Calificación Del Equipo de Espectroscopia de Absorción Atómica – Llama ICE3000

UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMÓN FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGÍA CENTRO DE AGUAS Y SANEAMIENTO AMBIENTAL

BIOTRANSFORMACION DE TERPENOS

Tutor: Dra. Torrico Sonia Estudiante: Univ. Leniz Maldonado Orestes Juan.

Cochabamba – Bolivia 2014

Calificación del Equipo de Espectroscopia de Absorción Atómica – Llama iCE 3000 CONTENIDO 1. 2. 3. 4. 5.

Introducción Objetivo general Objetivos específicos Metodología Procedimiento normalizado del método 5.1 Alcance y aplicación 5.2 Resumen de método 5.3 Definiciones 5.4 Precauciones de seguridad 5.5 Precauciones de operación 5.6 Equipos y material 5.7 Reactivos 5.8 Procedimiento del método 5.8.1 Calificación de diseño 5.8.2 Calificación de instalación 5.8.3 Calificación de operación 5.8.4 Calificación de desempeño 5.8.4.1 Velocidad de nebulización 5.8.4.2 Concentración característica 5.8.4.3 Límite de detección 5.8.5 Periodicidad de las calificación 5.9 Cálculos 5.10 Calificación de equipos 5.10.1 Calificación de diseño 5.10.2 Calificación de instalación 5.10.3 Calificación de operación 5.10.4 Calificación de desempeño 5.10.5 Periodicidad de las calificación 5.11 Conclusiones y recomendaciones 6. Anexos 7. Bibliografía

1. Introducción El mantenimiento, la verificación y la calibración son actividades fundamentales para asegurar el funcionamiento correcto, en lo referente a su fiabilidad y exactitud, de los instrumentos o equipos empleados en un laboratorio, especialmente si éstos son laboratorios analíticos. Todos los sistemas de calidad implementados en los laboratorios incluyen la calibración periódica de los instrumentos, garantizando así la buena calidad de los datos obtenidos de éstos. A este fin existen, tanto en el ámbito nacional como internacional, disposiciones regulatorias para el control

de los instrumentos utilizados para obtener mediciones que pueden afectar a la seguridad, la salud o las transacciones financieras o privadas. Es igualmente importante el establecimiento de un sistema de mantenimiento de los equipos del laboratorio, que puede ser preventivo (evitando fallos, daños o disfunciones), como correctivo (reparando, sustituyendo o regulando) Junto con la consideración de equipos o instrumentos de laboratorio se añade la validación de los sistemas informáticos o los componentes de hardware y software, que a menudo son una parte integral de los equipos de medición. Por otra parte, la norma NB ISO/IEC 17025 recogió los requisitos generales para que un laboratorio pudiese considerarse competente (generando resultados técnicamente válidos) en el testing y la calibración de equipos. 2. Objetivo General 

Calificar el equipo de Espectroscopia de Absorción Atómica – Llama iCE3000.

3. Objetivos específicos   

Realizar la calificación de DQ, IQ, OQ, PQ Realizar el PNO Sacar el SM

4. Metodología        

Realizar una revisión bibliográfica de manuales, documentos y certificados que equipo posee. Realizar una planificación del estudio de calificación del equipo. Realizar la calificación de diseño (DQ) en base a los requerimientos técnicos del laboratorio de trazas inorgánicas de C.A.S.A. Realizar la calificación de instalación (IQ) en base a las necesidades del equipo en cuanto a infraestructura, ubicación, etc. Las recomendaciones de fabricante están descritas en el manual de instalación incluido en la compra del equipo. Realizar la calificación de operación (OQ) en base a la estabilidad de la línea base. Realizar la calificación de desempeño (PQ) en base a la velocidad de nebulización, linealidad, repetibilidad, exactitud, y concentración característica. Realizar el cálculo de SM (periodicidad de la calificación). Elaborar procedimiento normalizado de operación (PNO) para la calificación del espectrofotómetro iCE3000.

5. Procedimiento Normalizado del Método 5.1 Alcance y aplicación Este método se aplica para la calificación del equipo Espectroscopia de Absorción Atómica – Llama iCE3000 ubicado en el laboratorio de trazas inorgánicas del Centro de Aguas y Saneamiento Ambiental (C.A.S.A). 5.2 Resumen del método

La calificación del espectrofotómetro de absorción atómica se compone de 4 etapas: Calificación de diseño (DQ), instalación (IQ), operación (OQ) y desempeño (PQ). En la DQ se compara las características del equipo con las exigencias específicas del usuario. En la IQ se inspecciona las características del sitio de ubicación donde se ha instalado el equipo y se compara con las recomendaciones de instalación del fabricante. En la OQ se determina la estabilidad de la línea base del equipo, midiendo la absorbancia que presenta el equipo durante un intervalo de tiempo y analizando la desviación estándar de la absorbancias medidas. Se compara los resultados de la prueba con un valor de referencia predefinido para equipos de absorción atómica. En la PQ se mide la velocidad de nebulización de la muestra en mL/min. El siguiente parámetro a medir es la concentración característica, en la que realiza una curva de valoración con soluciones estándar y un blanco determinándose si cumple las pruebas de linealidad, repetibilidad, exactitud, y concentración característica. Y finalmente la prueba del límite de detección en la que se mide usando un blanco la cantidad mínima de un analito detectada por el equipo. Todas estas pruebas son comparadas con un valor de referencia. El cálculo del índice SM indicara el tiempo sobre el cual debe realizarse un recalificación del equipo, el valor encontrado será comparado con una tabla que indica la relación entre el índice SM y la periodicidad de las calificaciones. 5.3 Definiciones Calificación de equipos (CE): Es el proceso total de aseguramiento de que un instrumento es adecuado para el uso propuesto y que su funcionamiento está de acuerdo a las especificaciones establecidas por el usuario y el proveedor. Calificación de Diseño (DQ): Se realiza en el momento de diseñar un nuevo instrumento. La calificación del diseño está relacionada con el propósito de uso. Proporciona al usuario una oportunidad para demostrar que, en una etapa anticipada a la adquisición e instalación del instrumento, se ha considerado el propósito de su uso. Calificación de Instalación (IQ): Es la verificación documentada de que las actividades desarrolladas para la instalación del equipo en el entorno en el que ha de operar están de acuerdo con las recomendaciones del fabricante y corresponden a las especificaciones aprobadas en el diseño, quedando el equipo correctamente instalado y funcionando en concordancia con las especificaciones establecidas. Calificación de la Operación (OQ): Es la verificación de que los equipos funcionan en la forma esperada y son capaces de operar satisfactoriamente sobre todo el rango de los parámetros operacionales para los que han sido diseñados. Calificación del Funcionamiento (PQ): Es la verificación documentada de que un equipo o sistema funciona consistentemente en su entorno y condiciones normales de trabajo. Aquí se demuestra la efectividad y reproducibilidad de los procesos realizados con el equipo, bajo dos tipos de condiciones: las normales de operación y los límites de operación. Validación: Es la confirmación, a través del examen y el aporte de evidencias objetivas, de que se cumplen los requisitos particulares para un uso específico previsto. La validación incluye la especificación de los requisitos, la determinación de las

características de los métodos, una verificación de que los requisitos pueden satisfacerse utilizando el método, y una declaración sobre la validez. La validación es siempre un equilibrio entre los costos, los riesgos y las posibilidades técnicas. Prueba: Operación técnica que consiste en la determinación de una o más características o desempeño de un producto, material, equipo, proceso o servicio dado. Exactitud: Es el grado de concordancia de los resultados de los ensayos en relación al valor verdadero, o la cercanía de los resultados obtenidos mediante el procedimiento al valor verdadero. Normalmente se establece en muestras del material a ser analizado, que han sido preparadas para determinar la exactitud cuantitativa. La exactitud debe ser establecida a lo largo del rango especificado en el procedimiento analítico. Precisión: Es el grado de concordancia entre los resultados individuales. El procedimiento completo debe ser aplicado reiteradas veces para separar muestras idénticas extraídas del mismo lote homogéneo del material. Debe ser medida por el grado de dispersión de los resultados individuales con respecto a la media (buena agrupación) y estar expresada como la desviación estándar relativa (DSR). 





Repetibilidad debe ser evaluada usando un mínimo de nueve determinaciones que abarquen el rango especificado en el procedimiento, por ejemplo tres concentraciones con tres repeticiones cada uno, o con un mínimo de seis determinaciones al 100% de la concentración del análisis. Precisión Intermedia expresa variaciones dentro del laboratorio (usualmente en diferentes días, con diferentes analistas y diferentes equipos). Si se evalúa la reproducibilidad, la medición de la precisión intermedia no es requerida. Reproducibilidad expresa precisión entre laboratorios

Sensibilidad: En general se acepta que la sensibilidad de un instrumento o de un método es una medida de su capacidad de diferenciar pequeñas variaciones en la concentración del analito. Dos factores limitan la sensibilidad: la pendiente de la curva de calibrado y la reproducibilidad o precisión del sistema de medida. Entre dos métodos que tengan igual precisión, será más sensible aquel cuya curva de curva de calibrado tenga mayor pendiente. La definición cuantitativa es, aceptada por la IUPAC, la sensibilidad de calibrado, que se define como la pendiente de la curva de calibrado a la concentración objeto del estudio. Especificidad: Es la capacidad de medir inequívocamente el analito de interés en presencia de componentes tales como excipientes e impurezas, que también puede esperarse que estén presentes. Debe llevarse a cabo una investigación de especificidad durante la validación de los análisis de identificación, de determinación de impurezas y de valoración. Calibración: Conjunto de operaciones que establecen en condiciones especificadas, la relación entre los valores de las magnitudes indicadas por un instrumento de medición o un sistema de medición o valores representados por una medida materializada o material de referencia, y los valores correspondientes de la magnitud realizada por los patrones. Material de referencia (patrones): Material o sustancia en la cual uno o más valores de sus propiedades son suficientemente homogéneos y bien definidos, para ser utilizadas en la calibración de aparatos, la evaluación de un método o para asignar valores a otras sustancias por comparación.

Linealidad: Indica la capacidad de producir resultados directamente proporcionales a la concentración del analito en las muestras. Deben prepararse una serie de muestras en las cuales las concentraciones del analito abarcan el rango declarado en el procedimiento. Si existe una relación lineal, los resultados del análisis deben ser evaluados por métodos estadísticos apropiados. Deben ser utilizadas un mínimo de cinco concentraciones Rango de trabajo: Es una expresión de los valores mínimos y máximos de analito que han demostrado ser determinados en el producto. El rango especificado es normalmente derivado de estudios de linealidad. Límite de detección: Es la cantidad mínima de un analito que puede ser detectada, y no necesariamente determinada, de manera cuantitativa. Los enfoques pueden incluir procedimientos instrumentales o no instrumentales. Límite de cuantificación: Es la mínima concentración de un analito en una muestra que puede ser determinada con exactitud y precisión aceptable. Los enfoques pueden incluir procedimientos instrumentales o no instrumentales. 5.4 Precauciones de seguridad   

Uso permanente de guardapolvo y guantes. Zona de trabajo debe encontrarse limpia, ordenada y libre de derrames. Seguir normas de seguridad establecidas por el laboratorio.

5.5 Precauciones de operación   

Verificar el buen funcionamiento del espectrómetro Mantener encendido el sistema de extracción de gases durante el funcionamiento del equipo. Verificar caudal de flujo acetileno y aire.

5.6 Equipos y Material         

Espectrofotómetro de absorción atómica iCE 3000. Micropipeta de volumen variable de 100 µL a 1000 µL Micropipeta de volumen variable de 1.00 mL a 5.00 mL Vaso de precipitado de 250 mL Vaso de precipitado de 100 mL Probeta Matraz aforado de 50 mL Pizeta Recipientes para almacenar soluciones.

5.7 Reactivos 

Agua destilada y deionizada



Solución al 1% v/v de HNO3. Medir 10 mL de ácido nítrico concentrado en una probeta. En un pizeta colocar una porción de agua y agregar al acido lentamente y llevar a un litro. Recuerde que debe agregar acido al agua, usar guantes para evitar quemaduras con el ácido.



Soluciones estándar de 5, 2, 1, 0.5, 0.1, 0.0225, 0.0450 ppm de Cu Para preparar un volumen de 50 mL de estándar se mide 12.5 mL, 5 mL, 2.5 mL, 1.25 mL, 0.25 mL, 56 µL y 112 µL respectivamente de solución estándar de 20 ppm y para diluir utilizar solución al 1% de HNO3.

5.8 Procedimiento del Método 5.8.1

Calificación de Diseño (DQ)

La calificación se realiza mediante una tabla que contiene los requisitos del operador y las características del equipo: 1. Realizar una revisión de documentos, manuales, incluidos en la compra del equipo. 2. Realizar una revisión de las características de software y hardware incluidos en el manual de usuario. 3. Comparar los requisitos del operador con las especificaciones del equipo y verificar si cumplen con dichas exigencias. 4. Adjuntar toda la documentación que pruebe que el equipo cumple con especificaciones del usuario. 5.8.2

las

Calificación de Instalación (IQ)

Mediante la siguiente tabla se realiza el estudio de la calificación de instalación Prueba. Propósito. N°

Título. Requerimiento

Método

Resultados

Observaciones Conformidad Realizado por: Revisado por:

SI

NO Fecha: Fecha:

Y la metodología que se sigue es la siguiente: 1. Realizar una revisión de documentos, manuales, incluidos en la compra del equipo. 2. Realizar una revisión de los requerimientos de software, hardware y condiciones ambientales eléctricas, etc. Dichos requerimientos se encuentran en el manual de instalación incluido en la compra del equipo. 3. Comparar los requisitos del área de trabajo del equipo con las condiciones de área existentes en el laboratorio y verificar si cumplen con dichas necesidades. 4. Adjuntar toda la documentación que pruebe la ubicación y condiciones cumplen con los requerimientos de la instalación del equipo determinadas por el fabricante. 5.8.3

Calificación de Operación (OQ)

La calificación de operación se evalúa en base a la estabilidad de línea base que consta de 4 pruebas similares.

1. Instalar la lámpara de Cu, encender el equipo y establecer una longitud de onda en el detector de 324,7 nm. Colocar la señal en absorbancia, no encender el corrector de fondo de deuterio, no encender la flama y registrar las lecturas de absorbancia durante un periodo 15 minutos, en intervalos de tiempo de 2, 5, 7,10, 12 y 15 minutos. 2. Repetir la operación con flama apagada durante un periodo de 2 horas en intervalos de tiempo de 15, 30, 45, 60, 75, 90, 105, 120 minutos. 3. Repetir la operación con solución blanco y flama encendida durante un periodo de 15 minutos en intervalos de tiempo de 2, 5, 7,10, 12 y 15 minutos. 4. Repetir la operación con solución blanco y flama encendida durante un periodo de 2 horas en intervalos de tiempo de 15, 30, 45, 60, 75, 90, 105, 120 minutos. 5.8.4

Calificación de Desempeño (PQ)

La calificación de desempeño se evalúa en base a tres parámetros velocidad de nebulización, concentración característica y límite de detección. 5.8.4.1 Velocidad de nebulización 1. Pesar aproximadamente 80 mL de agua destilada y deionizada en un vaso de precipitado y registrar la masa. 2. Encender el equipo, encender la llama (No encender el corrector de fondo de deuterio) 3. Succionar con la aguja el agua durante un minuto. 4. Pesar el vaso con agua y registrar la masa. 5. Repetir la operación 6 veces 6. Calcular la velocidad de nebulización 5.8.4.2 Concentración característica 1. Preparar soluciones estándar de 5,2, 1, 0.5, 0.1 ppm de Cu. 2. Realizar una curva de calibración midiendo la absorbancia de cada solución estándar. 3. Realizar una medición de blanco (solución 1% v/v HNO3). 4. Registrar la curva de calibración. 5. Medir la absorbancia de la solución estándar de 5 ppm 6 veces 6. Verificar el coeficiente de correlación que deberá ser mayor a 0,995. 7. Calcular la precisión y exactitud del método. 8. Calcular la concentración característica

5.8.4.3 Límite de detección 1. Multiplicar el valor de referencia del LDI (manual del equipo) por 5, esta es el estándar bajo (0,0225 ppm Cu). 2. Preparar 5 soluciones de estándar bajo. 3. Multiplicar el valor de referencia del LDI (manual del equipo) por 10, esta es el estándar alto (0,0450 ppm Cu) 4. Preparar 5 soluciones de estándar alto. 5. Preparar blanco (solución 1% de HNO 3).

6. Encender le equipo y establecer la línea base en el instrumento con agua destilada 7. Realizar las lecturas de la absorbancia de las soluciones de la siguiente forma: primer blanco, estándar bajo, segundo blanco, estándar alto, tercer blanco y así sucesivamente hasta completar las 5 lecturas de ambos estándares, finalizando en la lectura del blanco número 10. 8. Calcular el límite de detección y límite de cuantificación. 5.8.5 1. 2. 3. 4. 5.

Periodicidad de calificaciones

Determinar la estabilidad del equipo (E) Calcular el deterioro provisto del equipo (D) Determinar la movilidad del equipo (M) Calcular el valor del indicador SM Comparar el resultado con los valores tabulados.

5.9 Cálculos

SM =E+ D+ M

E=2

D=

IU= 2

IU 2 = =2 S 1

S=1

SM =2+ 2+ 1

M=1

SM =5

5.10

Calificación del Equipo

5.10.1 Calificación de diseño (DQ) Calificació n Característica

Requerimiento

Especificación del equipo

Cumple Si

Observación

No

7.1 Configuración del Instrumento de Medición

X

No existen referencias respecto a la compatibilidad con Windows 8.

El software fue diseñado para un manejo sencillo y rápido del equipo.

X

El software cuenta con un asistente que facilita el uso del software.

El software es actualizable.

X

Controlador iCE 3000 compatible con Windows XP o superior.

Compatible con Windows XP, Vista y 7.

Software de fácil manejo. Software Actualizable.

Debe instalarse una nueva versión del software obtenida del fabricante.

Software

Idioma del software: español, ingles

Idiomas del software: Ingles, Japonés, Alemán, Español, Chino, Ruso

X

Control automático de lámparas desde PC

Permite el control automático apagado y encendido de lámparas

X

Alineación de lámparas desde PC

Realiza auto lámparas

Selección Lámparas PC

X

La alineación se lleva a cabo durante el encendido del equipo.

Selección de la lámpara desde PC

X

El software selecciona la lámpara según el análisis

Control de altura del mechero desde PC

El software permite la variación, desde PC, de altura del mechero. En un intervalo de 3,0 - 15,0 mm.

X

Se lleva a cabo durante el encendido del equipo.

Control de flujo de gases desde PC

El software permite variar el flujo de gases. Aire - C2H2: 0,8 - 2,3 L/min y N2O: 3,6 - 5,1 L/min

X

Calibrado en la instalación del equipo

Manual de manejo de software en español o ingles

Manual de manejo de software disponible solo en ingles

X

El manual se encuentra en formato digital

Capacidad de analizar metales pesados por llama y alcalino térreos por emisión

Realiza análisis de metales pesados por llama y metales alcalinos por emisión

X

Sistema óptico de doble haz

Sistema óptico de doble haz OPTICA STOCKDALE

de desde

alineación

de

X

El sistema de doble haz Stockdale no usa la división de la energía de LCH, sino que usa un espejo móvil para mover El 100% de la energía de LCH hacia el haz de referencia y 100% de energía hacía la muestra, obteniendo mejor Sensibilidad y estabilidad.

Corrector de fondo de deuterio

Corrector de fondo de deuterio Quadline

X

Detector de alta eficacia

Detector de Alta Monocromador 270mm.

X

Compatible con lámparas de cátodo hueco y de descarga sin electrodos sin tener alguna alternativa, como un adaptador

Compatible con lámparas de cátodo hueco estándar, no es necesario utilización de otros dispositivos intermedios

Montaje de lámparas simultaneas

Hardware

Documentación

4

Montaje de simultaneas

6

eficacia: EBERT

lámparas

Solo utiliza lámparas de cátodo hueco.

X

X

Cada lámpara de cátodo hueco cuenta con una fuente de alimentación independiente. Solo usa gas acetileno como combustible.

Gases que debe usar principalmente: aire - acetileno

El equipo permite el uso de gases: C2H2 - Aire, N2O

X

Quemador de 10 cm (100 mm) resistente a la corrosión

Quemador de 100 fabricado de Titanio, resistente a la corrosión

X

Alineación automática de el mechero

Alineación automática manual del mechero

Sistema introducción muestras

Sistema de introducción de muestras

de de

mm, muy

y

Solo se utiliza en análisis de metales por horno de grafito.

X

X

Actualizable a funcionar con Horno de grafito

El equipo puede ser actualizado y funcionar con horno de grafito

X

El horno de grafito es uno de los accesorios compatibles con el equipo

Manual de operación del equipo en español o ingles

Manual de operación equipo disponible solo ingles

X

El manual se encuentra en formato digital

Corriente de 100 a 240 VAC 50/60 Hz

El equipo utiliza una corriente de 100 - 240 VAC 50/60 Hz

X

Bajo licencia Americana, Inglesa, Alemana o Japonesa

Bajo licencia inglesa

X

del en

Garantía de 12 meses desde la fecha de recepción definitiva.

El equipo cuenta con una garantía de 2 años a partir de la fecha de recepción definitiva por ICASERV GROUP S.R.L El periodo de garantía del equipo empieza el: 12/2012 hasta: 12/2014

Certificación ISO

ISO 9001:2008 fecha de certificación: 23 de febrero de 2009; ISO 13485:2003, fecha de certificación: 23 de febrero de 2009. Ambos con acreditación noruega

Certificado Registro.

Certificado de registro por SAI GLOBAL con fecha de certificación: 10 de noviembre de 2009.

de

Certificado de mantenimiento de equipo

Mantenimiento preventivo realizado por ICASERV GROUP S.R.L. Informe de mantenimiento fechado en 24 de abril del 2013.

X

En caso de falla del equipo o de algún componente ICASERV GROUP S.R.L reemplazará la parte dañada en un plazo no mayor de 5 días hábiles sin costo adicional El ISO 9001:2008 expiró en fecha: 20 de enero de 2012

X

El ISO 13485:2003 expiro en fecha: 20 de enero de 2012

X

El certificado expiró en fecha: 9 de noviembre de 2012

X

El informe identifica el equipo como THERMO SCIENTIFIC iCE 3300 pero se trata del modelo 3000. Se constató que tanto el equipo como las lámparas son nuevas y que el software esta actualizado.

X

Mejor rango de longitud de onda.

1.2 Especificaciones Técnicas Intervalo longitud onda

Detector y Controles

de de

Estabilidad de la línea base, en términos de absorbancia (ɑ), con flama apagada y lámpara de Cu Ancho de banda espectral

Sistema de Introducció

Velocidad de nebulización

190 a 900 nm.

180 a 900 nm.

En un periodo de 15 min sɑ≤0,0015 A verificar en Calificación de Operación En un periodo de 2 h sɑ≤0,0025 0,2 - 0,7 nm. 4 -5 mL/min

0,2 - 0,5 - 1 nm.

X

A verificar en Calificación de Desempeño

n de Muestra

la

Fuente de Radiación

Todo Sistema

el

Instalación Eléctrica

Estabilidad de la línea base, en términos de absorbancia (ɑ), con disolución blanco y lámpara de Cu.

En un periodo de 15 min sɑ≤0,002 A verificar en Calificación de Operación En un periodo de 2 h sɑ≤0,0035

Lámparas

Lámparas de Cátodo Hueco

Lámparas de cátodo hueco: Cu, Cd, Ca, Mn, Fe y Na.

Sensibilidad

Límite de detección en base Cu de 0,02 mg/L

A verificar en Calificación de Desempeño

Concentración característica en base a disolución de Cu de 5 mg/L

Concentración característica máxima de 0,077 mg/L. Precisión de 0,135 mg/L. Sesgo máximo de 2,75%

A verificar en Calificación de Desempeño

Tensión eléctrica

100 a 240 V AC 50/60 Hz

A verificar en la Calificación de Operación

X

5.10.2 Calificación de instalación (IQ) Las siguientes tablas contienen el estudio de la calificación de instalación: Prueba. 1

Título. Requerimientos de Ubicación

Propósito. Verificar que la ubicación del equipo cumple con las recomendaciones del fabricante. N°

1

2

3

4

Requerimiento El equipo debe estar ubicado de manera que exista una distancia de 0.5 m de acceso detrás del equipo. El equipo debe estar nivelado La superficie sobre la que descansa el equipo debe ser lo suficientemente rígida para evitar la vibración El equipo debe estar alejado de líquidos que por derrame puedan ingresar en su interior.

Método Medir utilizando un flexómetro la distancia que existe entre el equipo y cualquier superficie detrás del mismo. Determinar si esta nivelado usando un nivel de burbuja.

Resultados

La distancia medida es de 0.4 m.

El equipo se encuentra nivelado

Realizar una observación visual de la superficie sobre la cual descansa el equipo.

El equipo se encuentra situado sobre un escritorio hecho de madera rígida.

Realizar una inspección visual

No existen recipientes con líquidos cercanos al instrumento.

Observaciones El TERMO SCIENTIFIC Ice 3000 es un equipo compacto por lo que la distancia de acceso en la parte de atras del equipo no es un parámetro critic en la instalación del equipo. Conformidad

SI

Realizado por: Univ. Orestes Juan Leniz Maldonado

NO Fecha: 24/09/2013

Revisado por: Lic. Jeaneth Verduguez Q.

Fecha: 02/11/2013

Prueba. 2 Título. Requerimientos Ambientales Propósito. Verificar que las condiciones ambientales del lugar de instalación del equipo reúnen los requisitos determinados por el fabricante. N° Requerimiento Método Resultados El registro de temperatura ambiente “L4-CATEMP” disponible en el laboratorio indica que la Realizar una revisión al temperatura ambiente oscila entre Temperatura Atmosférica registro de condiciones 1 16 y 27°C medidos desde de 5 - 40°C ambientales que posee 07/02/2013 hasta 24/09/2013. Las el laboratorio mediciones de temperatura se realizan con el sistema de aire acondicionado apagado. Observar las El laboratorio realiza dos variaciones de La temperatura ambiental mediciones por día, a las 8:15 y temperatura según el 2 no debe cambiar más de 14:30 Hrs. En ese intervalo de registro de condiciones 2°C por hora. tiempo la temperatura no ha ambientales que posee variado en más de 5°C el laboratorio Observaciones El laboratorio cuenta con sistema de aire acondicionado, lo que permite a los equipos trabajar en un rango seguro sin exponer el equipo a los daños por trabajar en los limites de operación. Conformidad

SI

NO

Realizado por: Univ. Orestes Juan Leniz Maldonado

Fecha: 24/09/2013

Revisado por: Lic Jeaneth Verduguez Q.

Fecha: 02/11/2013

Prueba. 3 Título. Requerimientos Eléctricos Propósito. Verificar que la ubicación del equipo cumple con los requerimientos eléctricos del equipo. N° Requerimiento Método Resultados Realizar mediciones El equipo requiere una de tensión eléctrica de La tensión eléctrica medida con tensión eléctrica de 100 a 1 la toma de corriente del un multímetro analógico es: 240VAC, 300KVA, 50/60 equipo utilizando un 220VAC. Hz. multímetro. Cada equipo del laboratorio cuenta con su propia toma de Por inspección visual corriente tanto para el equipo Varias instalaciones verificar que cada como sus accesorios, cuenta con 2 requerirán de alimentación equipo cuente con sistema de códigos 2(T6), 12(T6), eléctrica por separado. alimentación eléctrica etc. Cada código cuenta con su independiente. propio interruptor ubicado en la entrada del laboratorio. 4 Cada toma de corriente Por inspección visual El cable de alimentación eléctrica debe tener una conexión a observar que las tomas del equipo no tiene la clavija para tierra / tierra eficaz. de corriente cuenten conexión a tierra. con una conexión a

tierra. Observaciones La conexion a tierra permite asegurar la integridad del equipo ante las variaciones de tension eléctrica, aunque se cuenta con otros sistemas de seguridad ante las elevaciones de tension eléctrica. Conformidad

SI

NO

Realizado por: Univ. Orestes Juan Leniz Maldonado

Fecha: 24/09/2013

Revisado por: Lic. Jeaneth Verduguez Q.

Fecha: 02/11/2013

Prueba. 4 Título. Requerimientos de gas Propósito. Verificar que las instalaciones del laboratorio cumplan con los requerimientos en cuanto a los gases que utiliza el equipo. N° Requerimiento Método Resultados Verificar por inspección El laboratorio cuenta con El equipo requiere acetileno visual que el laboratorio acetileno, óxido nitroso y aire, pero como combustible y óxido 1 cuente con tanques de el equipo solo utiliza acetileno nitroso o aire como acetileno, óxido nitroso como combustible y aire como oxidante. y aire. comburente. Los cilindros de gas se Realizar una inspección Los cilindros de gas se guardan en deben guardar y utilizar en visual del lugar donde posición vertical, cuentas con 2 una posición vertical y en se encuentren los cadenas de seguridad para evitar un medio ambiente libre de cilindros de gas su caída. llamas y chispas. Los cilindros de gas se guardan en Los suministros de gas Medir con un flexómetro otro ambiente destinado al deben ser regulados y estar la distancia entre el almacenamiento de los mismos, 3 conectadas a 1 metro del equipo y los cilindros de alejado de los instrumentos, por instrumento. gas. seguridad en casos de incendios, etc. El espectrómetro requerirá Realizar una inspección acetileno a 0,62 bares (9 visual a los psi) con velocidades de manómetros, La empresa encargada de los flujo de entre 0,8 y 5,1 reguladores de flujo. cilindros de gas en PRAXAIR L/min. La pureza debe ser También se verificara el 4 BOLIVA SRL. Para AAS (grado al menos 98,5%, con documento que indiqué AA) la pureza de los cilindros de impurezas de azufre y de la composición gas es de 99,6%. fósforo de menos de 15 porcentual de purezas ppm, y el agua de menos e impurezas del cilindro de 100 ppm. de acetileno. El acetileno es transportado por Suministrar acetileno con tuberías de cobre desde su manguera para acetileno Realizar una inspección depósito hasta el equipo, se 5 suministrada con el equipo visual de la manguera conecta al equipo a través de un de terminación en 3/8 pulg. de acetileno. cable GOOD YEAR 2MPa – 8.0 BSP de rosca izquierda. con terminación en 3/8 pulgada de rosca izquierda. 6 El aire debe ser alimentado Realizar una inspección El compresor de aire utilizado es: por un compresor sin aceite visual a la compresora Compresor sin aceite/oil less de la a una presión de hasta 4,14 de aire, se revisara marca SCHUZ MSV 12 de hasta bares (60 psi). Es requerido especificación de 120 psi, potencia de 2 hp, tanque una unidad filtro/reguladora fabricación del equipo. de 100 litros. Cuenta con una

que incorpora un filtro de 5 micras, un regulador de presión y un manómetro.

unidad de filtro reguladora y manómetros y reguladores de presión.

Observaciones El depósito de cilindros de gases requiere limpieza, existen cilindros vacíos que deben ser asegurados para evitar daños por caídas. Conformidad

SI

NO

Realizado por: Univ. Orestes Juan Leniz Maldonado

Fecha: 24/09/2013

Revisado por: Lic. Jeaneth Verduguez Q.

Fecha: 02/11/2013

Prueba. 5 Título. Sistema de eliminación de residuos Propósito. Verificar que el sistema de eliminación de residuos implantado por el laboratorio cumple con los requisitos de instalación del equipo. N° Requerimiento Método Resultados Los residuos que se producen pueden ser corrosivos y tóxicos, o un solvente orgánico. Un El sistema de eliminación de recipiente adecuado es Realizar inspección residuos del equipo vierte los 1 necesario, este debe ser visual del contenedor de desechos en un recipiente cerrado resistente a solventes, residuos plástico de 20 litros, este se ubica irrompible y ventilado lejos debajo del espectrofotómetro. del instrumento. El polietileno es adecuado en la mayoría de los casos. El recipiente es capaz de Realizar una inspección Asegúrese de que el almacenar un elevado volumen de visual de las contenedor de residuos no residuos, el ingreso se realiza por 2 condiciones en las que tenga derrames o una manguera, por su ubicación se encuentra el constituya un peligro. no existe riesgo de tropiezo o contenedor de desechos derrame de los desechos. Conformidad

SI

NO

Realizado por: Univ. Orestes Juan Leniz Maldonado

Fecha: 24/09/2013

Revisado por: Lic Jeaneth Verduguez Q.

Fecha: 02/11/2013

Prueba. 6 Título. Sistema de extracción de humos Propósito. Verificar que el área de instalación del equipo reúne los requisitos del fabricante en cuanto a la extracción de humos. N° Requerimiento Método Resultados El polvo, ácidos y Realizar una vapores orgánicos inspección visual del El laboratorio cuenta con sistemas de 1 deben ser excluidos de área de trabajo del extracción de gases. la zona de trabajo. equipo.

2

3

4

7

El espectrómetro debe tener un sistema de extracción de humos instalada por encima de la del compartimento de la muestra. A fin de garantizar un entorno de trabajo seguro y eliminación segura de los residuos de los productos de la combustión, un eficaz sistema de extracción debe estar instalado; esto debe incluir un tratamiento adecuado de gases tóxicos y peligrosos. Se recomienda que la campana del sistema de extracción y conductos estar hechos de acero inoxidable con una sección transversal circular de al menos 150 mm (6 pulgadas). La campana de extracción de humos debe situarse según la figura 4-4 página 21 del iCE 3000 Series PreInstallation Manual

Verificar que el laboratorio tiene instalada un sistema de extracción de humos en funcionamiento.

El sistema de extracción de gases está situado sobre el compartimento del mechero, este es encendido cuando el equipo entra en funcionamiento.

Verificar por inspección visual que el laboratorio cuente con sistema de tratamiento de gases peligrosos.

Los gases de combustión solo corresponden a CO2, CO, H2O, etc. debido a que el equipo solo trabajo con acetileno y aire. Estos gases son eliminados directamente al ambiente, sin realizar un tratamiento.

Realizar una inspección visual del material de los conductos del sistema de extracción de gases y se mediara con un flexómetro el diámetro de los conductos Se realizara mediciones con un flexómetro.

La campana de extracción de gases está hecha de acero inoxidable, tiene un diámetro de aprox 11cm

Las mediciones están realizadas en milímetros (mm). Observaciones Las longitudes mencionadas en el manual son ideales, por lo tanto no son parámetros críticos

que afecten la funcionalidad del equipo. Conformidad

SI

NO

Realizado por: Univ. Orestes Juan Leniz Maldonado

Fecha: 24/09/2013

Revisado por: Lic. Jeaneth Verduguez Q.

Fecha: 02/11/2013

Prueba. 7 Título. Requisitos de hardware Propósito. Verificar que el equipo de almacenamiento de datos (CPU) cumple con los requisitos mínimos para soportar el software del equipo N° Requerimiento Método Resultados En Mi Pc, sumar las capacidades de 20 Gb de espacio en disco 1 almacenamiento de las 80 Gb de espacio en disco duro. duro particiones de disco duro. Una vez encendida la computadora: Clic derecho sobre el icono 2 512 Mb RAM Mi Pc ir a propiedades, 448 Mb RAM ir a pestaña general verificar el estado la memoria RAM Verificar por inspección Una puerto USB para la visual que el equipo Contiene 4 puertos USB en buen 3 comunicación cuenta con un puerto estado en la parte trasera del espectrómetro USB disponible y en CPU funcionamiento. Realizar una inspección Puerto RS232 dedicado Dispone de un puerto RS232 de 9 4 visual en la parte para algunos accesorios. pines, conector macho. trasera de la CPU. Una tarjeta de Ethernet se Realizar una inspección El equipo cuenta con adaptador 5 requiere para la creación de visual en la parte Ethernet. redes de área local trasera de la CPU. Realizar una inspección Dispone de un puerto ECP para 6 Un puerto para la impresora visual en la parte impresora, además de puertos trasera de la CPU. USB. Realizar una inspección Tiene con un Lector de CD-ROM, 7 Lector de CD-ROM visual en la parte pero no está en funcionamiento delantera de la CPU. Realizar una inspección visual de las propiedades del Monitor tipo SVGA de resolución Monitor SVGA (resolución monitor. Una vez predeterminada de 1024x768 8 mínima 1024 x 768 con 256 encendida la pixeles, calidad de color de 32 colores) computadora: Ir al panel Bits. de control, entrar al icono monitor y pestaña propiedades Observaciones No cumple la cantidad de memoria RAM, pero no es un parámetro crítico, el lector de CD se encuentra atascado pero para transmision de datos cuenta con 4 puertos USB en funcionamiento, los puertos USB de la parte delantera del CPU no estan en funcionamiento.

Conformidad

SI

NO

Realizado por: Univ. Orestes Juan Leniz Maldonado

Fecha: 24/09/2013

Revisado por: Lic. Jeaneth Verduguez Q.

Fecha: 02/11/2013

Prueba. 8 Título. Requisitos de software Propósito. Verificar que el software instalado en la CPU es compatible con el controlador del equipo. N° Requerimiento Método Resultados Una vez encendida la computadora: Clic Sistema Operativo: derecho sobre el icono Sistema operativo Windows XP 1 Windows XP Professional, Mi Pc, propiedades y en profesional, versión 2002, Service Windows Vista Ultimate or pestaña general y Pack 2. Windows 7 Professional. verificar el sistema operativo del equipo. Una vez encendida la computadora: Entrar a 1Gb de espacio libre en Mi Pc, y por inspección Espacio disponible en disco local 2 disco visual determinar si C: 12 Gb. existe espacio suficiente en disco. Conformidad

SI

NO

Realizado por: Univ. Orestes Juan Leniz Maldonado

Fecha: 24/09/2013

Revisado por: Lic. Jeaneth Verduguez Q.

Fecha: 02/11/2013

5.10.3 Calificación de operación (OQ) ESTABILIDAD DE LA LÍNEA BASE

Prueba 5.9.3.1 Flama apagada N° 1 2 3 4 5 6 Desviación Estándar

Tiempo [min] 2 5 7 10 12 15

Absorbancia -0,009 -0,019 -0,023 -0,027 -0,028 -0,031 0,00796032

Prueba 5.9.3.2 Flama apagada N° 1 2 3 4 5 6 Desviación Estándar

Tiempo [min] 15 30 45 60 75 90

Absorbancia 0,001 0,002 0,005 0,01 0,012 0,014 0,00542832

Criterio de Aceptación

Criterio de Aceptación

0,0015 PRUEBA 5.9.3.3 Flama encendida y blanco Tiempo [min] 2 5 7 10 12 15

N° 1 2 3 4 5 6

Absorbancia 0,001 0,001 -0,001 -0,002 0 -0,001

Desviación Estándar

0,0025 PRUEBA 5.9.3.4 Flama encendida y blanco N° 1 2 3 4 5 6

Tiempo [min] 5 10 15 20 25 30

Absorbancia -0,002 -0,006 -0,011 -0,012 -0,012 -0,013

Desviación Estándar 0,00121106

Criterio de Aceptación

0,00436654 Criterio de Aceptación

0,002 El equipo no cumple con la prueba de estabilidad de la línea base

0,0035

Flama Apagada 0 -0.01 0 Absorbancia -0.02 -0.03 -0.04

Flama apagada 0.02

5

10 15 20

0.01

Absorbancia

0 0

Tiempo [min]

100

Tiempo [min]

Flama encendida y blanco

Flama encenida y blanco

0 Absrobancia

50

0

0 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16

Absorbancia

0

-0.01 0

10 20 30 40

-0.01 -0.02

Tiempo [min]

Tiempo [min]

5.10.4 Calificación de desempeño (PQ)

VELOCIDAD DE NEBULIZACIÓN Temperatura del agua: Densidad del agua:

N°

Tiempo [min]

Masa inicial [g]

Masa final [g]

1 2 3 4 5

1 1 1 1 1

103,6056 98,1461 92,8025 87,4375 82,1182

98,1461 92,8025 87,4375 82,1182 76,9045

Masa de agua nebulizada [g] 5,4595 5,3436 5,365 5,3193 5,2137

25°C 0,997045 Volumen Nebulizado [mL]

Velocidad de nebulización [mL/min]

5,47568064 5,35943714 5,38090056 5,33506512 5,22915214

5,475680636 5,359437137 5,380900561 5,335065117 5,229152145

6

1

76,9045

Criterio de aceptación Conclusión:

71,5919

5,3126

min

max

4

5

5,32834526 Promedio

5,32834526 5,351430143

ml/min

El equipo no cumple con la velocidad de nebulización

El equipo no permite la variación en la velocidad de nebulización, por tanto no puede ser corregido.

CONCENTRACÍON CARACTERÍSTICA 0.350 0.300 0.250 0.200 Absorbancia 0.150 0.100 0.050 0.000 0.0

1.0

2.0

3.0

4.0

5

Concentración de solución estandar

Prueba de linealidad N° 1 2 3 4 5

Concentración Solución Estándar 0,1 0,5 1,0 2,0 5,0

Absorbancia medida

Concentración Calculada

0,005 0,032 0,065 0,129 0,310

0,055421385 0,490921604 1,02319965 2,055496465 4,974960896

Cálculo de regresión Absorbancia = a + bCsolución Estándar Intersección

a=

0,001564003

Pendiente

b=

0,061997673

Promedio Error típico (desviación estándar residual "S")

1,720 0,002844405

Coeficiente de correlación Coeficiente de determinación

r= r2=

0,999795941 0,999591923

Error típico porcentual

0,165372373

Número de mediciones "p" Número de puntos de curva de calibración "n" Sxx

1 5 15,4680

Criterio de aceptación del coeficiente de correlación r2>0,9950 Conclusión: N°

1 2 3 4 5 6

El equipo cumple con la prueba de linealidad

Absorbancia medida

Concentración calculada en mg/L

0,309 0,312 0,314 0,311 0,312 0,311 Incertidumbre:

Incertidumbre

4,9663

Concentración característica

0,050198902 0,050288009 0,050298291 0,047316244 0,047356348 0,047333066

5,0321 5,0397 4,9942 5,0221 5,0059

√

0,070718 0,070966 0,070620 0,070657 0,070824 0,070823

Concentración característica

S 1 1 Ci−Cpromedio uᵢ= ∗ + + b p n Sxx Promedio en mg Cu/L Desviación estandar Coeficiente de variacion en % Valor de referencia en mg Cu/L Sesgo

5,0101 0,027177325 0,542456165 5 0,0101

±

mg C estandar∗0,0044 = L Absorbanciamedida

0,050298291

Incertidumbre Sesgo en % Error total Error total en % Exactitud

0,2010 0,01900053 0,38001053 99,6199895

Límite de repetibilidad Concentración de Cu en mg/L 5

Repetibilidad Límite del método en mg/L

Repetibilidad medida

0,135

0,027177325

El equipo cumple con la prueba de repetibilidad

Sesgo Sesgo máximo para 5 mg/L en % 2,75

Sesgo medido en % 0,2010

El equipo cumple con la prueba de exactitud

Concentración característica Concentración característica estándar 5 mg/L de Cu Concentración característica medida estándar 5 mg/L Cu 0,077 0,070768

El equipo cumple con la concentración característica

LÍMITE DE DETECCIÓN Límite de detección Cu mg/L Blanco mg/L Estándar Bajo mg/L Estándar Alto mg/L

N°

Código

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

Blanco Std. Bajo Blanco Std. Alto Blanco Std. Bajo Blanco Std. Alto Blanco Std. Bajo Blanco Std. Alto Blanco Std. Bajo

Absorbancia 0,000 0,001 0,000 0,003 0,000 0,001 -0,001 0,003 0,000 0,001 -0,001 0,003 0,000 0,002

0,0045 0 0,0225 0,045 Concentración calculada en mg Cu/L -0,0001 0,0206 0,0026 0,0455 0,0013 0,0184 -0,0029 0,0417 0,0015 0,0201 -0,0037 0,0433 0,0011 0,0262

15 16 17 18 19

Blanco Std. Alto Blanco Std. Bajo Blanco

-0,001 0,003 0,000 0,001 0,000

-0,0032 0,0426 -0,0008 0,021 -0,0004

Promedio en mg/L Blanco Desviación estándar

-0,00046 0,002184389

LÍMITE DE DETECCIÓN LÍMITE DE CUANTIFICCIÓN

Blanco + S*3 Blanco + S*10

0,006093167 0,021383891

Criterio de Aceptación Límite de Detección en mg/L

0,02

Conclusión: El equipo cumple con el límite de detección

Absorbancia vs Tiempo 0.004 0.003 0.003 0.002 0.002 Absorbancia

0.001 0.001 0.000 1 -0.001

2

3

4

5

6

7

8

9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19

-0.001 -0.002

5.10.4 Periodicidad de calificaciones Indicador SM 2 3 4 5 6

Intervalo 36 meses 24 meses 18 meses 12 meses 6 meses

SM = 5 5.11

Conclusiones y Recomendaciones

Las especificaciones del equipo (Identificado como: iCE 3300* FL AA System, PN: 9423 500 33302 y SN: AA02124101) obtenidas de los manuales del fabricante satisfacen las exigencias del laboratorio y por tanto el diseño del equipo cumple con las necesidades específicas del usuario La instalación del equipo (ubicación, requerimientos de equipo, etc.) cumple con las recomendaciones el fabricante para el buen funcionamiento del mismo. El equipo no cumple con la prueba de estabilidad de la line base, solo se observa que la con flama encendida y blanco durante un periodo de 15 minutos produjo resultados aceptables. Se debería realizar la prueba según los tiempos establecidos en la metodología, sin embargo también representa un gasto adicional. La calificación de desempeño equipo nos muestra que este no cumple con las pruebas de velocidad de nebulización, no es posible corregir este parámetro ya que el equipo no tiene un regulador de caudal, si cumple con las pruebas de límite de detección, la linealidad y concentración característica. Por tanto, se concluye que el espectrómetro opera consistentemente en las condiciones normales de trabajo. La periodicidad de calificación indica que la calificación debe llevarse a cabo cada 12 meses, sin embargo la calificación de diseño solo se realiza una vez a menos que se reemplace las piezas del equipo, en cuyo caso debe realizarse una recalificación de diseño, en cuanto a la calificación de instalación debe realizarse si el equipo es movido de la ubicación en donde fue calificado anteriormente. Se concluye en general que el equipo cumple con las necesidades y requerimientos operacionales del laboratorio de trazas inorgánicas del Centro de Aguas y Saneamiento Ambiental. Se recomienda que la calificación del equipo se realice cada 12 meses, con el fin de asegurar que el equipo opera dentro del rango de operación sobre el cual ha sido diseñado. Si existiera alguna modificación en cuanto a reemplazo de piezas, acoplamiento de otros sistemas al equipo debe realizarse una recalificación, las calificaciones de operación y desempeño deben llevarse a cabo según el cálculo de periodicidad de calificación. Nota: Este documento puede ser utilizado como referencia para realizar calificación de otros equipos de espectrofotometría de absorción atómica que presenten características similares al iCE 3000. 6. Anexos Anexo A: Informe calificación de diseño Anexo B: Informe calificación de instalación Anexo C: Informe calificación de operación Anexo D: Informe calificación de desempeño

CALIFICACIÓN DE DISEÑO ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA iCE 3000 1. 2. 3. 4. 5.

6. 7.

8. 9.

Responsable: Lic. Jeaneth Verduguez – Univ. Orestes Juan Leniz Maldonado Fecha: 19/09/2013

INTRODUCCIÓN………………………………………………………………………… 1 OBJETIVO……………………………………………………………………………….. 1 MATERIAL DE REFERENCIA…………………………………………………………..2 ROLES Y RESPONSABILIDADES……………………………………………………..2 TERMO SCIENTIFIC ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA iCE 3000…………………………………………………………………………………………2 5.1 Descripción general del sistema……………………………….………..2 5.2 Fundamentos teóricos……………………………………………...........2 5.3 Descripción del instrumento……………………………………............3 METODOLOGÍA…………………………………………………………………………..3 CALIFIFCACION DE DISEÑO….………………………………………………………4 7.1 Configuración del instrumento de medición…………………………4 7.2 Especificaciones técnicas………………………………………………..7 CONCLUSIONES…………………………………………………………………………8 CERTIFICACIÓN………………………………………………………….....................8

2. INTRODUCCIÓN

La calificación de diseño se utiliza en el momento de diseñar un nuevo instrumento. La calificación del diseño está relacionada con el propósito de uso. Proporciona al usuario una oportunidad para demostrar que, en una etapa anticipada a la adquisición e instalación del instrumento, se ha considerado el propósito de su uso. Deberá establecer el uso propuesto o probable del instrumento y definir las especificaciones operacionales y funcionales apropiadas. Esto puede ser un compromiso entre lo ideal y los detalles prácticos, considerando de qué se dispone. 3. OBJETIVO

El objetivo de este documento es proporcionar al propietario del equipo los criterios de calificación del diseño de espectrofotómetro de absorción atómica Thermo Scientific iCE 3000 en base a las necesidades específicas del usuario. Las especificaciones se indican en términos de la exigencia de especificación de diseño del usuario, la especificación del equipo y las observaciones pertinentes.

4. MATERIAL DE REFERENCIA

Los materiales de referencia utilizados para elaborar los criterios de calificación del diseño son documentos internos de Termo Scientific desarrollado durante el diseño inicial del Espectrofotómetro Thermo Scientific iCE 3000 series tales como el manual de operación de usuario, manual de preinstalación de espectrofotómetro, los requisitos del software, estos documentos se archivan bajo formato electrónico. 5. ROLES Y RESPONSABILIDADES

Es la responsabilidad de la gestión de control de calidad asegurar que todos los pasos de calificación se han ejecutado correctamente y que todas las documentaciones pertinentes del espectrofotómetro de absorción atómica Thermo Scientific iCE 3000 están disponibles para su posterior inspección. 6. ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA THERMO SCIENTIFIC iCE 3000 5.1 Descripción del sistema general

El espectrofotómetro de absorción atómica Termo Scientific iCE 3000 simplifica incluso los análisis más complicados. Posee una óptica de doble haz superior que proporciona un rendimiento excelente, mientras que el hardware innovador y diseño de software se asegura de que la ejecución de las muestras, los métodos de desarrollo y mantenimiento del instrumento es fácil.  Diseño compacto, ocupa poco espacio

 Software fácil de usar con una interfaz guiada por asistente completo  Llama de alta sensibilidad que se logra mediante nebulización de alta eficiencia a través de una cámara de pulverización completamente inerte  Quemador de titanio universal, este asegura atomización excepcional, incluso con muestras difíciles.  Caja de gas totalmente automatizado garantiza el análisis seguro, fiable y repetible con todo tipo de llama 5.2 Fundamentos teóricos

La espectrofotometría de absorción atómica es una técnica de análisis cuantitativo, cuyo principio: “es la medición de la radiación absorbida característica del elemento, dicha medición se efectúa al hacer incidir una radiación proveniente de una fuente independiente de luz monocromática específica para el elemento que se pretende medir, midiéndose así por diferencia la radiación absorbida”. La cantidad de energía absorbida en esta longitud de onda característica es proporcional a la concentración del elemento en la muestra sobre un intervalo limitado de la concentración de acuerdo a la ley de Lambert -Beer. La absorción atómica es una técnica capaz de detectar y determinar cuantitativamente la mayoría de los elementos químicos, por lo que sus campos de aplicación son variados. Este método se puede aplicar para la determinación de ciertos metales tales como: antimonio, cadmio, calcio, cesio, cromo, cobalto, oro, plomo, níquel, entre otros. Se emplea en análisis de agua, de suelos, bioquímica, toxicología, medicina, industria farmacéutica, alimenticia, petroquímica, etcétera. 5.3 Descripción del instrumento

Identificación del Equipo Instrument Series: Spectrophotometer AA iCE 3000 series Model: iCE 3300* FL AA System Product Number: 9423 500 33302 Serial Number: AA02124101 Manufacturer: Thermo Scientist Official website: www.thermoscientific.com Designed in United Kingdom Made in China * Nota: El equipo corresponde al modelo iCE 3000 FL AA, no al modelo 3300

7. METODOLOGÍA

La calificación se realizara mediante una tabla que contiene los requisitos del operador y las características del equipo: 1. Se realizó una revisión de documentos, manuales, incluidos en la compra del equipo. 2. Se realizó una revisión de las características de software y hardware incluidos en los manuales del equipo. 3. Se comparó los requisitos del operador con las especificaciones del equipo y se verificara si cumplen con dichas exigencias. 4. Se adjunta toda la documentación que pruebe que el equipo cumple con las especificaciones del usuario. 8. CALIFICACIÓN DE DISEÑO Calificació n Característica

Requerimiento

Especificación del equipo

Cumple Si

Observación

No

7.1 Configuración del Instrumento de Medición

Software

Controlador iCE 3000 compatible con Windows XP o superior.

Compatible con Windows XP, Vista y 7.

Software de fácil manejo.

El software fue diseñado para un manejo sencillo y rápido del equipo.

X

No existen referencias respecto a la compatibilidad con Windows 8.

X

El software cuenta con un asistente que facilita el uso del software. Debe instalarse una nueva versión del software obtenida del fabricante.

Software Actualizable.

El software es actualizable.

X

Idioma del software: español, ingles

Idiomas del software: Ingles, Japonés, Alemán, Español, Chino, Ruso

X

Control automático de lámparas desde PC

Permite el control automático apagado y encendido de lámparas

X

Alineación de lámparas desde PC

Realiza auto lámparas

alineación

de

X

La alineación se lleva a cabo durante el encendido del equipo.

Selección Lámparas PC

de desde

Selección de la lámpara desde PC

X

El software selecciona la lámpara según el análisis

Control de altura del mechero desde PC

El software permite la variación, desde PC, de altura del mechero. En un intervalo de 3,0 - 15,0 mm.

X

Se lleva a cabo durante el encendido del equipo.

Control de flujo de gases desde PC

El software permite variar el flujo de gases. Aire - C2H2: 0,8 - 2,3 L/min y N2O: 3,6 - 5,1 L/min

X

Calibrado en la instalación del equipo

Manual de manejo de software en español o ingles

Manual de manejo de software disponible solo en ingles

X

El manual se encuentra en formato digital

Capacidad de analizar metales pesados por llama y alcalino térreos por emisión

Realiza análisis de metales pesados por llama y metales alcalinos por emisión

X

X

El sistema de doble haz Stockdale no usa la división de la energía de LCH, sino que usa un espejo móvil para mover El 100% de la energía de LCH hacia el haz de referencia y 100% de energía hacía la muestra, obteniendo mejor Sensibilidad y estabilidad.

X

Solo se utiliza en análisis de metales por horno de grafito.

Hardware

Sistema óptico de doble haz

Sistema óptico de doble haz OPTICA STOCKDALE

Corrector de fondo de deuterio

Corrector de fondo de deuterio

Detector de alta eficacia

Detector de Alta Monocromador 270mm.

Quadline eficacia: EBERT

X

Compatible con lámparas de cátodo hueco y de descarga sin electrodos sin tener alguna alternativa, como un adaptador

Montaje de lámparas simultaneas

Documentación

4

Compatible con lámparas de cátodo hueco estándar, no es necesario utilización de otros dispositivos intermedios

Montaje de simultaneas

6

lámparas

Solo utiliza lámparas de cátodo hueco.

X

X

Cada lámpara de cátodo hueco cuenta con una fuente de alimentación independiente. Solo usa gas acetileno como combustible.

Gases que debe usar principalmente: aire - acetileno

El equipo permite el uso de gases: C2H2 - Aire, N2O

X

Quemador de 10 cm (100 mm) resistente a la corrosión

Quemador de 100 mm, fabricado de Titanium, muy resistente a la corrosión

X

Alineación automática de el mechero

Alineación automática manual del mechero

X

Sistema introducción muestras

Sistema de introducción de muestras

de de

y

X

Actualizable a funcionar con Horno de grafito

El equipo puede ser actualizado y funcionar con horno de grafito

X

El horno de grafito es uno de los accesorios compatibles con el equipo

Manual de operación del equipo en español o ingles

Manual de operación equipo disponible solo ingles

X

El manual se encuentra en formato digital

Corriente de 100 a 240 VAC 50/60 Hz

El equipo utiliza una corriente de 100 - 240 VAC 50/60 Hz

X

Bajo licencia Americana, Inglesa, Alemana o Japonesa

Bajo licencia inglesa

X

del en

Garantía de 12 meses desde la fecha de recepción definitiva.

El equipo cuenta con una garantía de 2 años a partir de la fecha de recepción definitiva por ICASERV GROUP S.R.L El periodo de garantía del equipo empieza el: 12/2012 hasta: 12/2014

Certificación ISO

ISO 9001:2008 fecha de certificación: 23 de febrero de 2009; ISO 13485:2003, fecha de certificación: 23 de febrero de 2009. Ambos con acreditación noruega

Certificado Registro.

Certificado de registro por SAI GLOBAL con fecha de certificación: 10 de noviembre de 2009.

de

Certificado de mantenimiento de equipo

Mantenimiento preventivo realizado por ICASERV GROUP S.R.L. Informe de mantenimiento fechado en 24 de abril del 2013.

X

En caso de falla del equipo o de algún componente ICASERV GROUP S.R.L reemplazará la parte dañada en un plazo no mayor de 5 días hábiles sin costo adicional El ISO 9001:2008 expiró en fecha: 20 de enero de 2012

X

El ISO 13485:2003 expiro en fecha: 20 de enero de 2012

X

El certificado expiró en fecha: 9 de noviembre de 2012

X

El informe identifica el equipo como THERMO SCIENTIFIC iCE 3300 pero se trata del modelo 3000. Se constató que tanto el equipo como las lámparas son nuevas y que el software esta actualizado.

X

Mejor rango de longitud de onda.

8.2 Especificaciones Técnicas Intervalo longitud onda

Detector y Controles

de de

Estabilidad de la línea base, en términos de absorbancia (ɑ), con flama apagada y lámpara de Cu Ancho de banda espectral

Sistema de Introducció

Velocidad de nebulización

190 a 900 nm.

180 a 900 nm.

En un periodo de 15 min sɑ≤0,0015 A verificar en Calificación de Operación En un periodo de 2 h sɑ≤0,0025 0,2 - 0,7 nm. 4 -5 mL/min

0,2 - 0,5 - 1 nm.

X

A verificar en Calificación de Desempeño

n de Muestra

la

Fuente de Radiación

Todo Sistema

el

Instalación Eléctrica

Estabilidad de la línea base, en términos de absorbancia (ɑ), con disolución blanco y lámpara de Cu.

En un periodo de 15 min sɑ≤0,002 A verificar en Calificación de Operación En un periodo de 2 h sɑ≤0,0035

Lámparas

Lámparas de Cátodo Hueco

Lámparas de cátodo hueco: Cu, Cd, Ca, Mn, Fe y Na.

Sensibilidad

Límite de detección en base Cu de 0,02 mg/L

A verificar en Calificación de Desempeño

Concentración característica en base a disolución de Cu de 5 mg/L

Concentración característica máxima de 0,077 mg/L. Precisión de 0,135 mg/L. Sesgo máximo de 2,75%

A verificar en Calificación de Desempeño

Tensión eléctrica

100 a 240 V AC 50/60 Hz

A verificar en la Calificación de Operación

X

9. CONCLUSIONES

Las especificaciones del equipo (Identificado como: iCE 3300* FL AA System, PN: 9423 500 33302 y SN: AA02124101) obtenidas de los manuales del fabricante cumplen con las necesidades y requerimientos del laboratorio de trazas inorgánicas del Centro de Aguas y Saneamiento Ambiental. * Nota: El equipo corresponde al modelo iCE 3000 FL AA, no al modelo 3300

10. CERTIFICACIÓN

Escrito/revisado por: Univ. Orestes Juan Leniz Maldonado

Fecha: 19/09/2013

Revisada por:

Fecha: 02/10/2013

Lic. Jeaneth Verduguez Q.

CALIFICACIÓN DE INSTALACIÓN ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA iCE 3000

Responsable: Lic. Jeaneth Verduguez – Univ. Orestes Juan Leniz Maldonado Fecha: 24/09/2013

1. 2. 3. 4. 5.

INTRODUCCIÓN…………………………………………………………………………. 1 OBJETIVO………………………………………………………………………………… 1 MATERIAL DE REFERENCIA…………………………………………………………. 2 ROLES Y RESPONSABILIDADES……………………………………………………. 2 TERMO SCIENTIFIC ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA iCE 3000………………………………………………………………………………………. 2 5.4 Descripción general del sistema…………………………………………….. 2 5.5 Fundamentos teóricos………………………………………………………… 3 5.6 Descripción del instrumento……………………………………………........ 3 6. METODOLOGÍA…………………………………………………………………………. 4 7. CALIFICACION DE INSTALACIÓN…………………………………………………… 4 7.1. REQUERIMIENTOS DE AREA DE TRABAJO……………………………… 4 7.1.1. Requerimientos de ubicación……………………………………… 4 7.1.2. Requerimientos ambientales………………………………………. 5 7.1.3. Requerimientos eléctricos…………………………………………. 6 7.1.4. Requerimientos de gas……………………………………………… 7 7.1.5. Sistema de eliminación de residuos……………………………… 8 7.1.6. Sistema de extracción de humos…………………………………. 9 7.2. REQUERIMEINTOS DE EQUIPO DE ALMACENAMIENTO DE DATOS. 11 7.2.1. Requerimientos de Hardware…………………………………….. 11 7.2.2. Requerimientos de Software…………………………………… 13 8. RECOMENDACIONES………………………………………………………………… 13 9. CONCLUSIONES………………………………………………………………………. 13 10. CERTIFICACIÓN……………………………………………………………………….. 13 1. INTRODUCCIÓN La calificación de instalación es la verificación documentada de que las actividades desarrolladas para la instalación del equipo en el entorno en el que ha de operar están de acuerdo con las recomendaciones del fabricante y corresponden a las especificaciones aprobadas en el diseño, quedando el equipo correctamente instalado y funcionando en concordancia con las especificaciones establecidas. 2. OBJETIVO El objetivo de este documento es proporcionar al propietario del equipo los criterios de calificación del instalación de espectrofotómetro de absorción atómica Termo Scientific iCE 3000 en base a las condiciones de instalación establecidas por el fabricante. Las condiciones de instalación se indican en términos de la exigencia ubicación y condiciones

ambientales determinada por el fabricante, las características del sitio ubicación del equipo y las observaciones pertinentes. 3. MATERIAL DE REFERENCIA Los materiales de referencia utilizados para elaborar los criterios críticos de calificación de instalación son documentos internos de Termo Scientific desarrollado durante el diseño inicial del Espectrofotómetro Thermo Scientific iCE 3000 series tales como el manual de operación de usuario, manual de preinstalación de espectrofotómetro, manual de software, estos documentos se archivan bajo formato electrónico. 4. ROLES Y RESPONSABILIDADES Es la responsabilidad de la gestión de control de calidad asegurar que todos los pasos de calificación se han ejecutado correctamente y que todas las documentaciones pertinentes del espectrofotómetro de absorción atómica Thermo Scientific iCE 3000 están disponibles para su posterior inspección. 5. ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA THERMO SCIENTIFIC iCE 3000 5.4 Descripción del sistema general El espectrofotómetro de absorción atómica Thermo Scientific iCE 3000 simplifica incluso los análisis más complicados. Posee una óptica de doble haz superior que proporciona un rendimiento excelente, mientras que el hardware innovador y diseño de software se asegura de que la ejecución de las muestras, los métodos de desarrollo y mantenimiento del instrumento es fácil.  Diseño compacto, ocupa poco espacio  Software fácil de usar con una interfaz guiada por asistente completo  Llama de alta sensibilidad que se logra mediante nebulización de alta eficiencia a través de una cámara de pulverización completamente inerte  Quemador de titanio universal, este asegura atomización excepcional, incluso con muestras difíciles.  Caja de gas totalmente automatizado garantiza el análisis seguro, fiable y repetible con todo tipo de llama 5.5 Fundamentos teóricos La espectrofotometría de absorción atómica es una técnica de análisis cuantitativo, cuyo principio: “es la medición de la radiación absorbida característica del elemento, dicha medición se efectúa al hacer incidir una radiación proveniente de una fuente independiente de luz monocromática específica para el elemento que se pretende medir, midiéndose así por diferencia la radiación absorbida”. La cantidad de energía absorbida en esta longitud de onda característica es proporcional a la concentración del elemento en la muestra sobre un intervalo limitado de la concentración de acuerdo a la ley de Lambert -Beer. La absorción atómica es una técnica capaz de detectar y determinar cuantitativamente la mayoría de los elementos químicos, por lo que sus campos de

aplicación son variados. Este método se puede aplicar para la determinación de ciertos metales tales como: antimonio, cadmio, calcio, cesio, cromo, cobalto, oro, plomo, níquel, entre otros. Se emplea en análisis de agua, de suelos, bioquímica, toxicología, medicina, industria farmacéutica, alimenticia, petroquímica, etcétera. 5.6 Descripción del instrumento

Identificación del Equipo Instrument Series: Spectrophotometer AA iCE 3000 series Model: iCE 3300* FL AA System Product Number: 9423 500 33302 Serial Number: AA02124101 Manufacturer: Thermo Scientist Official website: www.thermoscientific.com Designed in United Kingdom Made in China * Nota: El equipo corresponde al modelo iCE 3000 FL AA, no al modelo 3300

6. METODOLOGÍA Mediante la siguiente tabla se realizara el estudio de la calificación de instalación Prueba.

Título. Propósito.

N °

Requerimiento

Método Observaciones

Resultados

Conformidad Realizado por: Revisado por:

SI

NO Fecha: Fecha:

Y la metodología general que se siguió es la siguiente: 5. Se realizó una revisión de documentos, manuales, incluidos en la compra del equipo. 6. Se realizó una revisión de los requerimientos de software, hardware y condiciones ambientales eléctricas, etc. Dichos requerimientos se encuentran en el manual de instalación incluido en la compra del equipo. 7. Se comparó los requisitos del área de trabajo del equipo con las condiciones de área existentes en el laboratorio y se verificó si cumplen con dichas necesidades. 8. Se adjunta toda la documentación que pruebe la ubicación y condiciones cumplen con los requerimientos de la instalación del equipo determinadas por el fabricante. 7. CALIFICACIÓN DE INSTALACIÓN 7.1. REQUERIMIENTOS DE AREA DE TRABAJO Las siguientes tablas contienen el estudio de la calificación de instalación: Prueba. 7.1.1. Título. Requerimientos de Ubicación Propósito. Verificar que la ubicación del equipo cumple con las recomendaciones del fabricante. N °

1

2

3

4

Requerimiento El equipo debe estar ubicado de manera que exista una distancia de 0.5 m de acceso detrás del equipo. El equipo debe estar nivelado La superficie sobre la que descansa el equipo debe ser lo suficientemente rígida para evitar la vibración El equipo debe estar alejado de líquidos que por derrame

Método Medir utilizando un flexómetro la distancia que existe entre el equipo y cualquier superficie detrás del mismo. Determinar si esta nivelado usando un nivel de burbuja. Realizar una observación visual de la superficie sobre la cual descansa el equipo. Realizar una inspección visual

Resultados

La distancia medida es de 0.4 m.

El equipo se encuentra nivelado El equipo se encuentra situado sobre un escritorio hecho de madera rígida. No existen recipientes con líquidos cercanos al instrumento.

puedan ingresar en su interior. Observaciones El TERMO SCIENTIFIC Ice 3000 es un equipo compacto por lo que la distancia de acceso en la parte de atras del equipo no es un parámetro critic en la instalación del equipo. Conformidad SI NO Realizado por: Univ. Orestes Juan Leniz Maldonado Revisado por: Lic. Jeaneth Verduguez Q.

Fecha: 24/09/2013 Fecha: 02/11/2013

Prueba. 7.1.2 Título. Requerimientos Ambientales Propósito. Verificar que las condiciones ambientales del lugar de instalación del equipo reúnen los requisitos determinados por el fabricante. N Requerimiento Método Resultados ° El registro de temperatura ambiente “L4-CATEMP” disponible en el laboratorio Realizar una indica que la temperatura revisión al registro ambiente oscila entre 16 y Temperatura de condiciones 27°C medidos desde 1 Atmosférica de 5 ambientales que 07/02/2013 hasta 40°C posee el 24/09/2013. Las laboratorio mediciones de temperatura se realizan con el sistema de aire acondicionado apagado. Observar las variaciones de El laboratorio realiza dos La temperatura temperatura según mediciones por día, a las ambiental no debe el registro de 8:15 y 14:30 Hrs. En ese 2 cambiar más de 2°C condiciones intervalo de tiempo la por hora. ambientales que temperatura no ha variado posee el en más de 5°C laboratorio Observaciones El laboratorio cuenta con sistema de aire acondicionado, lo que permite a los equipos trabajar en un rango seguro sin exponer el equipo a los daños por trabajar en los limites de operación. Conformidad SI NO Realizado por: Univ. Orestes Juan Leniz Maldonado Revisado por: Lic Jeaneth Verduguez Q.

Fecha: 24/09/2013 Fecha: 02/11/2013

Prueba. 7.1.3 Título. Requerimientos Eléctricos Propósito. Verificar que la ubicación del equipo cumple con los requerimientos eléctricos del equipo. N °

1

2

Requerimiento

Método

El equipo requiere una tensión eléctrica de 100 a 240VAC, 300KVA, 50/60 Hz.

Realizar mediciones de tensión eléctrica de la toma de corriente del equipo utilizando un multímetro.

La tensión eléctrica medida con un multímetro analógico es: 220VAC.

Por inspección visual verificar que cada equipo cuente con alimentación eléctrica independiente.

Cada equipo del laboratorio cuenta con sus propias tomas de corriente tanto para el equipo como sus accesorios, cuenta con sistema de códigos 2(T6), 12(T6), etc. Cada código cuenta con su propio interruptor ubicado en la entrada del laboratorio.

Varias instalaciones requerirán de alimentación eléctrica por separado.

Resultados

Por inspección visual observar que El cable de alimentación Cada toma de corriente las tomas de eléctrica del equipo no 4 debe tener una conexión a corriente cuenten tiene la clavija para tierra / tierra eficaz. con una conexión a conexión a tierra. tierra. Observaciones La conexion a tierra permite asegurar la integridad del equipo ante las variaciones de tension eléctrica, aunque se cuenta con otros sistemas de seguridad ante las elevaciones de tension eléctrica. Conformidad SI NO Realizado por: Univ. Orestes Juan Leniz Maldonado Revisado por: Lic. Jeaneth Verduguez Q.

Fecha: 24/09/2013 Fecha: 02/11/2013

Prueba. 7.1.4 Título. Requerimientos de gas Propósito. Verificar que las instalaciones del laboratorio cumplan con los requerimientos en cuanto a los gases que utiliza el equipo. N °

Requerimiento

Método

1

El equipo requiere acetileno como combustible y óxido nitroso o aire como oxidante.

Verificar por inspección visual que el laboratorio cuente con tanques de acetileno, óxido nitroso y aire.

Resultados El laboratorio cuenta con acetileno, óxido nitroso y aire, pero el equipo solo utiliza acetileno como combustible y aire como comburente.

2

Los cilindros de gas se deben guardar y utilizar en una posición vertical y en un medio ambiente libre de llamas y chispas.

Realizar una inspección visual del lugar donde se encuentren los cilindros de gas

3

Los suministros de gas deben ser regulados y estar conectadas a 1 metro del instrumento.

Medir con un flexómetro la distancia entre el equipo y los cilindros de gas.

El espectrómetro requerirá acetileno a 0,62 bares (9 psi) con velocidades de flujo de entre 0,8 y 5,1 L/min. La pureza debe ser al menos 98,5%, con impurezas de azufre y de fósforo de menos de 15 ppm, y el agua de menos de 100 ppm.

Realizar una inspección visual a los manómetros, reguladores de flujo. También se verificara el documento que indiqué la composición porcentual de purezas e impurezas del cilindro de acetileno.

4

5

6

Suministrar acetileno con manguera para acetileno suministrada con el equipo de terminación en 3/8 pulg. BSP de rosca izquierda.

Realizar una inspección visual de la manguera de acetileno.

El aire debe ser alimentado por un compresor sin aceite a una presión de hasta 4,14 bares (60 psi). Es requerido una unidad filtro/reguladora que incorpora un filtro de 5 micras, un regulador de presión y un manómetro.

Realizar una inspección visual a la compresora de aire, se revisara especificación de fabricación del equipo.

Los cilindros de gas se guardan en posición vertical, cuentas con cadenas de seguridad para evitar su caída. Los cilindros de gas se guardan en otro ambiente destinado al almacenamiento de los mismos, alejado de los instrumentos, por seguridad en casos de incendios, etc.

La empresa encargada de los cilindros de gas en PRAXAIR BOLIVA SRL. Para AAS (grado AA) la pureza de los cilindros de gas es de 99,6%.

El acetileno es transportado por tuberías de cobre desde su depósito hasta el equipo, se conecta al equipo a través de un cable GOOD YEAR 2MPa – 8.0 con terminación en 3/8 pulgada de rosca izquierda. El compresor de aire utilizado es: Compresor sin aceite/oil less de la marca SCHUZ MSV 12 de hasta 120 psi, potencia de 2 hp, tanque de 100 litros. Cuenta con una unidad de filtro reguladora y manómetros y reguladores de presión.

Observaciones El depósito de cilindros de gases requiere limpieza, existen cilindros vacíos que deben ser asegurados para evitar daños por caídas. Conformidad SI NO

Realizado por: Univ. Orestes Juan Leniz Maldonado Revisado por: Lic. Jeaneth Verduguez Q.

Fecha: 24/09/2013 Fecha: 02/11/2013

Prueba. 7.1.5 Título. Sistema de eliminación de residuos Propósito. Verificar que el sistema de eliminación de residuos implantado por el laboratorio cumple con los requisitos de instalación del equipo. N Requerimiento Método Resultados ° Los residuos que se producen pueden ser El sistema de eliminación corrosivos y tóxicos, o un de residuos del equipo solvente orgánico. Un Realizar inspección vierte los desechos en un recipiente adecuado es visual del 1 necesario, este debe ser recipiente cerrado plástico contenedor de resistente a solventes, de 20 litros, este se ubica residuos irrompible y ventilado lejos debajo del del instrumento. El espectrofotómetro. polietileno es adecuado en la mayoría de los casos. Realizar una El recipiente es capaz de inspección visual almacenar un elevado Asegúrese de que el de las condiciones volumen de residuos, el contenedor de residuos no 2 en las que se ingreso se realiza por una tenga derrames o constituya encuentra el manguera, por su ubicación un peligro. contenedor de no existe riesgo de tropiezo desechos o derrame de los desechos. Conformidad SI NO Realizado por: Univ. Orestes Juan Leniz Maldonado Revisado por: Lic Jeaneth Verduguez Q.

Fecha: 24/09/2013 Fecha: 02/11/2013

Prueba. 7.1.6 Título. Sistema de extracción de humos Propósito. Verificar que el área de instalación del equipo reúne los requisitos del fabricante en cuanto a la extracción de humos. N° Requerimiento Método Resultados Realizar una El polvo, ácidos y inspección visual El laboratorio cuenta con vapores orgánicos deben 1 del área de ser excluidos de la zona sistemas de extracción de gases. trabajo del de trabajo. equipo. 2 El espectrómetro debe Verificar que el El sistema de extracción de tener un sistema de laboratorio tiene gases está situado sobre el extracción de humos instalada un compartimento del mechero, instalada por encima de sistema de este es encendido cuando el la del compartimento de extracción de equipo entra en funcionamiento.

3

4

7

la muestra.

humos en funcionamiento.

A fin de garantizar un entorno de trabajo seguro y eliminación segura de los residuos de los productos de la combustión, un eficaz sistema de extracción debe estar instalado; esto debe incluir un tratamiento adecuado de gases tóxicos y peligrosos.

Verificar por inspección visual que el laboratorio cuente con sistema de tratamiento de gases peligrosos.

Se recomienda que la campana del sistema de extracción y conductos estar hechos de acero inoxidable con una sección transversal circular de al menos 150 mm (6 pulgadas). La campana de extracción de humos debe situarse según la figura 4-4 página 21 del iCE 3000 Series PreInstallation Manual

Realizar una inspección visual del material de los conductos del sistema de extracción de gases y se mediara con un flexómetro el diámetro de los conductos Se realizara mediciones con un flexómetro.

Los gases de combustión solo corresponden a CO2, CO, H2O, etc. debido a que el equipo solo trabajo con acetileno y aire. Estos gases son eliminados directamente al ambiente, sin realizar un tratamiento.

La campana de extracción de gases está hecha de acero inoxidable, tiene un diámetro de aprox 11cm

Las mediciones están realizadas en milímetros (mm). Observaciones

Las longitudes mencionadas en el manual son ideales, por lo tanto no son parámetros críticos que afecten la funcionalidad del equipo. Conformidad SI NO Realizado por: Univ. Orestes Juan Leniz Fecha: 24/09/2013 Maldonado Revisado por: Lic Jeaneth Verduguez Q. Fecha: 02/11/2013

7.2. REQUERIMIENTOS DE EQUIPO DE ALMACENAMIENTO DE DATOS Prueba. 7.2.1 Título. Requisitos de hardware Propósito. Verificar que el equipo de almacenamiento de datos (CPU) cumple con los requisitos mínimos para soportar el software del equipo N °

Requerimiento

1

20 Gb de espacio en disco duro

2

512 Mb RAM

3

Una puerto USB para la comunicación espectrómetro

4

Puerto RS232 dedicado para algunos accesorios.

5

Una tarjeta de Ethernet se requiere para la creación de redes de área local

6

Un puerto para la impresora

7

Lector de CD-ROM

Método En Mi Pc, sumar las capacidades de almacenamiento de las particiones de disco duro. Una vez encendida la computadora: Clic derecho sobre el icono Mi Pc ir a propiedades, ir a pestaña general verificar el estado la memoria RAM Verificar por inspección visual que el equipo cuenta con un puerto USB disponible y en funcionamiento. Realizar una inspección visual en la parte trasera de la CPU. Realizar una inspección visual en la parte trasera de la CPU. Realizar una inspección visual en la parte trasera de la CPU. Realizar una

Resultados 80 Gb de espacio en disco duro.

448 Mb RAM

Contiene 4 puertos USB en buen estado en la parte trasera del CPU

Dispone de un puerto RS232 de 9 pines, conector macho. El equipo cuenta con adaptador Ethernet. Dispone de un puerto ECP para impresora, además de puertos USB. Tiene con un Lector de CD-

inspección visual en la parte ROM, pero no está en delantera de la funcionamiento CPU. Realizar una inspección visual de las propiedades del monitor. Una Monitor tipo SVGA de Monitor SVGA (resolución vez encendida la resolución predeterminada 8 mínima 1024 x 768 con 256 computadora: Ir al de 1024x768 pixeles, colores) panel de control, calidad de color de 32 Bits. entrar al icono monitor y pestaña propiedades Observaciones No cumple la cantidad de memoria RAM, pero no es un parámetro crítico, el lector de CD se encuentra atascado pero para transmision de datos cuenta con 4 puertos USB en funcionamiento, los puertos USB de la parte delantera del CPU no estan en funcionamiento. Conformidad SI NO Realizado por: Univ. Orestes Juan Leniz Maldonado Revisado por: Lic. Jeaneth Verduguez Q.

Fecha: 24/09/2013 Fecha: 02/11/2013

Prueba. 7.2.2 Título. Requisitos de software Propósito. Verificar que el software instalado en la CPU es compatible con el controlador del equipo. N Requerimiento Método Resultados ° Una vez encendida la computadora: Clic derecho sobre Sistema operativo el icono Mi Pc, Sistema Operativo: Windows XP profesional, 1 Windows XP Professional, propiedades y en versión 2002, Service Pack Windows Vista Ultimate or pestaña general y 2. Windows 7 Professional. verificar el sistema operativo del equipo. Una vez encendida la computadora: Entrar a Mi Pc, y Espacio disponible en disco 1Gb de espacio libre en 2 por inspección disco local C: 12 Gb. visual determinar si existe espacio suficiente en disco. Conformidad SI NO

Realizado por: Univ. Orestes Juan Leniz Maldonado Revisado por: Lic. Jeaneth Verduguez Q.

Fecha: 24/09/2013 Fecha: 02/11/2013

8. RECOMENDACIONES Mantener el área de trabajo limpio, ordenado ayudara a evitar accidentes que podrían poner en riesgo la integridad del equipo y/o personas. Para evitar daños al equipo este debe tener una conexión a tierra. 9. CONCLUSIÓN La instalación del equipo THERMO SCIENTIFIC iCE 3000 (ubicación, requerimientos de equipo, etc.) cumple con las recomendaciones el fabricante para el buen funcionamiento del mismo. 10. CERTIFICACIÓN Escrito/revisado por: Revisada por:

Univ. Orestes Juan Leniz Maldonado Lic. Jeaneth Verduguez Q.

CALIFICACIÓN DE OPERACIÓN ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA iCE 3000

1. 2. 3. 4. 5.

6. 7. 8. 9.

Fecha: 24/09/2013 Fecha:02/11/2013

Responsable: Lic. Jeaneth Verduguez – Orestes Juan Leniz Maldonado. Fecha: 02/10/2013

INTRODUCCIÓN…………………………………………………………………………..1 OBJETIVO………………………………………………………………………………….2 MATERIAL DE REFERENCIA…………………………………………………………..2 ROLES Y RESPONSABILIDADES……………………………………………………..2 TERMO SCIENTIFIC ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA iCE 3000…………………………………………………………………………………………2 5.7 Descripción general del sistema…………………………………………………2 5.8 Fundamentos teóricos……………………………………………………………..3 5.9 Descripción del instrumento……………………………………………………...3 METODOLOGÍA…………………………………………………………………………..4 6.1 Estabilidad de la línea base……………………………………………………….4 CALIFICACIÓN DE OPERACIÓN………………………………………………………4 CONCLUSIONES………………………………………………………………………….5 CERTIFICACIÓN………………………………………………………………………….5

1. INTRODUCCIÓN La calificación de operación (OQ) es la verificación de que los equipos funcionan en la forma esperada y son capaces de operar satisfactoriamente sobre todo el rango de los parámetros operacionales para los que han sido diseñados. Habitualmente la OQ se centra en asegurar de manera documentada que los requerimientos se cumplen y el equipo opera tal como se ha especificado. Las pruebas de la OQ pueden seguir una estrategia modular (diferentes modos o tipos de funciones con las que opera el aparato) o centrada en la tipología de riesgos (acceso y seguridad, funciones, etc.). Debe realizarse:  De acuerdo a procedimientos e instrucciones del proveedor  Utilizando materiales y protocolos apropiados  Debe satisfacer los requisitos generales establecidos

2. OBJETIVO El objetivo de este documento es proporcionar al propietario del equipo los criterios de calificación del operación de espectrofotómetro de absorción atómica THERMO SCIENTIFIC iCE 3000 en base a los parámetros operacionales sobre los que ha sido diseñado. Los parámetros analizados permitirán determinar sí el equipo opera en la forma esperada en el rango establecido en su diseño. 3. MATERIAL DE REFERENCIA Los materiales de referencia utilizados para elaborar los criterios críticos de calificación del operación son documentos internos de Termo Scientific desarrollado durante el diseño inicial del espectrofotómetro THERMO SCIENTIFIC iCE 3000 series tales como el manual de operación de usuario (estos documentos se archivan bajo formato electrónico), documento DTA-CRI-014 Calibración, trazabilidad y calificación de equipos utilizados en mediciones químicas, documento MODULO 8 trazabilidad de las mediciones y control metrológico (DTA -Programa de especialización en desarrollo e implantación de sistemas de gestión ISO/IEC 17025 en laboratorios). 4. ROLES Y RESPONSABILIDADES Es la responsabilidad de la gestión de control de calidad asegurar que todos los pasos de calificación se han ejecutado correctamente y que todas las documentaciones pertinentes

del Espectrofotómetro de absorción atómica Thermo Scientific iCE 3000 disponibles para su posterior inspección.

están

5. ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA THERMO SCIENTIFIC iCE 3000 5.7 Descripción del sistema general El espectrofotómetro de absorción atómica TERMO SCIENTIFIC iCE 3000 simplifica incluso los análisis más complicados. Posee una óptica de doble haz superior que proporciona un rendimiento excelente, mientras que el hardware innovador y diseño de software se asegura de que la ejecución de las muestras, los métodos de desarrollo y mantenimiento del instrumento es fácil.  Diseño compacto, ocupa poco espacio  Software fácil de usar con una interfaz guiada por asistente completo  Llama de alta sensibilidad que se logra mediante nebulización de alta eficiencia a través de una cámara de pulverización completamente inerte  Quemador de titanio universal, este asegura atomización excepcional, incluso con muestras difíciles.  Caja de gas totalmente automatizado garantiza el análisis seguro, fiable y repetible con todo tipo de llama 5.8 Fundamentos teóricos La espectrofotometría de absorción atómica es una técnica de análisis cuantitativo, cuyo principio: “es la medición de la radiación absorbida característica del elemento, dicha medición se efectúa al hacer incidir una radiación proveniente de una fuente independiente de luz monocromática específica para el elemento que se pretende medir, midiéndose así por diferencia la radiación absorbida”. La cantidad de energía absorbida en esta longitud de onda característica es proporcional a la concentración del elemento en la muestra sobre un intervalo limitado de la concentración de acuerdo a la ley de Lambert - Beer. La absorción atómica es una técnica capaz de detectar y determinar cuantitativamente la mayoría de los elementos químicos, por lo que sus campos de aplicación son variados. Este método se puede aplicar para la determinación de ciertos metales tales como: antimonio, cadmio, calcio, cesio, cromo, cobalto, oro, plomo, níquel, entre otros. Se emplea en análisis de agua, de suelos, bioquímica, toxicología, medicina, industria farmacéutica, alimenticia, petroquímica, etcétera.

5.9 Descripción del instrumento

Identificación del Equipo Instrument Series: Spectrophotometer AA iCE 3000 series Model: iCE 3300* FL AA System Product Number: 9423 500 33302 Serial Number: AA02124101 Manufacturer: Thermo Scientist Official website: www.thermoscientific.com Designed in United Kingdom Made in China * Nota: El equipo corresponde al modelo iCE 3000 FL AA, no al modelo 3300

6. METODOLOGÍA 6.1 Estabilidad de la línea base 6.1.1 Se instala la lámpara de Cu, se enciende el equipo y se establece una longitud de onda en el detector de 324,7 nm. Se coloca la señal en absorbancia, no se enciende el corrector de fondo, no se enciende la flama y se registra las lecturas de absorbancia durante un periodo 15 minutos. 6.1.2

Repetir la operación con flama apagada durante un periodo de 2 horas.

6.1.3 Repetir la operación con solución blanco y flama encendida durante un periodo de 15 minutos. 6.1.4 Repetir la operación con solución blanco y flama encendida durante un periodo de 2 horas. 7. CALIFICACIÓN DE OPERACIÓN

ESTABILIDAD DE LA LÍNEA BASE

N° 1 2 3 4 5

PRUEBA 6.1.1 Tiempo [min] 2 5 7 10 12

Absorba ncia -0,009 -0,019 -0,023 -0,027 -0,028

N° 1 2 3 4 5

PRUEBA 6.1.2 Tiempo [min] 15 30 45 60 75

Absorba ncia 0,001 0,002 0,005 0,01 0,012

6

15

Desviación Estándar

-0,031

0,007960 32

Criterio de Aceptación

N°

6

90

Desviación Estándar

0,014

0,005428 32

Criterio de Aceptación 0,0015

0,0025

PRUEBA 6.1.3 Tiempo Absorba [min] ncia 1 2 0,001 2 5 0,001 3 7 -0,001 4 10 -0,002 5 12 0 6 15 -0,001

PRUEBA 6.1.4 Tiempo Absorba [min] ncia 1 5 -0,002 2 10 -0,006 3 15 -0,011 4 20 -0,012 5 25 -0,012 6 30 -0,013

Desviación Estándar

0,001211 06

Criterio de Aceptación

N°

Desviación Estándar

0,004366 54

Criterio de Aceptación 0,002

0,0035

El equipo no cumple con la prueba de estabilidad de la línea base

8. CONCLUSIONES

El equipo no cumple con la prueba de estabilidad de la line base, solo se observa que la prueba 6.1.3 con flama encendida durante un periodo de 15 minutos produjo resultados aceptables. Se debería realizar la prueba según los tiempos establecidos en la metodología, sin embargo también representa un gasto adicional. 9. CERTIFICACION Escrito/revisado por:

Univ. Orestes Juan Leniz Maldonado

Fecha: 02/10/2013

Revisada por:

Lic. Jeaneth Verduguez Q.

CALIFICACIÓN DE DESEMPEÑO ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA iCE 3000 1. 2. 3. 4. 5.

6.

7.

8. 9.

Fecha: 02/11/2013

Responsable: Lic. Jeaneth Verduguez – Orestes Juan Leniz Maldonado. Fecha: 02/10/2013

INTRODUCCIÓN…………………………………………………………………………. 1 OBJETIVO………………………………………………………………………………… 1 MATERIAL DE REFERENCIA…………………………………………………………. 2 ROLES Y RESPONSABILIDADES……………………………………………………. 2 TERMO SCIENTIFIC ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA iCE 3000………………………………………………………………………………………... 2 5.10 Descripción general del sistema………………………………………….. 2 5.11 Fundamentos teóricos………………………………………………………… 3 5.12 Descripción del instrumento…………………………………………………. 3 METODOLOGÍA…………………………………………………………………………. 3 6.2 Velocidad de nebulización...…………………………..……………………….... 3 6.3 Concentración característica……………………………………………………. 4 6.4 Límite de detección……………………………………………………………….. 4 CALIFICACIÓN DE DESEMPEÑO……………………………………………………. 4 7.1 Velocidad de nebulización...…………………………..……………………….... 4 7.2 Concentración característica……………………………………………………. 5 7.3 Límite de detección……………………………………………………………….. 8 CONCLUSIONES………………………………………………………………………… 9 CERTIFICACIÓN………………………………………………………………………… 9

1. INTRODUCCIÓN La calificación de desempeño es la verificación documentada de que un equipo o sistema funciona consistentemente en su entorno y condiciones normales de trabajo. Aquí se demuestra la efectividad y reproducibilidad de los procesos realizados con el equipo, bajo dos tipos de condiciones: las normales de operación y los límites de operación. La Calificación de Desempeño deberá realizarse de acuerdo a los requisitos generales de Calificación del Equipo. No es posible dar una guía general sobre los requisitos de la PQ porque, en esta etapa, las revisiones y pruebas necesarias para demostrar un funcionamiento satisfactorio del instrumento, son específicas y dependientes del tipo de instrumento y de la aplicación (medición analítica). La PQ debe documentarse formalmente.

En esta fase se asegura de manera documentada, fundamentalmente que el equipo y todos sus componentes trabajan integradamente y de la forma esperada en el conjunto de los sistemas del laboratorio, en un entorno normal de producción, con el personal responsable de su uso debidamente formado. 2. OBJETIVO El objetivo de este documento es proporcionar al propietario del equipo los criterios de calificación del desempeño de espectrofotómetro de absorción atómica THERMO SCIENTIFIC iCE 3000 en base a los parámetros sobre los que ha sido diseñado el equipo. Los parámetros analizados permitirán determinar sí el equipo funciona consistentemente en el entorno y las condiciones normales de trabajo 3. MATERIAL DE REFERENCIA Los materiales de referencia utilizados para elaborar los criterios críticos de calificación del operación son documentos internos de Termo Scientific desarrollado durante el diseño inicial del espectrofotómetro Thermo Scientific iCE 3000 series tales como el manuales de operación de usuario (estos documentos se archivan bajo formato electrónico), documento DTA-CRI-014 Calibración, trazabilidad y calificación de equipos utilizados en mediciones químicas, documento MODULO 8 trazabilidad de las mediciones y control metrológico (DTA -Programa de especialización en desarrollo e implantación de sistemas de gestión ISO/IEC 17025 en laboratorios). 4. ROLES Y RESPONSABILIDADES Es la responsabilidad de la gestión de control de calidad asegurar que todos los pasos de calificación se han ejecutado correctamente y que todas las documentaciones pertinentes del espectrofotómetro de absorción atómica Thermo Scientific iCE 3000 están disponibles para su posterior inspección. 5. THERMO SCIENTIFIC ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA iCE 3000 5.10

Descripción del sistema general

El espectrofotómetro de absorción atómica Thermo Scientific iCE 3000 simplifica incluso los análisis más complicados. Posee una óptica de doble haz superior que proporciona un rendimiento excelente, mientras que el hardware innovador y diseño de software se asegura de que la ejecución de las muestras, los métodos de desarrollo y mantenimiento del instrumento es fácil.  Diseño compacto, ocupa poco espacio  Software fácil de usar con una interfaz guiada por asistente completo

 Llama de alta sensibilidad que se logra mediante nebulización de alta eficiencia a través de una cámara de pulverización completamente inerte  Quemador de titanio universal, este asegura atomización excepcional, incluso con muestras difíciles. 5.11

Fundamentos teóricos

La espectrofotometría de absorción atómica es una técnica de análisis cuantitativo, cuyo principio: “es la medición de la radiación absorbida característica del elemento, dicha medición se efectúa al hacer incidir una radiación proveniente de una fuente independiente de luz monocromática específica para el elemento que se pretende medir, midiéndose así por diferencia la radiación absorbida”. La cantidad de energía absorbida en esta longitud de onda característica es proporcional a la concentración del elemento en la muestra sobre un intervalo limitado de la concentración de acuerdo a la ley de Lambert – Beer. La absorción atómica es una técnica capaz de detectar y determinar cuantitativamente la mayoría de los elementos químicos, por lo que sus campos de aplicación son variados. Este método se puede aplicar para la determinación de ciertos metales tales como: antimonio, cadmio, calcio, cesio, cromo, cobalto, oro, plomo, níquel, entre otros. Se emplea en análisis de agua, de suelos, bioquímica, toxicología, medicina, industria farmacéutica, alimenticia, petroquímica, etcétera. 5.12

Descripción del instrumento

Identificación del Equipo Instrument Series: Spectrophotometer AA iCE 3000 series Model: iCE 3300* FL AA System Product Number: 9423 500 33302 Serial Number: AA02124101 Manufacturer: Thermo Scientist Official website: www.thermoscientific.com Designed in United Kingdom Made in China * Nota: El equipo corresponde al modelo iCE 3000 FL AA, no al modelo 3300

6. METODOLOGÍA 6.2 Velocidad de nebulización

Pesar en un vaso de 100 ml aproximadamente 80 mL de agua destilada y deionizada. Encienda el equipo, prenda la llama y succione con la aguja el agua durante un minuto, y vuelva a pesar. Repetir la operación 6 veces. 6.3 Concentración característica Se debe realizar una curva de calibración con un material de referencia de cobre en las concentraciones de 0,1 – 0,5 – 1,0 – 2,0 – 5,0 ppm y una medición de blanco, se debe registrar la curva y se verificara el coeficiente de correlación que deberá ser mayor a 0,995, después se mide la absorbancia de la solución estándar de 5 ppm y se calcula la precisión y exactitud del método. 6.4 Límite de detección Se multiplica el valor de referencia del LDI (manual del equipo) por 5, esta es el estándar bajo y se prepara 5 soluciones de la misma concentración, se repite el mismo proceso pero esta vez se multiplica por 10 el valor de referencia, esta es la estándar alto, además se preparan 11 blancos. Las soluciones del estándar bajo y alto de cada elemento y los blancos fueron preparados en HNO3(c) al 1% v/v. Se establece la línea base en el instrumento con agua destilada y se procede a realizar las lecturas de la absorbancia de las soluciones de la siguiente forma: primer blanco, estándar bajo, segundo blanco, estándar alto, tercer blanco y así sucesivamente hasta completar las 5 lecturas de ambos estándares, finalizando en la lectura del blanco número 10. 7. CALIFICACIÓN DE DESEMPEÑO 7.1 VELOCIDAD DE NEBULIZACIÓN Temperatura del agua: 25°C Densidad del agua: 0,997045 N°

Tiempo [min]

Masa inicial [g]

Masa final [g]

Masa de agua nebulizad a [g]

1

1

103,6056

98,1461

5,4595

2

1

98,1461

92,8025

5,3436

3

1

92,8025

87,4375

5,365

4

1

87,4375

82,1182

5,3193

5

1

82,1182

76,9045

5,2137

Volume n Nebuliz ado [mL] 5,475680 64 5,359437 14 5,380900 56 5,335065 12 5,229152 14

Velocidad de nebulizaci ón [mL/min] 5,4756806 36 5,3594371 37 5,3809005 61 5,3350651 17 5,2291521 45

6

1

Criterio de aceptación Conclusi ón:

76,9045

71,5919

Min.

Máx.

4

5

5,328345 5,3283452 26 6 Promedi 5,3514301 o 43

5,3126

ml/min

El equipo no cumple con la velocidad de nebulización

El equipo no permite la variación en la velocidad de nebulización, por tanto no puede ser corregido.

CONCENTRACÍON CARACTERÍSTICA 0.350 0.300 0.250 0.200 Absorbancia 0.150 0.100 0.050 0.000 0.0

1.0

2.0

3.0

4.0

5

Concentración de solución estandar

Prueba de linealidad N° 1 2 3 4 5

Concentració Concentraci Absorbanci n Solución ón a medida Estándar Calculada 0,1 0,005 0,055421385 0,5 0,032 0,490921604 1,0 0,065 1,02319965 2,0 0,129 2,055496465 5,0 0,310 4,974960896

Cálculo de regresión

Absorbancia = a + bCsolución Estándar

Intersección

a=

0,001564003

Pendiente

b=

0,061997673

r=

0,999795941

Coeficiente de correlación Coeficiente de

2

r=

0,999591923

Promedio Error típico (desviación estándar residual "S") Error típico porcentual Número de

1,720 0,0028444 05 0,1653723 73 1

determinación

mediciones "p" Número de puntos de curva de calibración "n" Sxx

5 15,4680

Criterio de aceptación del coeficiente de correlación r2>0,9950 Conclusió n:

El equipo cumple con la prueba de linealidad

N °

Absorba ncia medida

Concentración calculada en mg/L

1 2 3 4 5 6

0,309 0,312 0,314 0,311 0,312 0,311

4,9663 5,0321 5,0397 4,9942 5,0221 5,0059

Incertidumbre: S 1 1 Ci−Cpromedio uᵢ= ∗ + + b p n Sxx

√

Concentración característica

Incertidumbre 0,050198902 0,050288009 0,050298291 0,047316244 0,047356348 0,047333066

Concentración característica

Promedio en mg Cu/L Desviación estandar

5,0101 0,027177325

Coeficiente de variacion en % Valor de referencia en mg Cu/L

0,542456165

Sesgo

0,070718 0,070966 0,070620 0,070657 0,070824 0,070823

5 0,0101

±

mg C estandar∗0,0044 = L Absorbanciamedida

0,050298291

Incertidumb re Sesgo en % Error total Error total en % Exactitud

0,2010 0,019000 53 0,380010 53 99,61998 95

Límite de repetibilidad Concentración de Cu en mg/L Repetibilidad Límite del método en mg/L Repetibilidad medida 5 0,135 0,027177325

El equipo cumple con la prueba de repetibilidad

Sesgo Sesgo máximo para 5 mg/L en % 2,75

Sesgo medido en % 0,2010

El equipo cumple con la prueba de exactitud Concentración característica Concentración característica estándar 5 mg/L Concentración característica medida de Cu estándar 5 mg/L Cu 0,077 0,070768

El equipo cumple con la concentración característica LÍMITE DE DETECCIÓN Límite de detección Cu mg/L Blanco mg/L Estándar Bajo mg/L Estándar Alto mg/L

N°

Código

Absorban cia

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17

Blanco Std. Bajo Blanco Std. Alto Blanco Std. Bajo Blanco Std. Alto Blanco Std. Bajo Blanco Std. Alto Blanco Std. Bajo Blanco Std. Alto Blanco

0,000 0,001 0,000 0,003 0,000 0,001 -0,001 0,003 0,000 0,001 -0,001 0,003 0,000 0,002 -0,001 0,003 0,000

0,0045 0 0,0225 0,045 Concentración calculada en mg Cu/L -0,0001 0,0206 0,0026 0,0455 0,0013 0,0184 -0,0029 0,0417 0,0015 0,0201 -0,0037 0,0433 0,0011 0,0262 -0,0032 0,0426 -0,0008

18 19

Std. Bajo Blanco

0,001 0,000

0,021 -0,0004

Promedio en mg/L Blanco

-0,00046 0,0021843 89

Desviación estándar

LÍMITE DE DETECCIÓN LÍMITE DE CUANTIFICCIÓN

Blanco + S*3 Blanco + S*10

Criterio de Aceptación Límite de Detección en mg/L

0,0060931 67 0,0213838 91 0,02

Conclusión:

El equipo cumple con el límite de detección 8. CONCLUSIONES La calificación de desempeño del espectrofotómetro de absorción atómica Thermo Scientific iCE 3000 nos muestra que este no cumple con las pruebas de velocidad de nebulización, no es posible corregir este parámetro ya que el equipo no tiene un regulador de caudal, si cumple con las pruebas de límite de detección, la linealidad y concentración característica. Por tanto, se concluye que el espectrómetro iCE 3000 opera consistentemente en las condiciones normales de trabajo. 9. CERTIFICACÍÓN Escrito/revisado por: Revisada por:

Univ. Orestes Juan Leniz Maldonado Lic. Jeaneth Verduguez Q.

Fecha: 27/10/2013 Fecha: 02/11/2013

Página 66