerdo con las recomendaciones del manual de usuario. b) De acuerdo al manual de usuario, instale y llene el sistema de recepción de la muestra y seleccione el rango de medición. c) Estabilice el alineamiento óptico correcto y calibre a una frecuencia de acuerdo al manual de usuario. 8.4.5.1.5

Calibración y estandarización del equipo

a) El desempeño del equipo está definido por la geometría de los componentes ópticos (refiérase al manual de usuario). b) Para asegurar la consistencia en los resultados de equipo, emplear materiales de referencia de partículas esféricas de acuerdo a lo recomendado en el manual de usuario. 8.4.5.1.6

Procedimiento

a) En el modo de ajuste del medio de prueba, efectúe la mediación del medio en el que se realizará el análisis, debe asegurarse de llevar el flujo a través de la luz mientras se mide el medio de prueba. Los valores del medio no deben exceder las especificaciones del fabricante. Si los valores se exceden, realice el ajuste de acuerdo al procedimiento indicado en el manual del equipo hasta llevar los valores dentro de los límites aceptables. b) Debe asegurarse de obtener una muestra representativa en el baño ultrasónico. c) Seleccione el tiempo de corrida apropiado para muestra (2 a 5 minutos), este tiempo debe asegurar la repetibilidad entre corridas. d) Seleccione los parámetros de salida; datos de la muestra, fecha, entre otros. e) Transfiera una alícuota de la muestra representativa al aparato y permita circular por lo menos de 20 s o hasta que los sólidos sean dispersados uniformemente antes de medir. (Observe que la muestra no se asiente en el sistema circulatorio, esto puede verificarse repitiendo las corridas a mayores velocidades de circulación).

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f) Analizar la muestra de acuerdo al manual de usuario. g) Drene y limpie como sea necesario, para evitar contaminación de subsecuentes pruebas. 8.4.5.1.7 -

Expresión de resultados

Reporte la gráfica de distribución del tamaño de la partícula, Reporte él % acumulado de tamaño de partícula, d90, d50 y d10, correspondiente al por ciento acumulado que pasa el 90%, 50% y 10%, y Reporte la clasificación del Carbonato de calcio, de acuerdo a la tabla de especificaciones.

8.4.5.2

Determinación de distribución de tamaño de partícula por cribado vía húmeda

8.4.5.2.1 Fundamento. El procedimiento se basa en determinar la distribución del tamaño de partículas, mediante el cribado del material a través de un juego de tamices de dimensiones estándar, colocados en forma progresiva. 8.4.5.2.2 -

Agua destilada, Pirofosfato tetra sódico anhidro o equivalente, Carbonato de calcio, Vaso de precipitados de 600 cm³, Cápsulas de porcelana, Mallas 70, 80, 100, 120, 140, 170 y 200 (abertura estándar 212 µm, 180 µm, 150 µm, 125 µm, 106 µm, 90 µm y 75 µm, respectivamente), con tapa y charola receptora, Barra magnética cubierta con teflón, Probeta de 500 cm³, y Piseta

8.4.5.2.3 -

Reactivos y materiales

Aparatos

Balanza analítica, Estufa con control de temperatura, regulada a 105 °C ± 3 ºC, Agitador magnético, y Medidor de intervalos de tiempo con alarma

8.4.5.2.4 Preparación y acondicionamiento de la muestra. La muestra debe mantenerse en un recipiente herméticamente cerrado. 8.4.5.2.5

Procedimiento

a) Determine la masa de 20 g ± 0,1 g de muestra base seca (debe corregir esta cantidad por el contenido de humedad) y registre como “m”. Transfiera la muestra al vaso de precipitados y agregue 350 cm³ de agua destilada y 2,0 g de pirofosfato tetra sódico anhidro, agite durante 5 min ± 0,5 min. b) Transfiera la muestra sobre el juego de mallas colocadas de manera progresiva. Lave con un flujo continuo de agua corriente durante ± 15 min ± 0,5 min. c) Transfiera el retenido de cada una de las mallas por separado a cápsulas de porcelana, recuperando lo que pudiera quedarse adherido en las mismas, con la piseta.

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d) Deje reposar el contenido de las cápsulas 10 min ± 0,5 min y decante el exceso de agua, evitando la pérdida se sólidos. e) Seque los retenidos en la estufa a una temperatura de 105 ºC ± C, durante una hora. Enfríe y determine la masa con exactitud de ± 0,001 g. f) Registre los retenidos de cada una de las mallas utilizadas y el total de material recuperado. 8.4.5.2.6

Expresión de resultados

Calcule y reporte el porcentaje retenido de cada malla acumulado, adicionando su fracción de porcentaje de las demás mallas. Calcule y reporte el por ciento acumulado que pasa cada malla, restando 100% al por ciento acumulado de cada malla. Determine y reporte el tamaño de la partícula (d90, d50 y d10), correspondiente al por ciento acumulado que pasa el 90%, 50% y 10%. Reporte la clasificación del Carbonato de calcio, de acuerdo a la tabla de especificaciones. 8.4.5.3

Determinación de distribución de tamaño de partícula por cribado seco

8.4.5.3.1 Fundamento. El procedimiento se basa en determinar la distribución del tamaño de partículas, mediante el cribado del material a través de un juego de tamices de dimensiones estándar, colocados en forma progresiva. 8.4.5.3.2 -

-

Charola de aluminio o equivalente, Brocha de cerdas suaves, Mallas números 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 30, 40, 50, y 60, con aberturas estándar de 4,75 mm, 3,35 mm, 2,36 mm, 2 mm, 1,7 mm, 1,4 mm, 1,18 mm, 1,00 mm, 850 µm, 600 µm, 425 µm, 300 µm y 250 µm, respectivamente, con tapa y charola receptora, y Desecador con CaCL2 o equivalente.

8.4.5.3.3 -

Reactivos y materiales

Aparatos

Balanza granataria con exactitud de ± 0,1 g, Estufa con control de temperatura; regulada a 105 ºC ± 3 ºC, y Vibrador mecánico para mallas de 20,32 cm de diámetro (tipo RO-TAP) o similar.

8.4.5.3.4 Preparación y acondicionamiento de la muestra. La muestra debe mantenerse en un recipiente herméticamente cerrado. 8.4.5.3.5

Procedimiento

a) Coloque las mallas en forma progresiva

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b) Determine la masa de 50 g ± 0,1 g de muestra base seca (debe corregir esta cantidad por el contenido de humedad) y registre como “m”. Transfiérala sobre la malla superior y tamice con el vibrador durante 10 a 15 minutos. c) Determine la masa de los retenidos de cada una de la mallas y de la charola receptora, con exactitud de ± 0,001 g. d) Registre los retenidos de cada una de las mallas utilizadas y el total de material recuperado. 8.4.5.3.6

Expresión de resultados

Calcule y reporte el por ciento en peso de cada una de las mallas, multiplicando la masa de cada fracción por 100 y dividido por la masa total recuperada de la muestra. Calcule y reporte el porcentaje retenido de cada malla acumulado, adicionando su fracción de porcentaje al porcentaje de las demás mallas. Calcule y reporte el por ciento acumulado que pasa cada malla, restando 100% al por ciento acumulado de cada malla. Determine y reporte el tamaño de la partícula (d90, d50 y d10), correspondiente al por ciento acumulado que pasa el 90%, 50% y 10%. Reporte la clasificación del Carbonato de calcio, de acuerdo a la tabla de especificaciones. 8.5

Marcado, etiquetado, envase y embalaje

8.5.1

Marcado

Cada saco debe de identificarse en forma legible e indeleble con lo siguiente: -

Nombre del producto * y marca registrada, Contenido neto en kilogramos, Número de lote, Razón social del fabricante o importador, La leyenda “HECHO EN MEXICO” o indicar el país de origen “HECHO EN… Clasificación de acuerdo a su tamaño de partícula: especificar si es fino, medio, grueso o extra grueso, y Distribución del tamaño de partícula: especificar datos d10, d50 y d90 y en forma gráfica.”

NOTA 6: *Tamaño mínimo de la letra 5 cm y color contrastante

8.5.2

Etiquetado

Cada unidad de producto debe de incluir los datos necesarios para el correcto manejo del mismo, además de contener toda la información en cuanto a precauciones con uso, de acuerdo con lo que establecen las normas y leyes de seguridad vigentes. 8.5.3

Embase y Embalaje

El carbonato de calcio debe envasarse en sacos de 3 capas de papel Kraft de 50 g/cm² o equivalente que garantice la integridad del producto. Cada saco debe contener la masa indicada en el mismo ± 1,5 %.

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El producto debe embalarse en cartón y/o plástico, de tal forma que se garantice su integridad hasta el momento de su utilización.

9.

Concordancia con normas internacionales

Esta Especificación Técnica no es equivalente a ninguna norma internacional por no existir referencia al momento de su elaboración.

10.

Bibliografía

10.1 NMX-Z-012/1-SCFI-1987. Muestreo para la inspección por atributos.- Parte 1 – Información general y aplicaciones. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 28 de octubre de 1987. 10.2 NMX-Z-013-1977. Guía para la Redacción, Estructuración y presentación de la Normas Mexicanas Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 31 de octubre de 1977. 10.3 ASTM-C-25-99. Standard Test Methods for Chemical Analysis of Limestone, Quicklime, and Hydrated Lime. 10.4 ASTM E-200-97(2001). Standard Practice for Preparation, Standardization, and Storage of Standard Solutions for Chemical Analysis. 10.5

ASTM E-11-04. Standard Specification for Wire Cloth and Sieves for Testing Purposes.

10.6 ASTM D 4464-00 (2005). Standard Test Methods for Particle Size Distribution of Catalytic Material by Laser Light Scattering. 10.7 ASTM D 4513-97(2006). Standard Test Methods for Particle Size Distribution of Catalytic Material by Sieving.

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11.

Anexos

11.1

Tablas de muestreo

Tamaño del lote

Niveles de inspección especial

Niveles de inspección general

S-1

S-2

S-3

S-4

I

II

2a8

A

A

A

A

A

A

B

9 a 15

A

A

A

A

A

B

C

16 a 25

A

A

B

B

B

C

D

26 a 50

A

B

B

C

C

D

E

51 a 90

B

B

C

C

C

E

F

91 a 150

B

B

C

D

D

F

G

151 a 280

B

C

D

E

E

G

H

281 a 500

B

C

D

E

F

H

J

501 a 1 200

C

C

E

F

G

J

K

1 201 a 2 300

C

D

E

G

H

K

L

3 201 a 10 000

C

D

F

G

J

L

M

10 001 a 35 000

C

D

F

H

K

M

N

35 001 a 150 000

D

E

G

J

L

N

P

150 001 a 500 000

D

E

G

J

M

P

Q

500 001 y mayores

D

E

H

K

N

Q

R

Tabla I-A Tamaño de muestra por código de letras

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III

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Tama ño de Tama la ño de muest la 0,010 ra muest Códig ra o de Ac Re letras A

2

B

3

C

5

D

8

E

13

F

20

G

32

H

50

J

80

K

125

L

200

M

315

N

500

P

800

Q

1250

R

2000

P.7.0864.01: 2011

Nivele de calidad aceptables (inspección normal) 0,015

0,025

0,040

0,065

0,10

Ac Re Ac Re Ac Re Ac Re Ac Re

0,15

0,25

0,40

0,65

Ac Re Ac Re Ac Re

1,0

Ac Re

1,5

2,5

4,0

Ac Re Ac Re Ac Re Ac

6,5

Re Ac Re 0

0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0

1

1 1

2

1

1

1

1

1

1

1

11

14 15

3

4

5

6

7

8

10

10

11

14 15

11

3

4

5

6

7

8

10

11

14 15

11

14 15

2

2

3

3

4

5

6

7

8

10

11

14 15

14 15

11

7

8

10

11

14 15

1

2

2

3

3

4

5

6

7

8

10

2

3

3

4

5

6

7

8

10

11

14 15

21

45

3

14 15

6

44

2

11

5

30 31

14 15

2

10

4

21

11

10

8

3

31

8

7

3

30

7

6

2

22

6

5

2

21

5

4

1

14 15

3

11

14 15 21

21

44

11

2

10

30 31

4

3

8

22

3

3

7

21

3

2

6

14 15

2

10

5

11

10

8

4

10

8

7

3

8

7

6

3

7

6

5

2

6

5

4

2

5

4

3

1

4

10

2

10

3

3

3

21

21

21

21

14 15 21

21

21

21

22

22

22

22

22

22

22

22

22

22

22

Significa que debe usarse primero un plan de muestreo debajo de la flecha. Si el tamaño de la muestra es igual o sobrepasa al tamaño del lote, debe llevarse a cabo una inspección al cien por ciento

Ac

Es igual al número de aceptación

Significa que debe usarse primero un plan de muestreo arriba de la flecha.

Re

Es igual al número de rechazo

Tabla II-A Planes de muestreo sencillo para una inspección normal

18/18

30 31

3

3

2

21

2

2

2

14 15

2

22

22

45

1 000

Ac Re Ac Re 21

1

2

650

14 15

8

1

8

11

11

7

8

7

10

6

7

6

8

5

6

5

7

4

5

4

6

3

4

3

5

3

3

3

4

2

3

2

3

2

2

400

Re Ac Re Ac Re Ac Re

3

1

1

250

2

2

2

Ac Re Ac

150

2

1

1

100

1

1

1

65

1

2

2

40

Ac Re Ac Re Ac Re Ac Re

1

1

25

1

1

1

15

1

1

1

10

44

22

45

30 31 44

45