Caractérisation de fours métrologiques: Stage du 10 avril au 10 juillet 2006

Stage du 10 avril au 10 juillet 2006

Caractérisation de fours métrologiques

DELGADO Carmen

d’Abadie Pierre

Professeur réfèrent TRON Frederic

CIMAV

IUT du limousin

IUT du limousin

Maître de stage

Remerciements

 Afin de mener à bien ce stage différentes personnes m’ont apporté de l’aide,  je vais donc les remercier. Merci à :

- Mme NARDOU pour m’avoir facilité le coté administratif, - Mme BARRIERE pour avoir pris contact avec l’entreprise, - Mme DELGADO pour l’aide qu’elle m’a apporté durant le stage, - Mr STOCKTON et La CIMAV pour l’accueil qu’ils m’ont offert, - Mr TRON pour la soutenance.

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Sommaire

................................... ....................... ....................... ....................... ....................... ....................... ...................... ........... 4 Introduction .......................

I.

PRESENTAT PRESENTATION ION DE LA CIMAV ...................... ................................. ...................... ...................... ...................... ................. ...... 5

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

II.

SITUATION GEOGRAPHIQUE :........................ :................................... ....................... ....................... ...................... ...................... ........... 6 ORIGINE : ...................... .................................. ....................... ...................... ...................... ....................... ....................... ...................... ................ ..... 6 INFORMATIONS GENERALES :................................ :............................................ ....................... ...................... ....................... .............. 6 MISSION : ...................... .................................. ....................... ...................... ...................... ....................... ....................... ...................... ................ ..... 7 OBJECTIFS :......................... :.................................... ...................... ....................... ....................... ...................... ....................... ...................... .......... 7 ORGANISATION : ...................... ................................. ...................... ...................... ....................... ....................... ...................... .................. ....... 7 PRESENTATION DU LABORATOIRE DE METROLOGIE: ...................... ................................. ....................... .............. 8

CARACTERI CARACTERISATIO SATION N DE FOURS FOURS METROLOGIQUES METROLOGIQUES : .................... .............................. ............. ... 10

1. PRESENTATION DES FOURS METROLOGIQUES..................... ................................ ...................... ...................... .............. ... 10 2. MODE OPERATOIRE :............................. :........................................ ...................... ....................... ....................... ...................... .................. ....... 11 3. TRAITEMENT DES DONNEES SOUS EXCEL : ...................... ................................. ...................... ....................... ................. ..... 20

III. CONCLUSIO CONCLUSION N SUR LA CARACTERISA CARACTERISATION TION ...................... ................................. ...................... ............... .... 25

1. LE VENUS 2140B : ..................... ................................. ....................... ...................... ...................... ....................... ....................... .............. ... 25 2. LE JUPITER 650B: ...................... ................................. ....................... ....................... ...................... ...................... ...................... .............. ... 31 3. SYNTHESE ...................... .................................. ....................... ...................... ...................... ....................... ....................... ...................... ................ ..... 35 ................................ ....................... ....................... ...................... ....................... ....................... ...................... .............. ... 37 Conclusion ..................... .................................. ...................... ....................... ....................... ...................... ...................... .................... ......... 38 Bibliographie .......................

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Introduction Pour mon stage de fin d’étude, j’ai choisi de m’expatrier au Mexique afin de découvrir le monde professionnel tout en apprenant l’espagnol et découvrant la culture mexicaine. J’ai effectué mon stage dans la CIMAV qui est un centre de recherche en matériaux et en milieu ambiant subventionné par l’état. Ce centre forme également des étudiants au master et au doctorat, il propose aussi différentes prestations aux entreprises par l’intermédiaire des laboratoires de services. Parmi les différents domaines proposés, j’ai choisi la métrologie en électricité et température. On m’a donc confié un projet en autonomie: La caractérisation de fours métrologiques.

Un four métrologique est un instrument permettant l’étalonnage de capteurs de température. Cette caractérisation a pour but de déterminer les erreurs des fours afin d’optimiser les étalonnages effectués par la suite avec ceux-ci. Pour cela, il va donc être nécessaire d’établir un mode opératoire suivant lequel nous allons effectuer les mesurages. Les données en résultant vont devoir être traitées afin de déterminer les caractéristiques des fours, c'est-à-dire la stabilité, l’erreur, suivie de son incertitude. Les caractéristiques seront déterminées pour différentes températures représentant le domaine de travail des fours. Avec ces caractéristiques, nous allons pouvoir présenter le comportement des fours en fonction de la température de contrôle, à travers différents graphiques. Je vais donc vous exposer mon travail comme suit. Tout d’abord, je vais vous présenter la CIMAV, à travers quelques photos, ses objectifs et son organisation ainsi que le laboratoire de métrologie. Ensuite, j’aborderai le déroulement de mon projet. Après une présentation des fours métrologiques, vous pourrez voir le mode opératoire que j’ai suivi et rédigé pour cette caractérisation. Je vous exposerai ensuite le traitement des données sous Excel, à partir des mesurages effectués. Pour finir, je conclurai sur cette caractérisation par l’exploitation des résultats pour chaque modèle.

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I. Présentation de la CIMAV

CIMAV: Centro de Investigación en Materiales AVanzados.

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1. situation géographique :

La CIMAV est implantée dans le complexe industriel de Chihuahua, au nord du Mexique.

Chihuahua

2. Origine :

Elle a été créée en octobre 1994 en réponse à la demande du secteur industriel mais aussi afin de décentraliser les activités de recherche du centre du pays, cela avec l’appui de l’état de Chihuahua, du gouvernement fédéral et du secteur privé. 3. Informations générales :

Directeur Général: Superficie: Nombre d’employés:  Appuis Économiques:

Dr. Jesús González Hernández 25 000 m² 147 Gouvernement Fédéral, Gouvernement de l’état de Chihuahua et Initiatives privées.

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4. Mission :

Réaliser de la recherche scientifique, du développement technologique et de la formation de ressources humaines dans les domaines science des matériaux et milieu ambiant ; avec comme critère l’excellence pour stimuler le développement régional et national des secteurs productif et social. 5. Objectifs :

Générer des connaissances à travers la recherche scientifique et le développement technologique avec comme critères l’excellence et la pertinence. Servir les secteurs productif, académique et social. Former des ressources humaines dans le secteur scientifique (sciences des matériaux, milieu ambiant). 6. Organisation :

Le centre se divise en trois parties : Premièrement, la recherche scientifique qui est la principale activité, 45 docteurs participent à différents projets et à la rédaction d’articles scientifiques. Ensuite la partie formation: 2 maîtrises et 1 doctorat, une maîtrise en sciences des matériaux, une en milieu ambiant et le doctorat en sciences des matériaux. Chaque élève de maîtrise est suivi par un docteur de la CIMAV. Et enfin les laboratoires de services qui servent d’appui à la recherche, aux formations, et qui permettent d’assurer une partie du financement du centre. Le laboratoire de métrologie se trouve dans cette partie. Directeur général

Département physique des matériaux

Département chimie des matériaux

Département milieu ambiant et énergie

Télécommunication et système

Département des services techniques

Atelier de maintenance et prototypes

Département formations

Programmes institutionnels

Laboratoires de services Laboratoire de métrologie

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7. Présentation du laboratoire de métrologie :

Le laboratoires de métrologie fait partie des laboratoires de services, il se divise en quatre laboratoires différents, masse, dimensionnel, volume, électrique et température. Il y a donc quatre personnes, chacun responsable d’un laboratoire. Ils proposent les services suivants : Laboratoire « masse » •

•

•

• •

Etalonnage de masses de classe d’exactitude F1 1 g, 2 g, 5 g, 10 g, 20 g, 50 g, 100 g, 200 g o 500 g, 1000 g o 2 kg, 5 kg, 10 kg o 20 kg o Etalonnage de masses de classe d’exactitude F2 1 g, 2 g, 5 g, 10 g, 20 g, 50 g, 100 g, 200 g o 500 g, 1000 g o 2 kg, 5 kg, 10 kg o 20 kg o Etalonnage de masses de classe d’exactitude M1, M2 et M3 1 g, 2 g, 5 g, 10 g, 20 g, 50 g, 100 g, 200 g o 500 g, 1000 g o 2 kg, 5 kg, 10 kg, 20 kg o Etalonnage de balances électronique classe I y II - Jusqu’à 50 kg Etalonnage de balances électronique classe III y IV - Jusqu’à 50 kg

Laboratoire « dimensionnel » : •

•

• • •

Etalonnage de pieds a coulisse Jusqu’à 150 mm o Jusqu’à 300 mm o Jusqu’à 600 mm o Jusqu’à 1000 mm o Etalonnage de micromètres extérieurs De 0 - 25 mm o o Jusqu’à 100 mm Jusqu’à 200 mm o Etalonnage de indicateur de comparateur - Jusqu’à 10 mm Etalonnage de trusquins - Jusqu’à 300 mm Etalonnage de mètres rubans Jusqu’à 500 mm o Jusqu’à 1000 mm o Jusqu’à 3000 mm o Jusqu’à 5000 mm o Jusqu’à 8000 mm o

Laboratoire « volume » • • • •

Eprouvettes de 5 mL a 2 000 mL Pipettes de 1 mL a 100 mL Burettes 10 mL a 100 mL Récipients volumétriques métalliques de verres de 1 L à 20 L. 8

Laboratoire « électrique et température » Electrique •

•

•

•

•

•

•

•

•

Etalonnage de multimètres jusqu’à 5 digits Tension de courant continue - Jusqu’à 1000 V o Tension de courant alternatif - Jusqu’à 1000 V o Intensité de courant alternatif - Jusqu’à 10 A o Intensité de courant continue - Jusqu’à 10 A o Résistance virtuelle - Jusqu’à 1G Ω o Capacité virtuelle o Fréquence o Etalonnage de multimètres jusqu’à 6½ digits Tension de courant continue - Jusqu’à 1000 V o Tension de courant alternatif - Jusqu’à 1000 V o Intensité de courant alternatif - Jusqu’à 10 A o Intensité de courant continue - Jusqu’à 10 A o Résistance virtuelle - Jusqu’à 1G Ω o Fréquence o Etalonnage de mesureur d’intensité de courant ou pinces ampérométrique Intensité de courant continue - Jusqu’à 550 A o Intensité de courant alternatif- Jusqu’à 550 A o Etalonnage de voltmètres Tension en courant continue - Jusqu’à 1000 V o Tension en courant alternatif - Jusqu’à 1000 V o Etalonnage de mesureurs y simulateurs de thermocouples y RTD Simulation ou mesures de thermocouples o Simulation de RTD o Etalonnage de générateurs hautes tensions Tension en courant continue - Jusqu’à 20 kV o Tension en courant alternatif - Jusqu’à 20 kV o Etalonnage de oscilloscopes  Amplitude en signal DC o  Amplitude en signal AC o Temps - Jusqu’à 600 MHz o Etalonnage de calibreurs de moyenne et basse exactitude Tension de courant continue - Jusqu’à 1000 V o Tension de courant alternatif - Jusqu’à 1000 V o Intensité de courant continue - Jusqu’à 3 A o Intensité de courant alternatif - Jusqu’à 3 A o Résistance Jusqu’à 1G Ω o Etalonnage de thermocouples - Maximum 660°C Température

• • • •

RTD -30 °C à 600 °C avec une résolution de 0,1 °C Thermocouples de -30 °C à 600°C (dépend du type) avec une résolution de 0,3 °C Caractérisation de milieu de température de 0°C à 900°C avec une résolution de 2°C Thermomètres de -30 °C a 150 °C avec une résolution de 1 °C

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II. Caractérisation de fours métrologiques : La caractérisation va consister à déterminer la température que délivrent en réalité les fours pour pouvoir optimiser les résultats des étalonnages effectués par la suite avec ceux-ci. 1. Présentation des fours métrologiques

La caractérisation doit être effectuée pour deux modèles différents : VENUS 2140B

JUPITER 650B

Un four métrologique est un équipement permettant l’étalonnage de différents capteurs de température. Il permet d’étalonner en milieu liquide mais également en milieu solide par l’intermédiaire de deux inserts cylindriques. Un insert métallique est composé de six orifices de tailles différentes permettant la caractérisation de RTD’s de diamètres différents mais aussi de thermocouples et thermomètres de verre. Pour simuler un milieu liquide, l’insert est creux, permettant ainsi d’y introduire différents liquides. Il peut être accompagné d’un agitateur si le four le permet. Il est donc nécessaire de caractériser les fours pour chaque insert et pour différentes températures représentant les capacités de travail des fours.

Caractéristiques des fours métrologiques : VENUS 2140B Température max : 140°C Température min : -55°C Stabilité (après 30min) : Insert métallique : ±0,03°C Insert liquide avec agitateur : ± 0,025°C

JUPITER 650B Température max : 140°C Température min : -55°C Stabilité (après 30min) : 50°C : ± 0,02°C 250°C : ± 0,02°C 650°C : ± 0,03°C

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2. Mode opératoire :

Le mode opératoire suivant est théorique, il respecte les conditions d’utilisation des fours se trouvant dans EA Guidelines on the Calibration of Temperature Block Calibrators, ref: EA-10/13. Nous verrons donc après l’avoir mis en pratique, s’il y a des changements à apporter. Dans un premier temps, il faut choisir les points à caractériser. Pour chaque four, il faut environ six points. Ensuite choisir les thermocouples adaptés aux températures, et les monter comme sur les schémas suivants. Puis il faut réaliser tous les mesurages suivants: - JUPITER insert métallique ; insert liquide ; insert métallique avec huile de silicone, - VENUS insert métallique ; insert liquide, insert liquide avec huile de silicone ou alcool. comme suit :

JUPITER 650B Insert métallique: 

1 2 3 4 5 6

Disposition :

6

5 1

9,5 mm 6,5 mm 6,5 mm 8,0 mm 4,5 mm 4,5 mm

4 Trou 1: il contient quatre thermocouples de type K disposés comme suit :

T4 : 43 mm 148mm T3 : 78 mm

T2 : 113 mm

T1 : 148 mm 11

Trou 2 y 3: Chaque trou contient une RTD de type PT 100, elles sont en contact avec le fond de l’insert. • Dans le trou 2 est placé la Pt 1. • Dans le trou 3 est placé la Pt 2. 

Mesures :

-

Points de contrôle : 35°C, 100°C, 200°C, 300°C, 400°C, 500°C, 600°C

-

Paramètres de temps (suivant les caractéristiques): o Attendre quinze minutes après que l’indicateur ait affiché la valeur souhaitée pour relever la mesure. o Pour chaque point de contrôle, faire dix mesurages pour chaque capteur. Les dix valeurs seront prises à une minute d’intervalle.

-

Pour chaque point de contrôle, faire une série de mesures dans le sens croissant et une série dans le sens décroissant sans répéter la dernière valeur. Ici on a donc : 40°C, 100°C, 200°C, 300°C, 400°C, 500°C, 600°C, 500°C, 400°C, 300°C, 200°C, 100°C, 40°C.

-

Pour les points de contrôle 300°C, 400°C, 500°C, 600°C ne pas utiliser la Pt 2.

Insert liquide :   Disposition



Pt1

Thermocouples

 Note: - les thermocouples sont disposés aux mêmes profondeurs que dans le bloc métallique. - la RTD est au fond de l’insert.

160mm

Ø : 34 5mm 12

  Liquide:



Liquide à utiliser en fonction de la température :

0°C

Huile de silicone

300°C

  mesures:



points de contrôle :

-

35°C, 100°C, 200°C, 300°C. -

Paramètres de temps (suivant les caractéristiques): o Attendre quinze minutes après que l’indicateur ait affiché la valeur souhaitée pour relever la mesure. o Pour chaque point de contrôle, faire dix mesurages pour chaque capteur. Les dix valeurs seront prises à une minute d’intervalle.

-

Faire une série de mesures dans le sens croissant et une série dans le sens décroissant sans répéter la dernière valeur. Ici on a donc : 40°C, 100°C, 200°C, 300°C, 200°C, 100°C, 40°C.

Pour les points de contrôle 300°C ne pas utiliser la Pt 2. Insert métallique : 

Disposition :

6

5 1

7 8 9 10 11 12

9,5 mm 6,5 mm 6,5 mm 8,0 mm 4,5 mm 4,5 mm

4

13

Trou 1: il contient quatre thermocouples de type J disposés comme suit :

T4 : 55 mm 148mm T3 : 90 mm

T2 : 125 mm

T1 : 160 mm



-

Mesures :

points de contrôle : -20°C, 0°C, 40°C, 70°C, 105°C, 135°C

-

Paramètres de temps (suivant le guide EA-10/13): o

o

-

Attendre quinze minutes après que l’indicateur ait affiché la valeur souhaitée pour relever la mesure. Pour chaque point de contrôle, faire dix mesurages pour chaque capteur. Les dix valeurs seront prises à une minute d’intervalle.

Faire une série de mesures dans le sens croissant et une série dans le sens décroissant sans répéter la valeur maximale. Ici il n’est pas nécessaire de répéter -20°C car dans tous les cas, il sera pris en sens décroissant. Ici on a donc : -20°C, 0°C, 40°C, 70°C, 105°C, 135°C, 105°C, 70°C, 40°C, 0°C

-

Pour les points de contrôle -20°C à 0°C l’utilisateur doit couvrir les inserts d’un morceau de tissu pour maintenir la température.

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Insert liquide avec agitateur :   Disposition:

Thermocouples



Pt1

 Note: - les thermocouples sont disposés aux mêmes profondeurs que dans l’insert métallique. - la RTD est au fond de l’insert.

160 mm

Agitateur

25 mm 35 mm

  Liquide:



Liquide -20°C

à

utiliser 15°C

en 50°C

fonction

de

70°C

la

température : 135°C

Eau + alcool Eau Huile de silicone

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

-

Mesures :

points de contrôle : -20°C, 0°C, 40°C, 70°C, 105°C, 135°C

-

Paramètres de temps (suivant le guide EA-10/13): o

o

-

Attendre quinze minutes après que l’indicateur ait affiché la valeur souhaitée pour relever la mesure. Pour chaque point de contrôle, faire dix mesurages pour chaque capteur. Les dix valeurs seront prises à une minute d’intervalle.

Faire une série de mesures dans le sens croissant et une série dans le sens décroissant sans répéter la valeur maximale. Ici il n’est pas nécessaire de répéter -20°C car dans tous les cas il sera pris en sens décroissant. Ici on a donc : -20°C, 0°C, 40°C, 70°C, 105°C, 135°C, 105°C, 70°C, 40°C, 0°C

-

Pour les points de contrôles -20°C à 0°C l’utilisateur doit couvrir les inserts d’un morceau de tissu pour maintenir la température.

Lorsque tous les mesurages ont été effectués, il est nécessaire de relever une mesure pour chaque point de contrôle et pour chaque insert afin de déterminer les erreurs des thermocouples. Car, si nous prenons les erreurs figurantes dans les spécifications du constructeur, nous allons avoir des résultats très loin de la réalité. Pour tous les inserts la disposition est ainsi :

Thermocouples

Pt2

 Note : les quatre thermocouples sont à la même profondeur (au fond de l’insert), ainsi que la RTD patron.

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

Mesures :

-

points de contrôle : tous les points de contrôle mais sans effectuer les sens croissant et décroissant. Ex : VENUS milieu liquide : -20°C, 0°C, 40°C, 70°C, 105°C, 135°C.

-

Paramètres de temps (suivant le guide EA-10/13): o

o

Attendre quinze minutes après que l’indicateur ait affiché la valeur souhaitée pour relever la mesure. Pour chaque point de contrôle, faire cinq mesurages pour chaque capteur. Les cinq valeurs seront prises les unes après les autres sans intervalle de temps.

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Matériel utilisé :

- la RTD patron (Pt 2) montée en quatre fils : HART SCIENTIFIC, model 5626 N/S : 0393 Elle est connectée au multimètre AGILENT, de huit digits et demi Model : 3458A N/S : 2823A26520

- la RTD Pt1 montée en quatre fils : ASL, model T100-250 N/S : B423812 Elle est connectée au thermomètre de précision OMEGA, model : DP251 N/S : 1 334 036 813

OMEGA :

- les quatre thermocouples de type J : deux sont connectés avec le calibrateur multifonctions UNOMAT model: MCX-II N/S: 815

UNOMAT :

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Les deux autres sont connectés, par l’intermédiaire de connecteurs, au calibrateur multifonctions FLUKE Model : 5520A

N/S : 719505

FLUKE :

- les quatre thermocouples de type K : ils sont tous connectés au calibrateur multifonctions UNOMAT model : MDX-II N/S : 815

Nous allons maintenant voir les modifications apportées à ce mode opératoire durant l’étape expérimentale, ainsi que les problèmes rencontrés durant les mesurages. Tout d’abord, le paramètre de temps qui est en théorie de quinze minutes, il est changé pour quarante-cinq minutes. Car après quinze minutes, le four affiche bien la valeur souhaitée mais en réalité n’est pas stable. Nous ajoutons trente minutes, bien que pour certains points de contrôle, elles ne soient pas nécessaires, mais cela permet de s’assurer d’avoir une stabilité optimale. Ensuite, pour le point de contrôle -20°C, il est nécessaire de le changer pour 22°C pour avoir une température proche de -20°C. Car malgré le fait de couvrir l’insert, le four peine énormément à stabiliser la température, cela est dû à la différence de température avec le milieu ambiant. Différents problèmes se sont présentés durant la phase de mesurage. Le premier problème rencontré a été la difficulté de respecter la minute d’intervalle entre chaque mesurage car les valeurs des thermocouples ne sont pas mesurées simultanément et il faut donc les prendre les unes après les autres. La solution à ce problème serait d’utiliser un système d’acquisition informatique, ce qui gagnerait du temps mais de plus, on aurait réellement les valeurs de tous les capteurs à un moment donné. Mais il est clair que cette solution à un prix. Le second problème rencontré, est que les isolants des thermocouples de type K, à hautes températures (après 400°C) s’effritaient. Il a donc été nécessaire de les raccourcir et de refaire les mesurages pour les points de contrôle considérés.

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3. Traitement des données sous Excel :

Tout d’abord le relevé des données se fait par écrit, ensuite elles sont entrées dans un tableau Excel de la forme suivante : -

Pour les relevés à différentes profondeurs:

point de control /°C -20

-

capteur profondeur T1 160

1

2

3

4

lectures 5 6

unité 7

8

9

10 °C

T2

125

°C

T3

90

°C

T4

55

°C

Pt1

160

Ω

Pt2 ind.

160

Ω

°C

Pour les relevés à la même profondeur :

point de control/°C 400

capteur T1

profondeur

T2

160

T3

160

T4

160

Pt1 indicador 

160

1

lectures 3

2

4

5

160

Une fois tous les essais réalisés, il faut tout d’abord convertir les valeurs des RTD’s de ohms en degrés. Pour cela, il est nécessaire de se référer à la norme ITS-90 pour la méthode à suivre ainsi qu’aux spécifications des RTD’s pour les coefficients à utiliser. La norme nous indique quatre étapes : 1. Calcul de W(T90) qui est le rapport entre la résistance pour une température quelconque R(T90) à la résistance au point triple de l’eau R(273,16K)/Ω .

W(T90) =

 R(T 90 ) / Ω

R(273,16K)/Ω

.sans unité

2. calcul de ΔWr (T90) :  ΔWr ( T90 ) =

a1 × (W(T90 ) - 1) + a2 × (W(T90 ) - 1) + a3 × (W(T90 ) - 1) 2

3

 sans unité  Avec a1 , a2 , a3  coefficient propre à la RTD.

3. calcul de Wr ( T90 ) : 20

Wr ( T90 )  = W(T ) − ΔWr 90

( T90 )

4. calcul de la valeur en degrés T90/273,16K :

i

Wr ( T ) − 2,64 ⎞ ⎛  ⎟  /°C T90/273,16K =  D0 + ∑ ⎜⎜ Di × ⎟ 1 , 64 i =1 ⎝   ⎠ n =9

90

 Avec Di coefficients donnés par la norme ITS-90. Pour chaque RTD, il faut effectuer un tableau de conversion pour les valeurs négatives et les valeurs positives car les coefficients a i varient. Il est sous la forme suivante : Pour la Pt2 : OMEGA + ASL

R(273,16K)/Ω =

99,985

de 0°C a 250°C 1 177,6590 1,7768565

2 177,6600 1,77686653

 ΔWr ( T90 )

-0,000455

-0,000455018

Wr ( T90 ) T90/273,16K

1,7773115

1,777321548

1,777361548

1,77731155

1,77729155

1,77724155

1,77732155

1,77731155

1,77732155

1,77723155

200,97307

200,9757363

200,9864061

200,973069

200,967734

200,954397

200,975736

200,973069

200,975736

200,951729

valeur en Ω W(T90)

3 177,6640 1,776906536

4 177,6590 1,77685653

5 177,6570 1,77683653

6 177,6520 1,77678652

7 177,6600 1,77686653

8 177,6590 1,77685653

9 177,6600 1,77686653

-0,000455012 -0,00045502 -0,00045502 -0,00045503 -0,00045502 -0,00045502 -0,00045502 -0,00045503

Note : Pour tous les calculs suivant la valeur de la Pt 2 est considérée comme la valeur vraie.

Une fois ce travail effectué , il faut traiter les relevés effectués à la même profondeur afin de déduire l’erreur et l’incertitude de chaque thermocouple pour chaque point de contrôle. Pour l’erreur, il suffit de soustraire la valeur de la RTD patron à la valeur du thermocouple considérée à une température donnée. On a donc : Erreur/°C= valeur de Ti /°C– Valeur de Pt 2/°C Pour l’incertitude, nous prenons en compte les incertitudes suivantes : -  - 

résolution UTi,res et répétabilité UTi,r d  u thermocouple, résolution Upat,res , répétabilité et étalonnage de la RTD patron. Ce qui nous donne : UTi =

10 177,6510 1,77677652

U Ti,r  + U Ti,res + U pat,res + U pat,e + U pat,r  2

2

2

2

2

/°C

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Toutes ces données sont calculées dans un tableau Excel de la forme suivante : erreur des termocouples

point de control/°C

JUPITER 650B

thermocouple 1 2 3 4

40

insert métallique avec alcool erreur U -0,20 0,04017 -0,16 0,04140 -0,24 0,03337 -0,22 0,03023

insert métallique sans alcool erreur U -0,24 0,03323 -0,22 0,04128 -0,24 0,04005 -0,22 0,03470

insert liquide erreur U -0,30 0,03690 -0,32 0,04540 -0,30 0,03690 -0,30 0,03690

Le calcul de ces deux paramètres va nous permettre ensuite de déterminer l’erreur et l’incertitude de chaque capteur à chaque point de contrôle. Et finalement, l’erreur et l’incertitude totale des fours à chaque point de contrôle et pour chaque insert. Pour cela il est nécessaire de corriger les valeurs des thermocouples avec les erreurs calculées précédemment. Nous avons donc : Valeur mesurée – erreur = valeur corrigée /°C Ces valeurs corrigées sont ensuite entrées dans un tableau Excel afin d’y être traitées. Le traitement des données va consister à calculer les paramètres suivants : la valeur moyenne de chaque capteur, la stabilité de chaque capteur, le gradient de température axial, les gradients de température pour chaque capteur et l’erreur accompagnée de son incertitude. o

o

Pour commencer, la valeur moyenne de chaque capteur va nous permettre de réduire les dix valeurs que nous avons pour chaque capteur à une valeur par capteur. Ces valeurs seront les valeurs mesurées à un point de contrôle donné. La valeur moyenne du relevé de l’indicateur sera la valeur indiquée. Puis, la stabilité est définie par la capacité d’un instrument de mesure, à maintenir une valeur donnée, dans le temps. Sa formule est donnée par l’écart type d’une série statistique : s(l ) =

1 n −1

n

∑ (l i =1

− l )   /°C 2

i

 Avec n le nombre de mesurage et li les valeurs mesurée

La stabilité totale est l’écart type de, toutes les valeurs de chaque capteurs. o

Continuons avec le gradient de température vertical Gv i, qui est la différence entre la valeur mesurée d’un thermocouple i à différentes profondeurs et la valeur mesurée de la RTD patron Pt 2 située au fond de l’insert. Ce qui donne : 22

Ti – Pt 2/°C = Gvi/°C Le gradient de température vertical va nous permettre d’évaluer en fonction de la valeur de contrôle, la différence qu’il peut avoir en différentes profondeurs de l’insert. Ensuite, le gradient de température axial Ga, c’est la différence de deux valeurs prisent, au fond l’insert métallique, par les deux RTD’s. Pt1/°C – Pt2/°C = Ga/°C o

Pour finir, les erreurs plus ou moins leurs incertitudes :

Premièrement l’erreur est la différence entre la valeur mesurée de chaque capteur et la valeur indiquée par le four. L’erreur totale à un point de contrôle donné est la différence entre la valeur de la RTD patron et la valeur indiquée. Deuxièmement, les incertitudes types composées sont calculées différemment, s’il s’agit d’un thermocouple, de la RTD patron ou de la RTD+OMEGA. En ce qui concerne les thermocouples, il faut prendre en compte leurs incertitudes calculées précédemment, les incertitudes de répétabilité de l’indicateur et de la RTD patron et enfin les incertitudes de résolution de l’indicateur et de la RTD patron. Ce qui donne : U Ti ,c =

U Ti + U ind,r  + U pat,res + U ind, res + U pat,r  2

2

2

2

2

  /°C

L’incertitude type composée de la RTD+OMEGA est calculée en fonction de son incertitude d’étalonnage, des incertitudes de répétabilité de l’indicateur et de la RTD patron puis des incertitudes de résolution de l’indicateur et de la RTD patron. On a donc : U Pt 1 ,c =

U Pt1 ,e + U ind,r  + U pat,res + U ind, res + U pat,r  2

2

2

2

2

  /°C

Les incertitudes provenant de l’OMEGA ne figurent pas directement car l’incertitude d’étalonnage de la Pt1 comprend celles-ci, du fait qu’ils ont été calibrés comme un seul instrument. L’incertitude type composée de la RTD patron prend en compte ses incertitudes d’étalonnage, de résolution et de répétabilitée ainsi que les incertitudes de répétabilitée et de résolution de l’indicateur, mais également l’incertitude d’étalonnage du multimètre  AGILENT U agl ,e a  uquel est connectée la RTD. On a donc : U Pt 2 ,c =

U Pt 2 ,e + U ind, r  + U pat,res + U ind,res + U pat,r  + U agl ,e 2

2

2

2

2

2

  /°C

23

L’incertitude totale sera la valeur maximale des incertitudes calculées précédemment, car il est préférable de la surestimer afin d’avoir un niveau de confiance plus élevé. Toutes ces erreurs et incertitudes sont propres à un point de contrôle donné dans des conditions de température et d’humidité données, celles-ci sont relevées à chaque série de mesurage. Tous ces paramètres sont calculés et présentés dans le tableau Excel suivant : valeur indiqué/°C

-19,49

stabilité 0,02

capteur      e      l 1     p     u     o 2     c     o 3     m     r     e      h 4      t 1      D      T 2      R

1 -19,56 -19,30 -19,15 -18,85 -19,40 -19,43

2 -19,64 -19,28 -19,05 -18,75 -19,39 -19,42

3 -19,65 -19,24 -19,15 -18,75 -19,38 -19,41

mesures/°C (chaque minute) 4 5 6 7 -19,65 -19,65 -19,64 -19,67 -19,25 -19,19 -19,21 -19,18 -19,05 -18,85 -18,95 -18,95 -18,65 -18,75 -18,75 -18,75 -19,37 -19,37 -19,35 -19,34 -19,40 -19,39 -19,38 -19,37

8 -19,66 -19,21 -18,95 -18,85 -19,33 -19,36

9 -19,62 -19,20 -18,95 -18,75 -19,32 -19,21

10 -19,65 -19,23 -18,95 -18,65 -19,32 -19,35

valeur mesuré/°C -19,64 -19,23 -19,00 -18,75 -19,36 -19,37

stabilité/°C 0,03071373 0,03900142 0,09718253 0,06666667 0,02868325 0,06304751 total: 0,2947731

gradient vertical/°C 0,14 0,37 0,62

gradient axial/°C Erreur/°C -0,15 0,26 0,49 0,74 0,13 -0,03 0,12 total: 0,12

± ± ± ± ± ± ±

incertitude/°C 0,16171 0,11556 0,09960 0,09960 0,16068 0,02317

±

0,16171

Nous pouvons voir, surlignées en vert les paramètres principaux pour le point de contrôle considéré. Ces mêmes paramètres vont nous servir dans la troisième partie afin d’effectuer différentes courbes qui nous permettront de conclure sur le comportement des fours aux différents points de contrôle.

24

III. Conclusion sur la caractérisation Tous les mesurages ainsi que tous les calculs étant effectués, nous avons différents résultats. Ceux-ci vont nous permettre de conclure sur le comportement des fours métrologiques pour différentes températures et différentes conditions d’utilisation. Ce comportement va être caractérisé pour chaque four et pour chaque insert par : - l’erreur suivie de son incertitude, - le gradient de température vertical, - le gradient de température axial, - la stabilité.

1. Le VENUS 2140B :

Tous les relevés concernant ce modèle se trouvent en annexe 1, le traitement de ces relevés se trouve en annexe 2. La variation de l’erreur en fonction de la température :

 Avec les courbes représentant cette variation pour les différents inserts, nous pourrons déterminer quel est l’insert qui induit le moins d’erreur. La courbe de tendances des points expérimentaux est du type polynomial d’ordre 3. Insert métallique sans liquide : variation de l'erre ur en fonction de la valeur indiquée pour l'insert métallique 0,40 0,20 0,00    C    °    /   r   u   e   r   r   e

-50,00

-0,200,00 -0,40

50,00

100,00

150,00

-0,60 -0,80 -1,00 -1,20 -1,40 valeur indiquée /°C

On peut observer deux phases différentes, une phase où l’erreur diminue puis une phase où l’erreur augmente. Il y a un passage par zéro autour de la valeur de température ambiante. Cela peut s’expliquer très facilement : il est plus facile pour le four de maintenir une valeur autour de la valeur ambiante car il y a une faible différence entre la valeur souhaitée et la valeur à l’extérieur du four. 25

Insert métallique avec liquide : variationd e l'erreur en fonc tion de la valeur indiquée pou r l'insert métallique avec liquide 0,20    C    °    /   r   u   e   r   r   e

-50,00

0,00 -0,200,00

50,00

100,00

150,00

-0,40 -0,60 -0,80 -1,00 -1,20 -1,40 valeur indiquée /°C

Nous pouvons observer les deux mêmes phases Insert liquide : vaariationde l'erre ur e n fonction de la valeur indiquée pour l'inser t liquide 1,00 0,00 -50,00    C    °    /   r   u   e   r   r   e

0,00 -1,00

50,00

100,00

150,00

-2,00 -3,00 -4,00 -5,00 valeur indiquée /°C

Nous observons également les mêmes phases, mais les résultats sont beaucoup plus dispersés. Cela est dû au fait que nous utilisons l’insert liquide, et qu’il y a une variation de l’erreur en fonction du sens (croissant ou décroissant). Nous allons donc voir quel est le sens avec le moins d’erreur avec les deux courbes suivantes.

26

valeur indiquée en fonction de l'erreur pour l'insert liquide montée/descente 1,00 0,00 -50,00    C    °    /   r   u   e   r   r   e

0,00 -1,00

50,00

100,00

150,00

montée descente

-2,00

Polynomial (descente)

-3,00

Polynomial (montée)

-4,00 -5,00 valeur indiquée /°C

Nous pouvons voir qu’il y a des erreurs moindres pour le sens décroissant. Il sera donc préférable de l’utiliser dans cette condition. L’insert qui induit le moins d’erreur est l’insert métallique avec liquide car l’erreur maximale qu’il peut avoir est de -1,98. C’est la plus faible erreur maximale des trois inserts.

Variation du gradient de température vertical en fonction de la température :

Le gradient de température vertical va mettre en évidence l’importance de la profondeur à laquelle sera placé le capteur à étalonner. En effet, nous allons voir trois gradients différents, à trois profondeurs différentes le 1 est le plus profond et le 3 est le moins profond. Pour chaque gradient, nous verrons les différences pour des variations de température croissante et décroissante. Nous allons effectuer cela pour chaque insert et donc déduire quel est celui a utiliser de préférence, afin d’avoir le minimum de gradient.

27

Insert métallique avec liquide :

variation des gradients en montée et desc ente de la température pour l'insert métallique avec liquide 1,00

0,50

gradient 3 montée    C    °    / - 40,00   s    t   n   e    i    d   a   r   g

0,00 - 20,00 0,00

20,0 0

40 ,00

60,00

8 0,00

100 ,0 0

120 ,00

1 40,0 0

1 60,0 0

gradient 3 descente gradient 2 montée

-0,50

gradient 2 descente gradient 1 montée

-1,00

gradient 1 descente

-1,50

-2,00

valeur indiqu ée/°C

D’après ces courbes, nous constatons que le gradient 3 est le plus élevé. Et également que plus on s’éloigne du fond de l’insert, plus il y a une différence des valeurs du gradient en fonction du sens de variation de la température. Cela est dû à la propagation de la chaleur ou du froid dans le métal. Il est normal que pour les valeurs positives de température, dans le sens croissant, le gradient soit plus élevé que dans le sens décroissant, car il est plus facile pour le métal de refroidir que de chauffer. Quand il chauffe, la température ambiante agit sur le dessus de l’insert et le refroidit légèrement. Cela se note plus pour le gradient 3 puisqu’il est le plus près du haut de l’insert. Insert métallique :

variation des gradients en montée et descente de la température pour l'insert métallique 1,50 1,00    C    °    /   s    t   n   e -50,00    i    d   a   r   g

gradient 1 montée

0,50 0,00 -0,500,00 -1,00 -1,50

gradient 1 desc ente 50,00

100,00

150,00

gradient 2 montée gradient 2 desc ente gradient 3 montée gradient 3 desc ente

-2,00 -2,50 valeur indiquée/°C

28

Même constatation que pour l’insert métallique avec liquide, le gradient 3 est le plus élevé. Insert liquide :

variation des gradients en montée et descente de la température pour l'insert liquide 4,00 gradient 1 montée    C    °    /   s    t   n   e    i    d   a -50,00   r   g

2,00

gradient 1 desc ente gradient 2 montée

0,00 0,00 -2,00

50,00

100,00

150,00

gradient 2 desc ente gradient 3 montée gradient 3 desc ente

-4,00 valeur indiquée/°C

Pour cet insert, nous pouvons voir que les gradients verticaux sont très dispersés. Il est très difficile de tirer une conclusion claire. Cela n’influera pas sur la conclusion car il a un gradient axial maximum très élevé. En observant les différentes courbes de chaque insert, nous pouvons conclure que la condition optimale dans laquelle il faut utiliser le VENUS 2140B pour éviter au maximum le gradient de température, est l’insert métallique avec liquide en variation de température décroissante. Car c’est dans ces conditions que nous obtenons les gradients les moins élevés en fonction de la température.

29

Variation du gradient de température axial en fonction de la température :

Insert métallique : variation du gradient de température axial en fonction de la température. 0,50 0,30    C    °    /    t   n   e    i    d   a -50,00   r   g

0,10 -0,100,00

50,00

100,00

150,00

-0,30 -0,50 valeur indiquée/°C

Sur ce graphique, nous pouvons remarquer que le gradient axial est très faible et ne varie que très peu. Nous n’allons donc pas le considérer pour le VENUS 2140B.

30

2. Le JUPITER 650B:

Tous les relevés concernant ce modèle se trouvent en annexe 4, le traitement de ces relevés se trouve en annexe 5. La variation de l’erreur en fonction de la température :

 Avec les courbes représentant cette variation pour les différents inserts, nous pourrons déterminer quel est l’insert qui induit le moins d’erreur par l’erreur maximale de chaque insert. La courbe de tendances des points expérimentaux est du type polynomial d’ordre 3. Insert métallique sans liquide : variation de l'erreur en fonction de la valeur indiquée pour l'insert métallique 1,00 0,80    C    °    / 0,60   r   u   e   r 0,40   r   e

0,20 0,00 0,00

100,00

200,00

300,00

400,00

500,00

600,00

700,00

valeur indiquée /°C

Nous pouvons observer deux phases caractérisant cette variation. Durant la première phase, l’erreur augmente en fonction de la température jusqu'à 250°C puis durant la deuxième phase elle tend à se stabiliser. Pour pouvoir comparer cet insert avec les autres, il nous faut observer une courbe avec le même domaine de température (de 0°C à 300°C). Celle-ci contient seulement la première phase. variation de l'erreur en fonction de la valeur indiquée pour l'insert métallique 0,80 0,70 0,60    C 0,50    °    /   r   u 0,40   e   r   r 0,30   e

0,20 0,10 0,00 0,00

50,00

100,00

150,00

200,00

250,00

300,00

350,00

valeur indiquée /°C

31

Insert métallique avec liquide : variation de l'erreur en fonction de la valeur indiquée pour l'insert métallique avec liquide 1,20 1,00    C 0,80    °    /   r   u 0,60   e   r   r   e 0,40

0,20 0,00 0,00

50,00

100,00

150,00

200,00

250,00

300,00

350,00

valeur indiquée /°C

La variation de l’erreur de cet insert en fonction de la température est quasiment linéaire. Donc, plus la température augmente plus l’erreur augmente. Insert liquide : variation de l'erreur en fonction de la valeur indiquée pour l'insert liquide 1,20 1,00    C0,80    °    /   r   u   e0,60   r   r   e

0,40 0,20 0,00 0,00

50,00

100,00

150,00

200,00

250,00

300,00

350,00

valeur indiquée /°C

On peut observer pour cet insert le même comportement que pour l’insert métallique avec liquide. Nous pouvons conclure sur l’insert induisant le moins d’erreur seulement pour l’intervalle de température 0°C à 300°C. Nous pouvons donc voir que c’est l’insert métallique sans liquide avec une erreur maximale de 0,73°C.

32

Variation du gradient de température vertical en fonction de la température :

Le gradient de température vertical va mettre en évidence l’importance de la profondeur à laquelle sera placé le capteur à étalonner. En effet, nous allons voir trois gradients différents, à trois profondeurs différentes. Le 1 er  gradient est la plus petite différence de profondeur et le 3 ème  représente la plus grande différence de profondeur. Pour chaque gradient, nous verrons les différences pour des variations de température croissante et décroissante. Nous allons effectuer cela pour chaque insert et donc déduire quel est celui à utiliser de préférence afin d’avoir le minimum de gradient. Insert métallique sans liquide : variation des gradients en montée et descente de la température pour l'insert métallique 6,00    C    °    /   s    t   n   e    i    d   a   r   g

5,00

gradient 1 montée

4,00

gradient 1 desc ente

3,00

gradient 2 montée

2,00

gradient 2 desc ente

1,00

gradient 3 montée

0,00

gradient 3 desc ente

-1,000,00

100,00 200,00 300,00 400,00 500,00 600,00 700,00 valeur indiquée/°C

Pour cet insert, nous pouvons voir que les gradients verticaux se comportent de façon très étrange car le gradient 3 est moins élevé que le 2 et le 1. Cela peut être dû à un mauvais contact des thermocouples avec le métal ; en particulier le thermocouple n°4 car il est à l’origine du gradient 3.

33

Insert métallique avec liquide : variation des gradients en montée et descente de la température pour l'insert métallique avec liquide 2,00 1,00

   C    °    / 0,00   s    t   n   e -1,000,00    i    d   a -2,00   r   g

gradient 1montée gradient1 descente 100,00

200,00

300,00

400,00

gradient 2 montée gradient 2 descente

-3,00

gradient 3 montée

-4,00

gradient 3 descente valeur indiquée/°C

Pour cet insert, nous retrouvons des résultats concordant avec la théorie. Le gradient 3 est le plus élevé cela est probablement dû au fait qu’il y ait le liquide car il favorise le contact de thermocouples avec le métal. Nous pouvons également voir que comme pour le VENUS, il y a une différence quand la variation de température est dans un sens ou dans un autre. Insert liquide : variation des gradients en montée et descente de la température pour l'insert liquide 2,00 gradient 1 montée

1,00

   C    °    / 0,00   s    t   n 0,00   e -1,00    i    d   a -2,00   r   g

gradient 1 descente 100,00

200,00

300,00

400,00

gradient 2 montée gradient 2 descente gradient 3 montée

-3,00

gradient 3 descente

-4,00 valeur indiquée/°C

Pour cet insert, nous observons les mêmes phénomènes que pour l’insert métallique avec liquide. En observant les différentes courbes représentants les gradients verticaux, nous pouvons en déduire que l’insert à utiliser pour minimiser le gradient vertical est l’insert métallique avec liquide qui présente un gradient maximal de -2,25°C.

34

Variation du gradient axial en fonction de la valeur indiquée

variation du gradient axial en fonction dde la température pour l'insert met avec liquide 2 1,5    C 1    °    /    l   a 0,5    i   x   a 0    t   n   e -0,50,00    i    d   a -1   r   g

50,00

100,00

150,00

200,00

250,00

-1,5 -2 valeurs indiquée /°C

 Avec ce graphique, nous pouvons voir que le gradient de température axial est très minime et que donc nous pouvons le négliger.

Le traitement des données nous a permis de constater que suivant l’insert utilisé, les fours se comportaient différemment. Il est donc nécessaire de synthétiser ces constatations

3. Synthèse

Ces fours métrologiques permettent d’étalonner différents capteurs de température dans différents milieux. En effet, pour étalonner un capteur de température industriel, il est important de reproduire les conditions d’utilisation. Par exemple, s’il s’agit d’une RTD qui mesure une température dans un liquide, alors il faudra utiliser l’insert liquide lors de l’étalonnage. Lors de cette caractérisation, nous avons donc caractérisé, pour chaque milieu, deux modèles différents.

35

Il ressort donc que : En ce qui concerne le paramètre de stabilité des fours, en comparaison avec les spécifications du constructeur, les résultats que nous avons sont très éloignés. Mais il est difficile de les comparer, car nous avons seulement le paramètre de temps avec lequel le constructeur arrive à de telles valeurs. Il nous manque en effet le nombre d’échantillons afin de travailler dans les mêmes conditions. En milieu liquide, les fours sont moins fidèles qu’en milieu solide. Pour améliorer la fidélité, nous avons vu qu’il était utile d’ajouter du liquide dans les inserts métalliques. Pour le gradient axial, nous avons vu qu’il était très faible. Donc, il ne sera pas nécessaire de le prendre en compte pour les étalonnages effectués par la suite. Nous avons vu que les fours ont un gradient de température vertical non négligeable, ce qui veut dire que lors des étalonnages effectués, il est nécessaire de disposer le capteur le plus possible au fond de l’insert. Si ce n’est pas le cas, il faut alors corriger les valeurs obtenues avec la valeur du gradient et de l’erreur d’indication résultant de cette caractérisation, cela afin d’obtenir des résultats les plus justes possible.

36

Conclusion

Lors de mon stage, on m’a confié un projet qui était de réaliser la caractérisation de fours métrologiques. Celui-ci avait pour but de déterminer les erreurs que présentent ces fours.  A la fin de ce projet, je peux dire que j’ai respecté les objectifs fixés au départ. Néanmoins, il serait intéressant d’approfondir l’exploitation des données afin de rendre ce travail plus complet. Je n’ai pu le faire par manque de temps, mais mon stage n’est pas terminé et je vais donc compléter mon travail. Le travail que j’ai effectué durant ce stage va permettre à ma responsable d’optimiser les étalonnages qu’elle va réaliser par la suite. Durant ce projet, j’ai pu mettre en pratiques mes acquis de DUT, ils m’ont permis d’avoir une certaine autonomie dans mon travail. Cette autonomie a été amplifiée du fait que je travaillais seul sur mon projet. J’ai pu tout de même apprendre différentes choses car j’aidais également ma responsable lors d’étalonnages sur site. Cela m’a permis de découvrir différentes entreprises et différentes ambiances de tr avail. Ce stage m’aura donc permis de découvrir le milieu professionnel, d’apprendre à travailler en autonomie. Mais également à préciser mon projet professionnel qui est de travailler dans le domaine de la métrologie. Le fait d’avoir réalisé mon stage au Mexique m’a permis d’apprendre une langue et de découvrir une autre culture.

37